Práctica 7. Estudio del reparto del yodo entre disolventes no miscibles

Introducción.

Cuando se lleva a cabo una síntesis, se necesita separa el producto principal de los

subproductos de la reacción. Otras veces se requiere separar un principio activo de un

producto natural proveniente de un tejido vegetal o animal.

La extracción por disolventes es el método empleado en la experiencia práctica que nos

ocupa es un proceso por el cual un soluto se distribuye entre dos fases diferentes. La

extracción es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia de una

mezcla sólida o líquida en la que ya se encuentra mediante el uso de un disolvente. La

extracción puede clasificarse dependiendo del estado físico de los materiales: sólido –

líquido o líquido – líquido. Puede ser continua o discontinua.

En la extracción L – L, el compuesto se encuentra disuelto en un disolvente A y para

extraerlo se usa un disolvente B, inmiscible en el primero. Cuando las dos fases se

separan en dos capas se dará un equilibrio tal entre la concentración del soluto en cada

capa a una temperatura dada que la razón de la concentración del soluto en cada capa

viene dada por una constante de partición, K.

CA = [] g/L del compuesto en disolvente A.

CB = [] del mismo en disolvente B.

Los disolventes utilizados deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de

solvatación y bajo punto de ebullición. Cuando el valor de K es muy pequeño se necesita

un número grande de extracciones y se usa una extracción continua L – L.

El coeficiente de reparto o distribución de un soluto, ante su líquido de disolución y su

disolvente es constante y depende de la naturaleza de ambos disolventes. Los

compuestos iónicos son más solubles en agua que los compuestos covalentes y estos

son más solubles en disolventes orgánicos.

Resultados

Experimento 1. Preparación y estandarización de una disolución de tiosulfato de sodio

0.005 M

Ecuación Química de la reacción de generación de yodo

Ecuación química de la titulación

Matraz No. 1 2 3

Conc. IO3- mol/L 0.005 M 0.005 M 0.005 M

Vol. IO3- mL 2 2 2

Mol de IO3- 1X10-5 1X10-5 1X10-5

Vol. S2O32- mL

(punto final)2.90 3.75 3.1

Mol de I3- 3X10-5 3X10-5 3X10-5

Mol de S2O32- 6X10-5 6X10-5 6X10-5

Conc. S2O32

mol/L

0.021 0.016 0.019

Concentración promedio del tiosulfato de sodio: 0.019 mol/L

Ejemplo de Cálculo para la tabla:

6H+ + IO3- + 5I- ↔ 3I2+3H2O

I2 + 2S2O32- ↔ S4O6

2- + 2I-

KI (I-):

PM: 166 g/mol KI

KIO3 (IO3-):

I2:

3 I2 mol = 3[KIO3] = 3(1x10 -5) = 3x10 -5 mol

S2O32- :

2[I2] = 2(3x10-5) = 6x10-5 mol

S4O62- :

[I2] reactivo limitante= 3x10-5 mol

Desviación estándar

El promedio que se obtiene de la concentración de 0.019 un valor cercano al valor real de la

disolución que se utilizó de tiosulfato de sodio. Y la desviación estándar obtenida nos dice que

tanto se va a desviar nuestro valor promedio ya sea para obtener una concentración más chica o

más grande.

Experimento 2. Estudio de la distribución del yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de

yoduro de potasio de concentración variable.

Tabla 1

No.

Embudos

Vol. KI 0.1M Vol. H2SO4

0.1M

Vol. Total

(mL)

[I-] en la fase

acuosa (M)

1 0.0 50 50.0 0

2 0.5 50 50.5 9.90E-04

3 1.0 50 51.0 1.96E-03

4 1.5 50 51.5 3.84E-03

5 2.0 50 52.0 5.66E-03

6 2.5 50 52.5 7.40E-03

7 3.0 50 53.0 9.09E-03

Tabla 2

No.

Embudo

mL

de

S2O32-

Mol

S2O32-

Mol de I2 en

FAC(Despué

s del

Mol

inicial de

I2 en FORG

Mol de I2,

en la FORG

(después

[I2] FAC,

después

del

[I2] FORG,

después

del

reparto) del reparto) reparto reparto

1 1.1 1.03E-

05

5.16E-06 4.18E-05 3.61E-05 1.03E-

04

3.61E-03

2 2.4 1.3E-05 6.5E-06 4.18E-05 3.53E-05 1.28E-‘4 3.53E-05

3 4.9 2.66E-

05

1.33E-05 4.18E-05 2.85E-05 2.6E-04 2.85E-05

4 5.1 2.76E-

05

1.38E-05 4.18E-05 2.80E-05 2.65E-

04

2.80E-05

5 6.45 3.5E-05 1.75E-05 4.18E-05 2.43E-05 3.30E-

04

2.43E-05

6 7.35 3.99E-

05

1.99E-05 4.18E-05 2.19E-05 3.68E-

04

2.19E-05

7 8.1 4.4E-05 2.2E-05 4.18E-05 1.98E-05 4E-04 1.98E-05

Tabla 3

No. de Embud

o

Conc. de KI en la fase ac, (antes del reparto).

Conc. I2 fase ac. (después del reparto).

Conc. I2 fase org. (después del reparto).

Cálculo de DM

Cálculo de 1/D.

1 0 1.03E-04 3.61E-03 35 2.86E-02

2 9.90E-04 1.28E-04 3.53E-03 27.6 3.63E-02

3 1.96E-03 2.60E-04 2.85E-03 11 9.12E-02

4 3.84E-03 2.65E-04 2.80E-03 10.6 9.46E-02

5 5.66E-03 3.30E-04 2.43E-03 7.36 1.36E-01

6 7.40E-03 3.68E-04 2.19E-03 5.95 1.68E-01

7 9.09E-03 4.00E-04 1.98E-03 4.95 2.02E-01

Esta parte de la práctica nos sirve para saber en realidad o con certeza a que concentración esta

el tiosulfato de sodio, para las titulaciones posteriores que se tendrán. Aunque en la práctica nos

indica que el porcentaje de error debe ser de 0.3%, nuestros datos fueron elevados ya que

obtuvimos 5.43X10-3, estos errores se pueden deber a no preparar bien las soluciones

indicadas, haber tenido errores en las mediciones.

En las titulaciones se obtuvo lo esperado es decir, ya que a la solución preparada en el inciso A4

al agregar el ácido la reacción se lleva acabo pues cambia de color a amarillo fuerte. Y al ser

titulada el vire pasa a amarillo claro se le agrego el 0.5mL de almidón y se torno azul y se vuelve

a titular hasta casi quedar incoloro. Si se siguieron los pasos a lo indicado por tanto en la

titulación no fue el error.

En la parte B de la práctica se realizaron extracciones este método es de gran utilidad para

poder extraer algún compuesto de interés ya que en ocasiones están mezclados y se necesitan

separar.

Se pudo observar que la fase acuosa era la más densa debido a que se encontraba debajo de la

fase orgánica, el yodo por ser un compuesto molecular su a fin es la fase orgánica. Debido al

principio de Le Chatelier se puede observar que al ser alterado el equilibrio es desplazado a la

fase acuosa buscando contrarrestar el cambio.

El significado que tiene la D nos indica que si es mayor a 1 el soluto en fase orgánica es mayor

que la fase acuosa. Y si es menor a 1 nos indica que el soluto en su mayor parte está en fase

acuosa no es efectiva la extracción.

La KD entre mayor sea su valor habrá una mejor eficiencia de extracción.

Se observa que conforme se va aumentando el volumen del KI en la fase acuosa y hacer la

extracción, en la titulación se gasta más volumen de tiosulfato estos nos indican que hay más

formación de triyoduro.

Conclusiones.

El utilizar la técnica del equilibrio de reparto entre disolventes, le permite al experimentador

poder realizar un análisis cualitativo de algún analito, al basarnos en la extracción, se aíslan los

analitos con base a la solubilidad, sabemos que en la extracción líquido-líquido hay transferencia

de un soluto de una fase a otra con la condición de que los dos líquidos sean inmiscibles entre sí.

En esta práctica empleamos el método de extracción empleando embudos de separación para la

extracción de liquido-liquido.

En esta práctica disolvimos el yodo en 2 disolventes no miscibles por lo cual el yodo se distribuyo

tanto en la fase orgánica, como en la fase acuosa, dependiendo de su afinidad por cada una de

ellas. Por lo que en esta práctica obtuvimos el conocimiento del como calcular el cociente de

reparto del yodo.

Concluyo que para tener un mayor rendimiento es mejor hacer varias extracciones. Todo lo que

se realizo está relacionado con algunos conceptos utilizados y vistos en prácticas anteriores

como solubilidad y constantes de equilibrio.

Bibliografía.

Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo, 2ª Edición, Editorial Reverté S.A., Barcelona, España, 2001, apéndice I, J, pp.306-307

Burriel M. Fernando, et al. Química Analítica Cualitativa 18° edición, Editorial Paraninfo. Madrid España, 2001