DESTILACIÓN DE ETANOL DE UNA MEZCLA 50% EN PESO DE ETANOL EN AGUA, CON UNA RELACIÓN DE REFLUJO-SALIDA

DE 2:1.

Objetivos Que el alumno

Reconozca las partes de una columna de destilación pequeña escala.

Identifique las variables más importantes en la operación de la columna de destilación.

Estudie el proceso de destilación con una relación de reflujo-salida 2:1.

Realice los balances de materia y energía para la operación.

Materiales, equipo y servicios auxiliares.

3 litros de agua destilada.

3 litros de etanol.

2 Termómetros

2 Cronómetros

3 Embudos de vidrio

3 Picnómetros de 25 ml Por equipo ( 6 equipos)

Probeta graduada de 100 ml.

Gradilla.

10Tubos de ensaye.

Procedimiento experimental.

1) Realiza un reconocimiento global de los componentes del equipo determinando, tuberías y las válvulas. 2) Antes de iniciar la operación de la columna de destilación, ésta debe ser lavada con agua. Alimenta agua en el hervidor y lleva a

ebullición, permite que el agua efectué la limpieza en platos, condensador inclinado, enfriador y matraz receptor y tuberías. Desconecta las mangueras del enfriador para permitir la salida de agua, una vez hecho esto, colócalas nuevamente en su lugar.

3) Prepara la mezcla etanol-agua al 50 % peso. Tomando en cuenta los datos:

4) Toma los datos de densidad y volumen para la mezcla alimentada. 5) Carga de la mezcla poco a poco en el cono de alimentación y cierra la válvula al terminar. 6) Arranca la resistencia, regula la potencia con la perilla de regulación, fíjala en 5 modificándola de ser necesario para evitar la

inundación en los platos. Cuando inicia la estabilización de la columna se toma como tiempo cero. 7) Cuando la temperatura en el reflujo alcancé la temperatura de ebullición del componente más volátil o haya desprendimiento del vapor

en el condensador, deberá alimentarse el agua de enfriamiento a 1 LPM. 8) Condiciones de estado estable: se considera que la columna ha llegado al estado estable cuando las diferentes variables de operación

se mantengan constantes durante 3 ó 4 datos consecutivos. Podrá fijarse la relación de reflujo y destilado en los temporizadores que en este caso será de 20 segundos para el reflujo y 10 ara la salida.

9) Durante la destilación por lotes se realiza un registro de las variables necesarias para llevar un control de la operación y desarrollar los cálculos posteriores.

10) Se sugiere registrar lecturas de temperaturas cada 5 minutos. Con ayuda de la probeta graduada, se mide el flujo de destilado cada 5 minutos, hasta que termine la operación y se registra. Cada 20 minutos se tomarán muestras de cada plato para determinar la densidad de cada muestra y evaluar la composición de etanol en cada uno.

11) Se termina el proceso cuando por muestreo y medición el volumen recolectado es próximo al que se alimentó. En ese momento se detiene el calentamiento del rehervidor y se espera que bajen las temperaturas del equipo para lavarlo y descargar el residuo que se encuentre.

División Académica de Tecnología Ambiental y Nanotecnología

Ingeniería en Química Ambiental

Periodo ___________ PRACTICA DE LABORATORIO:

Caracterización del proceso de Destilación

Asignatura: Operaciones Unitarias

PROFESOR: ING. ZAIRA VARGAS SOLANO GRUPO:

SUSTANCIA PESO MOLECULAR

(g/mol) DENSIDAD

(g/ml)

Agua 18 1

Etanol 46 0.789

12) Al finalizar la destilación se reportan los datos de volumen, densidad, temperatura de cada una de las muestras obtenidas durante la operación.

Obtención de datos experimentales.

CONDICIONES INICIALES

CONDICIONES DE DESTILADO

CONDICIONES DE RESIDUO

Volumen

Temperatura

Densidad

Flujo

% Etanol

Tiempo (min)

T° Hervidor (°C)

T° media inf (°C)

T° med sup (°C)

T° reflujo (°C)

Destilado (ml)