SmartLab 3 brochure es Ver4 2015.08.07 3.pdf · En segundo lugar, después de que los componentes...
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DRX altamente versátil y de multiuso con función
de guía inteligente
Un verdadero difractómetro de rayos X multiusoSe espera que los modernos difractómetros de rayos X acepten múltiples aplicaciones;
por ejemplo, difracción de polvo, análisis de película (fi lmina) delgada, dispersión de
rayos X de ángulo pequeño, tensión residual y textura, para nombrar algunas. Sin
embargo, con el aumento en la complejidad y la sofi sticación que acompaña a un
instrumento multiuso, se corre el riesgo de una disminución en la capacidad de uso.
¿Cómo sabe a ciencia cierta que usted o su colega investigador está seleccionando
las mejores ópticas para cada aplicación?, Cuando cambia entre confi guraciones
complejas ¿Cómo puede estar absolutamente seguro de que su instrumento se
mantiene alineado y que los datos que mide son de la mejor calidad?
El SmartLab 3 responde a estas preguntas en dos formas. En primer lugar, el
instrumento reconoce los components ópticos específi cos que están actualmente
montados en el difractómetro y comprueba la confi guración contra el tipo de medida
que ha seleccionado. Si la confi guración actual no es la mejor para su medida prevista,
el software sugiere cómo debe cambiar la confi guración de hardware para el tipo de
aplicación seleccionada.
En segundo lugar, después de que los componentes de hardware adecuados se han
añadido al instrumento, el mismo realiza una alineación automática, una característica
exclusiva de Rigaku y la única manera realística de saber que su instrumento está listo
para recolectar los datos de alta calidad que demanda su investigación.
HyPix-400: La próxima generación de detector 2DEn los últimos años, los detectores bidimensionales se han hecho populares para la
difracción de rayos X de polvo y de película (fi lmina) delgada. Con SmartLab 3, Rigaku
introduce el HyPix-400, un detector de semiconductor de matriz de píxel híbrido que
fue diseñado específi camente para los difractómetros de rayos X multiuso. Su área
activa grande, alta resolución angular y rango dinámico ultra alto, lo convierten en la
solución perfecta, asequible de detector 2D para una gran variedad de aplicaciones,
incluyendo la difracción de polvo y de película (fi lmina) delgada.
Maximice el tiempo de actividadEl cambio de las confi guraciones de hardware o consumibles en algunos
difractómetros es tan desalentador que la gente suele invitar a su ingeniero de
servicio para realizar esta tarea. Esto puede ser costoso y consumir mucho tiempo.
La investigación se detiene cuando usted está esperando que su ingeniero de servicio
realinee o confi gure su instrumento. Rigaku solucionó este problema hace años
mediante el diseño y la incorporación de un sistema de alineación automática en
un difractómetro, y este diseño útil y orientado a la seguridad está incluido en el
SmartLab 3. La confi guración de las ópticas en el SmartLab 3 son autoalinedas.
Empezando por la altura del tubo a la alineación del monocromador, toda la
alineación de las ópticas se realiza automáticamente bajo control del ordenador. Esta
característica reduce drásticamente el tiempo y costo de propiedad del instrumento,
y le permite estar seguro de que su instrumento siempre estará en condición alineada.
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El goniómetro de 5 ejes proporciona información adicional sobre muestras
de películas delgadasLa medición de difracción de película (fi lmina) delgada ha aumentado constantemente durante las últimas dos décadas. En
algunas instalaciones conjuntas de rayos X, el trabajo de película (fi lmina) delgada ahora constituye el 50% del trabajo que se
realiza. Debido a esto, ahora es muy importante tener un difractómetro que tenga la mayor fl exibilidad en la medición de las
propiedades únicas de materiales de película (fi lmina)
delgada.
En el pasado, los investigadores estaban restringidos a la medición
de las muestras de película (fi lmina) delgada utilizando GIXRD
(Difracción de rayos X con incidencia rasante) El método GIXRD
signifi ca que la muestra se mantiene a un ángulo rasante en relación
con el haz de rayos X mientras se realiza un barrido de 2θ. Sin embargo,
como es a menudo el caso en las muestras de película (fi lmina) delgada,
una fuerte orientación preferida en la muestra signifi ca que el método
GIXRD no proporciona mucha información.
La solución única de Rigaku a este problema es incluir un quinto eje de rotación
para el goniómetro. Este diseño permite al investigador de película (fi lmina)
delgada llevar a cabo un barrido “en-plano”, en el que el detector gira en un plano
paralelo a la superfi cie de la muestra. Esta confi guración experimental proporciona
información única de los materiales de película delgada; por ejemplo, las costantes
de red en plano y la orientación preferida en plano como una función de profundidad
desde la superfi cie de la muestra. Si usted está interesado en la difracción de película
(fi lmina) delgada, esta es una característica que le dará la información que no se puede
obtener en difractómetros competitivos.
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El “cable inteligente” asegura un movimiento sin restricciónLas características fundamentales de todos los difractómetros SmartLab incluyen la capacidad de reconocer qué componentes
están montados en el instrumento, para darle a usted un feedback sobre cuáles componentes necesitan ser montados para un
determinado tipo de experimento; y la capacidad de advertirle si los componentes equivocados han sido montados. Para
identifi car los componentes ópticos montados se requiere que los módulos ópticos sean conectados al controlador de hardware
a través de cableado. El número total de cables potenciales puede ser mayor de 10, dependiendo de la confi guración. Estos
cables podrían limitar el movimiento del goniómetro ya que potencialmente podrían enredarse alrededor de los componentes
mecánicos. El concepto “Cable Inteligente” resuelve este problema. Los cables de los componentes ópticos están unidos a los
conectores montados en el brazo /2 y los cables se mueven junto con el brazo. Con este diseño único, las longitudes de los
cables se reducen al mínimo. Las fases de la muestra están conectadas a una interfaz de montaje de fase “Muestra Inteligente” con
señales y electricidad suministradas a través de la interfaz libre de cables. Ambos diseños, “Cable Inteligente” y “Muestra Inteligente”
aseguran el movimiento del goniómetro sin restricciones y previenen posibles accidentes que pudieran ocurrir cuando se utilizan
cables largos para montar componentes.
Características únicas de SmartLab 3
Los detectores más sofi sticados del mundoEl HyPix-400 de Rigaku es un detector semiconductor bidimensional basado en el
conteo individual de fotón, con una gran área activa de aproximadamente 400 mm2 y
un pequeño tamaño de píxel de 100 μm cuadradas. La velocidad de conteo máxima
es mayor de 106 cps/pixel y tiene prácticamente cero ruido de fondo. Al detector se
le puede intercambiar entre los modos 1D y 0D a través del software, sin necesidad
de ningún cambio mecánico. No se requiere remover el detector cuando se cambia
al modo 2D, y el modo de “31 bits” extiende aún más la máxima velocidad de conteo;
lo que permite una medición verdadera sin atenuación incluso para experimentos de
ángulo pequeño como SAXS, GISAXS y XRR, donde ocurre una dispersión muy fuerte
de la muestra.
El D/Tex Ultra 250 es el detector 1D más rápido del mundo basado en la tecnología
de detector de semiconductor de tira (o cinta), y está equipado con 256 canales de
tiras y un ancho de tira de 75 μm. Cada tira tiene una velocidad máxima de conteo de
106 cps y la velocidad de conteo del detector global es mayor de 2 x 108 cps. Además
de las geometrías de difracción de polvo, por ejemplo, Bragg-Brentano y la geometría
de enfoque Debye-Scherrer, también soporta experimentos de haces paralelos como
difracción de incidencia rasante (GIXRD) y mapeo de espacio recíproco (RSM). El área
de la superfi cie del detector es de aproximadamente 20 x 20 mm y es casi idéntica a la
de un detector 0D convencional. El modo de detección se puede cambiar al modo 0D
a través del software. El detector D/teX Ultra 250 elimina la necesidad de un detector
0D separado.
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Goniómetro único de 5 ejes†
El goniómetro SmartLab 3 es un goniómetro vertical -con ejes S (incidente) y
D (de recepción). La muestra se mantiene en una
orientación horizontal. Un eje opcional en el plano, llamado 2, permite al goniómetro conducir el detector paralelo a la superfi cie
de la muestra. Este quinto eje es exclusivo en los goniómetros SmartLab y permite que se realicen verdaderos experimentos de
difracción de rayos X en plano. La difracción en plano revela directamente constantes de red en plano de las muestras de película
(fi lmina) delgada, y el perfi l de profundidad se puede caracterizar mediante el control de la penetración de los rayos X cambiando
el ángulo de incidencia de los rayos X a la superfi cie de la muestra.
La amplia área irradiada por los rayos X entrantes
en la superfi cie de la muestra y la penetración de
profundidad limitada, permiten ver la difracción
de películas ultra fi nas con capas de menos de
10 nm de espesor. El exclusivo goniómetro de
5 ejes proporciona una ventaja adicional cuando el
vector de dispersión tiene que ser inclinado de la
dirección normal de la superfi cie de la muestra, por
ejemplo, la medición de fi gura polo. En lugar de
inclinar la muestra, el goniómetro de 5 ejes inclina
el detector de modo que la muestra puede
mantenerse horizontalmente durante el
experimento. Esta característica es especialmente
útil cuando se realizan mediciones in situ.
†El eje en plano y cuña - son opcionales
Guía de Usuario para una máxima
automatizaciónRigaku proporciona secuencias predefi nidas del instrumento, defi niendo con
cada secuencia un tipo particular de experimento e incluyendo todos los pasos,
desde la alineación de la óptica a la medición de la muestra. Cada paso tiene
condiciones de medición predefi nidas, por lo que no hay necesidad de defi nirlas
manualmente. Las secuencias se proporcionan tanto para las aplicaciones como
para el mantenimiento del instrumento. El instrumento es autoalineado después
del mantenimiento regular, por ejemplo: intercambio del tubo de rayos X, por lo
que el costo y el tiempo de mantenimiento se reduce al mínimo.
La alineación de la muestra es un paso especialmente importante para las
aplicaciones de película (fi lmina) delgada antes de comenzar un experimento. La
secuencia predefi nida que se incluye con el SmartLab 3 selecciona y recomienda
componentes ópticos al operador dependiendo de la estructura de la muestra y el
tipo de aplicación. Simplemente se selecciona el tipo de aplicación de una lista, se
defi ne la estructura de la muestra y luego se ejecuta la serie de pasos predefi nidos.
Esto es todo lo que se requiere para llevar a cabo un experimento.
También es posible modifi car la secuencia predefi nida o crear una totalmente
nueva. Esas secuencias modifi cadas o recién creadas se pueden guardar como una
secuencia defi nida por el usuario. Simple, pero totalmente fl exible.
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Ejemplos de aplicación
El diseño “Cable Inteligente” del SmartLab 3 permite cambiar fácilmente entre las geometrías de refl exión y transmisión. La
geometría de refl exión acepta los modos de haz de enfoque Bragg-Brentano y de haz paralelo. La geometría de transmisión acepta
los modos de geometría de enfoque Debye-Scherrer y de haz paralelo.
Geometría de transmisión (derecha)
• Cambiador de muestras automático
• Funcionalidad de rotación de la
muestra
• Método de transmisión de lámina
• Método de transmisión capilar
• Muestra de polvo/líquido
Geometría de refl exión (arriba)
• Cambiador de muestras automático
• Función de rotación de la muestra
• Muestra de polvo/de graneles sólidos
/de película (fi lmina) delgada
• Cámaras sin ambiente
• Accesorio de batería
Difracción de polvo en el modo de refl exión/transmisión
Un haz de rayos X primario, monocromatizado (de fondo bajo) y de alta
intensidad es producido por la combinación de un espejo parabólico de múlti-
ples capas y de enfoques policapilares (CBO-f ). Un colimador largo y un disposi-
tivo antidispersión minimizan la dispersión de aire que puede aumentar el fondo.
El área grande y de alta efi ciencia de los detectores HyPix-400 (2D) y D/Tex Ultra
250 (1D) permiten la caracterización con un colimador de un mínimo de 50 μm.
La alineación de las ópticas incluyendo CBO-f, el colimador y el detector es
totalmente automática gracias al software Guía de Usuario. El punto (o puntos)
de medición se puede defi nir haciendo clic en la imagen de la muestra tomada
por la cámara CCD de observación de la muestra montada en el difractómetro.
Difracción de microárea
Una microdifracción en una placa de
circuito impreso medida en el condensador
(1), chip IC (2) y una terminal (3). Se utilizó
una combinación de un espejo parabólico
y CBO-f para colimar y monocromatizar
los rayos X. Tanto los datos 2D y 1D fueron
recogidos por el detector HyPix-400.
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Dispersión de rayos X por ángulo pequeño (SAXS)
Dispersión de rayos X por ángulo ultra-pequeño (USAXS)
Una confi guración única de dispersión de rayos X por ángulo ultra pequeño (USAXS) lograda por los colimadores Bonse-Hart tipo
canal-corte, extiende el q mínimo bajo 0.007 nm-1 o un espaciado-d de 880 nm, que es equivalente a 2 = 0.01°. La completa
confi guración de las ópticas, incluyendo los colimadores Bonse-Hart, es totalmente autoalineada gracias al software Guía de
Usuario. Un portamuestras de transmisión y un portamuestras capilar aceptan diversas formas de muestras; por ejemplo, muestra
en disolvente, polvo, granel y aluminio.
Perfi l SAXS 2D de polvo behenato de plata.
Perfi l SAXS 1D de partículas de oro diluidos en tolueno.
Perfi les USAXS obtenidos de partículas de sílice coloidal.
La difracción de rayos X por ángulo pequeño (SAXS) es una característica
no destructiva de la estructura nanométrica. Su tamaño y distribución en el
espacio-d oscila aproximadamente entre 1 nm - 120 nm, que es equivalente
con q mínimo a un aproximado de 0.05 nm-1. Acepta tanto una confi guración
de haz de enfoque de abertura de 3 líneas como una confi guración
bidimensional SAXS (SAXS 2D). El SAXS 2D utiliza el detector HyPix-400 que
revela la orientación preferida de objetos nano como nanocompuestos,
fi bras y polímeros. La instalación del hardware de las ópticas, incluyendo tres
aberturas paralelas, la calibración HyPix-400, y la alineación de la muestra se
realizan de forma automática gracias al software de Guía de Usuario. Están
disponible como opciones de SAXS, un portamuestras de transmisión para las
muestras de líquido y polvo y una ruta de haz sellada al vacío para reducir la
dispersión parásita.
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Ejemplos de aplicación
Ambas cuñas, - cuarto y - están disponibles para aplicaciones de
tensión y de textura. La cuña - está especialmente diseñada para la
medición “completa” de la fi gura de polo aceptando los modos Schulz (o de
haz paralelo) de refl exión y transmisión. La medición de la “fi gura de polo en
plano” mantiene la superfi cie de la muestra horizontal durante la medición.
¿Es la alineación de su muestra complicada? El software Guía de Usuario elimina la necesidad
de construir estrategias complicadas para
la alineación y medición de muestras. Las
secuencias predefi nidas aceptan barridos de
incidencia rasante, curvas oscilantes, mapeos
de espacio recíproco, refl ectividad de rayos X y
difracción de rayos X en plano.
¿Está preocupado de cambiar al modo HRXRD? Con SmartLab 3, el instrumento se mantiene
alineado todo el tiempo por el software de
Guía de Usuario alineando el monocromador y
analizador de monocristal.
Mediciones de la fi gura de polo en papel de aluminio
laminado de la difracción de tres HKLs diferentes:
111, 200 y 220, utilizando el modo de refl exión Schulz
con la fase -.
Análisis de tensión/textura
Análisis de película (fi lmina) delgada
Mapeo del espacio recíproco de película
delgada (Pb,La) TiO3 cultivada en platino
recubierto de sustrato de silicio, medido por el
detector HyPix-400.
Barrido 2- de alta resolución en la estructura
de pozo cuántico múltiple [InGaN/GaN]
cultivada en sustrato de zafi ro.
Curva de refl ectividad de rayos X con ajuste de
simulación en óxido de indio y estaño de 10nm
de espesor cultivado en sustrato de vidrio.
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Calidad aseguradaEl aspecto más importante en el uso
diario de un difractómetro de rayos
X es que la calidad de los datos está
asegurada cada vez que se utiliza.
El software único de Guía de Usuario
y el goniómetro de alta precisión
aseguran que el instrumento está
confi gurado correctamente, no importa
qué tipo de cambio de óptica o de
mantenimiento se realice antes de la
medición. Especialmente, el ángulo
de haz directo (2=0°) se debe determinar cuidadosamente ya que infl uye sobre todos los datos medidos. En SmartLab 3, el ángulo
de haz directo está asegurado de la siguiente manera.
• El ángulo de haz directo (2=0°) después de quitar y colocar todas las ópticas primarias y secundarias, seguido por la
autoalineación de ópticas, está dentro del rango de error de 0±0.005°.
Calidad del instrumento
Desde su creación en 1951, Rigaku ha estado a la vanguardia de la tecnología de
instrumentación analítica e industrial con el desarrollo de productos respaldados
por la ingeniería mecánica y eléctrica de alta precisión. Rigaku ha resistido a la
externalización de la producción de componentes críticos como parte de la fi losofía
de la empresa de asegurar que solo se desarrollarán los instrumentos de la más alta
calidad. Por ejemplo, el goniómetro de alta precisión y sin precedentes del SmartLab 3
y el detector 2D- HyPix-400, de matriz de píxel híbrido son ambos fabricados y
ensamblados en las fábricas de Rigaku en Japón utilizando nuestra extensa
experiencia en ingeniería mecánica y eléctrica.
Ingeniería mecánica en Rigaku
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Accesorios opcionales
ASC-6 (Cambiador de muestras
automático)
ASC-10 (Cambiador de muestras
automático)
Número de muestras 6 muestras máximo
Velocidad de rotación de la muestra
120 rpm máxima, la velocidad de
rotación se puede ajustar a través
del ordenador
Rango del ángulo de medición 2 = 0 a 158°
Tamaño de la muestraMáximo 24 mm de diámetro y
2 mm de espesor
Número de muestras 10 muestras máximo
Velocidad de rotación de la muestra 120 rpm máxima
Rango del ángulo de medición 2 = 0 a 158°
Tamaño de la muestraMáximo 24 mm de diámetro y
2 mm de espesor
Accesorio de rotación capilar
Tamaños capilares 0.3, 0.5, 0.7 y 1.0 mm
Velocidad de rotación de la muestra 1-120 rpm
Accesorio de batería
Material del electrodo SUS316
Aislante Tefl ón
Número de polos 2 (electrodo y contraelectrodo)
Entrada de electrolitos 2
Ventana para rayos X Be, 125 μm de grosor de 20 mm
Rango de medición 5 – 79°()
Accesorio XY-4 pulg.
Rango de desplazamiento 100 mm (X, Y)
Tamaño mínimo del paso 0.001 mm
Accesorio DRX (XRD) sin ambiente
Acepta cámaras Anton Paar GmbH de control de ambiente y temperatura
Fase de la muestra
Velocidad de rotación de la muestra 1-120 rpm
Fase de la muestra
Velocidad de rotación de la muestra 2.5 rpm máximo
Tamaño mínimo del paso 0.002°
Accesorio RxRy
Rango de desplazamiento ±5° (Rx, Ry)
Tamaño mínimo del paso 0.001° (Rx), 0.0013° (Ry)
Fase de la muestra
Rango (eje ) -5 a 92°
Tamaño mínimo del paso (eje ) 0.002°
Rango (eje ) ±360°
Tamaño mínimo del paso (eje ) 0.01°
Velocidad de rotación (eje ) 1 – 30 rpm
Oscilación (eje ) ±10 mm
Fase de la muestra Accesorio XY-20 mm
Rango de desplazamiento ±10 mm (X, Y)
Tamaño mínimo del paso 0.0005 mm
Rango (eje ) -5 a 92°
Tamaño mínimo del paso (eje ) ± 0.02%
Rango (eje ) ±360°
Tamaño mínimo del paso (eje ) 0.005°
Velocidad de rotación (eje ) 1 – 1800°/min
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Especifi caciones
Generación de rayos X
Generador de rayos X 3 kW
Voltaje del tubo 20 – 60 kV
Corriente del tubo 2 – 60 mA
Goniómetro
Confi guración Geometría - tipo vertical
Radio 300 mm, variable de 105 – 300 mm para experimento 2D
Tamaño mínimo del paso s: 0.0001°, d: 0.0001°
Calidad asegurada Reproducibilidad de haz directo 0±0.005° (2)
Eje s, d, optional: 2, Rx, Ry, X, Y, Z, , , ,
Eje motorizado para autoalineamiento de
ópticas
Altura del tubo de rayos X, altura de la abertura de divergencia, altura de la
abertura de recepción, ángulo de Bragg de ópticas multicapas, ángulo de Bragg
de monocromador incidente, ángulo de Bragg del analizador recibidor
Confi guración compatible para la
autoalineación
Bragg-Brentano
Haz paralelo (resolución media/alta)
Confi guración de enfoque Debye-Scherrer
Difracción de rayos X de microárea
Tensión/textura
Difracción de rayos X en plano
SAXS/USAXS
Cámaras sin ambiente
Detector
HyPix-400†
Sensor: Sensor de semiconductor de píxel
Área activa: 369 mm2 (38.5 x 9.6 mm)
Tamaño de pixel: 100 x 100 μms
Velocidad de conteo: >3.7 x 1010 cps (global), 1 x 106 cps/pixel
D/teX Ultra 250
Sensor: Sensor de semiconductor de tira (o cinta)
Área activa: 384 mm2 (19.2 x 20 mm)
Ancho de la tira: 75 μm
Velocidad de conteo: >2.5 x 108 cps (global), 1 x 106 cps/tira
Resolución de energía: ≈20%, ≈4% (Monocromador D/teX)
Requisito de instalación
Dimensiones de la caja (carcasa) 1.270 x 1.220 x 1.880 mm, 50.0 x 48.0 x 74.0 pulgadas (A x P x A)
Peso (sin accesorios) Aproximadamente 800 kg, 1,764 libras para la confi guración estándar
Fuente de enfriamiento de aguaMínimo 4.4 L/min., presión 0.25 MPa, temperatura de <20°C con fl uctuación
de ± 0.5°C
Fuente de alimentación Tres fases 200 V, 50/60 Hz, consumo máximo de 9.7 kVA
Resistencia al suelo ≤ 100 Ω
10† Este producto ha sido desarrollado conjuntamente por el Departamento de Medición y Electrónica,
AGH Universidad de Ciencia y Tecnología (Polonia) y la Corporación Rigaku.
SmartLab 3Difractómetro de rayos X
www.Rigaku.com
Corporación Rigaky y sus Subsidiarios Globales
sitioweb: www.Rigaku.com | email: [email protected]
SmartLab 3_brochure_es_Ver4_2015.08.07
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