1. RESUMEN Se realiz la preparacin del compuesto de coordinacin SULFATO DE TETRAMIN COBRE (II). Para ello se mezcl sulfato de cobre pentahidratado (se agreg 5,00 gramos) con una solucin de amonio 8.3 mL y 5 mL de agua desionizada. Con esto se obtuvo el complejo de color azul oscuro en solucin acuosa. Para precipitar el sulfato de tetra amino cobre (II), se aadi etanol al 95% a la solucin (agregando 8.0 ml de etanol). Una vez obtenido el precipitado del compuesto de coordinacin adquiri una consistencia pastosa, este fue filtrado y se dej secar en el horno durante 24 hrs. Una vez obtenido el precipitado se pes para determinar el rendimiento de reaccin del compuesto de coordinacin que dio como resultado un 74.1%, siendo satisfactoria la formacin del compuesto de coordinacin. Las condiciones a la que se trabaj en el laboratorio fue de 24 o C y 0.85 atm. OBJETIVOS OBJETIVOS GENERALES 1. Conocer los compuestos de coordinacin al preparar uno en el laboratorio. 2. Estudiar los cambios qumicos de un compuesto de coordinacin y conocer los caracteres de este cambio. OBJETIVOS ESPECIFICOS 1. Determinar el porcentaje de rendimiento de la reaccin. 2. Preparar un compuesto de coordinacin y posteriormente medir su peso. . 2. MARCO TEORICO2.1. Definicin y conceptos Un compuesto de coordinacin o complejo se forma cuando una base de Lewis se enlaza a un centro metlico (tomo o ion) que es un cido de Lewis. En un compuesto de coordinacin, las bases de Lewis, molculas o iones que poseen tomos con pares electrnicos libres (dadores), se denominan ligandos (ver practica 16). Segn el nmero de enlaces que forme el ligando con el centro metlico, se clasifican en: Monodentados, si forman slo un enlace M-L (H2O, NH3, Cl-, O2- Bidentados, si forman dos enlaces M-L (acetilacetonato, etilendiamina, oxalato, piridina). Polidentados, si forman tres o ms enlaces M-L (etilendiaminotetraacetato, AEDT). Los ligandos bidentados y polidentados se unen al centro metlico formando un anillo por lo que se les denomina quelatos ya que se unen al metal como una pinza lo que les aporta una estabilidad adicional. Los compuestos de coordinacin que presentan propiedades de enlaces muy interesantes y geometras moleculares diversas. En trminos generales, estos compuestos poseen un ion metlico ligado a varias otras molculas o iones por virtud de enlace coordinado. Nmero de coordinacin es el nmero de tomos dadores unidos al centro metlico. Los ms comunes son cuatro y seis. El conjunto de ligandos unidos por enlace covalente dativo al centro metlico forman lo que se denomina su esfera de coordinacin. Pgina: 65 Qumica Analtica Cuantitativa James S. Feitz, George H. Scheak

2.2. Formacin de complejos Los iones metlicos pueden actuar como aceptores dobletes electrnicos y reaccionar con especies donadoras de electrones formando compuestos de coordinacin o iones complejos. Para formar dicho enlace el ligando debe poseer por lo menos un par de electrones no compartido. Generalmente los cationes pueden formar enlaces de coordinados, normalmente hasta un mximo de dos, de cuatro o de seis, segn los casos. Se designa un nmero mximo con el nombre de ndice de coordinacin. Formulacin El metal y los ligandos que forman la esfera de coordinacin se escriben dentro de corchetes. La mayora de los compuestos de coordinacin estn formados por los denominados metales de transicin. La caracterstica ms importante es que los elementos o sus iones ms comunes tienen incompleta la subcapa d. Esta caracterstica les confiere propiedades especiales como son: Presentar diversos estados de oxidacin, que dan lugar a compuestos generalmente coloreados. Capacidad para formar compuestos paramagnticos (presencia de electrones desapareados) 2.3. Sulfato de Tetramincobre II Se propone sintetizar el compuesto sulfato de tetramincobre (II), mediante la sustitucin de disolucin acuosa por un agente de acomplejacin (coordinacin) amoniaco, donde el agente de acomplejacin hace que se desplace el equilibrio hacia la sustitucin de todos los ligandos acuosos. El sulfato tetraamino de cobre, en donde, el cobre est ligado a cuatro molculas de amoniaco por enlaces de pares de electrones que se forman al compartir dos electrones que se forman al compartir dos electrones de cada molcula de amoniaco con ion cobre. Cuando una solucin de CuSO4 que contiene esta sal en forma de iones Cu2+ SO42-, se tratan con NH3 se observa un oscurecimiento de la solucin y se obtiene un precipitado de sulfato de tetraaminocobre [Cu (NH3)4] SO4 en donde cada uno de los cuatro enlaces est formado por un par de electrones de nitrgeno, que son donados por el NH3 al ion Cu2+. Lavado del precipitado Para realizar el lavado de un precipitado se deben tener en cuenta varios factores para elegir el lquido de lavado que se tiene que emplear en cada determinacin partculas: Los posibles contaminantes tienen que ser solubles en de lavado, pero el precipitado debe ser insoluble en ella. La disolucin de lavado, en el caso de precipitados coloidales, debe contener algn electrolito para impedir la peptizacin. El lquido de lavado debe volatilizarse completamente en las condiciones de procedimiento a seguir. De modo que no deje residuo contaminante alguno. El lavado es ms eficaz cuando se emplean sucesivamente varias porciones pequeas del lquido de lavado en vez de una porcin nica. Debido a que el lquido de lavado queda siempre retenido en el precipitado. 2.7. Aplicaciones. Los compuestos de coordinacin tienen un papel bsico en nuestra vida diaria. Las molculas de hemina en la hemoglobina, protena que transporta oxgeno, poseen hierro coordinado. Incluso la capacitacin y la liberacin de oxgeno en la sangre son fenmenos que forman enlaces coordinados y la rotura de los mismos. Otro, ejemplo es la clorofila, la molcula de tanta importancia para la vida vegetal. Pgina: 65 Qumica Analtica Cuantitativa James S. Feitz, George H. Scheak 3. MARCO METODOLGICO 3.1. Procedimiento Experimental 3.1.1. Inicio 3.1.2. Se lav la cristalera 3.1.3. Se arm equipo de filtracin. 3.1.4. Se introduce que =0 3.1.5. Se defini un contador =+1 3.1.6. Se midi 8.3 mL de amonio, 5 mL de agua destilada y 8mL de etanol. 3.1.7. Verter el amoniaco en un beacker 100 mL aadiendo enseguida el agua destilada. 3.1.8. Se pes 5 gramos de sulfato de cobre (II) pentahidratado. 3.1.9. Se adicion, al beacker de 100 mL, el sulfato de cobre (II) pentahidratado y se agit con una varilla de vidrio el slido hasta que se disuelva por completo. 3.1.10. Se adiciono, lentamente los 8 mL de etanol a la solucin contenida en el beacker 3.1.11. Se observ la formacin de un precipitado? No, entonces adicionar ms etanol Si, entonces, seguir al paso siguiente. 3.1.12. Se filtr el precipitado obtenido. 3.1.13. Se sec los cristales obtenidos en el horno durante 1 hora 3.1.14. Se pes la muestra despus del secado. 3.1.15. se ha llegado que A =1? No, entonces ir a paso 2.3.2. Si, entonces, seguir al paso siguiente. o Ir fin 3.1.16. Fin. No Si No Si . 3.2Diagrama de Flujo INICIO Se midi 8.3 ???? de amonio, 5 ???? de agua destilada y 8 ???? de etanol. Se agreg el etanol y el agua a un beacker de 100 ???? Se pudo observar la formacin de cristales? Se agreg el sulfato de cobre al beaker diluyendo hasta obtener una mezcla homognea. FIN Lavar la Cristalera Se pes 5 ?? de sulfato de cobre (II) pentahidratado. Se filtr el precipitadoen un embudo con papel filtro. Se sec el precipitado en el horno por 24 ???? Se agreg ms etanol al beacker Se pes lo obtenido del secado ??=??+1 ??=0 A = 1 Armar el equipo de filtracin

4. RESULTADOS Tabla I Rendimiento porcentual formacin del compuesto de coordinacin de sulfato tetraamino de cobre (II). % Rendimiento

74.1 Fuente: Datos calculados, inciso 8.3.1 -Tabla II. 5. INTERPRETACION DE RESULTADOS La preparacin del compuesto de coordinacin (complejo) realizada en la prctica de laboratorio tuvo como resultado una sustancia slida de color purpura. Esta sustancia correspondi al sulfato de tetra amino cobre (II).

Para prepararlo fue necesario agregar sulfato de cobre pentahidratado a una solucin de Amonio, en donde el amonio acta como agente ligante al momento de donar un par de electrones al Cu2+ del sulfato de cobre pentahidratado. Al hacer esto el sulfato de cobre paso de un color azul intenso a un color purpura. Esto fue el indicador de que el compuesto de coordinacin ya se haba formado. Se agreg etanol al 95% a la solucin para que el sulfato de tetra amino cobre (II) precipitara, siendo nuestro agente precipitante. Esto se debe a que este complejo es insoluble en etanol lo cual formo un precipitado pastoso de color purpura. Este fue posteriormente filtrado y se dej reposar en el horno. Una vez secado el precipitado este se pes para poder determinar el rendimiento de la reaccin sabiendo el peso que se debera de haber obtenido tericamente. Para preparar dicho complejo se asumen datos tericos con los cuales se realiza un anlisis de datos, para dicho anlisis se necesitan las constantes de formacin para cada etapa de formacin del complejo, basndose en la ecuacin general de equilibrio de masas. El rendimiento de esta reaccin fue del 74,1% (ver tabla I), se esperaba recuperar el 100%. Segn el rendimiento obtenido demuestra que hubo prdidas de precipitado esto se debe que la solubilidad del compuesto de coordinacin fue mayor 106, significando que no era totalmente insoluble, porque no se aadi un exceso del agente precipitante, obteniendo perdidas en la etapa de lavado, y adems, la forma de lavado que se realiz no fue la adecuada, porque se tendra que haber realizado con agua, ayudando la eliminacin del agente precipitante y el mayor nmero de contaminantes, por tanto el lavado que se aplico fue por medio de etanol el agente precipitante. Dado que el precipitado no fue totalmente insoluble esto permiti que tuviera mayores impurezas en la sedimentacin del mismo, obteniendo una baja pureza de precipitacin; esto significa que hubo una mayor cantidad de contaminantes. Posteriormente, como no hubo una alta filtrabilidad estos contaminantes fueron filtrados regresando de nuevo al vaso del precipitado, quedando solamente la cantidad en s del precipitado. Los factores que determino el tamao de estas partculas es por la cantidad de los reactivos y la temperatura que se llev a cabo. Por tanto, el analito (el precipitado-formacin del sulfato tetraamino de cobre) no se cumpli ciertas propiedades: mayor solubilidad, baja pureza de precipitacin y baja filtrabilidad. Debido que se recuper la mayora de producto se considerara que la prctica fue satisfactoria, tomando en cuenta el equipo utilizado ya que no fue una filtracin al vaco ya que este es el mtodo ms eficiente para recuperar mayor cantidad de compuesto y la condiciones de trabajo.

6. CONCLUSIONES a. Se determin el compuesto de coordinacin de sulfato de tetraamino de cobre (II) [()] obteniendo el valor experimental del analito siendo de 3.74 g y por medio de clculos tericos se obtuvo 4.91 g.

b. Se calcul el porcentaje de rendimiento de la reaccin del compuesto de coordinacin mediante anlisis gravimtrico, siendo un valor de 74.1% considerndose satisfactorio el rendimiento del analito obtenido.

c. Se observ que los cambios de la propiedad fsica que surgi durante la reaccin del compuesto de coordinacin fue el cambio de color, adquiriendo un color azul oscuro.

6. BIBLIOGRAFA 1. Cristian, Gary, Qumica analtica, Sexta Edicin. Editorial McGrawHill, Mxico, 2009. Pags. 246-252. 2. Skoog, Douglas, Fundamentos de qumica analtica, Octava Edicin. Editorial Thomson, Mxico, 2005. Pags 460-463. 3. Chang, Raymond. Qumica. (10a edicin). McGrawHill. Mxico, D.F. pp.865. 4. Glvez, Roberto. Manual Laboratorio Qumica. (3a edicin). Editorial Norma. Mxico D.F. pp. 253. 5. Petrucci, Ralph. Qumica General. (10a edicin). Pearson Educacin. Madrid, Espaa. pp.1024.

7. APENDICE a. Datos Originales

MUESTRA DE CLCULO 8.2.1. La reaccin qumica para preparar (sulfato tetra amino de cobre). 8.2.2. Determinacin de la masa de sulfato de cobre pentahidratado. 0.02 mol de 8.2.3. Determinacin de masa de sulfato tetra-amino de cobre. De la ecuacin qumica balanceada se deduce que un mol de produce un mol de Calculo de porcentaje de rendimiento. Datos calculados 8.3.1 Tabla II: Rendimiento terico de la reaccin del compuesto de coordinacin del sulfato tetraamino de cobre. No. Peso Peso Porcentaje terico del precipitado de rendimiento

1. 4.91 g 3.741 g 74.1%

Fuente: Muestra de Clculo, inciso 8.2.4 Anlisis de Error . Calculo de error relativo En donde: La variable representa el dato terico. La variable representa el dato experimental. EL trmino % representa el error relativo. Ejemplo: ii. Tabla III Instrumentos que se utilizaron en la prctica y sus incertezas. Instrumento Incerteza Balanza 0.001 g

Probeta 0.1mL

Fuente: Elaboracin Propia 9. ANEXOS 9.1.1. Tabla IV. Primera etapa Constante de formacin Reaccin Qumica , =. 4 +3 [(3)]4 2+2

Fuente: Elaboracin Propia. 9.1.1.1. Determinacin de la constante de formacin terico Primera etapa 1 =,1 =1.3104 9.1.1.2. Determinacin de la constante de inestabilidad terico Primera etapa 9.1.2. Tabla V. Segunda etapa Constantes de formacin Reaccin Qumica , =. , =. [(3)]4 2+23 [(3)2]4 2+22

Fuente: Elaboracin Propia 9.1.2.1. Determinacin de la constante de formacin terico Segunda etapa 2 =,1 ,2 =1.3104 3.2103 =4.16107 9.1.2.2. Determinacin de la constante de inestabilidad terico Segunda etapa

9.1.3. Tabla VI Tercera etapa Constantes de formacin Reaccin Qumica , =. , =. , =. [(3)2]4 +33 [(3)3]4 2+32

Fuente: Elaboracin Propia 9.1.3.1. Determinacin de la constante de formacin terico Tercera etapa 3 =,1 ,2 ,3 =3.3281010 9.1.3.2. Determinacin de la constante de inestabilidad terico Tercera etapa 9.1.4. Tabla VII. Cuarta etapa Constantes de formacin Reaccin Qumica , =. , =. , =. , =. [(3)3]4 2+ [()] +

Fuente: Elaboracin Propia

9.1.4.1. Determinacin de la constante de formacin terico cuarta etapa 4 =,1 ,2 ,3 ,4 =4.32641012 .1.4.2. Determinacin de la constante de inestabilidad terico Cuarta etapa 9.2.1 Tabla VIII. Constantes de Formacin e Inestabilidad Constante de Constante de Formacin inestabilidad 1ra. etapa 1 =1.3104 1 =7.7105

2da. etapa 2 =4.2107 2 =2.4108

3ra. Etapa 3 =3.31010 3 =3.031011

4ta. etapa 4 =4.31012 4 =2.31013

Fuente: Muestra de Clculo 9.2.2. Tabla IX. Valores Calculados de Ks Reaccin qumica Valor 1 4() + 3() [(3)]4() =.

2 [(3)]4() + 23() [(3)2]4() =.

3 [(3)2]4() + 33() [(3)3]4() =.

4 [(3)3]4() + 4 3() [(3)4]4() =.

Fuente: Muestra de Clculo

9.2.3. Tabla X Reaccin qumica de formacin del sulfato de cobre pentahidratado al reaccionar con amoniaco durante la fase de formacin y fase de deshidratacin

Fase Reaccin Formacin 4 52() + 4 3() [(3)4]4 2() +42

Deshidratacin [(3)4]2() +32() [(3)4]4() +2() +32()

Fuente: Elaboracin Propia

9.2.4. Tabla XI. Ecuaciones tericas del complejo durante sus cuatro etapas. 1ra. Etapa + [()] + 2da etapa. [()] + [()] + 3ra. etapa [()] + [()] + 4ta. etapa [()] + [()] + Fuente: Elaboracin Propia

9.2.5. Tabla XII. Valores de la constante de formacin terica y las constantes de inestabilidad durante sus cuatro etapas del compuesto de coordinacin del sulfato de tetramin de cobre (II). No. Etapa Constante de formacin y Constantes de inestabilidad 1 1.3104 7.69105

2 4.16107 2.40108

3 3.3281010 3.001011

4 4.321012 2.311012

Fuente: Datos Calculados 9.2.6. Tabla XIII. Determinacin de las constantes de inestabilidad por etapa del compuesto del sulfato de tetramin de cobre (II). 1ra. Etapa 2da Etapa [3]2[(3)] [[(3)2]4][2]2

3ra. Etapa [3]3[[(3)2]4] [[(3)3]4][2]3

4ta. Etapa [3]4[(3)3]4] [[(3)4]4][2]4

Fuente: Elaboracin Propia

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