Permanganimetría

PRÁCTICA 10

Equipo 3:Aragón Florean Alejandra KarinaFigueroa García SamantaMorales Reyes Karen IvetteRíos Peña José Luis

Preparar y valorar una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en los métodos de óxido-reducción y realizar con ella una determinación de este tipo en una muestra problema.

OBJETIVO

FUNDAMENTO

Las reacciones que transcurren con pérdida o ganancia de electrones de un átomo, ión o molécula a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o reacciones redox. La oxidación es una pérdida de uno o más electrones; la reducción es una ganancia de uno o más electrones. Siempre que exista una oxidación también existe una reducción, ambos procesos son simultáneos. El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado mucho como agente oxidante, está disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador a menos que se utilice en solución muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N imparte un color rosa perceptible al volumen de solución que por lo general se usa en una titulación. Este color se emplea para indicar el exceso de reactivo.

Los cálculos que se emplean para las soluciones estándar se basan en la obtención de la Normalidad, el peso equivalente que participa en una reacción redox es el peso fórmula de la sustancia pesada y que se determina dividiendo el peso fórmula entre el cambio de electrones en la reacción (total de electrones intercambiados). Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar se llevan a cabo en solución ácida, por lo que el peso equivalente del permanganato es un quinto del peso molecular. El fundamento de la acción del permanganato en solución ácida sobre un agente reductor puede expresarse por la ecuación:

Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2. De acuerdo a la ecuación, el peso equivalente es igual a:

El ácido que se emplea de preferencia en los métodos permanganométricos es el ácido sulfúrico, ya que el HCl tiene cierta acción reductora sobre el permanganato.

CUESTIONARIO PRELABORATORIO

1.- ¿QUÉ CARACTERÍSTICAS DEBE TENER UN INDICADOR REDOX?

No debe alterar apreciablemente el volumen ya que solo se necesita una gota aproximadamente de este. Es una sustancia cuyo color es intenso, bien definido, distinto en sus estados oxidantes, reducido y se utiliza en las titulaciones redox.

2.- ¿QUÉ INCONVENIENTES PRESENTAN LOS MÉTODOS BASADOS EN EL PODER OXIDANTE DEL PERMANGANATO?

El inconveniente que presentan, es que la estabilidad de las soluciones solo se logra mediante técnicas especiales en su preparaciónDe igual manera otro inconveniente es que el permanganato potásico no es patrón primario (contiene pequeñas cantidades de MnO2 y reacciona lentamente con el agua) y para poder ser utilizado como agente valorante la concentración de su disolución debe ser determinada no por pesada directa del sólido, simplemente, sino por valoración previa con una disolución patrón (por ejemplo con oxalato de sodio Na2C2O4).

3.- CITE ALGUNAS MUESTRAS QUE PODRÍAN SER OBJETO DE ANÁLISIS VOLUMÉTRICOS REDOX, EMPLEANDO EL MÉTODO DE PERMANGANIMETRÍA

• Análisis de hierro• Determinación de

Calcio• Análisis de Oxalantes

Realizar los cálculos para preparar 250 ml de solución de permanganato de potasio 0.1N.

Preparación de una solución de permanganato de potasio 0.1 n

Pesar el KMnO4 puro en un pesa filtros o y disolver en 270 ml de agua destilada, contenida en un matraz de 500 ml de capacidad, o mayor.

Calentar la solución hasta que hierva y mantener así de 15 a 20 minutos, evitando que la ebullición sea tumultosa. Realizar los cálculos para

preparar 250 ml de solución de permanganato de potasio 0.1N.

Dejar enfriar la solución y filtrar utilizando un embudo con una porción de lana de vidrio.

El filtrado se añade a un frasco ámbar limpio, previamente lavado con mezcla crómica y después con agua destilada.

Diagrama de bloques

Pesar con exactitud tres muestras de 0.1 a 0.2 g de oxalato de sodio previamente secado a 100 – 110ºC, y colocar cada una en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

Estandarización de la solución de permanganato.

disolver una de las muestras con 50 ml de agua destilada y agregar 15 ml de ácido sulfúrico 1:8, mezclar bien y se calentar a 70ºC.

Agregar una pequeña cantidad de una sal manganosa.

Titular a esa temperatura dejando caer la solución de permanganato lentamente y agitando el matraz; en estas condiciones las primeras porciones de permanganato son reducidas instantáneamente y el color rosa no persiste en las primeras adiciones de la solución de Permanganato.

Si durante la titulación, el líquido del matraz toma ligero tinte café, es indicio de que es necesario elevar la temperatura, la que no debe bajar de 60ºC, o bien de que falta ácido.

Continuar agregando el titulante hasta que se produzca un color rosa que permanezca durante 30 segundos, lo que indica que se ha alcanzado el punto final.

Preparación de una solución de permanganato de potasio 0.1 n

Se repite el mismo procedimiento con las otras 2 muestras de oxalato de sodio 2

La normalidad de la solución de permanganato se calcula teniendo en cuenta el peso equivalente del oxalato, la cantidad que se pesó de esta sal para la estandarización y el volumen de solución de permanganato requerido para la oxidación del oxalato.

3

Muestra 1= 0.1863g de Oxalato de SodioMuestra 1= 0.1480g de Oxalato de SodioMuestra 1= 0.1663g de Oxalato de Sodio

N1= 0.1863g/(23.5 mL)(0.0669) = 0.1148NN2= 0.1480g/(19 mL)(0.0669) = 0.1128NN3= 0.1663g/(21.5 mL)(0.0669) = 0.1121N

Nf= 0.1148N + 0.1128N + 0.1121N/ 3 = 0.1132

N= 0.1132

NaC2O4= 133.998 g/mol#meq = 0.0669

CALCULOS