UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICAE.A.P: INGENIERIA QUIMICALABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL

ANLISIS POTENCIOMTRICO CON ELECTRODO IN SELECTIVO (ELECTRODO DE VIDRIO)

PROFESORA: JENNY ALVAREZALUMNOS: ARRIETA CHOLAN LUCAS ARMANDO09070160

VERA CHAVEZ LUZ ANGELICA09070044

HORARIO: Sbado 1p.m - 5p.mFECHA DE ENTREGA: 06/12/14

Ciudad Universitaria, Diciembre del 2014

FUNDAMENTO DEL MTODOEl mtodo de titulacin potenciomtrico consiste en medir el potencial (voltaje) en una solucin por medio de un electrodo como funcin de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentracin de una especie en solucin y expresarlo en su potencial. La ventaja de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solucin es representativo de la concentracin de la especie en solucin. Este alto grado de selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos en una solucin que contiene mltiples especies qumicas) se debe a la propiedad fsica del electrodo con que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la concentracin del in hidronio en solucin.

DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDAPOTENCIOMETRIAEl mtodo de titulacin potenciomtrico consiste en medir el potencial (voltaje) en una solucin por medio de un electrodo como funcin de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentracin de una especie en solucin y expresarlo en su potencial. La ventaja de medir potencial es que ste se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere determinar. Por lo tanto, el voltaje que se mide en la solucin es representativo de la concentracin de la especie en solucin. Este alto grado de selectividad (seal analtica que puede mostrar un pequeo grupo de analitos en una solucin que contiene mltiples especies qumicas) se debe a la propiedad fsica del electrodo con que se mide el voltaje. En este experimento el voltaje es selectivo a la concentracin del in hidronio en solucin.

Electrodos de Referencia:Son aquellos que miden el mismo potencial cualquiera que sea la naturaleza de la disolucin en que se introduzcan y por tanto dan una referencia a la medida del electrodo indicador. Estn constituidos por un conductor metlico en contacto con una sal poco soluble de su metal, y una disolucin de composicin constante y alta concentracin llamado electrolito de referencia.Los tres ms importantes: El electrodo normal de hidrgeno, electrodo de calomel saturado y el electrodo de Ag-AgCl.

Electrodos Indicadores:El potencial del electrodo indicador debe estar relacionado por la ecuacin de Nerst, con la concentracin de la especie qumica que s determina.Debe responder en lo posible de modo rpido y reproducible a las variaciones de la concentracin de la solucin que se mide.Debe tener una forma fsica que permita hacer mediciones con comodidad.

II. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTESEstandarizacin de NaOH con biftalato de potasio.

Titulacin de H2SO4 con NaOH.

Titulacin de H3PO4 con NaOH

III. DESCRIPCION DEL EXPERIMENTO: MATERIALES REACTIVOS E INSTRUMENTOS.Materiales:Bureta.Balanza analtica.Vasos.Probeta de 50 mLAgitador magnticoReactivos:Biftalato de potasio (KC8H5O4)Solucin de NaOH (0.1N)Acido sulfrico (0.08N)Acido fosforico (0.588N).Indicador fenolftaleinaAgua destiladaINSTRUMENTO: pH-metroEs un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el pH de una disolucin. La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentracin de patrones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH. Celda para medida de pHConsiste en un par de electrones, uno de calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolucin de la que queremos medir el pH. Electrodo de VidrioEs un electrodo de membrana cuya membrana es vidrio, originalmente desarrollada para mediciones de pH. En la actualidad estos electrodos se encuentran disponibles siendo selectivos para iones como el El electrodo de vidrio consiste en un electrodo indicador de vidrio y otro de referencia calomelanos saturado, sumergidos en la solucin de pH desconocidos. El electrodo indicador se compone de una membrana de vidrio delgada, sensible al pH, que se sella en el extremo de un tubo de vidrio o plstico de pared gruesa. El tubo contiene un pequeo volumen de cido clorhdrico, saturado con cloruro de plata, un alambre de plata en esta disolucin forma un electrodo de referencia plata/cloruro de plata, conectado a una de las terminales de un potencimetro. El electrodo de calomelanos est conectado a otro terminal.

TABLAS PARA GRAFICAR

ESTANDARIZACION DEL NaOH CON BIFTALATO DE POTASIO :

GRAFICA NORMALPRIMERA DERIVADASEGUNDA DERIVADA

V(ml)PHVPH/VV(PH)/(V)

03.710.50.221-0.06

13.931.50.162-0.01

24.092.50.153-8.8818E-16

34.243.50.154.025-0.004329

44.394.550.145454555.05-0.03434343

5.14.555.550.111111116.0250.01988304

64.656.50.1370

74.787.50.1380.02

84.918.50.1590.02

95.069.50.179.80.05

105.2310.10.210.21.3323E-14

10.25.2710.30.210.48.8818E-15

10.45.3110.50.210.6-0.25

10.65.3510.70.1510.80.5

10.85.3810.90.2511.0250.06666667

115.4311.150.2666666711.275-0.06666667

11.35.5111.40.2511.50.25

11.55.5611.60.311.725-1.8874E-14

11.75.6211.850.311.9751

125.7112.10.5512.2-2.5

12.25.8212.30.0512.43.5

12.45.8312.50.7512.575-0.33333333

12.65.9812.650.712.725-0.66666667

12.76.0512.80.612.8751.33333333

12.96.1712.950.813.051.16666667

136.2513.151.0333333313.2750.66666667

13.36.5613.41.213.5255.33333333

13.56.813.652.5333333313.775-3.93333333

13.87.5613.91.5514.0254.46666667

147.8714.152.6666666714.275-7.26666667

14.38.6714.40.8514.525-0.73333333

14.58.8414.650.6666666714.7750.53333333

14.89.0414.90.815.075-0.57142857

159.215.250.615.5-0.2

15.59.515.750.516-0.08

169.7516.250.4616.5-0.24

16.59.9816.750.3417-0.04

1710.1517.250.3217.5-0.12

17.510.3117.750.2618.125-0.13333333

1810.4418.50.1619-0.04

1910.619.50.1214.75-0.04378947

2010.72100.53650.0536

TITULACION DE CH3COOH CON NaOH :GRAFICA NORMALPRIMERA DERIVADASEGUNDA DERIVADA

V(ml)PHV(PH)/(V)V(PH)2/(V)2

02.860.30.283333330.5750.06666667

0.63.030.850.321.0750.06666667

1.13.191.30.351.525-0.15555556

1.53.331.750.282.0250.00606061

23.472.30.283333332.575-0.04242424

2.63.642.850.263.17.96

3.13.773.354.243.6-15.84

3.65.893.85-3.684.0758.62222222

4.14.054.30.24.5250.22222222

4.54.134.750.35-0.08

54.285.250.265.5250.16363636

5.54.415.80.356.0750.2

6.14.626.350.466.60.36

6.64.856.850.647.12.24

7.15.177.351.767.68.08

7.66.057.855.88.1-8.56

8.18.958.351.528.575-2.04444444

8.69.718.80.69.025-0.48888889

99.959.250.389.625-0.17333333

9.510.14100.2510.5-0.09

10.510.39110.1611.5-0.05

11.510.55120.119.125-0.12918261

12.510.666.250.85283.1250.136448

TABLA DE RESULTADOS

Volumen gastado en la Estandarizacin del NaOH :

12.25 ml13.78ml

Error respecto al Volumen de Estandarizacin del NaOH :

%Error12.49%

Concentracin del NaOH :

0.1 N0.08891 N

Error respecto a la Normalidad del NaOH :

%Error11.09%

Volumen gastado de NaOH en la titulacin del Vinagre :

Volumen NaOH7.743ml

Normalidad del Vinagre :

Normalidad0.0688N

CLCULOS DETALLADOSEjemplo de clculos para las grficas (estandarizacin del NaOH)a) normal: para esta grafica no hacemos clculo alguno solo tomamos algunos de los puntos de los datos para agilizar el diagrama y con estos puntos calculamos los otros valores para las grficas de primera y segunda derivada.b) Primera derivada:

0.5

1.5

0.22

0.16c) segunda derivada:

1

-0.06Estandarizacin del NaOH con mtodo potenciomtrico:*la masa de biftalato pesada fue de 0.2502 g*el volumen terico a gastado de NaOH es:

*El Peq ser igual al su peso frmula sobre la carga neta del Ion ( =1)

*El volumen gastado o volumen en el punto de equivalencia lo hallamos del promedio de los volmenes equivalentes obtenidos por las tres graficas (normal, 1eraderivada, 2daderivada)

Grafica No1: V = 13.74mlGrafica No2: V = 13.90mlGrafica No3: V = 13.71mlVeq = = 13.78 ml.*Reemplazando en la frmula tenemos = 13.78x = 0.08891 NTomamos solo este valor por ser obtenido mediante mtodos potenciomtrico por ser ms preciso que los mtodos volumtricosTitulacin de solucin CH3COOH con NaOH :C(CH3COOH)= (2)Titulacin potencimetro: el volumen gastado ser igual al volumen en el punto de equivalencia.

Grafica No4: V = 7.75mlGrafica No5: V= 7.76ml

Grafica No6: V = 7.72mlVeq = 7.743mlEn (2): C(CH3COOH)= = =0.0688N

DISCUSIN DE RESULTADOS

En la estandarizacin de NaOH con biftalato de potasio, se tuvo como objetivo, la determinacin de la normalidad corregida, el cual result 0.08891N. A partir de este resultado, se calcula, junto al volumen promedio el punto de equivalente de las grficas la normalidad corregida del vinagre que result ser 0.0688N.

CONCLUSIONES La determinacin del punto final a travs de la titulacin con indicador, no es recomendable efectuarla para obtener un resultado confiable. El sistema de electrodos de vidrio/calomelanos se usa en disoluciones que contengan oxidantes y reductores fuertes. El mtodo potenciomtrico es aplicable a soluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, etc. El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias de color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidante y reductor.

RECOMENDACIONES No se debe guardar el electrodo en agua destilada, porque eso causara que los iones resbalaran por el bulbo de vidrio y el electrodo se volvera intil. Calibracin peridica de los electrodos de vidrio de pH para asegurar la precisin. Por eso se utilizan buffers de concentracin conocida. La medida de pH se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio est sucia con grasa o material orgnico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo tanto, se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos Enjuagar los electrodos con agua destilada entre muestras. No secar con un trapo, porque se podran cargar electrostticamente; ms bien se deben colocar suavemente sobre un papel, sin pelusa, para quitar el exceso de agua. La muestra debe estar a 25C, que es la temperatura de referencia para la medicin de pH; de esta manera. Se evitar el error por interferencia de temperatura.

BIBLIOGRAFALIBROS: Skoog.Holler.Nieman. Principios de Anlisis Instrumental 5 edicin. Mc. Gran Hill. Espaa 2001. D. Harris: Anlisis Qumico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamericana. Mxico 1992. Skoog.D. Anlisis cuantitativo. Edit. Mc. Graw hill. Mxico 1992 Lucas Hernndez. Claudio G. Introduccin al Anlisis instrumental.

APENDICE: