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Clasificación
Según geometría del tren separador
En columna
la fase estacionaria estácontenida en un tubo estrecho y se fuerza el paso de la fase móvil por gravedad o presión
Lecho abierto o plana
la fase estacionaria está sostenida sobre una placa plana o los poros de un papel. La fase móvil se desplaza por gravedad o capilaridad
Clasificación de los métodos cromatográficos en columna
Clasificación general
Método específico
Fase estacionaria
Tipo de equilibrio
Gas -sólidos
Sólido Adsorción
Gas -líquido
Líquido adsorbido sobre un sólido
Distribución entre un gas y un líquido
Cromatografía de gases (fase móvil: gas)
Clasificación de los métodos cromatográficos en columna:
Gas-sólido-adsorción
Clasificación de los métodos cromatográficos en columna:
Gas-liquido-reparto
Cromatografía Gaseosa
Introduccion
• La cromatografía gaseosa es un método instrumental para la separación e identificación de compuestos químicos de bajo peso molecular o bajo punto de ebullición
La muestra
• Es introducida en un inyector precalentado
• Llevada a través de una columna de separación por un gas inerte
• Detectada como una serie de picos en un registrador cuando los componentes salen de la columna
Equipamiento
Varian 3350
Gas Gas portadorportador//reguladorregulador
CromatCromatóógrafografo gaseosogaseosoVarian 3350Varian 3350
PC/control delPC/control delmméétodo/salidatodo/salida
• La separación cromatográfica involucra una fase móvil y una fase estacionaria
• Los componentes de una mezcla transportados por la fase móvil son atraídos en forma diferente por la fase estacionaria y así se mueven a distintas velocidades a través de la fase estacionaraia
T=0
T=10’
T=20’
InjectorInjector DetectorDetector
mmááss InteraccionInteraccion con la con la fasefase estacionariaestacionaria menosmenos
FlujoFlujo de la de la fasefase mmóóvilvil
En la cromatografía gaseosa
• La fase móvil es un gas inerte
y
• La fase estacionaria es un sólido o un líquido que recubre un sólido contenidoen una columna
Columnas
• Las columnas pueden ser cortas, de diámetro grande y rellenas o largas, de diámetro muy pequeño/capilares
• Cada una tiene sus usos y ventajas y desventajas
Columnas
Fase móvil
• La fase móvil o gas portador fluye porla columna a partir de un tanquepresurizado
• La velocidad de flujo está controladapor un regulador en dos etapas y con controles adicionales en el instrumento
Fase móvilReguladorRegulador de dos de dos etapasetapas ControladorControlador de de flujoflujo
InjectorInjector DetectorDetector
ColumnaColumna y y hornohorno
muestras
• Pueden ser compuestos puros• Sin embargo, ellos se preparan como
soluciones diluídas debido a la sensibilidad del método
Solucióndiluída
Muestrapura
Inyección de la muestra
10 10 μμll
ColumnaColumnarellenarellenaInstaladaInstalada en en el el hornohorno
SalidaSalida haciahaciael detectorel detector
EntradaEntradaporpor el el
injectorinjector
• Cada componente de la mezcla alcanza el detector a un tiempo diferente y produce una señal llamada tiempo de retención
• El area bajo el pico está relacionada con la cantidad de los componentespresentes en la mezcla
Cromatograma
Cromatograma
CromatogramaSe analiza:El número de picos está relacionado ´con el número de componente
El area bajo cada pico se relaciona con la cantidad de cadacomponentesEl tiempo de retención bajo condicionas definidas se usa paraidentificar cada componentes
Aplicaciones
La cromatografía gaseosa tiene dos aplicaciones importantes:
• Separación:en este sentido no la supera ninguna otra técnica en el caso de sistemas complejos
Aplicaciones
• Como técnica de análisis:• Para ello se usan los tiempos de
retención en la identificación cualitativa• Con fines cuantitativos se emplean las
alturas o áreas de pico para la información cuantitativa.
Aplicaciones• Con fines cuantitativos la cromatografía es
mucho más limitada que los métodos espectroscópicos, por lo tanto la tendencia actual es a combinar las notables cualidades de fraccionamiento de la cromatografía con las mejores propiedades de identificación de las espectroscopias de masas, infrarrojos y resonancia magnética nuclear (se usan como detectores
Aplicaciones• La cromatografía gas- sólido se utiliza para
separar especies gaseosas de bajo peso molecular como CO, O2, N2 e hidrocarburos.
• La cromatografía gas-líquido es uno de los métodos más importantes para separar mezclas complejas de compuestos orgánicos, organometálicos o bioquímicos. Ejemplo: separación de los componentes de pesticidas, de ésteres metílicos de ácidos grasos.
Aplicaciones
El cromatograma muestra la separación de loscomponentes volátiles de hojas de encino