Practica Marcha Analitica Grupos de Cationes[1]

CORPORACIÓN TECNOLÓGICA DE BOGOTÁPLANTILLA GUIA PRACTICAS DE LABORATORIO

Versión: 01 Fecha: 19/01/2012 Código: DO-RG-014 Página: 1 de 7

PROGRAMA NOMBRE DEL CURSO TQI-TRF QUÍMICA ANALÍTICA I

PRACTICA No NOMBRE DE LA PRACTICA DURACIÓN EN HORAS

2 y 3 MARCHA SISTEMÁTICA DE SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES

6

1. INTRODUCCIÓN:

La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones inorgánicos en una disolución basados en reacciones químicas en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes; por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidróxidos en un determinado intervalo de pH.

2. MARCO TEÓRICO:

Cuando se considera la identificación en especial de compuestos inorgánicos, conviene recordar que algunos elementos, según la distribución en la tabla periódica, tienen propiedades similares; también se presentan casos en los cuales puede ocurrir enmascaramiento, que hace difícil encontrar pruebas específicas para su identificación.

Por esta razón es necesario realizar separaciones en forma organizada. Estos esquemas se conocen como Marchas Analíticas ó Marchas Sistemáticas, cuya finalidad es tener grupos reducidos de especies en los cuales la reacción de la especie para identificar, sea específica.

Los cationes que posiblemente contienen las soluciones son: Al3+, Ag+, Ba2+, Ca2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Ni2+, seleccionados entre los más comunes e importantes para orientar al estudiante en qué consiste y la forma de trabajo de una marcha de separación e identificación. En la marcha sistemática los cationes se clasifican en 5 grupos y las especies que generan las separaciones son el ión cloruro Cl-, (procedente del NH4Cl); el amoniaco NH3, y el ión fosfato PO4

3-

(procedente del fosfato ácido de amonio (NH4)2HPO4 ó de sodio); los grupos mencionados son los siguientes:

GRUPO 1: Contiene los iones que forman los cloruros insolubles Ag+ y Hg22+ y alcanza a

precipitar parcialmente el Bi3+. Su reactivo precipitante es el cloruro de amonio NH4Cl.

GRUPO 2. A este pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente amoniacal: Al3+, Bi3+, Fe3+, Hg2+. Su reactivo precipitante es una solución de amoniaco concentrada.



GRUPO 3. Con los cationes que forman fosfatos insolubles en medio amoniacal: +, Ba2+, Ca2+, Mg2+ y precipita parcialmente el Zn2+. El reactivo precipitante es el fosfato ácido de amonio (NH4)2HPO4 ó de sodio.

GRUPO 4. Lo componen los cationes que forman complejos amoniacales solubles; a este grupo pertenecen Co2+, Cu2+, Ni2+.

GRUPO 5. Este es un grupo especial de cationes que no forman compuestos insolubles ni complejos con los reactivos empleados; además estos cationes son comunes a muchos de los reactivos empleados. Por esta razón se determinan en la solución original. A este grupo pertenecen Na+, K+, NH4

+.

3. OBJETIVOS:

1. Ilustrar los procedimientos de una marcha sistemática de separación e identificación de cationes.

2. Identificar los cationes presentes en una solución.3. Familiarizarse con los procedimientos básicos para la identificación de cationes.

4. MATERIALES

5 tubos de ensayo 1 gradilla 1 vaso de precipitado 250mL 1 vaso de precipitado 100mL 5 tubos para centrifuga 4 goteros 1 pinzas para tubo de ensayo 1 varilla de vidrio 1 vidrio de reloj 1 mechero 1 trípode 1 malla 1 pipeta graduada de 2mL

5. RECOMENDACIONES

Cuando se agrega un reactivo debe agitarse bien con la ayuda de un agitador. Cuando necesite calentamiento, éste se realiza al baño maría. Las separaciones se realizan por medio de centrifugación. Los precipitados generados en las separaciones deben lavarse adicionando agua

destilada, agitando con la varilla de vidrio, y volviendo a centrifugar; este sobrenadante se desecha, a menos que se indique lo contrario.

Para saber si la solución está ácida ó básica, según la necesidad, hacer la prueba humedeciendo el agitador en la solución y con él tocar el papel indicador universal.



Si no conoce cómo se manejan algunos equipos de los procedimientos, pregúntele al profesor.

Preguntar donde se depositan los residuos de la práctica o si se pueden eliminar simplemente por el desagüe.

Recoger en un recipiente especial los residuos de mercurio.

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

La marcha de separación para realizar no contiene todos los cationes, sino que se han seleccionado algunos de los más comunes para orientar al estudiante en qué consiste y la forma de trabajo en una marcha de separación e identificación.

SEPARACION GRUPO 1

Tomar 1 mL de la solución que contiene todos los iones que se van a trabajar. Agregar 2-5 gotas de NH4Cl 3 M y agitar la varilla de vidrio, de esta manera se obtiene un precipitado P1 y una solución S1 que se separa por centrifugación, la solución S1 se pasa a otro tubo. No olvidar que el precipitado debe lavarse y este líquido de lavado se puede eliminar.

MARCHA ANALITICA GRUPO I

En este momento se tiene el primer grupo por separado P1. En forma de sus respectivos cloruros.

Para realizar las pruebas de identificación es necesario hacer otra separación: Al precipitado P1 se le agrega 1mL de NH3 diluido, se agita bien con la varilla y se obtiene un precipitado P1.1 y una solución S1.2 que se separan por centrifugación.

P1.1: se encuentra el bismuto como una mezcla de BiOCl y Bi(OH)3 ambos de color blanco. Para corroborarlo se trata el precipitado con 3-4 gotas de HNO3 concentrado, agitar y calentar para facilitar la disolución del precipitado. A la solución agregarle unas gotas de tiourea , la formación de una coloración amarilla confirma la presencia de Bi3+.

S1.2: en esta solución se encuentra el complejo Ag(NH3)+2 que es incoloro. Para saber si el ion

plata está presente se divide la solución en dos tubos: S1.2.1 y S1.2.2

S1.2.1: a esta solución agregar 2-3 gotas de KI, la formación de un precipitado blanco amarillento confirma la presencia de ión Ag+.

S1.2.2: a este tubo agregar HNO3 diluido hasta que la solución esté ácida. Si se forma turbidez o un precipitado blanco indica la presencia de ión Ag+.

MARCHA ANALITICA GRUPO 2



A la solución S1 que se había separado, agregarle 1mL de solución de NH3 concentrado, agitar (se forma turbidez), calentar hasta decantación del precipitado. Se obtiene un precipitado. Se obtiene un precipitado P2 y una solución S2, que se separa por centrifugación. Para asegurarse de que sólo los iones del grupo están en el precipitado, agregar unas 5 gotas de NH 3

concentrado al precipitado, agitar bien y centrifugar. La solución sobrenadante se une con la anterior S2.

El precipitado puede contener Al(OH)3, Bi(OH)3 y Fe(OH)3. Si se obtiene un precipitado de colores azules o verdosos, indica que la separación no fue completa y se debe realizar otra separación con amoníaco.

Para identificar los iones presentes debe efectuarse otra separación, en especial para separar el aluminio de otros iones.

Al precipitado P2 agregar 1 mL de de NaOH 2M, agitar bien se obtiene un precipitado P2.1 y una solución S2.2 que se separan por centrifugación.

P2.1 el precipitado contiene Bi(OH)3 blanco, HgNH2Cl blanco y Fe(OH)3 marrón rojizo. Para identificar los iones presentes se aprovecha la ventaja que tienen las pruebas selectivas o especificas para cada uno de ellos. Para realizarlas se necesita que los iones estén en solución, para ello se agrega 1 mL de HNO3 concentrado y se calienta, debe disolverse el precipitado. Para realizar las pruebas se puede diluir la muestra con agua destilada para ser separada en cinco tubos S2.1.1, S2.1.2, S2.1.3, S2.1.4, S2.1.5

S2.1.1. Para realizar esta prueba en bismuto, la solución debe estar en medio fuertemente básico, por tanto se debe agregar 1mL de NaOH concentrado y 2 gotas de estaño II, SnCl2. La formación de un precipitado negro indica la presencia de Bi3+.Se debe tener en cuenta que la marcha que es especifica pero si se tienen otros cationes fácilmente reducibles como Hg+, Hg2+, Ag+ la prueba no es concluyente.

S2.1.2. Es otra prueba específica para determinar bismuto. Agregar 2-3 gotas de Tiourea .La formación de una coloración amarillo comprueba la presencia de Bi3+. Es importante aclarar que la formación de un precipitado no indica nada respecto al Bi3+ únicamente la coloración de la solución.

S2.1.3 Con esta prueba se realiza la prueba específica para Fe(III) al agregar 2 gotas de sln de SCN- , la formación de un color rojo sangre es prueba positiva de la presencia de Fe3+.

S2.1.4. Para corroborar la presencia de Fe3+, agregar 2 gotas de hexacianoferrato (II) de sodio, se forma un precipitado azul oscuro llamado azul de Prusia.

S2.1.5 Prueba para mercurio (II). Se agregan 1-2 gotas de solución de SnCl 2. La formación de un precipitado blanco indica la presencia del ión, si se agrega exceso de cloruro de estaño el precipitado se torna gris y llega a negro por la reducción del ión hasta mercurio.



Volviendo a la solución S2.2 que debe ser incolora, correspondiente al complejo Al(OH)4- .Si

tiene coloración indica la presencia de iones de la solución S2. Para identificar el aluminio agregarle acido acético concentrado hasta que la solución este acida. Para realizar las pruebas la solución se divide en 2: S2.2.1 y S2.2.2.

S2.2.1: A esta solución se agregan 2-4 gotas de morina, si la solución presenta fluorescencia verde india la presencia de Al3+

S2.2.2: A este tubo se le agregan 2-3 gotas de aluminón y solución de NH3 diluido, comprobar que el pH de la solución se encuentre entre 4-9 y calentar. Si se forma un precipitado de color rojo confirma la presencia del ión Al3+. La coloración del precipitado se debe a la formación de un complejo de adsorción del aluminon sobre el precipitado de hidróxido de aluminio que es blanco.


Para trabajar con los iones de este grupo se parte de la solución S2 que viene de un medio fuertemente amoniacal; a esta solución se le agregan 5 gotas de solución de fosfato (en forma de HPO4

2- se agita bien con la varilla, se centrifuga para separar el precipitado P3 y la solución S3. No olvidar lavar 2 veces el precipitado.

El precipitado P3 debe ser de color blanco correspondiente a los fosfatos de bario y calcio. Si el precipitado tiene coloración indica los iones de la solución S3.

Como los cationes tiene propiedades parecidas, es necesario separarlos para identificarlos; el primer paso es disolver el precipitado y para eso se agrega solución de HCl gota a gota y agitando hasta su disolución; corroborar que la solución este ácida. Esta solución contiene los iones Ba2+ y Ca2+ que son incoloros.

A esta solución, agregarle 3-5 gotas de sulfato de amonio, agitar y centrifugar, se forma un precipitado P3.1 y una solución S3.2.

P3.1. El precipitado blanco formado corresponde al sulfato de bario, un precipitado cristalino y muy fino; por esta razón se va al fondo. Una de las características de este precipitado es su solubilidad en medio de acido clorhídrico y en los acomplejantes comunes. La formación de este precipitado es prueba positiva para la presencia de Bario, pues ningún otro de los cationes que se están trabajando forma sulfatos insolubles.

S3.2. La solución contiene el ion Ca2+ que es incoloro; para realizar una prueba de identificación, agregar de 3-5 gotas de solución de oxalato de amonio y unas gotas de solución de amoniaco diluida hasta que el pH de la solución sea mayor a 4. Si se forma un precipitado blanco fino de oxalato de calcio, se corrobora la presencia de Ca2+.




En la solución S3 se encuentran los complejos amoniacales de Co2+, Cu2+, Ni2+, que son los iones que se han considerado pertenecientes al grupo 4. Sus características son:

Co(NH3)42+ : color rosado , que rápidamente se transforma a Co(NH3)6

3+: color ambar

Cu(NH3)42+ : color azul

Ni(NH3)42+: color azul violeta

Con estos iones es mas fácil realizar las identificaciones ya que se encuentran reacciones que en las condiciones actuales de trabajo pueden considerarse especificas, por esta razón no es necesario realizar mas separaciones y se pasa directamente a las pruebas de identificación.

La solución S3 se divide en 3 tubos para realizar las pruebas:

S3.1: en este tubo se va a realizar la prueba de Ni(II). Agregar 3-5 gotas de dimetilglioxima (DMG), la formación de un precipitado rosado a rojo indica la presencia de Ni 2+. La solución puede cambiar de color (oscurecerse), debido a la formación de complejos solubles con los otros iones, pero el níquel es el único que forma complejo insoluble.

S3.2 En esta muestra se realiza la prueba para Cobre (II). Agregar 2-3 gotas de Fe(CN) 64- ( ion

ferrocianuro), la formación de un precipitado marrón rojizo indica la presencia de Cu2+.

S3.3 Para identificar el cobalto se adiciona HCl diluido hasta que la solución de la solución este acida. Agregar 5 gotas de SCN- y 2 mL de acetona. La formación de una coloración azul o azul verdosa en la capa orgánica indica la presencia de Co2+.


Estos iones forman generalmente compuestos solubles y sus pruebas de identificación se realizan desde la muestra original. La solución se debe dividir en 4 tubos: T5.1, T5.2, T5.3, T5.4

T5.1. En este tubo deben realizarse las pruebas para la identificación de sodio y potasio a la llama. Con un asa bacteriológica verifique si la llama toma una coloración amarillo fuerte, se tiene la presencia de Na+ ; si tiene un color lila, el ion K+ está presente. Si los dos iones se encuentran simultáneamente, el color del sodio enmascara el del potasio; para diferenciarlos se emplea un vidrio azul que hace invisible el amarillo del ión sodio y se observa el color purpura correspondiente al K+.

T5.2. Se realiza una prueba de confirmación de potasio, haciendo uso de un complejo de bismuto que se prepara como parte de la prueba. A la muestra, agregar NaOH o Na 2CO3 hasta solución básica, centrifugar. Al sobrenadante agregar 3-5 gotas de solución de tiosulfato S 2O3

2-,



luego adicionar 1-3 gotas de solución de Bi3+; por último a agregar 1mL de etanol. La formación de un precipitado amarillo confirma la presencia de K+.

T5.3. En esta muestra se realiza una prueba de identificación para el amonio. Agregar 2-3 gotas de solución de NaOH o Na2CO3, cuando están presentes otros cationes, estos precipitaran como los respectivos hidróxidos o carbonatos. Separarlos por centrifugación, al sobrenadante agregarle 2-3 gotas del reactivo de Nessler. La formación de una coloración naranja indica la presencia de NH4

+. El reactivo de Nessler está compuesto por un complejo de yoduro y mercurio (II) en medio básico, la reacción es muy sensible y si es muy pequeña la cantidad solo se forma coloración.

T5.4. Por último una prueba confirmatoria para amonio. La prueba se realiza con la ayuda de un papel tornasol. Al tubo de ensayo adicionarle 3-5 gotas de de solución de NaOH, cuidando de no untar la boca del tubo; colocar el papel de tornasol en la boca del tubo y calentar. Si está presente el NH4

+, el tornasol virará a color azul debido a la presencia de NH3 gaseoso.

BIBLIOGRAFÍA

BURBANO, C. Análisis Químico Cualitativo. Prácticas de Laboratorio. Departamento de Química. Universidad Nacional. 2006.

BROWN, T.L., et al. Química la ciencia central. 9 edición. Pearson Educación, México, 2004.

CHANG, R. Química. 9 edición. Mc-Graw-Hill, México, 2002. KOTZ, J. et al. Química y reactividad química. 5 edición, Thomson editores, México, 2000.

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