Universidad autónoma de Yucatán

Facultad de Ingeniería Química

“Análisis Instrumental”

Número de la práctica: #2.

Nombre de la práctica:

“Determinación turbidimétrica de sulfatos”

Integrantes:

Cintia Lizette Andrade Moó

Zulma Guadalupe Ricalde Cab

Rodrigo Alberto Rodríguez Herrera

Leticia Valladares Gordillo

Nombres de los profesores:

Katy Medina Dzul

Michel Canul Chan.

Fecha y lugar de la realización:

6 de Noviembre de 2013

Laboratorio de Análisis instrumental

INTRODUCCIÓN

Los coloides son suspensiones de partículas en un medio molecular. Para que estas suspensiones

sean consideradas coloides, las partículas han de tener dimensiones en el intervalo 10 nm –10

μm. Son sistemas ubicuos en la naturaleza y con grandes aplicaciones tecnológicas: la sangre

(suspensión de glóbulos rojos y otras partículas en un medio acuoso), la leche (suspensión de

gotitas de grasa en agua), los huesos, las nubes, la atmósfera, las pinturas, las tintas, y un sinfín

de sistemas y materiales, biológicos y sintéticos, son coloides.

Por su parte el sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales. La mayor parte de

los compuestos sulfatados se originan a partir de la oxidación de las menas de sulfato, la

presencia de esquistos, y la existencia de residuos industriales. El sulfato es uno de los

principales constituyentes disueltos de la lluvia.

Una alta concentración de sulfato en agua potable tiene un efecto laxativo cuando se combina

con calcio y magnesio, los dos componentes más comunes de la dureza del agua. Las bacterias,

que atacan y reducen los sulfatos, hacen que se forme sulfuro de hidrógeno gas (H2S).

El nivel máximo de sulfato sugerido por la organización Mundial de la Salud (OMS) en las

Directrices para la Calidad del Agua Potable, establecidas en Génova, 1993, es de 500 mg/l. Las

directrices de la Unión Europea son más recientes, 1998, completas y estrictas que las de la

OMS, sugiriendo un máximo de 250 mg/l de sulfato en el agua destinada al consumo humano.

En los métodos de absorción molecular uV-Vis la energía electromagnética es usada para que

los cromóforos experimenten transiciones electrónicas. En estas cuantificaciones la turbidez de

la muestra debe ser eliminada mediante algún tratamiento previo.

En los métodos turbidimétricos se determina la concentración del analito a través de una

sustancia coloidal que se produce deliberadamente. Para retardar la sedimentación de esta

especie química se utiliza un amortiguador de sedimentación. En este tipo de cuantificaciones,

si la muestra presenta alguna especie cromogénica, se debe sustraer la energía empleada en la

transición electrónica.

La luz de onda corta produce mayor dispersión debido a su elevada frecuencia de vibración, por

tal motivo, en los métodos turbidimétricos se deben emplear longitudes de onda corta.

Bajo condiciones controladas el ion SO42- produce un precipitado de tamaño uniforme con el

BaCl2; usando un amortiguador de sedimentación apropiado se puede efectuar la determinación

turbidimétrica de este analito.

OBJETIVOS

Objetivo General

Determinar el sulfato (SO4) de una muestra de agua mediante el empleo de la técnica de

turbidimetría, la cual consiste en la medición de la turbidez de una solución, es decir, la

propiedad óptica que hace que la radiación incidente en ella sea dispersada y absorbida, más que

transmitida en línea recta a través de la muestra, y es ocasionada por la presencia de materia

suspendida en líquido.

Objetivos específicos

1. Construir la curva de calibración A vs C (ppm).

2. Determinar a partir de la curva de calibración la concentración de la muestra problema.

3. Determinar la cantidad de sulfato de magnesio en la muestra a partir de la

concentración.

4. Aplicar la técnica de la turbidimetría como una técnica de análisis químico.

5. Demostrar la influencia de la longitud de onda de la radiación empleada con los

métodos turbidimétricos.

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES: REACTIVOS: 10 matraces volumétricos de 10 ml Solución madre de SO4-2

2 vasos de precipitado de 10 ml Solución Amortiguadora de sedimentación

2 pipetas graduadas de 1 ml Ácido clorhídrico

1 pipeta graduada de 5 ml Cloruro de Sodio

1 pipetor de seguridad Etanol a 95%

1 vaso de precipitado de 600 ml Glicerol

1 piseta 500 ml Cloruro de Bario

1 probeta graduada de 10 ml Agua desionizada

Espectrofotómetro UV/visible de doble haz

1 Espátula

200 ml de Agua potable

METODOLOGIA

Preparación de los reactivos:

a) Solución madre de 100 g/ml de SO42-. Se disolvieron 147.9 mg de Na2SO4 anhidro en

un matraz volumétrico de 1000 ml y se aforó con agua desionizada.

b) Solución amortiguadora de sedimentación. A 300 ml de agua destilada se le añadió 30

ml de HCl, 75 g de cloruro de sodio, 100 ml de etanol al 95% y se mezcló con 50 ml de

glicerol.

Tratamiento de las muestras:

a) Si la muestra es sólida, se debe solubilizar, y si presenta turbidez, se filtra. En nuestro

caso utilizamos agua de la llave de FIQ y de FI.

b) A 47.5 ml de la muestra libre de turbidez, se le añadió 2.5 ml de la solución

amortiguadora de sedimentación, se agitó y se le adicionó una pizca de cloruro de bario.

Se agitó de manera uniforme durante 1 minuto. Se tomó la lectura a 420 nm a los 4

minutos después de la adición de cloruro de bario.

Preparación de la gráfica de calibración:

A partir de la solución madre de 100 g/ml de SO42-, se prepararon los siguientes estándares: 5,

10, 15, 20, 25 y 30 g/ml en matraces volumétricos a 10 ml.

Concentración Solución madre Agua desionizada Amortiguador de

sedimentación

0 g/ml 0.0 ml 9.5 ml 0.5 ml

5 g/ml 0.5 ml 9.0 ml 0.5 ml

10 g/ml 1.0 ml 8.5 ml 0.5 ml

15 g/ml 1.5 ml 8.0 ml 0.5 ml

20 g/ml 2.0 ml 7.5 ml 0.5 ml

25 g/ml 2.5 ml 7.0 ml 0.5 ml

30 g/ml 3.0 ml 6.5 ml 0.5 ml

a) Se aforaron los matraces y a uno por uno se les añadió una pizca de BaCl2. Se agitó de

forma uniforme durante 1 minuto y se leyó la suspensión a 420 nm exactamente a los 4

minutos después de haber añadido el cloruro de bario.

La determinación de ion sulfato en concentraciones del orden de miligramos por litro se puede

llevar a cabo mediante una turbidimetría basada en la formación de BaSO4.

La medida de la turbidez puede llevarse a cabo con instrumentos diseñados a tal fin, como

los turbidímetros o los nefelómetros, pero no hay ningún inconveniente en utilizar los datos

proporcionados por espectrómetros UV-vis o colorímetros

RESULTADOS Y DISCUSIONES

Tabla 1. Lecturas registradas de absorbancias de las muestras en las distintas ondas.

ABSORBANCIAS

Muestra Concentración (µg/ml)

420 nm 500 nm 600 nm 700 nm

1 5 0,025 0,012 0,002 -0,004

2 10 0,02 0,005 -0,006 -0,011

3 15 0,058 0,03 0,011 0,001

3 20 0,14 0,088 0,049 0,028

5 25 0,213 0,14 0,085 0,053

6 30 0,22 0,144 0,087 0,055

Agua sucia ? 0,269 0,181 0,144 0,074

Para realizar la curva a la longitud de onda a 420 nm se calcularon las absorbancias corregidas. Se realizó una regresión el cual permite ajustar las gráficas lineales por mínimos cuadrados; se obtuvo el coeficiente de correlación de Pearson debido a que

mide la cercanía a la linealidad en la relación de las variables pareadas X y Y.

b=[ (n∗∑ xy )−(∑ x∗∑ y )]

[(n∗∑ x2)−(∑ x)2 ]=

[ (6∗9.345 )−(105∗.676 ) ][ (6∗2275 )−(105 )2 ]

=−5.

a=∑ y−b∗∑ x

n=

.676−0.010245714∗1056

=¿

r=[(n∗∑ xy )− (∑ x∗∑ y )]

√ [(n∗∑ x2)−(∑ x)2 ]∗√[ (n∗∑ y2 )−(∑ y )

2 ]

r=[ (6∗18.465 )−(105∗.799 ) ]

√ [ (6∗2275 )−(105 )2 ]∗√[ (6∗.153441 )− (.799 )2 ]=.9880837710

Al obtener la ecuación de la recta se calcularon las absorbancias corregidas, al igual que la concentración de nuestra muestra a 420 nm.

DISCUSIONES

Se realizaron algunos cambios, originalmente debíamos trabajar con 6 estándares pero

como en la λ de 420 nm se notó que en el estándar #2 registró una absorbancia menor

que la absorbancia #1 , se tuvo que discriminar y por ello sólo se trabajó con 5

estándares para elaborar la curva de calibrado.

De acuerdo a las absorbancias que se leyeron en el equipo y al obtener la gráfica de

regresión es posible observar que la pendiente fue disminuyendo al aumentar la λ, esto

se debe a que la pendiente es el cambio de los valores de Y entre los valores de X, es

decir al aumentar la λ disminuye la sensibilidad del método por lo tanto disminuirán las

absorbancias registradas debido a que en ultravioleta visible se trabaja a

concentraciones pequeñas.

No se realizaron las curvas de calibrado de las λ600 y λ700 porque se registraron

absorbancias negativas en las lecturas realizadas, porque solamente se trabajó

con las curvas de calibrado de λ420 y λ500.

CONCLUSIÓN

Al realizar está práctica se cumplieron los objetivos que se planteron al inicio, se determinó

Es importante emplear una longitud de onda correcta porque con esta selección se minimiza

las posibles interferencias, como se mide la radiación trasmitida a través de la muestra, es

necesario evitar la absorción de la radiación por la muestra.

Al medir la absorbancia de una solución a diferentes longitudes de onda se comprueba que la

muestra absorbe fuertemente a ciertas longitudes de onda y mucho menos a otras. El rango de

longitud de onda para la región UV varía entre los 225 a 350 nm y para la región VISIBLE de 350

a 700nm. En los métodos visuales o calorimétricos, se determina la cantidad de radiación que

pasa a través de la muestra (la cual detecta el ojo humano), mientras que los métodos

instrumentales o espectrofotométricos miden la cantidad de luz absorbida (con mayor

precisión y seguridad que el ojo humano).

No se logró alcanzar el objetivo de la práctica debido a que algunas de las absorbancias que se

registraron se obtuvieron arrojaron valores negativos.

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