Silicio-INGEOMINAS

República de Colombia INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGÍA Y MINERÍA

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MÉTODO DE ENSAYO ME-LAB-CAL-007

DETERMINACIÓN DE SILICIO POR GRAVIMETRÍA

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Nombre: Verónica Ruiz Solano Gladys Valderrama Cuellar César David López Arenas Cargo: Qca. Analista Coordinadora Laboratorios-INGEOMINAS Director de Servicio Geológico Fecha: 06/Jul/2010 10/Sep/2010 14/Sep/2010 Firma:

1. OBJETIVO Determinar el contenido de silicio total en muestras de rocas, suelos y sedimentos, después de ataque químico con ácido sulfúrico y ácido fluorhídrico, utilizando la técnica gravimétrica. 2. CAMPO DE APLICACIÓN El método descrito permite determinar concentraciones de silicio muestras de rocas, suelos y sedimentos. 3. PRINCIPIOS BÁSICOS El silicio constituye un 28% de la corteza terrestre. No existe en estado libre, sino que se encuentra en forma de dióxido de silicio y de silicatos complejos. Los minerales que contienen silicio constituyen cerca del 40% de todos los minerales comunes, incluyendo más del 90% de los minerales que forman rocas volcánicas. El mineral cuarzo, sus variedades (cornalina, crisoprasa, ónice, pedernal y jaspe) y los minerales cristobalita y tridimita son las formas cristalinas del silicio existentes en la naturaleza. El dióxido de silicio es el componente principal de la arena. Los silicatos (en concreto los de aluminio, calcio y magnesio) son los componentes principales de las arcillas, el suelo y las rocas, en forma de feldespatos, anfíboles, piroxenos, micas y ceolitas, y de piedras semipreciosas como el olivino, granate, zircón, topacio y turmalina. La muestra es atacada químicamente con una mezcla de agua regia y H2SO4 como agente oxidante hasta lograr una masa semiseca que contiene las sales. El H2SO4 se adiciona para deshidratar la molécula de silicato presente y formar una partícula más grande que favorezca la filtración; por lo que se recomienda llevar el proceso hasta eliminación de humos blancos que garantizan estos dos pasos anteriores. En la última etapa se adiciona HF concentrado que elimina los fluorosilicatos presentes. La diferencia por pesada permite cuantificar los silicatos de la muestra expresados como SiO2. 4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS ABREVIATURAS: g.a.: Grado analítico. Conc.: Concentrado Min.: Minutos


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5. MATERIALES Y EQUIPOS MATERIALES: • Vasos de precipitados de 300 mL • Espátula • Vidrios de reloj de 10 cm de diámetro • Embudos de vástago largo • Crisoles de platino • Papel de filtro (retención > 5 micrones) • Desecador • Frasco lavador • Pinzas • Dispensadores REACTIVOS: • Ácido nítrico concentrado g.a. • Ácido clorhídrico concentrado g.a. • Ácido sulfúrico H2SO4 diluido con agua desionizada (1:1) g.a. • Ácido fluorhídrico g.a. • Muestra de referencia procedente de Bureau of Standards Observación 1: Los reactivos deben de estar en un ambiente ventilado y no deben almacenarse en un mismo espacio. EQUIPOS: • Mufla • Plancha de calentamiento • Estufa de calentamiento 6. OPERACIONES PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS: La muestra se seca en el horno el cual se encuentra libre de contaminación, a continuación se pasa por molino de mandíbula (si el tamaño así lo exige) y luego a cuarteo, reservando muestra testigo. Se pulveriza en el molino de anillos, se tamiza a malla Tyler -200 y luego se homogeniza cuidadosamente con un segundo cuarteo.


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DIGESTIÓN QUÍMICA: � Se pesa 0.2500 g de muestra sobre un vaso de 300 mL. Se adiciona 15 mL de ácido clorhídrico concentrado, 5 mL de ácido nítrico concentrado y 15 mL de ácido sulfúrico diluido (1:1). Se calienta lentamente durante 10 minutos para disolver la muestra agitando periódicamente. � Se calienta hasta semisequedad y eliminación de humos blancos, se deja durante 15 minutos más, después de la aparición de los humos blancos. Se deja enfriar a temperatura ambiente. � Se adiciona 50 mL de agua demineralizada, se calienta nuevamente hasta disolver la muestra y se filtra sobre papel filtro lavando el residuo 5 o 6 veces con agua desionizada caliente. � Se coloca el papel de filtro dentro de un crisol de platino y se lleva a la estufa a 105ºC hasta sequedad. � Se coloca el crisol en la mufla (temperatura de 450ºC), se quema el papel de filtro a la entrada de la mufla y se calcina completamente a 1000ºC durante una hora. � Se deja enfriar un poco y se lleva al desecador. Se pesa el crisol cuando esté completamente frío (peso A). � Se adiciona 5 gotas de ácido sulfúrico (1:1) y 10 mL de ácido fluorhídrico concentrado al material pesado, se calienta nuevamente y se lleva a semisequedad hasta eliminación de humos blancos. � Se lleva nuevamente a la mufla a 1000ºC por 15 minutos. � Se deja enfriar en el desecador, se pesa el crisol (peso B). Observación 2: No olvidar realizar blanco de reactivos. 7. FORMATOS UTILIZADOS Durante el desarrollo del procedimiento se requiere la utilización del formato ANÁLISIS DE SILICIO POR GRAVIMETRÍA manejado por el personal del laboratorio con el fin de hacer un seguimiento a la muestra a través de todo su proceso. 8. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Por el carácter de los reactivos utilizados en este procedimiento y particularmente por el uso de estos ácidos concentrados mezclados, se exige utilizar dispositivos de protección: guantes de nitrilo, mascaras para vapores de carácter ácido y gafas. Se debe trabajar en cabinas de extracción y en recintos con buena circulación de aire.


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Durante la digestión controlar la temperatura de calentamiento de la plancha y evitar que se seque la muestra. 9. CÁLCULOS El porcentaje de silicio total, es calculado a partir de la diferencia de los pesos obtenidos A y B respectivamente, dividido el peso de la muestra por 100.

Peso A - Peso B SiO2 (%) = X 100

Peso de la muestra 10. VALIDACIÓN Metodología implementada en proceso de validación. 11. COMENTARIOS De acuerdo al contenido de silicio de la muestra se debe de pesar menor cantidad o lo contrario según lo requiera el análisis. 12. BIBLIOGRAFIA STANTON R.E., D.I.C., F.I.M.M., A.R.A.C.I. (1976). Analytical methods for use in geochemical exploration. Edward Arnold (Publishers) limited. London. BUTLER. I. S., HARROD J. F. , Química Inorgánica. 1ra ed. Addison Wesley Longman: Tlanepantla. 1992. pág.:303-307.


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13. DIAGRAMA DE FLUJO

Se pesa 0.2500 g de muestra en un vaso de 300 mL

Se adicionan 15 mL de HCl conc., 5 mL de HNO3 conc. y 15 mL de H2SO4 (1:1)

Se adicionan 50 mL de agua desionizada para disolver. Se deja ebullir por 5 min.

Se filtra y se realizan lavados con agua caliente desionizada

Se seca en la estufa a 150 o C hasta sequedad del papel

Se calcina a 1000 o C por 1 hora, se deja enfriar y se pesa (Peso A)

Se calienta a 250 o C. Se deja por 15 min después de la aparición de humos blancos.

Se deja enfriar a temperatura ambiente

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14. HISTORIAL DE VERSIONES

Versión Fecha Descripción

1

11/Sep/2009 - En numeral 7. Se incluye el nombre de los formatos utilizados

Se adicionan 5 gotas de H2SO4 (1:1) y 10 mL de HF conc.

Se calienta hasta sequedad y hasta eliminación total de humos blancos

Se calcina nuevamente a 1000°C por 15 min. Se deja enfriar y se pesa (Peso B)

FIN

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