SEPTIEMBRE 2017

INSTRUMENTO DE RECUBRIMIENTO POR DEPOSICIÓN ROTATIVA (SPIN COATING)

Romeo Muñoz, Kelly Cortez, Stanley Ventura, Rainer Christoph.

Laboratorio de Nanotecnología, UFG

Introducción La utilización de los equipos tecnológicos para el análisis y desarrollo de pruebas en los laboratorios de investigación es de gran utilidad, debido a que facilita diversas operaciones que llevan a nuevos descubrimientos. En ocasiones una limitante en los Centros de Investigación es el alto costo de adquisición e instalación de los equipos, por tal razón es necesario tener la capacidad de generar soluciones viables que permitan satisfacer las necesidades con los recursos existentes. El Spin Coater de la Figura 1 es un instrumento muy utilizado en laboratorios de todo el mundo, y sirve para aplicar uniformemente capas muy finas de soluciones especiales en superficies planas (substratos), sin embargo, su costo comercial es muy elevado alrededor de 2,000 + ó – 1,000 USD. En el Laboratorio de Nanotecnología ICTI-UFG se ejecutó la construcción de este instrumento, construido en su mayoría de piezas recicladas de otros equipos averiados como disco duro, computadora, tubería metálica, el costo de construirlo desde cero tiene un estimado de 100 USD, que representa un 5% del costo promedio de un equipo comercial. Los elementos principales son: Arduino nano que se muestra en la Figura 2, este se programó como controlador principal, es el encargado de leer la posición del potenciómetro de velocidad así como el sensor

Figura 1. Desktop Spin Coater comercial, marca MTI Corporation, modelo VTC-50 con una capacidad máxima de 8000 RPM a un costo de 1,998.0 USD [1].

Figura 2: Arduino Nano. Para control electrónico de la velocidad de rotación del eje del motor, está basado en el microcontrolador ATmega328. Tiene una entrada mini USB a través de la cual se puede subir el código fuente para la ejecución de los comandos. Viene con 14 puertos digitales de entrada/salida, 8 puertos análogos, una memoria de 16 KB, 1 KB de SRAM y 512 bytes de EPROM. Su ClockSpeed es 16 MHz. Funciona con un voltaje que puede estar en el rango de 7 a 12 voltios utilizando su regulador de voltaje o 5V en conexión directa [2].

infrarrojo que indica los RPM a los que está rotando el porta substratos, luego imprime esta información recopilada en la pantalla LCD 16x2 que se muestra en la Figura 3 y finalmente envía una señal PWM hacia el controlador electrónico de velocidad (ESC) que se muestra en la Figura 4, este controlador es un elemente importante ya que es el encargado de conectarse a la fuente de poder 12V y suministrar alimentación eléctrica de 5V a la placa Arduino nano, además realiza los cambios de polaridad en el motor Brushless presentado en la figura 5 y regula la velocidad del mismo según la señal PWM que le comunica el Arduino nano. Este prototipo permite al investigador realizar los cambios de frecuencia de rotación en tiempo real utilizando un potenciómetro regulador de velocidad y verificando las RPM actuales en la pantalla LCD. Metodología La técnica consiste como lo muestra la figura 6 en depositar en exceso la disolución con características especiales sobre una superficie de interés denominada substrato, luego se rota a baja revolución entre 400 y 500 RPM durante 1 minuto para distribuir la disolución en toda el área del substrato una vez cubierto totalmente se procese a subir la velocidad de rotación a un valor entre 2,500 y 3000 RPM durante 3 minutos para lograr la eliminación mediante fuerza centrífuga y evaporación del exceso de la disolución. Este instrumento se diseñó y fabricó basándose en las piezas que se tenían a disposición en el mercado local, lo que dio paso al primer prototipo funcional, esto primer paso es importante para experimentar el funcionamiento real del instrumento y explorar las posibles mejoras del mismo con lo cual se podrá seguir mejorando para ofrecer mejores prestaciones de uso y seguridad a los investigadores usuarios, la lista de materiales e instrucciones de construcción se describen a continuación:

Figura 3: Pantalla LCD de 16 caracteres y dos filas en total se pueden mostrar 32 caracteres a la vez, es muy útil para mostrar la información de los RPM a los que está rotando instrumento [3] Figura 4: Circuito electrónico para control de velocidad (Electronic Speed Control, ESC) del motor sin escobillas, esta placa electrónica es alimentada con una fuente de 12V 5A y entrega el voltaje de potencia hacia el motor, así como una salida de 5V para alimentar la placa Arduino quien a su vez envía la señal de control al ESC. [4]

Figura 5: Estos motores eléctricos se diferencian de los motores DC tradicionales en que no poseen escobillas para hacer el cambio de polaridad en las bobinas por lo cual necesitan un controlador externo (ESC) que realice dichos cambios, las ventajas es que no hay rozamiento por lo tanto disminuyen el desgaste, el ruido, suciedad y el calor generado y se pueden alcanzar velocidades más altas. [5]

Lista de materiales

Elemento Cantidad Costo USD

Chasis 1 15

Protoboard 1 5

Arduino nano 1 23

Pantalla LCD 16x2 1 15

Control de velocidad (ESC) 1 15

Motor Brushless 1 5

Fuente 12V 5A 1 20

Potenciómetro 10 2 1

Resistencia 10 KOhm 1 0.25

Resistencia 220 Ohm 1 0.25

Capacitor electrolítico 1 0.25

Capacitor cerámico 1 0.25

Interruptor óptico infrarrojo

1 1

Cableado 1 1

TOTAL 102

Construcción

Para el chasis se utilizó un trozo de tubo metálico de 16.3

cm de diámetro y 15 cm de altura ver Figura 7, dentro del

tubo metálico aproximadamente a 10 cm de altura se

colocó un soporte para el motor el cual fue reciclado de

una caja de DVD ver Figura 8, sobre este soporte se

colocó el motor brushless atravesando los cables del

mismo hacia la parte de abajo.

El resto de elementos electrónicos fueron montados en

la protoboard como se muestra en la figura 9 y colocados

dentro del tubo y debajo del soporte para el motor como

se muestra en la Figura 10, excepto el potenciómetro de

velocidad y la pantalla que fueron colocados en la parte

exterior del tubo (chasis).

El prototipo terminado se presenta en la figura 11 donde

ya se está utilizando para realizar los primeros

experimentos de recubrimiento.

A B C D Figura 6. Esquema de funcionamiento de la técnica Spin Coating, A) Deposición de la disolución especial sobre el substrato, B) Rotación a bajas revoluciones 400-500 RPM para cubrir la totalidad de la superficie, C) Eliminación del exceso de la disolución mediante fuerza centrífuga, rotación a altas revoluciones 2,500-3,000 RPM, D) Eliminación del líquido que se utilizó como vehículo mediante la evaporación. [6]

Figura 7. Tubo metálico de 16.3 centímetros de diámetro, utilizado como chasis y medida de seguridad ante cualquier objeto que se desprenda mediante la rotación.

Figura 8. Caja de DVD utilizada para colocar el eje de rotación para los substratos, la tapa transparente es útil para poder depositar las disoluciones y observar desde la parte superior.

Tabla de especificaciones del equipo construido

Característica Dimensión Unidad

Tamaño de las muestras 4 x 4 x 0.2 cm

Rango de velocidades 150 – 9000 RPM

Voltaje 12 V

Dimensiones 22 x 22 x 30 cm

Sujeción de substrato Cinta adhesiva doble cara

Resultados El prototipo finalizado se está utilizando para realizar experimentos de recubrimientos uniformes por el método de rotación sobre cristales delgados de vidrio. Las muestras realizadas con el método spin coating (recubrimiento por rotación) que se muestran en la Figura 11 se compararon con las que se realizaron previamente con el método Dip coating (recubrimiento por inmersión) mostradas en la Figura 13. La comparación de imágenes con microscopio demuestra que el método spin coating genera recubrimientos más uniformes sin embargo presenta mayor cantidad de grumos o aglomeración de TiO2, El método dip coating por otro lado no logra recubrir uniformemente todas las áreas del substrato, pero las partículas depositadas en estas muestras son más pequeñas y no presenta aglomeraciones. Conclusiones Los desechos electrónicos son elementos en su mayoría reciclables que pueden ser aprovechados para crear nuevos instrumentos de gran utilidad para solventar necesidades a bajo costo. El aprovechamiento de la fuerza centrífuga permite la adherencia de compuestos sobre las muestras de manera uniforme en superficies definidas muy delgadas. El prototipo presenta inestabilidad para rotar a bajas revoluciones, menores a 2,000 RPM por lo que en los próximos pasos se cambiara el motor para obtener un mejor control y así también mejorar los recubrimientos de substratos.

Figura 9: Circuito utilizado para construir el Spin coater, Arduino Uno o Arduino Nano ya que poseen las mismas conexiones y características, el controlador ESC representado con una protoboard pequeña y el resto de componentes se utilizan exactamente como aparecen.

Figura 10. Colocación de los circuitos electrónicos en la protoboard y está en la parte baja de del chasis.

Figura 11. Muestras recubiertas por spin coating, vistas utilizando el microscopio.

Figura 13. Muestras recubiertas por dip coating, vistas utilizando el microscopio.

Figura 12. Prototipo completamente construido y siendo utilizado para realizar experimentos de recubrimiento sobre láminas de vidrio.

Referencias [1] Equipo Spin Coater Comercial VTC50, http://www.mtixtl.com/DesktopSpinCoater-VTC-50.aspx [2] Arduino nano oficial, especificaciones técnicas, https://store.arduino.cc/usa/arduino-nano [3] Pantalla LCD 16x2 Sparkfun, características, https://www.sparkfun.com/products/255 [4] Electronic Speed Control, https://en.wikipedia.org /wiki/Electronic_speed_control [5] Brushless DC electric motor, https://en.wikipedia.org /wiki/Brushless_DC_electric_motor [6] Medina Ramírez, Iliana Ernestina; Arámbula Miranda, Luis Enrique; Rizo Díaz, Felipe; Loera, Alejandro Román, Diseño y fabricación de un aparato para el depósito de películas delgadas por el método de rotación, Investigación y Ciencia, Vol. 17, Núm. 45, septiembre-diciembre, 2009, pag. 44-49, Universidad Autónoma de Aguascalientes, México.

Agradecimientos: Se agradece al Instituto de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Universidad Francisco Gavidia por el

apoyo financiero de este trabajo.