Qumica Orgnica I Clave6

Practica 1: Determinacin punto de fusinResultados1. Qu es punto de fusin?El punto de fusin de un slido cristalino es la temperatura en la que el slido cambia a lquido a una presin de 1atm.2. De la siguiente tabla de compuestos, explique Por qu razn son puros o impuros?Compuestopf Observado (C)pf Reportado (C)Puros o Impuros

cido acetilsaliclico125-134134-136Impuro

Acido 2-(4-clorobenzoil)benzoico88-99149-150Impuro

Ferroceno171-173172-174Puro

Acido 4-(metiltio)benzoico192-195192-196Puro

4-Aminobenzoato de etilo87-8988-90Puro

N-(4-hidroxifenil)etanamida158-169168-172Impuro

Acido (R,S)-2-(4-isobutilfenil)proponico60-6977-78Impuro

Mientras ms puro sea un compuesto en su valor experimental (pf observado) ser lo ms parecido al pf reportado. Si el valor del pf observado es menor al pf reportado el compuesto es impuro y tambin si el rango de fusin es ms grande.

3. Adems del aceite de nujol es posible utilizar otros lquidos para esta misma prctica, Cules? Qu criterios deben tenerse en cuenta para su eleccin?Para esta prctica tambin hubiramos podido ocupar glicerina o algn aceite mineral, ya que los criterios que se deben tener en cuenta para ocupar alguna otra sustancia son: El punto de ebullicin de la sustancia que se vaya a ocupar debe estar por debajo del punto de fusin de la sustancia a la que se le medir el punto de fusin. Deben tener alto peso molecular para que no participen en alguna reaccin qumica con la sustancia problema El punto de ebullicin de la glicerina es de 290C, el punto de ebullicin del aceite de nujol es de 300C4. Por qu debe calibrarse el termmetro del aparato de Fisher-Johns?Para as poder estar seguros de que los valores obtenidos son verdicos y ms exactos a comparacin de si no se estuviera calibrado el aparato.5. Explique si la grfica de calibracin de un aparato de Fisher-Johns puede utilizarse para trabajar en otros aparatos similares, s?, no?, Por qu? No, porque la grfica de calibracin solamente va a representar al aparato que se est ocupando y por lo tanto no se va a poder utilizar en otro aparato, ya que por muy similares que sean no van a tener la misma calibracin.

6. Por qu fue necesario realizar la mezcla de sus muestras problema?As determinamos con seguridad que es una mezcla, ya que el punto de fusin de una mezcla es mucho ms bajo y con un rango mayor que el de una mezcla pura.

Resultados

Conclusin CLAVE 6El punto de fusin que obtuvimos nos permiti identificar las sustancias que se nos proporcionaron, y determinar si eran sustancias puras o impuras. El punto de fusin nos brinda una herramienta ms para poder decir que sustancias estamos trabajando y si las tenemos puras. Adems de que en esta prctica se aprendi a utilizar nuevos aparatos de laboratorio.

Bibliografa:espaciociencia.com/punto-de-fusion/www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html

Qumica Orgnica IClave6

Practica 2: Cristalizacin SimpleAntecedentes1- Disolvente Ideal:a) Solubilidad como fenmeno fsico La solubilidad es la mxima cantidad de soluto que se puede disolver en una cantidad de disolvente a una temperatura determinada. Se expresa como gramos de soluto por cada 100 cm3 de disolvente a una temperatura dada.La solubilidad depende de varios factores que son: Propiedades de soluto y solvente, Temperatura y Presin.b) Relacin entre solubilidad y estructura molecularCuando se disuelve un slido o un lquido las unidades estructurales iones o molculas se separan unas de otras y el espacio entre ellas pasa a ser ocupado por molculas del disolvente. Durante la disolucin debe suministrarse energa para vencer las fuerzas interionicas o intermoleculares. Esta energa se refiere para romper los enlaces entre las partculas del soluto y es aportada por la formacin de enlaces entre partculas de soluto y disolvente. Las fuerzas atractivas anteriores son reemplazadas por otras nuevas.c) Disolventes orgnicosLos disolventes orgnicos son compuestos orgnicos voltiles que seutilizan solos o en combinacin con otros agentes, para disolver materias primas, productos o materiales residuales,comoagentedelimpieza,paramodificadorlaviscosidad,comoagentetensoactivo, como plastificante, como conservante o como portador de otras sustancias que, una vez depositadas,quedanfijadasyeldisolventeseevapora.

d) Propiedades fsicas de los disolventesSon compuestos lquidos y de peso molecular ligero., son sustancias poco polares, y por tanto escasamente miscibles en agua, que manifiestan gran lipfila, poseen gran volatilidad, por lo que presentan una alta presin de vapor pasando fcilmente a la atmosfera en forma de vapor durante su manejo y por ello susceptible de ser inhalados fcilmente, tienen puntos de ebullicin relativamente bajos.

e) Solubilidad, polaridad y orden de polaridad de los disolventesEs la propiedad de las molculas que representa la separacin de las cargas elctricas en la misma (dipolo elctrico). El disolvente debe actuar sobre el soluto solvatndolo y venciendo las fuerzas intermoleculares que lomantienen unido, pero sin dar lugar a la reaccin.f) Solvatacin e hidratacinLa solvatacin es un proceso que consiste en la atraccin y agrupacin de las molculas que conforman un disolvente,o en el caso del soluto, sus iones. Hidratacin suele usarse para referirse a las reacciones de hidratacin.Este tipo de reaccin consiste en la adicin de una o ms molculas d eagua a un determinado compuesto.

2- Cristalizacin:a) Fundamentos de cristalizacinCristalizacin es el nombre que se le da a un procedimiento de purificacin usado en qumica por el cual se da la formacin de un slido cristalino, a partir de un gas, un lquido o incluso, a partir de una disolucin. En este proceso los iones, molculas o tomos que forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la qumica con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza slida.

b) Seleccin de disolvente ideal - Disolver todo el compuesto en el punto de ebullicin del solvente- Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente- Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas- Tener un punto de ebullicin por debajo del punto de fusin del compuesto- Poseer un punto de ebullicin relativamente bajo, entre 60 y 100 C- No reaccionar con el compuesto- Ser barato, no txico y no inflamable

c) Secuencia para realizar una cristalizacin simple con o sin carbn activadoUna vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hasta el punto de ebullicin, de modo que cuando se mezcle con la sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles.agregar carbn activado para eliminar las sustancias coloreadas. El carbn activado es un material con importantes propiedades de adsorcin: cualidad de un cuerpo de atraer a otro, es decir de cierta fuerza de atraccin. Esta adherencia se debe al campo de fuerzas moleculares que se crean en la superficie del slido. Mediante el proceso de adsorcin, una sustancia contaminante se introduce en una superficie (carbn activado), dado que la sustancia es atrada a la superficie adsorbente ms que al propio disolvente en el que se encuentra. Luego de realizar la disolucin, se procede a filtrarla por el mtodo de gravedad. En este se utiliza en embudo de espiga con un filtro doblado en forma de abanico, de esta forma los contaminantes de mayor tamao y el carbn activado con las sustancias coloreadas se quedan en el filtro, mientras que el disolvente pasa al Erlenmeyer. Durante esta etapa se deben considerar los siguientes cuidados: el Erlenmeyer y el embudo deben estar previamente calentados, de lo contrario la mezcla filtrada puede bajar mucho su temperatura y la sustancia se cristalizar antes de tiempo, lo cual resulta en una prdida de masa al permanecer en el papel o el embudo; el filtro debe doblarse de manera que queden el mayor nmero de dobleces posibles, esto para abarcar la mayor rea superficial de la disolucin y no dejar pasar los contaminantes ms grandes. Ahora que se tiene la disolucin homognea se lleva a cabo la recristalizacin. Simplemente, el Erlenmeyer con la mezcla se deja enfriar a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los primeros cristales de la sustancia. Es esencial mantener la temperatura ambiental al principio, ya que si los cristales se enfran muy rpido estos resultarn muy pequeos, de modo que absorbern impurezas del disolvente. Despus de unos minutos, ya se puede sumergir el Erlenmeyer en un bao de agua fra, y as asegurar la mxima cristalizacin posible.

d) Mtodos para inducir una cristalizacin Raspando con una varilla de vidrio (no pulida al fuego) la pared interior del recipiente con movimientos vigorosos verticales que entren y salgan del lquido o golpeando con mesura la pared exterior del recipiente con un mango de madera cerca del nivel de la superficie del lquido. El fenmeno no se entiende bien, pero se asume que puede deberse a dos cosas: a las vibraciones producidas, o al hecho de que el lquido salpica las paredes, all se seca el disolvente, y con las salpicaduras posteriores es arrastrado el slido producido al interior de la solucin sirviendo sus partculas como centros de cristalizacin. Enfriando la solucin con un bao de agua de hielo para activar ms aun la cristalizacin. Tomando una pequea cantidad de la sustancia pura que debe cristalizar desde una fuente externa y echndola en la solucin lo que se denomina "sembrar la semilla" los cristales echados activan la cristalizacin generalizada

e) Tipos de absorbentes y fenmeno de adsorcinLa adsorcin es el proceso por el cual tomos o molculas de una sustancia que se encuentra en determinada fase, son retenidas en la superficie de otra sustancia, que se encuentra en otra fase. Como resultado de este proceso, se forma una capa de lquido o gas en la superficie de una sustancia slida o lquida.para el tratamiento de agua se usan diversos adsorbentes como: Carbn activado Resinas adsorbentes de intercambio inico xidos metlicos Hidrxidos Carbonatos Almina activada Arenas

f) Soluciones saturadas y sobresaturadasSolucin saturada: se dice que una solucin est saturada cuando a una temperatura determinada en una cantidad dada de solvente se tiene disuelta la mxima cantidad de soluto que se pueda disolver. Soluciones sobresaturadas: a pesar de que las concentraciones de una solucin est limitada por la solubilidad mxima del soluto, es posible preparar soluciones que contengan disuelta una cantidad mayor de soluto a una temperatura t establecida.g) Diversos tipos de filtracinSistemas de Filtracin mecnica: Pasan el agua a travs de diferentes materiales con el fin de retener las partculas en suspensin del agua. Necesitan un mantenimiento constante de limpieza (al menos una vez por semana) para evitar que se depositen detritus de materia que al descomponerse provocaran compuestos txicos para los peces (nitritos). Sistemas de Filtracin qumica: Su principal funcin es la eliminacin de compuestos qumicos que con la filtracin mecnica no seran posibles. Los compuestos se derivan de la actividad metablica como los nitratos o fosfatos o medicamentos.

h) Secado de productos cristalizadosLos cristales se pueden dejar secando al aire libre para que la humedad se evapore poco a poco, pueden meterse en un horno con una temperatura menor al punto de fusin de la sustancia, o usar una lmpara infrarroja.

Bibliografia www.istas.net/risctox/gestion/estructuras/_3085.pdfhttp://es.shvoong.com/exact-sciences/chemistry/2028212-cristalizaci%C3%B3n-para-purificar-compuestos-org%C3%A1nicos/http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/adsorcion#ixzz2sxm4k5Rrcatarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/lic/ponce.../capitulo4.pdf