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PROYECTO DE ESTUDIOS IMPLEMENTACIÓN DEL LABORATORIO METALOGRÁFICO Integrantes: Barja Obando, Adriana Paola Ramos Ramos, Wendy Harumi Asesor: Corcuera Urbina, Juan Especialidad: Procesos Químicos y Metalúrgicos

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PROYECTO DE ESTUDIOS

IMPLEMENTACIÓN DEL LABORATORIO METALOGRÁFICO

Integrantes:

Barja Obando, Adriana PaolaRamos Ramos, Wendy Harumi

Asesor: Corcuera Urbina, Juan

Especialidad: Procesos Químicos y Metalúrgicos

2012

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

INDICE

I. INTRODUCCION.............................................................................3

II. OBJETIVOS............................................................................................................4

III. EJECUCION Y CONTROL DEL PROYECTO...................................................4

1.- Diagnostico de la situación encontrada:......................................4

2.- Cuadro de secuencia de actividades, tiempos y recursos

utilizados:..........................................................................................5

3.- Descripción del proyecto implementado......................................7

METALOGRAFIA..............................................................................7

ETAPAS DE PREPARACION DE LA MUESTRA................................7

1. Extracción de la muestra...................................................7

2. Montaje de Muestra...........................................................8

3. Desbaste:..........................................................................9

4. Pulido...............................................................................10

5. Ataque Químico:..............................................................18

6. Análisis Microscópico.......................................................20

IV. CONCLUSIONES................................................................................................21

V. RECOMENDACIONES......................................................................................21

BIBLIOGRAFIA.............................................................................................................22

ANEXOS........................................................................................................................23

Ensayo metalográfico del latón...........................................................................24

Ensayo metalográfico del Plomo.........................................................................30

Ensayo metalográfico del Cobre.........................................................................35

Croquis de Laboratorio...........................................................................................41

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I. INTRODUCCION

La empresa Metico S.A. es un Complejo Industrial Metalúrgico de Metales No Ferrosos con participación activa en la producción y suministro de productos semi elaborados del Cobre y sus Aleaciones, Plomo y Aluminio, ofreciendo la más alta calidad, tecnología con seguridad y confiabilidad probada para el mercado local y el extranjero. Los productos de cobre, bronce y latones, aluminio y plomo son manufacturados de acuerdo a las Normas Internacionales

Conforman un grupo profesional de amplia experiencia, integrado en años de labor desempeñada, con más de 20 años al servicio de las grandes Industrias de Electricidad, Minería, Agro Industria, Pesquería e Industria en general.

La empresa tiene como misión, producir mayor valor agregado a la gran riqueza minera peruana generando productos insumos e infraestructura de calidad para el desarrollo industrial del Perú.La empresa tiene como visión ser un referente en la industria no ferrosa incrementando presencia y participación en los nuevos retos industriales sociales y en el medio ambiente en los que esta empeñado el país.

Actualmente la empresa cuenta con un laboratorio químico, en el cual se lleva a cabo el análisis de los diferentes metales y aleaciones, permitiéndonos saber cual es la composición y la cantidad de cada metal que conforman esta aleación, sin embargo este análisis no nos puede revelar la macroestructura y microestructura de la aleación, su dureza, tensión de ruptura máxima, fragilidad y el porque de su buen o mal comportamiento que tiene el metal; es por ello que es necesario la implementación de un laboratorio físico - metalográfico en el cual podemos determinar sus propiedades físicas e internas del metal; al contar con estos dos laboratorios , aseguraríamos la calidad del producto. Por este motivo queremos enfocarnos mas al análisis metalográfico ya que en la actualidad no solo se trata de un examen visual o microscópico de los metales, sino que, ahora, comprende todos los métodos empleados en el estudio de la constitución y estructura interna de los metales y aleaciones, así como la influencia que ambas ejercen sobre sus propiedades físicas y mecánicas; ya que en un metal o aleación todos los componentes de su microestructura se forman durante el proceso de solidificación o durante las transformaciones a que son sometidos posteriormente acompañados de diferentes tratamientos metalúrgicos.

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Al realizar el análisis de los diferentes productos en cada etapa de su transformación , obtendríamos la microestructura de este el cual nos revelaría el tratamiento mecánico y térmico a efectuar pudiendo así predecir el comportamiento que tendrá posteriormente en su aplicación como producto final y realizar cualquier mejora asegurando un buen producto.Es por esto que el presente proyecto tiene la finalidad de implementar el laboratorio Físico-Metalográfico, toda vez que la empresa no cuenta con este para llevar a cabo los diferentes ensayos físicos y metalográficos de los diferentes metales y aleaciones para así estar acorde con sus patrones o estándares de calidad y garantizar un buen producto a los clientes.

II. OBJETIVOS

Conocer la importancia de la metalografía en los diferentes procesos para la elaboración de productos no ferrosos.

Elaborar un plano con la ubicación de los equipos adquiridos para el laboratorio Físico-Metalográfico y Químico en el Área de control de calidad.

Elaborara un método de análisis metalográfico para los productos elaborado en Metico S.A.

III.EJECUCION Y CONTROL DEL PROYECTO

1.- Diagnostico de la situación encontrada:

Actualmente el laboratorio de control de calidad consta de dos áreas para realizar los ensayos físicos y químicos.

Área de ensayos físicos: consta de dos equipos.

Durómetro: Es un aparato que mide la dureza de los materiales y se realiza ensayos para aleaciones de cobre, latón y aluminio; las mediciones se realizan para verificar que cada lote de producto cumpla con las especificaciones de las normas ASTM E-18

Máquina de tracción:El ensayo de tracción de un material consiste en someter a una probeta normalizada a un esfuerzo axial de tracción creciente hasta que se produce la rotura de la probeta. Este ensayo mide la resistencia de un material a una fuerza estática o aplicada lentamente.

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Se realiza ensayos para tubos de plomo, alambres de latón y aluminio las mediciones se realizan para verificar que cada lote de producto cumpla con las especificaciones de las normas ASTM E - 8 y algunas especificaciones del cliente.

Área de ensayos químicos: se realizan los siguientes análisis.

Análisis del antimonio (Sb) en muestra de aleación con plomo: Análisis de cobre (Cu) en latones: Este análisis se realiza después

de cada proceso de colada continua. Análisis de plomo (Pb) en latones: Este análisis se realiza después

de cada proceso de colada continua.

Al empezar nuestras pasantías; el proyecto que se nos asigno consistía en la implementación del laboratorio de procesos metalográficos; encontramos que el laboratorio de control de calidad tiene un laboratorio de análisis químico, en el cual se encuentra los diferentes materiales de vidrio para el análisis de los metales y aleaciones, también cuenta con sus respectivos reactivos para cada análisis, una balanza de precisión la cual se encuentra descalibrada y es por ello que se adquirió una balanza analítica para asegurar un peso mas exacto de las muestras y reactivos a preparar, la campana extractora no esta en operativo debido a que el motor tuvo un desperfecto; con lo que respecta al análisis físico de los metales y aleaciones solo se cuenta con solo dos equipos; el durómetro, el cual esta descalibrado, y el equipo de tracción al cual se le esta realizando su repotenciación para obtener resultados mas confiables y exactos.Es por ello que se necesita implementar el laboratorio de análisis físico, en el cual se encuentren los equipos necesarios, los reactivos y los materiales para realizar un análisis metalográfico; y ensayos mecánicos así como también contar con un manual referido a los procedimientos que se debe seguir para llevar a cabo estos análisis.

2.- Cuadro de secuencia de actividades, tiempos y recursos utilizados:

ActividadesTiempo en realizar la operación

Extracción de la muestraPara comenzar a realizar el análisis metalográfico del metal. Se debe recoger la muestra del área donde se desee analizar. Áreas: Fundición. Extrución, recocido, trefilado, laminado y producto final.

10-15 minutos

Al tener la muestra del área deseada, esta se traslada al área de maestranza donde se le 10 – 15 minutos

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dará la forma física adecuada.( área la mas plana posible ).

Montaje de la muestraEl montaje de la muestra se realiza siempre y cuando el tamaño sea muy pequeño, y difícil de manipular por sus dimensiones que no permiten realizar el desbaste y el pulido directamente.El material del que se componen estas puede ser Lucita o Bakelita.Los dos tipos o compuestos de polímero para el montaje de muestras metalográficas son:

Resinas de moldeo por compresión; que requieren el uso de calor y presión para el curado del polímero.

Resinas de montaje en frío; donde una mezcla liquida de dos o más polímeros se solidifica en la temperatura ambiente después de ser vertido en un molde que contiene la muestra.

Desbaste de la muestraUna vez recogido la muestra de maestranza se procede a realizar el lijado o desbaste hasta obtener una superficie limpia sin presencia de óxidos y rayaduras.Las lijas que se utilizaran dependerán de la estructura de la muestra. En cada cambio de numero de lija a realizar un lavado de la muestra con agua destilada.

Esta operación se realiza en 30

minutos

Pulido de la muestraCuando se termina el lijado se continuara con el pulido para el cual se necesita preparar la soluciónCobre: Sílica coloidalLatón: Carburo de silicioAluminio: Oxido de magnesioPlomo: Carburo de silicio negroSegún corresponda el tipo de aleación. El cual será vertido sobre la superficie a pulir. El pulido será hasta que la superficie quede como un espejo, y seguidamente la muestra será lavada con agua destilada.

12 minutos

Ataque químico a la muestraPreparar el reactivo de ataque:Cobre: Hidróxido de amonioLatón: Persulfato de amonioAluminio: Acido hidrofluorhídricoPlomo: Molibdato de amonio

Preparación del reactivo: 10minutos

Ataque químico: 5 minutos

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Esto será según el material a ser analizado. Este reactivo será vertido en una placa petry donde se sumergirá la muestra hasta que se oxide.

Neutralización de la solución: 3 minutos

Una vez terminado el ataque químico se neutraliza la solución con alcohol 96º o agua destilada y se procede a realizar el secado.

Secado 2 minutos

Observaciones microscópicasAl culminar la preparación de la muestra se procede a colocarla en el microscopio y observar su microestructura.

5 - 10 minutos

Tabla 1: CUADRO DE ACTIVIDADES

3.- Descripción del proyecto implementado

Como hemos visto el análisis metalográfico que se realiza a los metales y diferentes aleaciones nos permite realizar un estudio de la estructura interna del metal y con ello poder predecir su comportamiento. Pero para llegar a obtener un buen resultado, se tiene que seguir una serie de recomendaciones los cuales junto con una buena técnica nos llevará a conseguir buenos análisis y conclusiones exactas.A continuación se describe que es la metalografía en si y la serie de pasos que se debe realizar para lograr un análisis metalográfico satisfactorio.

METALOGRAFIA

Es la realización de una pequeña reseña histórica del material la cual estudia la constitución de los metales o las características como el tamaño de grano, el tamaño, forma y distribución de las fases que comprenden la aleación; para relacionarlas con las propiedades físicas, mecánicas y químicas de los metales y aleaciones. El examen metalográfico puede realizarse antes de que la pieza sea destinada a un fin, con el objetivo de prevenir los inconvenientes durante su funcionamiento, o bien puede ser practicado sobre piezas que se han deformado, roto o gastado.

A continuación se hará una descripción de cada uno de los pasos previos a la observación en el microscopio, comenzando por la extracción de la muestra, siguiendo con las distintas fases de preparación de la misma y por ultimo se describe el ataque químico a la muestra y la observación microscópica.

ETAPAS DE PREPARACION DE LA MUESTRA

1. Extracción de la muestra

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Durante la obtención de la muestra es fundamental considerar el lugar de donde se extraerá la probeta y la forma en que se hará dicha extracción. Esta operación debe realizarse en condiciones tales que no afecten la estructura superficial. En síntesis se debe lograr una muestra representativa del material a examinar.

La extracción se puede hacer con sierras de corte manual o en caso de piezas muy duras con cortadoras sensitivas muy bien refrigeradas.

Corte por sierra manual: Produce severas condiciones de trabajo en frío y no es ventajoso, ya que ocasiona mayor deformación superficial (no se obtiene una superficie plana y uniforme) lo que origina mayor tiempo de preparación de la muestra.

Corte por disco abrasivo: Este tipo de corte es el más utilizado, ya que la superficie resultante es más suave donde el corte es realizado rápidamente y con sistema de refrigeración incluida.Tipos de discos:

Discos aglutinantes-----para corte en húmedoDiscos de resina----para corte en seco

Tabla 2: TABLA DE TIPOS DE MUELAS PARA USO GENERAL

Recomendaciones:

Para una mejor extracción de la muestra es preferible utilizar el corte por disco abrasivo, ya que es rápido la superficie resultante es mas suave.

Cuando se realice el corte con el disco abrasivo, siempre se debe utilizar un refrigerante (aceite soluble) para que no sufra alteraciones en su estructura, de no ser así la muestra al ser

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cortada, por acción de la temperatura tendrá una estructura modificada (estructura no deseada).

Generalmente esto sucede con las muestras demasiadas blandas.

2. Montaje de Muestra

El montaje de la muestra es a menudo necesario cuando estas por su forma y dimensiones no permiten ser pulidas directamente recurriéndose a esto para un mejor manejo y pulido metalográfico del metal.El material del que se componen estas puede ser Lucita o Bakelita.Los dos tipos generales de compuestos de polímero para el montaje de muestras metalográficas son:

Resinas de moldeo por compresión; que requieren el uso de calor y presión para el curado del polímero.

Resinas de montaje en frio; donde una mezcla liquida de dos o mas polímeros se solidifica en la temperatura ambiente después de ser vertido en un molde que contiene la muestra.

3. Desbaste:

Es la primera etapa de la preparación mecánica, una vez de ser montada la probeta, se inicia el proceso de desbaste sobre una serie de hojas de esmeril o lijas con abrasivos más finos los cuales tienen como función remover la superficie dañada o deformada generada en el seccionamiento o corte.

El desbaste puede hacerse a mano o mecánicamente.

Desbaste manual: El papel abrasivo se coloca sobre una placa plana y limpia moviendo la probeta longitudinalmente de un lado a otro del papel aplicándole una presión suave se debe mantener la misma dirección para que las rayas sean paralelas. Durante la operación se debe dejar que una corriente de agua limpie los pequeños desprendimientos de material y a su vez lubrique y refrigere la zona desbastada.El final de la operación sobre el papel esta determinada por la desaparición de las rayas producidas l. Para reconocer esto fácilmente se opera de manera que las rayas de un papel a otro sean perpendiculares, es decir deben de rotar 90º la dirección del movimiento de la probeta cada vez que se cambie de lija.

Desbaste mecánico:

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En este caso el abrasivo esta adherido sobre un disco de 20 cm de diámetro aproximadamente que gira a velocidades de que pueden oscilar entre 250-600 RPM, las velocidades mas altas se van con los abrasivos mas gruesos y cuando son demasiados blandos es conveniente impregnar abrasivos con un lubricante adecuado.

El proceso de desbaste se divide 3 fases: Desbaste grosero, desbaste intermedio y desbaste final. Cada etapa de preparación de probetas debe realizarse muy cuidadosamente para obtener al final una superficie exenta de rayas.

i) Desbaste Grosero: El desbaste grosero se practica con la finalidad de reducir las irregularidades, producidas en la operación de extracción hasta obtener una cara lo mas plana posible.

El papel de lija utilizado es de carburo de silicio Nº 60. Los discos de desbaste son de óxido de aluminio (Al2O3);

diamante.

ii) Desbaste Intermedio: Elimina la formación originada durante el desbaste grueso, genera una capa de menor deformación; se realiza apoyando la probeta sobre el papel lija.

El papel de lija utilizado es de carburo de silicio Nº150 -250-340

iii) Desbaste Final: Elimina la formación originada durante el desbaste intermedio, la operación del desbaste final comienza con un abrasivo de Nº400-600 y finalmente de 1000.

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Tabla 3: TAMAÑOS DE GRANO PARA METALOGRAFIA

Recomendaciones:

De cualquier manera que se practique el desbaste siempre se debe cuidar que la presión no sea exagerada para que la presión no sea exagerada para que la distorsión no sea muy importante; ni la temperatura de la superficie se eleve demasiado.

En todos los casos se debe operar con un refrigerante y en direcciones alternadas.

Se tiene que emplear un papel nuevo para cada probeta.

4. Pulido

El pulido de un metal o aleación tiene por objetivo eliminar las rayas finas producidas en la última operación de desbaste y conseguir una superficie sin rayas y con alto pulimiento, esto se obtiene mediante una rueda giratoria húmeda cubierta con un paño especial cargado con partículas abrasivas seleccionada en su tamaño.La preparación de metales blandos y dúctiles es difícil en el sentido de que el metal blando fluye con mucha facilidad y se generan capas de metal distorsionado que enmascaran la verdadera estructura (Aluminio y sus aleaciones, Cobre y sus aleaciones, Plomo, etc.), Por ello la preparación de las muestras no es un procedimiento estricto y abarcativo para cualquier tipo de material, sino que en general es necesario un estudio mas o menos cuidadoso del tema de acuerdo al tipo de material a analizar y a los resultados que se quieran obtener.

FIGURA1: Pulidora

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a) Pulidoras metalográficas

El pulido preliminar y el final de un metal desbastado se realizan en uno o más discos. Tales discos son, esencialmente, platos de bronce de 20 a 25 mm de diámetro, cubiertos con un paño de calidad apropiada. Los discos giran, generalmente, en un plano horizontal, y es conveniente que cada disco posea su motor individual para facilitar el control y ajuste de la velocidad de rotación.Los equipos de desbaste y pulido automáticos ahorran, mucho tiempo y trabajo del operador en las operaciones rutinarias de los metales métalograficas. Sin embargo, especialmente conseguir el control del grado final del pulido que es necesario en un trabajo preparatorio de alta calidad.

b) Paños de pulido

La elección depende de la naturaleza de la probeta y de la finalidad del examen metalográfico.

FIGURA2: Tipos de paño

Tabla 4: TIPOS DE PAÑO

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Son suspensiones o polvos abrasivos, continuación se presenta los abrasivos mas utilizados.

Polvo de Diamante: Es el abrasivo que más se aproxima al ideal es no adulterado y bien clasificado se usa con gran éxito, para el pulido de las aleaciones y metales más comunes.Oxido de magnesio: Es el abrasivo que suele recomendarse para el pulido final de los metales blandos, tales como el aluminio, magnesio y otros, o para sustituir a la alúmina en el pulido de las fundiciones y otros materiales relativamente duros.

La técnica adecuada para el empleo del óxido de magnesio en el pulido final consiste en poner una pequeña cantidad de polvo fresco y seco sobre el paño de pulir colocado en el disco de la pulidora, añadir agua destilada en cantidad suficiente para formar una pasta clara, y luego trabajar esta pasta con la yema de los dedos, extendiéndola y embebiéndola en las fibras del paño. Después de esta carga, y durante el pulido posterior, se mantiene húmedo el paño por adición de agua destilada.

Alúmina: La alúmina (óxido de aluminio) es, probablemente, el abrasivo más satisfactorio y universal desde el punto de vista metalográfico. El comercio lo proporciona en forma de pastas o suspensiones acuosas. La alúmina existe en tres formas cristalográficas distintas: alfa, beta y gamma. De ellas, la alfa y la gamma son las más empleadas como abrasivos.

Una alúmina ideal para el pulido metalográfico se puede preparar de la siguiente manera: se parte de hidróxido de aluminio, que se convierte en alúmina calentando, durante 2 horas y a una temperatura de 925 a 1100°C, una capa de polvo de unos 50mm de altura y no apisonada, sino suelta. Después se deja enfriar hasta la temperatura ordinaria, y el polvo obtenido se leviga en porciones de 100 a 150 g, que se suspenden en 1000cc de agua, preferiblemente destilada. El tiempo de levigación necesario para obtener una suspensión muy fina es de unos 10 min; este tiempo puede incrementarse a 15 o 20 min si se desea una suspensión de

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partículas excepcionalmente finas, tales como las requeridas para el pulido de metales blandos como el aluminio, plomo, estaño, etc.

TABLA5: TIPOS DE ALUMINA PARA ALEACIONES FERROSAS Y NO FERROSAS

Otros abrasivos:Además de los abrasivos citados anteriormente, también el óxido de cromo y el óxido de hierro (rojo de joyeros) se han empleado con éxito en el pulido metalográfico. El rojo de joyeros, sin embargo, tiene propensión a hacer fluir el metal superficial, y aunque proporciona una superficie extraordinariamente pulimentada, tal superficie no es la necesaria y el final de la operación sobre el papel esta determinado por la desaparición de las rayas producidas del papel para reconocer esto fácilmente se opera de manera que las rayas de un papel a otro sean perpendiculares, es decir deben rotar 90º la dirección de movimiento la probeta cada vez que se cambie de lija.

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TABLA5: TIPOS DE SILICE PARA ALEACIONES FERROSAS Y NO FERROSAS

Un abrasivo metalográfico ideal debe de poseer las siguientes características:

Una dureza relativamente alta. La forma externa de las partículas debe ser tal que presenten

numerosas y agudas aristas y vértices cortantes Si las partículas se rompen durante su uso, deben hacerlo en

forma de que se produzcan nuevas aristas y vértices cortantes. La naturaleza del abrasivo debe de ser adecuada para permitir

una buena clasificación de las partículas por tamaños mediante levigación, después de que se haya realizado una buena pulverización.

Lubricantes: Aceite de olivo, aceites minerales, agua, etc.

TIPOS DE PULIDOS

Pulido preliminar: Se elimina rayas finas de la última operación de desbaste.

El abrasivo utilizado es pasta de diamante (9 y 6um) Carburo de silicio (malla1000) Usar paño de pelo corto, o sin pelo como la seda. Tener cuidado con la humedad del paño. Rayas características de un abrasivo de 6 um La probeta presenta un brillo apagado. Para el pulido intermedio o preliminar de los metales

metalográficos, se emplea como abrasivo el alúndum (óxido de aluminio fundido) y, a veces, carborundo (carburo de silicio) o carburo de boro, todos en un grado de finura de 500 a 600 mallas. Se emplean en forma de suspensión acuosa, que se añade al paño que recubre al disco de la pulidora.

Pulido Final: Elimina las rayas producidas en el pulido preliminar.

El abrasivo utilizado es de tamaño 3.1 y 0.25um. Usar paño de pelo largo o medio, como el terciopelo. Tener cuidado con la humedad del paño. Pasta de diamante, Dureza:8000HV Alumina (abrasivo universal), Dureza: 2000HV Se obtiene una superficie pulida, uniforme y libre de rayas. La probeta puede ser atacada inmediatamente después.

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FIGURA 4: Pulido de un metal

Recomendaciones:

Es conveniente cada vez que se cambie de abrasivo lavar la probeta y enjuagarse la mano para no transportar las partículas desprendidas en el abrasivo anterior; ya que puede provocar aparición de rayaduras.

Si el desbaste se realiza de forma mecánica las precauciones son las mismas que para el desbaste manual.

En este caso el abrasivo esta adherido sobre un disco de 20 cm de diámetro aproximadamente que gira a velocidades que pueden oscilar entre 250-600 RPM; las velocidades mas altas se usan con los abrasivos mas gruesos y cuando son demasiados blandos es conveniente impregnar abrasivos con un lubricante adecuado a la característica del pulido metalográfico.

Un buen pulido y el tiempo empleado en la operación dependen en gran manera del cuidado con que se haya realizado el desbaste.

Si un metal tiene rayas profundas y gruesas, que no se han eliminado en el último lijado, se pierden el tiempo y el trabajo si se pretende eliminarlas en el pulido fino.

Mientras sea posible hay que tomar precauciones para que la operación se realice en un ambiente relativamente limpio de polvo.

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Pulido electrolíticoEs utilizado en la metalografía de: aceros inoxidables, aleaciones de Cu, Al, Mg; en las cuales un pulido metálico es difícil. Este pulido incluye generalmente una acción de nivelamiento o aislamiento y abrillantamiento.

El pulido electrolítico disminuye muchas de las dificultades encontradas en el pulido mecánico. Puesto que éste método de pulido evita la formación de capas distorsionadas del metal en la superficie desbastada de la probeta, es ideal para la preparación de muchos metales blandos, aleaciones monofásicas y aleaciones que endurecen fácilmente por deformación, tales como los aceros inoxidables austeníticos.

Condiciones para un pulido electrolítico

Densidad de corriente(A/cm2) Voltaje (V) Concentración química del electrolito, temperatura y velocidad

de flujo. Tiempo de pulido Condición inicial de la superficie. Tamaño, forma y composición del cátodo.

CUADRO DE REACTIVOS PARA PULIDO ELECTROLÍTICO

Formula Usos voltaje TimeElectrolitos compuestos de HCLO4 y alcohol con otros compuestos orgánicos800mL etanol (absoluto), 140mL de agua destilada, 60mL HCLO4 (60%)

Aluminio, aluminio y aleaciones que tengan hasta 2% de silicio

30 - 80 15 – 60s

Plomo, pomo –estaño, plomo-estaño-antimonio

12 - 35 15 – 60s

Zinc, zinc-estaño-hierro, zinc-aluminio-cobre

20 - 60 15 – 60s

800mL etanol (absoluto), 200mL HCLO4 (60%)

Acero inoxidable; aluminio 35 – 80 15 – 60s

700mL acido acético, 300mL HClO4

Nickel; plomo; plomo-antimonio aleaciones

40 - 100 1 – 5min

Electrolitos compuestos de H3PO4 (85%) en agua con solvente

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orgánico175mL de agua destilada, 825mL mL H3PO4

Cobre 1.0 – 1.6 10 – 40min

600mL de agua; 400mL H3PO4

o + laton, cobre-hierro; cobre-cobalto; cobalto; cadmio

1 - 2 1 – 15 min

1000mL de agua, 580g H4P2O7 (acido pirofosfórico)

Cobre; Cobre-zinc 1 – 2 10 min

500mL agua destilada, 250mL etanol (95%), 250 mL H3PO4

Cobre y cobre-aleaciones básicas

… 1 – 5 min

200mL de agua, 380mL etanol (95%); 400mL H3PO4

Aluminio; magnesio; plata 25 - 30 4 – 6 min

625mL etanol(95%); 375mL H3PO4

Magnesio-zinc 1.5 – 2.5

3 – 30 min

Tabla6: CUADRO DE REACTIVOS PARA PULIDO ELECTROLITICO

5. Ataque Químico:

El ataque químico tiene como objetivo poner en evidencia las características estructurales de la muestra.Antes de realizar el ataque se debe limpiar y desengrasar con alcohol y la cara de la muestra a atacar y luego se debe de secar con aire caliente.Al aplicar el reactivo sobre la superficie a observar, las características de la estructura son reveladas como consecuencia de un ataque selectivo de superficie. Los modos de ataque principalmente son dos: uno sumergiendo la probeta en el reactivo con la cara que se observara hacia arriba y el otro es mojando un algodón con el reactivo y frotar la cara de la probeta.En general aquellas regiones de la estructura donde la energía libre del sistema es mayor como por ejemplo los bordes del grano, son atacadas más rápidamente que las regiones inter-granuladas.El grado de ataque de una probeta esta en función de la composición. Temperatura y del tiempo de ataque. Dado un reactivo, el tiempo de ataque es una variable fundamental, y en general debe de ser determinada en forma práctica. Transcurrido el tiempo de ataque se debe tomar la probeta y lavar con agua o alcohole inmediatamente se debe de secar con aire caliente.

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Un tiempo de ataque demasiado corto, no permitirá que el reactivo actúe lo suficiente y por lo tanto no se obtendrá un buen contraste entre las fases, o los bordes del grano aun no habrán aparecido. Por otro lado, un sobre ataque proporciona una cara obscura con bordes de grano demasiado ancho, resultando dificultosos una distinción clara de las proporciones de cada una de las fases.

CUADRO DE REACTIVOS UTILIZADOS PARA ATAQUE

QUIMICO

Reactivos de ataque para examen microscópicoReactivo de

ataqueComposición Usos

Acido Nítrico (nitral)

Acido Nítrico………. 5cm3Alcohol etílico…… 95cm3

Aceros y hierros

Acido Pícrico (Picral)

Acido pícrico…………..4grAlcohol………………100mL

Aceros de baja aleación

Acido clorhídrico Acido clorhídrico…..1cm3Agua……………….100cm3

Aceros templados

Cloruro férrico y acido hidroclórico

Cloruro férrico………..5grAcido hidroclórico…50mLAgua…………………100mL

Aceros auténticos al níquel y aceros inoxidables.

Reactivo de Bolton Acido pícrico…………..6grAlcohol etílico…….78cm3Acido nítrico………..2cm3Agua………………..20 cm3

Fundiciones

Acido Nítrico (c) Acido nítrico (cc)..50cm3

Latones +

Persulfato de amonio

Persulfato de amonio………………..10grAgua………………….100gr

Cobre y sus aleaciones

Cloruro férrico acido

Cloruro ferrico………..5gr

Cobre, zinc y sus aleaciones

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Agua……………………..5cm3Acido clorhídrico…….30m3Alcohol isoamílico…30cm3Alcohol 96º………….30cm3

Acido Nítrico A)Diluido en concentraciones de 0.5,1 y 10%B)Acido nítrico diluido en alcohol

Zinc y eutectico Zn - Al

Acido fluorhídrico Acido fluorhídrico……..5cm3Agua………………...99.5cm3

Aluminio

Acido acético Acido acético Agua oxigenada

Plomo y sus aleaciones

Reactivo nitroacético

Acido acéticoAcido nítrico

Plomo y sus aleaciones

Tabla7: CUADRO DE REACTIVOS UTILIZADOS PARA ATAQUE QUIMICO

Recomendaciones:

Para que el ataque sea apropiado es necesario elegir el reactivo de acuerdo a la composición de la probeta.

En el caso de no conocer el tiempo de ataque adecuado, se debe comenzar con secciones acumulativas de ataques de corta duración y observaciones microscópicas hasta lograr el contraste apropiado.

En el caso que se produjera un sobre ataque será necesario pulir la probeta en el abrasivo más fino y también en el paño de atacar nuevamente durante un tiempo menor.

En el caso que se lave con agua es conveniente enjuagar rápidamente la probeta con alcohol y luego secar con aire, esto previene la mancha de óxidos.

La muestra se debe manipular en todo momento con pinzas por dos razones fundamentales: para no tener inconvenientes con el reactivo y para no tocar la muestra con las manos ya que esto manchara la superficie de la muestra. Análisis Microscópico

Con un análisis microscópico podemos determinar el tamaño de grano, y el tamaño, forma y distribución de las distintas fases e inclusiones que tienen gran efecto sobre las propiedades mecánicas

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del material. La microestructura revelará el tratamiento mecánico y térmico del metal y podrá predecirse cómo se comportará mecánicamente.Un análisis microscópico se basa en la amplificación de la superficie mediante el microscopio metalúrgico, len comparación con un microscopio biológico, difiere en la manera en que la muestra es iluminada. Como una muestra metalográfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Para observar las características estructurales microscópicas (microestructura).

FIGURA 5: Resultado de la incidencia de la luz proveniente del microscopio al ser reflejada en la superficie del metal, con presencia de granos diversamente orientados y bordes de granos.

La muestra se coloca en la placa de un microscopio metalúrgico, de modo que la superficie de la muestra sea perpendicular al ojo óptico. Puede observarse con ampliaciones diferentes, y elegir la adecuada. Si se examina con un aumento de 1000x deben aparecer claramente el constituyente del metal o aleación.

FIGURA 6: Microscopio MetalúrgicoRecomendaciones:

Si la muestra no ha sido bien atacada por el ácido, el aspecto de la muestra será prácticamente invisible o muy débil.

Si el ataque ha sido excesivo la muestra tendrá un aspecto muy negro. Se puede hacer un repulido rápido y un nuevo ataque.

El constituyente metalográfico de mayor velocidad de reacción se ataca más rápido y se verá más oscuro al microscopio, y el

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menos atacable permanecerá más brillante, reflejará más luz y se verá más brillante en el microscopio.

IV. CONCLUSIONES

La metalografía en la elaboración de aleaciones no ferrosas es de mucha importancia para saber si cumplen con las características técnicas y de calidad que exige el cliente.

Durante la elaboración del plano con la ubicación de los equipos que se van adquirir se tuvo que conocer las características y función de cada uno de ellos, así lograr elaborar un plano con el espacio adecuado para cado equipo y con los cuidados requeridos.

Luego de un estudio realizado se consiguió elaborar un plano en el cual se ubiquen los equipos para análisis físico, y también un procedimiento para realizar el análisis metalográfico.

La microestructura de un metal nos permite analizar las fallas metálicas y controlar los procesos industriales.

V. RECOMENDACIONES

Si la etapa de preparación no se realiza cuidadosamente es posible que se tenga una superficie poco representativa del metal y sus características.

Una preparación incorrecta puede arrancar inclusiones no metálicas, barrer láminas o modificar la distribución de fases.

Cada paso debe ser realizado de la forma correcta, sin ignorar ninguno de ellos; ya que cada uno es importante para tener una correcta observación de la estructura de la muestra.

Es esencial que los distintos elementos ópticos se hallen escrupulosamente limpios y libres de huellas dactilares, polvo, películas de grasa, que perjudican la calidad de las imágenes.

Todos los elementos ópticos se deben manipular con cuidado. No deben estar expuestos a cambios bruscos de temperatura.

BIBLIOGRAFIA

LIBROS:

AVNER, Sydney. Introduccion a la Metalurgia Fisica, 2nd ed. Mexico: McGRAW-HILL, p. 27-38.

INTERNET:

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Tipos de Pulido [en linea], MOLINA, Jorge, Noviembre 2008 [citado 2012-02-20]. Disponible en internet http://elblogdejorgemol.blogspot.com/2008/10/tipo-de-pulido.html

Consumibles para Metalografía [en linea] Tecmicro [citado 2012-02-28]. Disponible en internet www.tecmicro.es/descargas/catconsumibles.pdf

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ANEXOSANEXOS

ENSAYO METALOGRÁFICO DEL LATÓN

PROCEDIMIENTO:

Extracción de la muestra Montaje Desbaste Pulido Ataque químico Microscópica

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1. EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA

Recoger una muestra del área de trefilado y luego llevarla a cortar, el corte de la muestra para el análisis debe ser en forma transversal de manera que la cara presente una superficie plana para evitar que se formen varias caras al realizar el lijado, las cuales perjudicarían en el momento de ver su estructura.

FIGURA 1: Cara de la muestra antes del desbaste

2. MONTAJE(EMBUTIDO):

Para la muestra no es necesario realizar el montaje debido a que su tamaño es manejable.

3. DESBASTE:

Seleccionar los papeles de lijas adecuadas para realizar el lijado; para la muestra será necesario los papeles de lija siguiente: Nº 150-320-400-600 y 800.

FIGURA 3.1: Tipos de lijas

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

El lijado se realizara en la parte del material a analizar; las lijas se utilizaran de manera ascendente (granulometría gruesa-granulometría fina).

El papel de lija se colocara en una superficie plana, seguidamente se comenzara con el lijado el cual se realiza en una sola dirección.

FIGURA 3.2: Lijado de latón

Una vez terminada con el primer papel de lija, la muestra será lavada para evitar que las virutas del lijado anterior queden en la muestra y dificulten el lijado siguiente.

FIGURA 3.3: Lavado de latón

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

Después del lavado, se continuara el lijado, teniendo en cuenta que antes la muestra debe ser girada en 90º cada vez que se cambie de lija.

FIGURA3.4: Muestra girada 90º

Cuando se ha terminado de lijar revisar que la cara presente una superficie en la cual las rayas del lijado estén en una sola dirección.

FIGURA 3.5: Muestra al final del desbaste

4. PULIDO:

Una vez terminado el desbaste, se continúa el pulido para lo cual la pulidora debe de estar limpia.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 4.1: Lavado de pulidora

Preparar una solución de silica coloidal y seguidamente la solución será vertida sobre el pañol de la pulidora.

FIGURA 4.2: Vertido de silica coloidal

Colocar la muestra en la pulidora y pulir hasta que el material quede como un espejo.

FIGURA 4.3: Pulido de muestra

5. ATAQUE QUÍMICO

Preparar el reactivo de ataque una solución de acido nítrico al 50% v/v y verter la solución en una placa petry.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 5.1: Solución Acido Nítrico 50%

Colocar la muestra dentro de la placa petry por un tiempo aprox. entre 15 y 20 seg. hasta que se observe un cambio de color en la parte sumergida de la muestra.

FIGURA 5.2: Muestra sumergida en solución

Una vez terminada el ataque, se neutraliza el reactivo de ataque que se encuentra en la muestra con alcohol de 96º o agua destilada.

Realizar el secado de la muestra (preferiblemente con aire caliente).

6. ANÁLISIS MICROSCÓPICO

Encender el

microscopio y colocar la muestra en el microscopio.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 6.1: Observación del latón en el microscopio

Adecuar el lente para realizar la observación de la microestructura de la muestra.

FIGURA 6.2: Muestra de latón trefilado

FIGURA 6.3: Muestra de latón extrudido

ENSAYO METALOGRÁFICO DEL PLOMO

PROCEDIMIENTO:

1) EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

Recoger una muestra de plomo (tubo) del área de trefilado y luego llevarla a cortar, el corte de la muestra para el análisis debe ser en forma transversal de manera que la cara presente una superficie plana para evitar que se formen varias caras al realizar el lijado, las cuales perjudicarían en el momento de ver su estructura.

FIGURA 1.1: Cara de la muestra antes del desbaste

2) MONTAJE:

Para la muestra no es necesario realizar el montaje debido a que su tamaño es manejable.

3) DESBASTE:

Seleccionar los papeles de lijas adecuadas para realizar el lijado; para la muestra será necesario los papeles de lija siguiente: Nº 400-600-800 y 1000. Las lijas se utilizaran de manera ascendente (granulometría gruesa-granulometría fina).

FIGURA3.2: Tipos de lijas. El papel de lija se colocara en una superficie plana,

seguidamente se comenzara con el lijado el cual se realiza en una sola dirección.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 3.3: Lijado de tubo de plomo

Una vez terminada con el primer papel de lija, la muestra será lavada para evitar que las virutas del lijado anterior queden en la muestra y dificulten el lijado siguiente.

Después del lavado, se cambia de lija y la muestra debe ser girada 90º.

FIGURA 3.4: Muestra girada 90º

Este paso se realizara hasta culminar todos los papeles de lijas seleccionados.

FIGURA 3.5: muestra al final del desbaste4) PULIDO:

Una vez terminado el desbaste, se continúa el pulido para lo cual la pulidora debe de estar limpia.

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Page 33: PROYECTO DE ESTUDIO impo.doc

IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 4.1: Lavado de pulidora

Preparar una solución de silica coloidal y seguidamente la solución será vertida sobre el pañol de la pulidora.

FIGURA 4.2: vertido de silica coloidal

Colocar la muestra en la pulidora y pulir hasta que el material quede como un espejo.

FIGURA 4.3: pulido de muestra

5) ATAQUE QUÍMICO

Preparar el reactivo de ataque una solución nitroacético al 50% verter la solución en una placa petry.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 3.4: Solución nitroacético

Colocar la muestra dentro de la placa petry hasta que se observe un cambio de color en la parte sumergida de la muestra.

FIGURA 4.5: Muestra sumergida en la solución nitroacetico

Una vez terminada el ataque, se neutraliza el reactivo de ataque que se encuentra en la muestra con alcohol de 96º o agua destilada.

Realizar el secado de la muestra (preferiblemente con aire caliente).

6) ANÁLISIS MICROSCÓPICO

Encender el microscopio y colocar la muestra en el microscopio y adecuar el lente para realizar la observación de la microestructura de la muestra.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 5.1: Observación de la muestra en el microscopio

FIGURA 5.2: Muestra de aleación plomo antimonio, con un contenido de 1.04% de antimonio.Como se muestra en la figura el antimonio se encuentra disperso en la aleación.

ENSAYO METALOGRÁFICO DEL COBRE

PROCEDIMIENTO:

1. EXTRACCIÓN DE LA MUESTRA

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Recoger una muestra del área de trefilado y luego llevarla a cortar, el corte de la muestra para el análisis debe ser en forma transversal de manera que la cara presente una superficie plana para evitar que se formen varias caras al realizar el lijado, las cuales perjudicarían en el momento de ver su estructura.

FIGURA 1: Cara de la muestra antes del desbaste

2. MONTAJE(EMBUTIDO):

Para la muestra no es necesario realizar el montaje debido a que su tamaño es manejable.

3. DESBASTE:

Seleccionar los papeles de lijas adecuadas para realizar el lijado; para la muestra será necesario los papeles de lija siguiente: Nº 150-320-400-600 y 800.

FIGURA 3.1: Tipos de lijas

El lijado se realizara en la parte del material a analizar; las lijas se utilizaran de manera ascendente (granulometría gruesa-granulometría fina).

El papel de lija se colocara en una superficie plana, seguidamente se comenzara con el lijado el cual se realiza en una sola dirección.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 3.2: Lijado de latón

Una vez terminada con el primer papel de lija, la muestra será lavada para evitar que las virutas del lijado anterior queden en la muestra y dificulten el lijado siguiente.

FIGURA 3.3: Lavado de latón

Después del lavado, se continuara el lijado, teniendo en cuenta que antes la muestra debe ser girada en 90º cada vez que se cambie de lija.

FIGURA 3.4: muestra girada 90º Cuando se a terminado de lijar revisar que la cara presente una

superficie en la cual las rayas del lijado estén en una sola dirección.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 3.5: Muestra al final del desbaste

4. PULIDO:

Una vez terminado el desbaste, se continúa el pulido para lo cual la pulidora debe de estar limpia.

FIGURA 4.1: Lavado de pulidora

Preparar una solución de silica coloidal y seguidamente la solución será vertida sobre el pañol de la pulidora.

FIGURA 4.2: Vertido de silica coloidal

Colocar la muestra en la pulidora y pulir hasta que el material quede como un espejo.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 4.3: Pulido de muestra

5. ATAQUE QUÍMICO

Preparar el reactivo de ataque una solución de acido nítrico al 50% v/v y verter la solución en una placa petry.

FIGURA 5.1: Solución Acido Nítrico 50%

Colocar la muestra dentro de la placa petry por un tiempo aprox. entre 15 y 20 seg. hasta que se observe un cambio de color en la parte sumergida de la muestra.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

Figura 5.2: Muestra sumergida en solución

Una vez terminada el ataque, se neutraliza el reactivo de ataque que se encuentra en la muestra con alcohol de 96º o agua destilada.

Realizar el secado de la muestra (preferiblemente con aire caliente).

6. ANÁLISIS MICROSCÓPICO

Encender el microscopio y colocar la muestra sobre el microscopio.

FIGURA 6.1: Observación del latón en el microscopio

Adecuar el lente para realizar la observación de la microestructura de la muestra.

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

FIGURA 6.2: Muestra de cobre extruido

FIGURA 6.3: En la figura se puede observar la forma de los granos del cobre extruido

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

CROQUIS DE LABORATORIO

A continuación se muestra un croquis de distribución como podría organizarse el laboratorio físico y el químico.

Figura: Croquis de laboratorio inicial

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IMPLEMENTACION DEL LABORATORIO METALOGRAFICO

Figura: Croquis de laboratorio final

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