Tesis de Arrastre de Vapor
-
Upload
ramirojsisa -
Category
Documents
-
view
232 -
download
0
Transcript of Tesis de Arrastre de Vapor
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
1/63
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Químicas
EVALUACIÓN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIÓN DELACEITE “PIPER AURITUM KUNTH” MEDIANTE LA
HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR MICROONDAS
TESIS
PARA OBTENER LA ACREDITACIÓN DE LA EXPERIENCIARECEPCIONAL DEL PROGRAMA DE
INGENIERIA QUÍMICA
PRESENTA:
Sitlali Diego Márquez
Directora: Mtra. Ma. Luz Arriaga Gaona.
Co-director: Dr. R. Osvaldo González Paredes.
Poza Rica de Hgo., Veracruz Agosto 2011.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
2/63
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
3/63
AGRADECIMIENTOS
DIRECTOR DE TESIS:
MTRA. MARIA DE LA LUZ ARRIAGA GAONA
Muchas gracias por la dedicación, tiempo y constancia que me brindo durante el
proceso y sobre todo el apoyo incondicional que se refleja en este trabajo.
ASESOR DE TESIS:
DR. R. OSVALDO GONZALES PAREDES
Por la aportaciones a este proyecto, consejos, tiempo y por los conocimientoscompartidos muchas gracias.
EXPERIENCIA RECEPCIONAL:
MTRO. LUIS ELÍAS CÁRDENAS PÉREZ
Gracias por todo el apoyo incondicional, por siempre motivarme y seguir cerca mi
trabajo instruyéndome perpetuamente, por toda su confianza que puso en mí.
MTRA. FRANCISCA SANDOVAL REYES:
Por su valiosa y desinteresada colaboración, gracias por su estimulo para continuar
con el objetivo de seguir creciendo intelectualmente.
A MIS AMIGOS DE LABORATORIO DE INVESTIGACIÓN
No olvidare su gran amistad, su apoyo incondicional, cada uno de ustedes me brido
de conocimientos y fortaleza para que alcanzara mi meta. Es un gusto conocerlos y
haber pasar grandes momentos con ustedes, siempre los recordaré.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
4/63
Dedicado a las personas que amo:
J. Margarita Márquez Salazar
Gilberto Diego Márquez
Juan José Vila Hernández
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
5/63
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
6/63
CAPÍTULO IV ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
4.1 Análisis económico……………………………………………………………… 46
4.2 Los mercados y la demanda…………………………………………………… 47
4.3 Perspectivas de futuro……………………………………………………………. 48
CONCLUSIÓN……………………………………………………………………….. 50
ANEXOS……………………………………………………………………………….. 51
BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………… 59
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
7/63
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1.1 Fotografía de la planta de acuyo……………………………………….. 18
Figura 1.2 Unidad estructural característica de los Terpeniodes…..…........…... 21
Figura 1.3 Algunos ejemplos de terpenos de cadena abierta y cíclica
funcionalmente sustituidos……………………………………………… 22
Figura 1.4 Unidad estructural característica de los fenilpropanoides….……….. 22
Figura 1.5 Estructura molecular del Safrol…………………………………………. 23
Figura 1.6 Principales partes de un equipo de extracción de aceites
esenciales………………………………………………………………… 24
Figura 1.7 Esquema básico del proceso……………..…………………………….. 26
Figura 1.8 Obtención de aceite esencial mediante Hidrodestilación……..……. 27
Figura 1.9 Método de Destilación agua-vapor ….………………………….……… 27
Figura 1.10 Destilación por arrastre con vapor ……………………………..…….. 28
Figura 1.11 Diseño de Extracción por Hidrodestilación Asistida por
Microondas………..………………………………………….…………. 30
Figura 2.1 Estufa de secado marca RIOSSA……….…….………..…………….. 32
Figura 2.2 Trituración del material vegetal seco………..……...…………………. 33
Figura 2.3 Diseño preliminar de la Hidrodestilación asistida por microondas…. 34
Figura 2.4 Montaje del método de Hidrodestilación asistida por microondas.…. 35
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
8/63
Figura 2.5 Determinación másica del aceite esencial…….…………….………… 36
Figura 3.1 Determinación de humedad por destilación con disolvente para
alimentos. Especies y condimentos ………………….……………….. 39
Figura 3.2 Operación del equipo de Hidrodestilación asistida por microondas
(MWHD)…………………………………………………………………... 40
Figura 3.3 Carga del material vegetal con agua destilada……….……..……….. 40
Figura 3.4 Trampa tipo Clevenger y trampa de gases….………….…………….. 41
Figura 3.5 Decantación del aceite por medio del embudo de reparación…...…. 42
Figura 4.1 Rendimiento del contenido de aceite esencial de acuyo a diferentes
tiempos de operación.…………...………………………………………. 44
Figura 4.2 Rendimiento del contenido de aceite esencial de acuyo en base
húmeda diferentes tiempos de operación………………..……………. 45
Figura 5.1 Cromatograma del aceite esencial de hojas secas de Piper Auritum
obtenido por GC-MS…………………………………………………….. 55
Figura 5.2 Cromatograma del aceite esencial de hojas verdes Piper Auritum
obtenido por GC-MS………………………………………………..…… 55
Figura 5.3 Espectro IR del safrol (en película liquida)……………...…………..… 56
Figura 5.4 Espectro RMN-1H del safrol en cloroformo deuterado (90 MHz)…... 56
Figura 5.5 Espectro RMN-13C del safrol en cloroformo deuterado......…...…….. 57
Figura 5.6 Espectro de masas IE del safrol (70 eV)…………..………………….. 57
Figura 5.7 Estado estacionario de la reacción entre el aceite esencial con el
radical DPPH, medido en función de la disminución de su función
de absorbencia a diferentes concentraciones (ppm)……………… 58
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
9/63
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1.1 Origen, primera transformación y destino comercial de las PAM......... 18
Tabla 1.2 Ventajas y desventajas de las diferentes técnicas de obtención de
los AE….…………………………………………………………… ..…...... 31
Tabla 4.1 Relación de material fresco y la reducción del secado……………….. 43
Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de Safrol en materiaseca………………………………………………………......………… .…
43
Tabla 4.3 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de Safrol en materia
húmeda ……….………………………………………………..……..…… 45Tabla 5.1 Ficha Técnica (Fuente: LLUCH ESSENCE)……….…..………………. 52
Tabla 5.2 Identificación de los componentes y sus cantidades relativas (%) del
AE…………………………………………………………………………... 54
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
10/63
ABREVIATURAS, SIGLAS Y ACRÓNIMOS
AE Aceite(s) esencial(s).
Cp Capacidad calorífica
DPPH Difenil-2-picril hidracilo
e.g. Exempli gratia (Por ejemplo).
etc. Etcétera
f.e. Fase estacionaria
GC Gas Chromatography (Cromatografía de gases).
GC-MS Gas Chromatography-Mass Spectrometry (Cromatografía de gases
acoplada a espectrometría de masas).
i.e. id ets. Es decirIk Índice(s) de Kovàts
ISO Internacional Organization for Standarization (Organización
Internacional para la Estandarización).
Istd Estándar interno
MS Mass Spectrometry (Espectrometría de masas).
MV Material vegetal.
MWHD Microwave-Assisted Hydroditillation (Hidrodestilación asistida por
microondas).
OC Otras compuestos oxigenados.
PCA Principal Component Análisis ( Análisis de componentes principales).
P.M. Peso molecular.
ppm Partes por millón.
Q Energía
sp. Specie (especies)
spp. Subspecies (sub-especies)
UV-Vis Ultraviolet-Visible (Ultravioleta-visible)
% p/p Porcentaje peso a peso.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
11/63
RESUMEN:
TÍTULO: EVALUACIÓN DEL RENDIMIENTO EN LA OBTENCIÓN DEL ACEITE
PIPER AURITUM KUNTH MEDIANTE LA HIDRODESTILACIÓN ASISTIDA POR
MICROONDAS.
Autor: Sitlali Diego Márquez
Palabras clave: Piper Auritum Kunth, aceite esencial, Hidrodestilación asistida por la
radiación de microondas, safrol.
La especie Auritum Kunth, familia Piperaceae, ha sido de gran interés por la
diversidad de los metabolitos secundarios volátiles presentes en sus aceites
esenciales y su fuerte prometedora rica de safrol (hasta un 83-93%).
En el presente estudio se realizó un análisis del rendimiento del aceite esencial
extraído por el método hidrodestilación asistida por la radiación de microondas
(MWHD), en función de diferentes condiciones de secado de la planta en horno
(tiempo y temperatura) y su incidencia sobre el rendimiento del AE obtenido.
El aceite esencial de hojas frescas y secas de Piper Auritum Kunth, obtenido por
MWHD, fue de 2.3% para hojas frescas y de 2.4% para secas. El aumento de la
temperatura y el tiempo de extracción están en relación directa con el incremento en
el rendimiento del AE. A menor tiempo de extracción para hojas frescas de “Piper
Auritum Kunth” se incrementó el rendimiento del AE. No hubo efecto significativo de
la temperatura y duración del secado sobre el rendimiento del aceite esencial.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
12/63
INTRODUCCIÓN
El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una
continua renovación de la tecnología empleada para obtener estos productos. A su
vez, incentiva la optimización de los equipos usados diariamente, para aumentar su
rentabilidad y eficiencia. La hidrodestilación, usada desde la antigüedad hasta el
presente, ha demostrado sus cualidades de ser amigo del medio ambiente, gracias al
mínimo impacto generado; contribuyendo a cerrar el ciclo de producción-consumo de
materiales renovables en nuestro planeta y por el uso del agua, como insumo del
proceso. Además, al requerir materias primas renovables, contribuye al desarrollo
sostenible de zonas con un menor nivel de industrialización, pero con una alta
disponibilidad de mano de obra y de una gran biodiversidad del material vegetal. Locual favorece a un mayor crecimiento económico, apoyado en un manejo racional,
sin descartar la implementación de modificaciones de esta tecnología.
El apoyo a esta tecnología limpia para modernizarla y optimizarla, han desarrollado
procesos industriales que son rentables, económicos y reducen el riesgo de afectar
la salud humana y al medio ambiente. Estas tecnologías contribuyen a la extracción
de aceites naturales de forma rápida, sencilla y altamente eficaz.
La Hidrodestilación asistida por microondas es una técnica de obtención de aceites
mediante el contacto del material vegetal en un reactor con agua y bajo el efecto de
la radiación el aceite esencial alojado en los tejidos vegetales es expulsado y es
arrastrado por el vapor que luego se condensa. Los aceites obtenidos por medios
de esta técnica son mas coloreados y su tiempo de operación es muy inferior al
usado comúnmente. Al utilizarse el agua como vehículo de extracción genera el no
uso de solventes tóxicos y dañinos al medio ambiente, así como la degradacióntérmica ocasionada por el uso del vapor de agua para obtener los aceites
esenciales, el rendimiento en aceite es mayor manteniendo la composición en
volátiles, se eliminan solventes tóxicos, la biomasa residual se puede compostear o
bien convertir en una fuente energética procesable como combustible y aminorar
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
13/63
costos operativos. Logrando así, mejorar el rendimiento en la producción y disminuir
el consumo energético de manera homogénea y permanente en el tiempo.
Este proyecto se desarrollo con la idea de satisfacer la demanda de producción de
aceites esenciales en el laboratorio de Investigación de Microbiología de la
Universidad Veracruzana con el fin de complementar a nivel laboratorio una unidad
de extracción de volátiles por radiación de microondas, empleando un horno de
microondas de uso domestico, el cual opera a distintas frecuencias de potencia,
dentro de la cámara interna del aparato, se colocó un reactor el cual se conforma de
un matraz que esta unido a un tubo elevador. Este tubo se conecta a una trampa tipo
Clevenger que va ligado a la trampa de gases, en donde el vapor circula para
después condensarse con la aplicación del refrigerante.
La necesidad de establecer una metodología de operación para disponer de un
conjunto de pruebas experimentales confiables y reproducibles es prioritaria y
determinará la real eficiencia y eficacia de la hidrodestilación asistida por microondas
para obtener un aceite esencial (safrol) a partir de las hojas de “Piper Auritum Kunth”
(hierba santa).
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
14/63
JUSTIFICACIÓN
Existe un amplísimo conocimiento empírico del proceso para obtener aceites
esenciales usando el agua como agente de obtención. Sin embargo, pocas
modificaciones se han realizado en las últimas décadas, para controlar y optimizar el
proceso. Esto es debido, a que las modificaciones realizadas han tenido un carácter
mecánico y buscan disminuir el consumo energético necesario para esta operación.
Y se ha dejado de lado, la comprensión y la predicción de los fenómenos físicos que
acontecen en el interior del equipo.
La hidrodestilación es una operación de separación en equilibrio: una destilación
diferencial. Sin embargo, cuando se han comparado los datos experimentales de una
destilación diferencial de sistemas agua + aceite esencial, su cinética no corresponde
a la registrada para la hidrodestilación del mismo aceite desde la planta aromática
originaria. De la mayoría de gráficas analizadas, se deduce que la velocidad de
obtención de la hidrodestilación es menor a la observada para una destilación
diferencial. Esto indica que existen fenómenos físicos o químicos que ejercen una
resistencia al transporte del aceite desde la matriz herbácea al seno de la corriente
de vapor.
La hidrodestilación asistida por microondas es una técnica limpia de obtención de
aceites su mayor ventaja radica en la alta eficiencia energética para calentar el
material vegetal y lograr evaporar rápidamente al aceite esencial contenido, con lo
cual, la velocidad de obtención tiene poca resistencia a la transferencia de masa y el
tiempo de operación es menor. Sin embargo, la MWHD está aún en un nivel de
investigación primario y debe vencer algunas limitantes importantes: operar en modo
continuo, disminuir los costos de inversión, aumentar la versatilidad del generador de
las microondas y la disponibilidad de la fuente energética necesaria para su
funcionamiento. La eficacia de este proceso de obtención de aceites esenciales
recae en conocer sus antecedentes; en el control operacional del equipo; en el efecto
de las variables y parámetros operacionales en el rendimiento. Además, de integrar
todo lo anterior y más, en una metodología científica, capaz de ser aplicada a
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
15/63
cualquier materia prima o tipo de equipo o escala de producción. Este es el propósito
de esta ponencia de hacer conocer los beneficios que puede llevar la hidrodestilación
asistida a radiación.
OBJETIVOS
La presente tesis se enmarca dentro de una nueva línea de investigación que se
lleva a cabo en el Laboratorio de Investigación Microbiana de la Universidad
Veracruzana. La cual tiene como propósito: Implementar el proceso de
hidrodestilación asistida por radiación de microondas para la obtención de un aceite
esencial proveniente de hojas de una planta (Piper Auritum Kunth (acuyo) en el
laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas, evaluando elrendimiento en peso del Aceite esencial.
Los objetivos específicos son:
1. Diseñar, construir y operar una planta piloto a nivel laboratorio para la
extracción de aceites esenciales volátiles mediante aplicación de radiación de
microondas.
2. Estudiar la hidrodestilación asistida por radiación mediante la obtención del
aceite esencial acuyo, a partir de sus hojas, frutos, flores o la combinación de
ellos.
3. Obtener el aceites esenciales de la planta aromática ya mencionada, en
condiciones controladas de operación
4. Evaluar el rendimiento en peso de cada aceite con respecto al tiempo, así
como la evolución de las variables del proceso.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
16/63
HIPÓTESIS
H0: Es posible diseñar una planta piloto para la extracción de aceites esenciales
volátiles mediante aplicación de radiación de microondas utilizando la teorías de
modelos a escalamiento a nivel laboratorio.
H1: La obtención de la extracción de hojas de Piper Auritum Kunth muestra
componente mayoritario de safrol.
H2: El porcentaje de rendimiento del aceite esencial de acuyo, Piper Auritum Kunth,extraídos por el método MWHD, puede ser afectado significativamente por el
tiempo de operación.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
17/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
17
CAPÍTULO I
MARCO TEÓRICO
Desde que apareció el hombre sobre la tierra, siempre ha tenido la necesidad deeliminar o aminorar sus padecimientos y para ello ha recurrido a los medios que
están a su alcance. Las plantas poseen propiedades medicinales debido a sus
metabolitos secundarios o principios activos, éstos se pueden encontrar tanto e
hojas, flores, tallos, semillas o raíces, por tanto se puede encontrar más de un
principio activo lo que implica que puede tener muchos usos.
Su distribución territorial correspondiente al esparcimiento de Plantas Medicinales y
Aromáticas abarca la área central de México, que comprende, al Valle de México y
los estados de Puebla, Tlaxcala, México, Morelos, Michoacán, Hidalgo,
Aguascalientes, Querétaro, Colima, Jalisco, Guanajuato, y Veracruz.[1]
En la herbolaria el uso principal, es para el tratamiento de algunas enfermedades. En
sectores industriales como el área farmacéutica, cosmética y alimenticia, se utilizan
para fragancias, colorantes, aceites esenciales, fitofármaco, aditivos alimentarios,
suplementos dietéticos, alimentos naturales o funcionales, tés para infusiones, yotros. Hoy en día estos conocimientos se han incorporado a la vida diaria
manejándose como medicina alternativa.
1.1 Plantas Aromáticas y Medicinales (PAM)
Las plantas aromáticas son vegetales que elaboran metabolitos secundarios
característicos que pueden ser de utilidad o bien tóxicos para un organismo. Las
PAM provienen de dos orígenes diferentes: el cultivo y la recolección. A pesar de que
las especies de más consumo son cultivadas, se podría asegurar que, aún ahora, la
mayoría de las hojas que manejan los herbolarios provienen de recolección libre. En
la tabla 1.1 se muestra el origen y destino de las PAM en función de sus procesos
primarios.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
18/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
18
Tabla 1.1 Origen, primera transformación y destino comercial de las PAM
Origen
Proceso de
trasformación primario
Producto comercial Sectores industriales
consumidores de PAM
Recolección
Cultivo
Secado
Destilación
Refrigeración
Extracción
Congelación
Hoja seca Aceite esencial
Hoja fresca
Extractos
Hoja
congelada
AgroindustriaFarmacia y
veterinaria
Cosmética
Herboristería
Restauración
Protección vegetal
FUENTE: Centro Tecnológico Forestal de Catalunya (CTFC)
En la actualidad los grandes productores de plantas medicinales son los países del
Este de Europa y los del Extremo Oriente. En general las producciones de estos
países son masivas. Según la Organización Mundial de la Salud (OMS) y la
Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación (FAO), se calcula que de
las 2/3 partes de la población de nuestro planeta, 4 mil millones de personas recurre
a las hojas aromáticas y medicinales para su alimentación y para curar sus dolencias
psicofísicas. El marco jurídico que regula las plantas aromáticas y medicinales ha
debido atender a la consideración tradicional de las mismas, su destino final o la
aplicación que de las mismas realicen los productores. En la actualidad están en el
punto de mira de las autoridades sanitarias y de otros organismos encargados de
controlar la seguridad y la salud de los consumidores. [2]
1.2 Taxonomía y Descripción
Piper Auritum Kunth
Nombre científico: Piper Auritum
Reino: Plantea
Phylum: Magnoliophyta
Clase: Magnoliopsida
Figura1.1 Fotografía de la planta de acuyo
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
19/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
19
Orden: Piperales
Familia: Piperaceae
Género: Piper
Epíteto específico: Auritum Autor epíteto específico: Kunth
El Acoyo, acuyo, cordoncillo, cordoncillo blanco, hierba anís, hoja de cáncer, hoja
santa, momo, yerba santa. Oaxaca: ’ma jóo, ma ’haw, tzon tzko ntko, wo, woo;
Puebla: jinan (totonaco). Coyoquelite, omequelite, omequilit-dos quelite, tlanepa,
xalcuahuitl; Quintana Roo: x-maculan (maya); San Luís Potosí: bakanil a iits’ (tenek);
Veracruz: aguiyu, alahan, homequelite, totzoay. Son los nombres que recibe esta
planta de hojas perennes pegajosas, originaria de nuestro continente, recibió su
nombre significativo de hoja santa por los sacerdotes españoles que quedaron
impresionados con sus propiedades medicinales, conocidas desde las culturas pre
incas y que constituyen un valioso aporte para la humanidad. [3]
1.2.1 Características botánicas.
Piper Auritum Kunth, acuyo o hoja santa, es una hoja frondosa de 2 m de altura. Lashojas son acorazonadas y grandes, de color verdoso. Las flores están colocadas en
espigas parecidas a cordoncillos de color verde pálido. Al estrujarse las hojas
despiden un olor agradable. Ésta planta se encuentra en la lista de la agencia del
gobierno de los Estados Unidos Food and Drug Administration (FDA),
(Administración de Drogas y Alimentos, por sus siglas en inglés) para su uso como
saborizante de alimentos. [3]
1.2.2 Origen y distribución
Es una especie originaria de México, distribuida en la parte sur del continente
Americano, habita en climas cálido, semicálido y semiseco desde el nivel del mar
hasta los 2000 m. Crece a orillas de caminos en vegetación de bosques tropicales
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
20/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
20
caducifolio, subcaducifolio, perennifolio y bosque mixto de pino-encino de terreno
semiseco. [3] Es cultivada también, ya que crece fácilmente y puede ser sembrada
en cualquier época del año.
1.2.3 Propiedades curativas
En la herbolaria es muy utilizada para diferentes dolencias. Las hojas son la parte
más empleada en caso de fracturas, para las picaduras de alacrán, mordedura de
víboras. Como antipirético, antidiarreico, dolor e inflamación de estómago y
venteaduras. En problemas de bronquitis y tos, asma, laringitis, reumatismo,
riñones, vista, purificar la sangre, inflamaciones, dolores musculares, cólicos,
quemaduras y algunos autores le asignan propiedad como Oxitócica y emenagogo.
[4] No hay reportes de efectos secundarios significativos. No obstante, el manejo o
uso de las plantas medicinales debe ser considerado como un suplemento al consejo
o diagnóstico que haya sido dado por un médico y de ninguna manera un sustituto.
1.3 Aceites Esenciales
Los aceites esenciales (AE) son compuestos formados por varias substanciasorgánicas volátiles, que pueden ser alcoholes, cetonas, éteres, aldehídos, y que se
producen y almacenan en los canales secretores de las plantas. Normalmente son
líquidos a temperatura ambiente, y por su volatilidad, son extraíbles por destilación
en corriente de vapor de agua, aunque existen otros métodos.
Se definen, según AFNOR (1998), como: Productos obtenidos a partir de una
materia prima vegetal, bien por arrastre con vapor, bien por procedimientos
mecánicos a partir del epicarpio de las muestras o bien por destilación seca. El aceite
esencial se separa posteriormente de la fase acuosa por procedimientos físicos en
los dos primeros modos de obtención; puede sufrir tratamientos físicos que no
originen cambios significativos en su composición [por ejemplo, redestilación,
aireación… [5]
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
21/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
21
1.3.1 Composición Química
La mayoría de los componentes que forman parte de los AE pertenece a la familiaquímica de los “terpenos” o “terpenoides” (ejemplo limoneno, carvona, α -humuleno,
etc.), la unidad isopreno C5 en el esqueleto hidrocarbonado es característica
estructural distintiva que los diferencia de otros productos naturales. Figura 1.2 [6,7].
Figura 1.2 Unidad estructural característica de los terpenoides
FUENTE: Carey, F.A. Química orgánica. 1999, Tercera edición, Ed. McGraw-Hill
Con base en el número de unidades (C5)n presentes en el esqueleto
hidrocarbonado, los terpenos y sus análogos sustituidos se clasifican como
monoterpenoides (C5)2, sesquiterpenoides (C5)3, diterpenoides (C5)4, sesterpenoides
(C5)5, triperpenoides (C5)6, y tetraterpenoides (C5)8, con base en la forma de susestructuras moleculares también, pueden ser clasificados como terpenoides de
cadena abierta o cíclicos de uno, dos o más anillos (Figura 1.3) [8]
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
22/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
22
Figura 1.3 Algunos ejemplos de terpenos de cadena abierta y cíclica funcionalmente sustituidos.
FUENTE: Dewick, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic approach. 2002.
Otra clase de sustancias químicas presentes en los AE son los fenilpropanoides y
sus análogos sustituidos, como el anetol, metil-eugenol, safrol, etc., [9] los cuales se
caracterizan por poseer en su estructura un grupo propilénico enlazado a un anillo de
benceno (Figura 1.4).
Figura 1.4 Unidad estructural característica de los fenilpropanoides.
FUENTE: Dewick, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic approach. 2002.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
23/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
23
El aceite esencial Safrol (Figura 1.5) pertenece al grupo de Fenilpropanos, estos
metabolitos secundarios se derivan de la fenilalanina, aminoácido aromático que se
forma por la vía del acido shikímico, caracterizados por un anillo aromático unido a
una cadena de 3 carbonos y derivados. El cual forma también a dos aminoácidosesenciales en la biosíntesis de MS: la tirosina y el triptófano.
Figura 1.5 Estructura molecular del Safrol.
FUENTE: Global Chemical Exchange, Chemical Network and ChemNet.com son los servicios de
Zhejiang NetSun Co., Ltd.
1.4 Métodos de obtención de Aceites Esenciales
El mercado mundial de los aceites esenciales, en crecimiento constante, genera una
continua renovación de la tecnología empleada para obtener estos productos. A su
vez, incentiva la optimización de los equipos usados diariamente, para aumentar su
rentabilidad y eficiencia. Existe un amplísimo conocimiento del proceso para obtener
aceites esenciales usando el agua como agente de extracción. Sin embargo, pocasmodificaciones se han realizado en las últimas décadas, para controlar y optimizar el
proceso. Esto es debido, a que las modificaciones realizadas han tenido un carácter
mecánico y buscan disminuir el consumo energético necesario para esta operación.
Y se ha dejado de lado, la comprensión y la predicción de los fenómenos físicos que
acontecen en el interior del equipo. Este análisis es importante en la actualidad,
porque permite formular modelados matemáticos descriptivos de esos fenómenos;
determinar cuál es el impacto de las variables de operación en el rendimiento y
calidad de los productos; dimensionar equipos a una escala superior y simular el
proceso. Así se evita la necesidad de construir una planta industrial o de realizar
pruebas numerosas a escala piloto.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
24/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
24
El apoyo a esta tecnología, para modernizarla y optimizarla, recae en conocer sus
antecedentes; en el control operacional de los equipos; en el efecto de las variables y
parámetros operacionales en el rendimiento. Logrando así, mejorar el rendimiento en
la producción y el disminuir el consumo energético de manera homogénea ypermanente en el tiempo.
1.4.1 Destilación
La destilación es uno de los procedimientos más empleados para la obtención de AE;
industrialmente, la destilación se realiza en tres modos, a saber: destilación con agua
o Hidrodestilación, destilación con agua y vapor, y destilación con vapor directo. El
esquema de un equipo básico para la obtención de aceites esenciales por destilación
se observa en la Figura 1.6
Figura 1.6 Principales partes de un equipo de extracción de aceites esenciales.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, análisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.
El alambique es el componente principal del equipo de destilación, en él se coloca el
material vegetal y se lleva a cabo el proceso de destilación. [10] La mezcla líquida,
agua y aceite esencial, que fluye del condensador, se colectan en un recipiente
conocido como vaso Florentino en donde el AE se separa por decantación [11].
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
25/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
25
1.4.2 Hidrodestilación
Es llamado comúnmente: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre,
hidrodestilación, hidrodifusión o hidroextracción. Sin embargo, no existe un nombreclaro y conciso para definirlo, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede
en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor
de agua para el proceso. Es así que, cuando se usa vapor saturado o
sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado “destilación por ar rastre de
vapor” [12]. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima está en contacto
íntimo con el agua generadora del vapor, se le llama “hidrodestilación” [12]. Cuando
se usa vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora,
sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía
que el agua era un agente extractor, se le denominó “hidroextracción” (Palomino y
Cerpa, 1999).
La generación del vapor puede ser local (hervidor), remota (caldera) o interna (base
del recipiente).Conforme el vapor entra en contacto con el lecho, la materia prima se
calienta y va liberando el aceite esencial contenido y éste, a su vez, debido a su alta
volatilidad se va evaporando. Al ser soluble en el vapor circundante, es “arrastrado”,
corriente arriba hacia el tope del hidrodestilador. La mezcla, vapor saturado y aceite
esencial, fluye hacia un condensador , mediante un “cuello de cisne” o prolongación
curvada del conducto de salida del hidrodestilador . En el condensador , la mezcla es
condensada y enfriada, hasta la temperatura ambiental. A la salida del condensador ,
se obtiene una emulsión líquida inestable. Este equipo está lleno de agua fría al inicio
de la operación y el aceite esencial se va acumulando, debido a su casi inmiscibilidad
en el agua y a la diferencia de densidad y viscosidad con el agua. Posee un ramal
lateral, por el cual, el agua es desplazada para favorecer la acumulación del aceite.
El vapor condensado acompañante del aceite esencial y que también se obtiene en
el florentino, es llamado “agua floral” . Posee una pequeña concentración de los
compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma,
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
26/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
26
semejante al aceite obtenido. Si un hervidor es usado para suministrar el vapor
saturado, el agua floral puede ser reciclada continuamente.
El hidrodestilador es evacuado y llenado con la siguiente carga de materia primavegetal, para iniciar una nueva operación [12].Dependiendo de la forma del
recipiente, se utiliza una rejilla para separar la carga de material del distribuidor, o se
usa una cesta donde se deposita la carga y es retirada más rápidamente, al terminar
el proceso.
Figura 1.7 Esquema básico del proceso.FUENTE: Hidrodestilación de aceites esenciales: Modelado y Caracterización. Manuel G. Cerpa
La Figura 1.7 Presenta un esquema básico del proceso, donde el hidrodestilador es
cargado por lotes y trabaja en modo semi-continuo. El condensador, comúnmente
funciona en modo continuo, con el flujo del agua de refrigeración a contracorriente.
Un generador del vapor de agua, es alimentado con agua fresca y además de aguafloral, cuando hay reciclo. El esquema de obtención de aceite esencial mediante
Hidrodestilación se muestra en la Figura 1.8
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
27/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
27
Figura 1.8 Obtención de aceite esencial mediante Hidrodestilación.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, análisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.
1.4.3 Destilación con agua-vapor
Es un método mejorado, donde la carga el material vegetal se coloca sobre una
malla que sirve como un fondo falso y no permite el contacto directo con el agua.
Una vez iniciado el proceso, el agua dentro del alambique se lleva hasta ebullición y
el vapor generado in situ pasa a través del material vegetal. Consecuentemente, se
evita que el material vegetal se queme ya que la cámara de agua lo protege del
calentamiento directo. Es importante que el vapor de agua generado pase a través
de la carga uniformemente para garantizar la extracción completa de la esencia
(Figura 1.9) [11,13].
Figura 1.9 Método de Destilación agua-vapor.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, análisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
28/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
28
1.4.4 Destilación por arrastre con vapor
Es el método más usado a nivel industrial, permite obtener AE con buenos
rendimientos, y, además, se pueden procesar grandes cantidades de materialvegetal [14]. Este método es una destilación de la mezcla de dos líquidos inmiscibles
y consiste en una vaporización a temperaturas inferiores a las de ebullición de cada
uno de los componentes volátiles por efecto de una corriente directa de vapor de
agua. Los vapores que salen del cuello de Cisne se enfrían en un condensador
donde regresan a la fase líquida, los dos productos inmiscibles, agua y AE y,
finalmente, se separan en un vaso Florentino (Figura 1.10) [11].
Figura 1.10 Destilación por arrastre con vapor.
FUENTE: Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, análisis and application of essential oils. 2005, Ed.
Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India. pp. 21-23.
1.4.5 Hidrodestilación asistida por la radiación de Microondas.
Las microondas son radiaciones electromagnéticas con una frecuencia en el rango
de 0,3 a 300 GHz. Para evitar interferencias con las radio-comunicaciones, los
microondas domésticos e industriales operan generalmente a 2,45 GHz. Debido a su
naturaleza, las microondas poseen campos eléctricos y magnéticos, los cuales son
perpendiculares entre ellos. El campo eléctrico causa el calentamiento, vía dos
mecanismos simultáneos: rotación bipolar y conducción iónica. La rotación bipolar es
debida al alineamiento en el campo eléctrico de las moléculas con un mismo
momento bipolar en la muestra sólida y el disolvente. Esta oscilación produce
colisiones con las moléculas circundantes y así, la liberación de la energía térmica al
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
29/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
29
medio. Con una frecuencia de 2,45 GHz, este fenómeno ocurre 4,9 x 109 veces por
segundo y el calor generado es muy rápido. Por lo tanto, a diferencia de los métodos
conocidos de suministro de calor por conducción, las microondas dan el
calentamiento a toda la muestra homogéneamente. El calor produce la expansión yruptura de las paredes celulares y la liberación del aceite esencial al disolvente
circundante. El contenido de humedad es esencial en MWHD debido a que el agua
calienta más y promueve la liberación de los analitos al medio circundante.
El equipo usado es un extractor cerrado, donde se sumerge el disolvente y la materia
prima molida, dentro de un horno por microondas, conectado a un condensador
superior y exterior. Se aplica la energía por un corto tiempo de operación y luego se
realiza la separación del disolvente y la materia tratada. Este extracto es evaporado
para recuperar el disolvente y obtener el aceite esencial. Los rendimientos
conseguidos son similares a la hidrodestilación, pero el tiempo de operación es
mínimo y el análisis cromatográfico revela una composición totalmente diferente a la
de los aceites esenciales convencionales [14]
La técnica fue patentada por J. Paré [15,16] para la extracción de los AE a escala de
laboratorio. En su modificación, el material vegetal se sumerge al agua dentro de un
matraz de 1L; luego, bajo el efecto de la radiación, el agua se calienta hastaebullición disolviendo parcialmente el AE alojado en los tejidos vegetales. Estas
estructuras celulares se rompen por la presión de vapor elevada y la esencia se
libera, y se arrastra por el vapor de agua, que luego se condensa con ayuda de una
bomba de vacío y una trampa de frió, se logra obtener el extracto en tan solo 5 min.
El tiempo de extracción es de aproximadamente 30 min, que es mucho menor que
las 3 ó 4 horas necesarias para la hidrodestilación convencional en la figura 1.11
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
30/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
30
Figura 1.11 Diseño de Extracción por Hidrodestilación Asistida por Microondas.
FUENTE: Estudio de los metabolitos secundarios volátiles de lippia origanoides h.b.k., en tres estadosfenológicos. Carlos Alberto Ruiz Nova
Una variante de este proceso y con un futuro prometedor, es aplicar la extracción por
microondas sin uso de disolventes (Microwave Assisted Steam Distillation o MWA-
SD), exceptuando el agua contenida en el propio material vegetal [17,18]. Se
aprovecha el agua contenida en la planta para “arrastrar” al aceite esencial. Los
rendimientos son similares a la hidrodestilación y el tiempo de operación es muyinferior al usado comúnmente. Las propiedades físicas del aceite obtenido por este
proceso son similares a los aceites comerciales. En la Tabla 1.2 se relacionan
algunas de las ventajas y desventajas más significativas de los tres modos de
destilación mencionados.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
31/63
Capítulo I: MARCO TE RICO 2011
31
Tabla 1.2 Ventajas y desventajas de las diferentes técnicas de obtención de los AE.
Técnica Ventajas Desventajas
Destilación con
agua y vapor
La muestra no es calentada
directamente.
Tiempos de extracción
medios. Configuración
simple y económica
Riesgo de la extracción
incompleta.
El tiempo de extracción está
limitado por el volumen de agua
utilizado.
Destilación con
vapor seco
Obtención del aceite puro,
libre de solvente.
Tiempos de extracción más
cortos.
Las temperaturas altas pueden
causar la hidrólisis de los
ésteres, y la polimerizaron yresinificación de los terpenos
presentes en le AE.
Necesita infraestructura más
costosa.
Hidrodestilación
Configuración simple y
económica.
Método ampliamente
utilizado.
El sobrecalentado puede
quemar el material vegetal,
produciéndose un aceite de bajacalidad.
Parcial solubilidad de los
compuestos más polares.
Hidrodestilación asistida
por radiación demicroondas
El proceso es sumamente
rápido, el único solvente es
agua, se obtienerendimientos altos y el
montaje del equipo es fácil.
Los extractos necesitan
solamente filtrado posterior.
Costo elevado del equipo.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
32/63
Capítulo II: METODOLOG A2011
32
CAPÍTULO II
METODOLOGÍA
2.1 Obtención de materia prima
Se seleccionó y recolectó el tallo y hojas del acuyo, en la población de Cuetzalan
Puebla y sus alrededores. Se estableció una zona de trabajo con las mejores
condiciones de suelo y humedad. Cuetzalan cuenta con una temperatura ambiente
de 21° dicha temperatura permite el mejor ambiente para su reproducción y
producción [19]. La primera recolección de hojas y tallos de P. Auritum se realizó en
el mes de septiembre de 2010 se partió de material vegetal fresco y no dañado, de
buen olor, color y tamaño. El contenido de humedad varía de 70 a 90%. El proceso
de secado reduce este contenido a 5-12%.
Una vez recolectado se llevó al proceso de secado que interrumpe los procesos de
degradación causados por enzimas e impide el desarrollo de microorganismo, las
reacciones de oxidación y de hidrólisis. El secado se realizó en el Laboratorio de
Investigación de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Veracruzana
por medio de una estufa de temperatura controlada marca RIOSSA No. 181932,
Modelo HS, serie HSML de 127 volts, 9 amps con 50/60 ciclos manejando una
temperatura de 40°C, el tiempo de secado fue de 48 hrs. (Figura 2.1)
Figura 2.1 Estufa de secado marca RIOSSA.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
33/63
Capítulo II: METODOLOG A2011
33
La molienda se llevó a cabo por medio de una trituradora Moulinex Modelo: AR6838
de 120v~60Hz, 500 W (Figura 2.2). Facilitando mayor rendimiento y mejor calidad del
aceite esencial y al mismo tiempo menor consumo de disolvente.
Figura 2.2 Trituración del material vegetal seco.
El material fue guardado en frascos de vidrio secos y etiquetados con nombre de la
planta, la fecha de ingreso, el origen y los grados en que fue secada. El lugar de
almacenamiento debe ser limpio y sin incidencia de la luz solar directa.
2.2 Extracción de los aceites esenciales
En la construcción de este equipo de extracción se consideraron características y
objetivos propuestos, esto implicó realizar pruebas las cuales consisten en observar
el tipo de horno de microondas, tomando en cuenta parámetros como la potencia de
salida. En cambio el volumen del microondas no tiene gran relevancia, ya que no
influye en el funcionamiento. El diseño inicial se muestra en la figura 2.3.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
34/63
Capítulo II: METODOLOG A2011
34
Figura 2.3 Diseño preliminar de la Hidrodestilación asistida por microondas.
2.2.1 Diseño y montaje del método de hidrodestilación asistida por
microondas.
El equipo de extracción consta de varias partes, su funcionamiento como cuerpo
principal es el horno de microondas, el cual se modificó con las siguientes
características: Se perforó en la parte superior con la finalidad de conseguir un
orificio y así conectar al refrigerante, el plato rotario fue retirado para estar fijo, en el
interior se encuentra una cámara de extracción específicamente un balón de fondo
redondo manteniendo durante el proceso la potencia de calentamiento mínima. .
Mediante un tubo elevador situado desde el reactor hasta el exterior del horno de
microondas el vapor llega al refrigerante que tiene una longitud de 30 cm. Este vapor
se produce debido a que las microondas excitan a las moléculas de agua rompiendo
las estructuras celulares de ambos componentes esto se da debido al calor ejercido
del microondas. En la figura 2.4 se muestra de manera real la posición del reactor de
extracción, siguiendo la metodología descrita en [20].
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
35/63
Capítulo II: METODOLOG A2011
35
Figura 2.4 Montaje del método de Hidrodestilación asistida por microondas.
El montaje consistió de un balón de fondo redondo, un reductor de 45/50 a 24/40,
una alargadera 24/40, un trampa Clevenger, un condensador (espiral) y un horno
microondas marca LG Electronics Inc , modelo MS-2047GR (Tianjin, China), con
potencia de salida 1650 W y frecuencia de radiación 2450 MHz. La potencia de
operación del 50% con la finalidad de no quemar el producto o descomponer el AE
[21,22, 23], y a la vez evaluar diferentes tiempos de extracción. Por lo que se
emplearon tiempos de extracción en el microondas de 25, 30, 35, 40, y 45 minutos.
Además, las muestras, al alcanzar temperaturas cercanas a los 100°C, pueden
presentar cambios en sus componentes termolábiles, así como procesos colaterales
indeseables, tales como la hidrólisis de esperes, polimerización de aldehídos o
descomposición de otros compuestos [24,25, 26].
Luego de la extracción del aceite esencial, éste se separó del agua por decantación
en la trampa Clevenger, y se secó adicionando a la mezcla Na2SO4 anhidro.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
36/63
Capítulo II: METODOLOG A2011
36
La extracción del AE en cada experimento se realizó por triplicado, para obtener
datos de reproducibilidad, y todas las determinaciones másicas realizadas en el
desarrollo del estudio se llevaron a cabo en una balanza analítica modelo 5034, con
una capacidad de 120 g. Figura 2.5.
Figura 2.5 Determinación másica del aceite esencial.
2.3 Balance de energía
Balance global al hidrodestilador:
Qcedido = Qganado
El calor de energía necesario (Qnecesario) para realizar esta operación está compuesto
por 3 términos
a) Energía para el calentamiento del hidrodestilador (QH2O):
QH2O = Qsensible + Qlatente (1.1)
Qsensible = m Cp ∆T
Qlatente = m λ
λ= hv- hL
b) Energía para el calentamiento de la planta aromática (Q Ac):
Q Ac = m Cp ∆T + m λ (1.2)
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
37/63
Capítulo II: METODOLOG A2011
37
Donde: la capacidad calorífica del agua fue a partir de tablas generales (Yunus A.
Cengel. 2007). [24]
c) Flujo de calor perdido al exterior debido a la convección natural (Q perdido )
(Q perdido ) = h AHD (T-T∞) (1.3)
Donde el calor perdido por convección en las pérdidas del horno se desprecian.
Por lo tanto la de energía necesaria es calculada como una suma de las energías
anteriores, con respecto a un periodo de tiempo de operación:
Qnecesario= Q Ac+ QH2O+ Qperdido (1.4)
Tomando en cuenta que la energía perdida es minina o nula se tiene que:
Qnecesario= Q Ac+ QH2O
Qnecesario = (m Ac Cp ∆T + mac λ) + (mH 2 O Cp ∆T + mH 2 O λ) (1.5)
Para calcular la energía necesaria que se necesita para vaporizar el aceite esencial
se considera que:
Potencia: 1650 W
Tiempo de operación: 30 min
Temperatura: 30°C ˜ 100°C
Qnecesario =
M H 2 O =
90%H 2 O =
10% H 2 O =
Cpmedia =
QH2O= m Cp ∆T + m λ
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
38/63
Capítulo II: METODOLOG A2011
38
QH2O=
QH2O=
QH2O=
Q Ac = Qnecesario - QH2O
Q Ac=
La energía necesaria para separar 1.354 g de aceite es de Q Ac= .
Ajustando el balance para la materia vegetal en fresco se toma en cuenta la
humedad del acuyo realizado que es del ± 6% se tiene que:
M H 2 O =
Y considerando las mismas condiciones de operación en función al tiempo y a la
temperatura se obtiene:
QH2O=
QH2O=
QH2O=
Q Ac = Qnecesario - QH2O
Q Ac=
Por lo tanto para obtener 0.986 g del aceite de acuyo es necesario
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
39/63
Capítulo III: PARTE EXPERIMENTAL2011
39
CAPÍTULO III
PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Porcentaje de humedad de las hojas deshidratadas
El secado del material vegetal fue realizado en un horno RIOSSA No. 181932,
Modelo HS, serie HSML de 127 volts, 9 ampos con 50/60 ciclos, manejando una
temperatura de 40°C durante 48 hrs. Se evaluó el porcentaje de humedad de las
hojas secas de acuyo presentando un valor promedio de 6% de humedad (Figura
3.1), mediante la Norma Mexicana NMX-B-231 [25], que establece el procedimiento
para determinar el contenido de agua por destilación con disolventes en especias y
condimentos, utilizando para este método la trampa de Bidwell-Sterling.
Para esta determinación se utilizó un matraz Erlenmeyer de cuello corto de 250 a
500 cm3 de capacidad, con uniones 24/40. La trampa de Bidwell-Sterling con boca
24/40 y un refrigerante de West con unión macho 24/40 además de una parrilla
eléctrica con agitador magnético. La pesada se realizó en una balanza Beam Triple
serie 700, modelo J07932, USA con una capacidad de 2610 g y como solvente se
manejó tolueno grado reactivo.
Figura 3.1 Determinación de humedad por destilación con disolvente foods spices and condiments.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
40/63
Capítulo III: PARTE EXPERIMENTAL2011
40
3.2 Extracción del aceite esencial de acuyo (Piper Auritum Kunth) por el
método MWHD.
En la Figuras 3.2 y 3.3 se muestra la operación del equipo de extracción del aceiteutilizando el horno de microondas con una frecuencia de operación de 1225 MHz
correspondiente al 50% de la potencia total, en su interior se ubicó un matraz de un
1L de volumen cargado con la muestra y para evitar una ebullición explosiva, se
usaron cuerpos de ebullición.
Figura 3.2 Operación del equipo de hidrodestilación asistida por microondas MWHD.
Figura 3.3 Carga del material vegetal con agua destilada.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
41/63
Capítulo III: PARTE EXPERIMENTAL2011
41
El aceite se va separando en la trampa tipo Clevenger (Figura 3.4) gracias a la
acción del campo electromagnético generado en el horno de microondas que
literalmente mueve las moléculas del agua orientándolas en una dirección bipolar y
conducción iónica, lo que produce calor por la agitación molecular (el calor está
directamente relacionado con la vibración o agitación, molecular). (Valderrama,
Ángela, 2008).
Figura 3.4 Trampa tipo Clevenger y trampa de gases.
Con el objetivo de determinar el tiempo óptimo de operación se utilizaron tiempos
variables de 40, 35, 30 y 25 min, divididos en intervalos 10 min.
La potencia del horno se fijó al 50 % de la potencia total del equipo, se maneja esta
relación para favorecer excitación del enlace O-H que se encuentra en el agua,
además de que evita un sobre-calentamiento de flujo de vapor saturado en el equipo.
Una vez obtenido la extracción del aceite esencial se separó del agua por
decantación (Figura 3.5) y se seco con Na2SO4 anhídrido.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
42/63
Capítulo III: PARTE EXPERIMENTAL2011
42
Figura 3.5 Decantación del aceite por medio del embudo de separación.
Algunos de los aceites esenciales presentan el inconveniente de tener componentes
solubles por lo que para disminuir en lo posible esta situación se sumergió la trampa
en una mezcla isotrópica de hielo-alcohol y sal, lográndose la condensación del
aceite, sin embargo se formó agua floral. Ésta posee una pequeña concentración de
los compuestos químicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero
aroma semejante al del aceite obtenido.
En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o
bien, es comercializada como un subproducto (agua de colonia, agua de rosas, etc.)
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
43/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
43
CAPÍTULO IV
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El Proyecto para su desarrollo experimental de extracción del aceite se dividió en dosfases:
a) En la primera fase se extrajo el aceite en base seca.
b) En segunda fase se extrajo en base húmeda.
Para la primera fase se realizo el secado de la materia vegetal a 40°C de
temperatura en un horno por 48 horas, cuantificándose con ello la cantidad de masa
en verde necesaria para obtener 100 g de masa seca, obteniéndose los resultados
de la tabla 4.1.
Tabla 4.1 Relación de material fresco y la reducción del secado.
Peso fresco (g) Peso seco
(g)
Peso de agua
(g)
100 19.46 80.54
Por lo tanto se necesitan 513.87g de material fresco para obtener 100 g en seco. La
carga de materia prima para todas las pruebas fue de 100g. Los rendimientos de
extracción del MWHD utilizado en material seco y verde, en un tiempo de 25, 30, 35,
40 y 45 minutos se muestra en la tabla.
Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de acuyo en materia seca.
Método deHidrodestilación asistida
por microondas
Tiempo(min)
Rendimiento %
Material vegetalSeco (g)
25 0.61330 0.98635 0.972
40 0.85445 0.841
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
44/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
44
Tiempo de operación (min)
De la tabla 4.2 se puede observar que no hay una diferencia significante en el
rendimeinto del aceite esencial en función del tiempo de extracción.
El rendimiento de la hidrodestilación asistida por la radiación de microondas
(MWHD), del aceite esencial de Piper Auritum Kunth fue de 2,41% para hojas secas.
Los resultados son detallados en las siguientes graficas tomando en cuenta el tiempo
de operación contra la concentración obtenida de cada fase del material vegetal.
Figura 4.1.Rendimiento del contenido de aceite esencial de Acuyo a diferentes tiempos de operación
Como puede observarse en la figura 4.1 el tiempo máximo de operación es de 30
minutos ya que representa la máxima eficiencia del proceso de extracción en base
seca. Estos resultados son alentadores porque en un tiempo muy corto se obtiene un
aceite de buena calidad ya la obtención es mediante el vapor y por tanto no hay que
eliminarle otros solventes. Además el contenido de aceite esencial está dentro del
rango marcado por la bibliografía utilizada [26, 27, 28]
25 30 35 40 45
Series1 0.613 0.986 0.972 0.854 0.841
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
[ C o n c e n t r a c i ó n ]
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
45/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
45
Tiempo de operación (min)
La segunda fase se realizó con 100 g de muestra sin deshidratar o sea en verde
correspondiendo esta cantidad a 19.46 g de muestra seca obteniéndose los
resultados de la tabla 4.2
Tabla 4.2 Porcentaje de rendimiento del Aceite Esencial de acuyo en materia húmeda
Método deHidrodestilación asistida
por microondas
Tiempo(min)
Rendimiento %
Material vegetalHúmeda (g)
25 0.97630 1.354
35 1.25040 1.23645 1.216
Como puede observarse en la figura 4.2 el tiempo máximo de eficiencia en la
extracción es el mismo que para le primera fase, aproximadamente 30 minutos
manteniéndose los intervalos de operación de 10 minutos.
Figura 4.2 Rendimiento del contenido de aceite esencial de Acuyo en base húmeda diferentes
tiempos de operación.
25 30 35 40 45
Series1 0.976 1.354 1.25 1.236 1.216
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
[ C o n c e n t r a c i ó n ]
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
46/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
46
Comparando la cantidad de aceite obtenida tanto en verde como en seco se puede
ver que hay un mayor contenido de aceite esencial utilizando la hoja fresca ya que
representa una cantidad de muestra menor que la de la fase seca, además de queno hay gasto de energía por secado lo que abarata el proceso.
Considerando lo anterior se deduce que para un 1Kg de hierba santa en fresco
obtenemos 9.86 mL de aceite mientras que en seco se obtienen 13.54 mL y si se
toma en cuenta que para obtener 1 Kg de muestra seca se requiere de 5.1387 Kg de
acuyo fresco lo cual hace aún menor el rendimiento.
4.1 Análisis económico
Con el fin de evaluar la rentabilidad económica de la hidrodestilación asistida por
microondas se tomaron las siguientes consideraciones:
Energía gastada = 767.638 KJ = 213.23 W
Materia prima = 1kg
Solvente (agua) = 2 L
1. Costo materia prima $ 32.00
2. Costo del equipo de separación $ 3,800.00
3. Costo de agua utilizada $ 42.00
4. Costo de energía * $ 29.00
5. Costo de mano de obra $ 250.00
Total: $ 4,153.00
*Costo de tarifas Mexicanas (informe preparado por el Sindicato Mexicano de
electricistas [29].
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
47/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
47
En relación con el método que se obtiene por destilación, en condiciones de
laboratorio, de las partes aéreas de la planta utilizando un aparato de Clevenger de
acuerdo con la NR309 Reglamento (Cuba, 1992), con un tiempo de operación de 6hr
utlizando una parrilla eléctrica serie 53060 con una alimentación de 530 watts (127Vots~ 60Hz). El aceite es similar al obtenido en nuestro laboratorio.
Fue evaluado con las siguientes premisas.
Energía gastada = 4 380 W
Materia prima = 1kg
Solvente (agua) = 2 L
1. Costo materia prima $ 32.00
2. Costo del equipo de separación $ 2,300.00
3. Costo de agua utilizada $ 120.00
4. Costo de energía* $ 306.60
5. Costo de separación $ 250.00
Total: $ 3,008.60
En resumen, MWHD presenta ventajas sobresalientes respecto a las otras técnicas
de destilación empleadas en cuanto al tiempo de obtención y la calidad del aceite;
entre ellas, pero encentramos que es un proceso es relativamente costoso por el
material empleado, sin embargo tenemos una obtención rápida, el único solvente
utilizado es agua, se obtienen rendimientos altos, y la construcción del equipo es
fácil.
4.2 Los mercados y la demanda
Japón, Italia y Estados Unidos son los mercados más importantes para el aceite de
safrol, y la demanda anual total se estima en alrededor de 2.000 toneladas. Brasil
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
48/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
48
tiene la capacidad de fabricación para heliotropina y PBO (equivalente a cerca de
500 toneladas de aceite de sasafrás). El precio del aceite de safrol en todo el mundo
es EE.UU. $ 40 a 60 /kg.
La demanda de aceite de safrol se determina por el mercado de heliotropina y
OBP. Heliotropina consumo va en aumento, sobre todo en Europa del Este, Asia y
algunos países en desarrollo, y el aceite de sasafrás es el material favorito prima
para su fabricación. Si el precio se eleva considerablemente, heliotropina sintéticos
sean más interesantes. [30]
En Brasil, el aceite esencial safrol se extrae comercialmente a partir de Ocotea
pretiosa, un árbol perenne nativo de las selvas tropicales costeros de Bahía de Santa
Catarina, en la Mata Atlántica. Estos árboles fueron cosechados de manera
indiscriminada, colocando esta especie en la lista en peligro de extinción. Hasta la
década de 1960, Brasil fue el principal exportador de aceite de safrol en el mundo,
pero la producción ha disminuido con el agotamiento de este recurso natural. [31]
Fue entonces en la década de 1990, en un trabajo de investigación donde se dio a
conocer la especie de Piper Auritum Kunth (acoyo) como fuente de safrol teniendo un
93% proveniente de este. Este esfuerzo fue llevado a cabo por Museu Paraense
Emilio Goeldi en Belém, en colaboración con el Centro de Investigaciones
Agroforestales (CPAF-EMBRAPA) en Acre.
4.3 Perspectivas de futuro
La conservación de los bosques en los países en desarrollo es un tema polémico queinvolucra muchos intereses diferentes. La demanda mundial de materias primas,
como el safrol, ofrece una oportunidad para estos países que tienen una fuente de
productos en sus bosques naturales. En este contexto, Piper Auritum Kunth es más
que una fuente nueva safrol. La exploración económica de su potencial productivo
podría ser un paso importante para ayudar en el mantenimiento de bosques,
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
49/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
49
brindando una opción de vida nueva. Esto podría incluir la cultura como un cultivo,
sino también la gestión sostenible de la vegetación natural, ya que esta especie se
encuentra en poblaciones de alto en varias áreas abiertas como las lagunas
naturales en el bosque y en las zonas que bordean el bosque primario. Un proyectointegrado sobre la base de esta especie entre los institutos de investigación,
universidades, gubernamentales y no gubernamentales, las instituciones podrían
producir una alternativa sostenible de los cultivos en esta área.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
50/63
Capítulo IV: AN LISIS Y DISCUSI N DE RESULTADOS2011
50
CONCLUSIÓN
De acuerdo a los objetivos planteados inicialmente en este proyecto, se puedeconcluir lo siguiente:
Se logró desarrollar el diseño del método de Hidrodestilación asistida por
microondas e implementar el proceso de hidrodestilación para la obtención de un
aceite esencial proveniente de las hojas de una p lanta (Piper Auritum Kunth “acuyo”)
en el laboratorio de investigación de la Facultad de Ciencias Químicas. Sin embargo,
la MWHD está aún en un nivel de investigación y debe vencer algunas limitantes
importantes: es necesario realizar algunos ajustes en el diseño y operación sobre el
recalentado del flujo de vapor saturado, disminuir costos de inversión, y así mismo
aumentar la versatilidad del generador del microondas. A pesar de esto se pudo
operar adicionando una cámara de enfriamiento que facilitó la extracción.
La técnica de extracción MWHD no sólo optimiza la extracción del aceite sino que
también, lo hace a menor tiempo, una vez evaluado el tiempo de operación eficaz
para la de extracción de aceite se determinó mediante operaciones de tiempo, siendo
el más productivo el periodo de 30 minutos. Este análisis cuantitativo demuestra que
el volumen del aceite esencial no se ve afectado significativa en función del tiempo
de operación por lo que solamente, la hipótesis segunda no se cumple.
Es así, que al evaluar la producción de aceite de la muestra en fresco y deshidratado
se pudo comprobar que es mayor el rendimiento utilizado la muestra en fresco en
función que la muestra en seco requiere 5 veces más muestra fresca y el gasto en la
energía para deshidratarlo. En base a la composición fue determinada en función a
los puntos de ebullición y fusion de Aun que no se puedo estudiar la composición
química del aceite por cromatografía puedo decir que el aceite obtenido por la
extracción de la especie de Piper Auritum Kunth es mayoritario en safrol.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
51/63
Anexos2011
51
ANEXOS
El Safrol es un metabolito secundario de plantas lauráceas como es el Ocotea
Pretiosa (Sasafrás) y está presente en pequeñas cantidades en gran variedad de
plantas como lo es la nuez moscada, macís, anís estrella, pimienta negra y canela.
La Piper Auritum Kunth es una fuente prometedora de éste compuesto ya que
contiene altos niveles (83-93%) en sus las hojas y tallos, es extraído por el método
de Hidrodestilación asistida por la radiación de Microondas, su estructura química
corresponde a un éter fenólico (Tyler et al. 1982), se presenta como un líquido
incoloro o ligeramente amarillo de peso (C10H10O2), molecular 162.18, con una
densidad de 1,096 a 20 °C, y un punto de fusión de alrededor de 11 ° C. Es soluble
en agua y alcohol e insoluble en éter y cloroformo.
Éste compuesto representa una importante materia prima para la industria química
debido a dos derivados: Heliotropina, que se utiliza ampliamente como una fragancia
o aromatizante y el Butóxido de Piperonilo (PBO) un ingrediente vital de losinsecticidas piretroides. Por ende este producto tiene muchas aplicaciones de
fragancia en productos para el hogar, tales como ceras, jabones, detergentes y
productos de limpieza.[32]
El safrol contiene componentes estructurales del AMPAKINA CX-516 (AMPELEX®,
Cortex Farmacéutica) medicamento que actualmente se encuentra en Fase Clínica
III, para ser aprobado como medicamento contra la enfermedad de Alzheimer. El
compuesto CX-516; 1-(1,3-benzodioxol-5-ylcarbonyl) fue reportado por Staubli,
Rogers y Link como un compuesto capaz de incrementar la memoria en animales de
experimentación, con similar actividad biológica y el mismo mecanismo de acción
farmacológica [33]. Se ha observado en estudios clínicos la posibilidad de que a
partir del Safrol se desarrolle la actividad inhibitoria contra las enzimas
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
52/63
Anexos2011
52
Acetilcolinesterasa y Butirilcolinesterasa, y posteriormente evaluar específicamente
su potencial como probables medicamentos anti-Alzheimer y otras relacionadas
como la enfermedad de Parkinson y la depresión.
Otro grupo de investigadores de Rio de Janeiro descubrió que el Safrol, contiene un
potencial para combatir la leishmania, que utiliza como vector los mosquitos de
género Lutzomyia en su transmisión al hombre. Las pruebas en laboratorio indicaron
que el safrol puede inhibir la leishmania, por lo que podría ser usado para desarrollar
una medicina para el tratamiento de la leishmaniosis [34].
Las aportaciones de dichos investigadores comprueban la utilidad del safrol no como
se manifestó en el uso industrial de bases aromáticas, sino en el futuro del campo
farmacéutico. Por esto es importante que en la Facultad de Ciencias Química de la
Universidad Veracruzana se interese por estás investigación y pueda iniciar sus
propios estudios a través de la extracción del aceite esencial utilizando la hierba
santa y el método de hidrodestilación asistida por microondas.
Tabla 5.1. Ficha Técnica
1. IDENTIFICACI N DE LA SUSTANCIA1.1 Identificación de la sustancia. SAFROL
1.2 Uso de la sustancia. Materia prima destinada exclusivamente al
uso industrial como ingredientes para la
fabricación de bases aromáticas.
2. IDENTIFICACI N DE PELIGROS.
2.1 Peligros para el hombre: En su estado puro y cuando no es
debidamente manipulado o es inhalado en
exceso, puede causar irritación en la piel,
ojos y vías respiratorias.
2.2 Peligros para el medio ambiente: En caso de derrame puede contaminar el
subsuelo, la tierra y las aguas superficiales.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
53/63
Anexos2011
53
3. COMPOSICIÓN.
3.1 Identificación química:
5-Alil-1,3-benzodioxol
Allylcatechol methylene ether
Allyldioxybenzene methylene ether
4-Allyl-1,2-methylenedioxybenzene
4-Allyl-1,2-(methylenedioxy)benzene
1-Allyl-3,4-methylenedioxybenzene
m-Allylpyrocatechin methylene ether
4-Allylpyrocatechol formaldehyde acetal
Allylpyrocatechol methylene ether
1,3-Benzodioxole, 5-(2-propenyl)-
1,2-Methylenedioxy-4-allylbenzene
3,4-Methylenedioxyallylbenzene
5-(2-Propenyl)-1,3-benzodioxole
Rhyuno oil
Safrol
Safrole MF
Shikimole
Shikomol
3.2 Formúla: C10 H10 O2
4. PROPIEDADES FÍSICAS.
Aspecto: Liquído
Olor: Aromático, algo especiado
Color: Incoloro o ligeramente amarillo
Peso molecular: 162.19
5. PROPIEDADES QUÍMICAS.
Punto de fusión: 11 ° C
Punto de ebullición: 235 a 237 ° CDensidad (g / cm ³, 20 ° C): 1.1000
Solubilidad: Insoluble en agua, muy soluble en alcohol,
miscible con cloroformo y éter etílico.
FUENTE: LLUCH ESSENCE
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
54/63
Anexos2011
54
Tabla 5.2. Identificación de los componentes y sus cantidades relativas (%) del AE
Cantidad relativa %
No. Pico Componete Ik Hojas
verdes
Hojas
secas1 2 E- Hexenal 831 0.05 --
2 α-Terpineno 1020 0.06 0.09
3 ρ-Cimeno 1028 0.06 0.10
4 ɤ - Terpineno 1061 0.28 0.32
5 Terpinoleno 1089 0.21 0.22
6 2- Nonanona 1090 0.22 0.07
7 Nonanal 1105 -- 0.08
8 Safrol 1302 93.24 90.30
9 α-Copaeno 1387 0.10 0.05
10 Metil eugenol 1399 0.46 0.57
11 trans-β-
Cariofileno
1434 0.20 0.18
12 n-Pentadecano 1473 0.11 0.40
13 Miristicina 1528 4.34 5.84
14 Elemicina 1546 0.09 0.55
FUENTE: Determinación de la composición química y actividad antioxidante in vitro del aceite esencial
de Piper Auritum Kunth (Piperaceae) difundida en la costa Colombiana.
Revista Scientia et Technica
Para la identificación de los compuestos por GC-MS se usaron sus índices de
retención de Kováts, los cuales fueron comparados con los reportados en la literatura
[35]. Los índices de Kováts se calcularon teniendo en cuenta los tiempos deretención de una serie homóloga de patrones de hidrocarburos (C10-C25)
( Accustandard , EE.UU.), analizados bajo las mismas condiciones de los aceites
esenciales.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
55/63
Anexos2011
55
Figura 5.1 Cromatograma del aceite esencial de hojas secas de
Piper auritum, obtenido por GC-MS.
FUENTE: HERNÁNDEZ, L.; et al .; Actividad antidermatofítica in-vitro de aceites esenciales,Rev. Cubana Plant. Med., 2003.
Figura 5.2 Cromatograma del aceite esencial de hojas verdes de
Piper Auritum, obtenido por GC-MS.
FUENTE: HERNÁNDEZ, L.; et al .; Actividad antidermatofítica in-vitro de aceites esenciales,
Rev. Cubana Plant. Med., 2003.
En ambos aceites, el safrol (Figura 5.1 - 5.2) fue el principal componente (93.2%, en
hojas frescas y hojas secas 90.3%, en inflorescencias), donde reportan un 64.5% del
safrol [36]. La miristicina (4.3%, en hojas y 5.8%, en inflorescencias) fue el segundo
compuesto mayoritario. Los otros compuestos identificados fueron seis
monoterpenos oxigenados (1.0%) y dos sesquiterpenos (0.3%).
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
56/63
Anexos2011
56
Figura 5.3 Espectro IR del safrol (en película líquida)
FUENTE: Scott, A.I., "Interpretation of the Ultraviolet Spectra of Natural Products",Pergamon Press, Oxford-London-Edinburgh.
Figura 5.4 Espectro RMN-1H del safrol en cloroformo deuterado (90 MHz)
FUENTE: Marcus, C., Lichtenstein, E. P., J.AGRIC. FOOD CHEM. 27 1217-1220
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
57/63
Anexos2011
57
Figura 5.5 Espectro RMN-13C de safrol en cloroformo deuterado. FUENTE: Marcus, C., Lichtenstein, E. P., J.AGRIC. FOOD CHEM. 27 1217-1220
Figura 5.6 Espectro de masas IE del safrol (70 eV)
FUENTE: Matsumoto, G. y col., J. CHROMATOG. 193 89-94.
En la Figura 5.7 se muestra la tendencia al estado estacionario del aceite esencial de
Piper Auritum Kunth, medida para diferentes concentraciones, en un rango de
absorbancia de 0 – 1. La reacción entre los componentes del aceite y el radical
DPPH· fue muy rápida durante los primeros 5 min, como se puede apreciar en el
gráfico.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
58/63
Anexos2011
58
Figura 5.7 Estado estacionario de la reacción entre el aceite esencial de P. Auritum Kunth con el
radical DPPH·, medido en función de la disminución de su absorbancia, a diferentes concentraciones
del aceite (ppm).FUENTE: Jairo René Martínez M. Evaluación de la actividad antioxidante in vitro
del aceite esencial de Piper auritum. cientia et Technica Año XII 440 I, No 33, Mayo, 2007. UTP.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
59/63
Bibliografía2011
59
BIBLIOGRAFÍA
1. Bruneton, J. 2001. Farmacognosia. Fitoquímica. Plantas Medicinales. 2ª Ed.
Zaragoza: Acribia S. A.
2. Las Plantas de Extractos, 1999. Bases para un Plan de Desarrollo del Sector.
Fundación Alfonso Martín Escudero. Madrid.
3. Atlas de las Plantas de la Medic ina Tradicional Mexicana 2009 © D.R.
Biblioteca Digital de la Medicina Tradicional Mexicana. Hecho en México.
Disponible en la Internet http://www.velvet.unam.mx
4. Martínez M. 1969 (1934); Souza N. 1942; Sociedad Farmacéutica de México.
1952.
5. Asociación Francesa de Normalización (ANFOR)
6. Carey, F.A. Química orgánica. 1999, Tercera edición, Ed. McGraw-Hill, Inc.,
Madrid, pp. 945-953.
7. Sell, C.S. A fragrant introduction to terpenoid chemistry. Primera edición,
Royal Society of Chemistry, 2003, pp. 396. Disponible en la Internet
http://www.rsc.org/pdf/books/terpenoidsc.pdf.
8. Kekulé, Lehrbuch der Oganischen Chemie, Band II, 1866, pp. 437. Citado en:
Mesmin Mekem Sonwa, Isolation and structure elucidation of essential oils
constituents: Comparative study of the oils of Cyperus alopecuroides, Cyperus
papyrus, and Cyperus rotundus. Tesis Doctoral (2000). Facultad de Química,
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
60/63
Bibliografía2011
60
Universidad de Hamburg, pp.158. Disponible en la Internet
http://deposit.ddb.de/cgibin/dokserv?idn=961708654&dok_var=d1&dok_ext=pd
f&filename=961708654.pdf.
9. Dewick, P.M. Medicinal natural products: A biosynthetic approach. 2002,
Segunda edición, Ed. Wiley & Sons Ltda, Londres, pp. 7-12, 167.
10. Denny, E. Hidro-distillation of oils from aromatic herbs. Perfumer & Flavorist,
1989, pp. 14,57.
11. Bandoni, A. (Ed.). Los recursos vegetales en Latinoamérica. 2000, Editorial de
la Universidad Nacional de la Plata. Argentina, pp. 410.
12. Günther, 1948; Al Di Cara, 1983; Parry, 1921; Essential Oils, 1993; Heath and
Reineccius, 1986.
13. Jirovetz, L.; Buchbauer, G. Processing, análisis and application of essential
oils. 2005, Ed. Har Krishan Bhalla & Sons, Dehradun, India, pp. 21-23.
14. Kaufmann and Christen, 2002; Luque de Castro et al., 1999.
15. Paré, J.R.J.; Sigamin, M.; Lapointe, J. US Patent; 1991.
16. Paré, J.R.J. European Patent Application; 1992.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
61/63
Bibliografía2011
61
17.Microwave Assisted Steam Distillation o MWA-SD), exceptuando el agua
contenida en el propio material vegetal (Chemat et al., 2006; Ferhat et al.,
2006; Lo Presti et al., 2005; Lucchesi et al., 2004a, b; Iriti et al., 2006; Wang et
al., 2006; Silva et al., 2004; Flamini et al., 2007.
18. Ferhat, M.A.; Meklati, B.Y.; Smadja, J.; and Chemat, F. An improved
microwave Clevenger apparatus for distillation of essential oils from orange
peel, Journal of Chromatography. A., 2006, pp. 121-126.
19. Cuetzalan del Progreso se localiza en el norte del estado de Puebla, muy
cerca del límite con Veracruz de Ignacio de la Llave. Disponible en la internethttp://www.cuetzalan.gob.mx
20. Stashenko, E.E.; Jaramillo, B.E.; y Martínez, J.R. Comparación de la
composición química y de la actividad antioxidante in vitro de los metabolitos
secundarios volátiles de plantas de la familia Verbenaceae.
Revista de la Academia Colombiana de Ciencias, 2003, pp. 579-597.
21. Becker, R.E.; Morietary, P.; Unni, L.; Vicari, S. Cholinesterase Inhibitors
Therapy in Alzheimer’s Disease: Benefit to Risk Considerations in Clinical
Application., In Alzheimer’s Disease: from Molecular Biology to Therapy .
Becker, R.; Giacobini, E., Eds. Brickhouser, Boston, 1997, 257-266. b) Belluti,
F.; Rampa, A.; Piazzi, L.; Bisi, A.; Gobbi, S. Bartolini, M.;Andrisano, V.; Cavalli,
A.; Recanatini, M.; Valenti, P. Cholinesterase Inhibitors: Xanthostigmine
Derivatives Blocking the Acetylcholinesterase-Induced _-Amyloid Aggregation.Journal of Medicinal Chemistry. 2005, 48, 4444-4456.
22. Eliezer Barreiro, investigador de la Universidad Federal de Río de Janeiro
(UFRJ) durante uno de los debates de la 61 Reunión Anual de la Sociedad
Brasileña para el Progreso de la Ciencia (SBPC). 16 jul (2009)
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
62/63
Bibliografía2011
62
23. Tsarkova, T. Desarrollo de la técnica de extracción de metabolitos secundarios
de plantas aromáticas utilizando la radiación de microondas, Tesis de
Maestría (Química), Facultad de Ciencias, Universidad industrial de
Santander, Bucaramanga, 1997, pp. 27-31
24. Yunus A. Cengel Trasferencia de calor y masa. Un enfoque práctico; Mc
Graw Hill. 3ra ediccion; University of Nevada Reno.2007.
25. NMX-B-231 Determinación de humedad por destilación con disolvente foods
spices and condiments. Establece el procedimiento para determinar el
contenido de agua por destilación con disolventes en especias y condimentos.
26. GÓMEZ, N.E; WITTE, L. A simple method to extract essential oils from tissue
samples by using microwave radiation. J. Chem. Ecol., 2001, 27, p.p. 2351-
2359.
27. JIROVETZ, L., BUCHBAVER, G (Ed). Processing, analysis and application of
essential oils. Ed. Har Krishan Bhala & Sons. Dehradun, India. 2005. p. 21-28.
28. LUCHESSI, M.E.; CHEMAT, F.; SMADJA, J. Solvent-free microwaveextraction of essential oil from aromatic herbs: comparison with conventional
hydro-distillation. J. Chromatogr. A., 2004,1043, p.p. 322-327.
29. Sindicato Mexicano de Electricistas. Disponible en la internet
http://www.cfe.gob.mx/
30. Coppen, JJW 1995. Sasafrás. p. 19-25. En: Productos forestales no
madereros 1: Sabores y aromas de origen vegetal. Agricultura y la Alimentación de las Naciones Unidas, Roma, Italia.
31. Yunker, TG 1972. Separata de hoenea: El Piperaceae de Brasil. Instituto de
Botánica de prensa, São Paulo, SP. 2:137-139.
-
8/18/2019 Tesis de Arrastre de Vapor
63/63
Bibliografía2011
32. Hernández LD, Rodríguez MJ, García D, Pino AJ. Actividad antidermatofítica
en vitro de aceites esenciales. Rev Cubana Plant Med. 2003 Marz; 8(2).
Disponible en: http://bvs.sld.cu/revistas/pla/vol8_2_03/plas
u203.htm.
33.Cóbar, O.M.; Vásquez, A.; Santa Cruz, L.H. “Síntesis de Análogos del
Medicamento Anti- Alzheimer AMPAKINA CX 516 a partir de los Productos
Naturales Safrol y Piperonal”. Dirección General de Investigación, Universidad
de San Carlos de Guatemala. 2005, 18 pp.
34. Eliezer Barreiro, investigador de la Universidad Federal de Río de Janeiro(UFRJ) durante uno de los debates de la 61 Reunión Anual de la
Sociedad Brasileña para el Progreso de la Ciencia (SBPC).
35. ADAMS, R.P., Identification of essential oil components by gas
chromatography/ quadrupole mass spectroscopy, Ed. Allured, Illinois, 2004,
p.10.
36. VEGA, R. y LAGARTO, A.; Evaluación del efecto antiinflamatorio del extractode Piper auritum H.B.K. y toxicidad aguda oral, Rev. Cubana Plant. Med .
1999, 4(1).