Escuela Industrial N° 1 Gral Enrique Mosconi

Operación y Control de Equipos de Procesos Productivos

Prof. Carrizo, Javier

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Trabajo Práctico N° 7 Destilación simple y fraccionada

Objetivo de la práctica Que los alumnos logren:

Identificar diferentes tipos de soluciones.

Armar diferente equipos de destilación acordes a la necesidad del ensayo (Montaje de equipo).

Separar dos fases líquidas miscibles entre sí.

Comparar la eficacia de una destilación simple y de una fraccionaria e interpretar sus diferencias.

Interpretación y comunicación de los resultados (informe técnico)

Introducción Marco teórico

La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de sus impurezas no volátiles. Es una técnica de separación basada en los diferentes puntos de ebullición de los componentes de una mezcla homogénea. Consiste en hacer hervir la disolución y condensar los vapores producidos. La primera parte del montaje es la misma que utilizó para la ebullición del agua. Sólo habrá que añadirle el refrigerante y un recipiente para recoger el filtrado. El refrigerante es, en esencia, un tubo rodeado por una camisa por la cual va a circular el agua. El agua circula con el objetivo de enfriar el gas que se desprende por la tubuladura lateral del matraz de destilación; el gas, al enfriarse, condensa, pasando al estado líquido. El tubo interior puede tener diversas formas: liso (Refrigerante Liebig), en espiral (Serpentín), con estrangulamientos (Refrigerante de bolas). La primera parte del destilado, la que se obtiene desde la primera gota hasta que se la temperatura se mantiene constante la llamamos cabeza del destilado; la segunda fracción, en el caso de una solución compuesta por dos líquidos, mientras la temperatura se mantiene constante es el cuerpo del destilado. Lo que queda en el balón lo llamamos cola del destilado o bien residuo del mismo.

Complementar marco teórico con fotocopias de “tipos de destilación” del espacio curricular Operación y control de equipos de procesos productivos

(teoría)

Parte experimental Equipo N° 1

Fraccionamiento de una mezcla de Acetona, Alcohol etílico y agua Armar un equipo como el de la figura 1

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1. Montar el equipo registrando el tiempo de armado. 2. Medir 25 ml de agua destilada (punto de ebullición: 100 °C), 25 ml de

Etanol (formula molecular CH3 – CH2 – OH. Punto de ebullición 78° C) y 25 ml de acetona (Fórmula molecular CH3-HCO-CH3, punto de ebullición 56 °C)

3. Colocar en probeta de 50 o 100 ml las alícuotas medidas de Alcohol y agua. Medir el volumen final de dicha solución. Registrar valor.

4. Volcar la mezcla del punto 3 en un balón de destilación de 250 ml de capacidad y agregarle los 25 ml de Acetona. Agregar plato poroso o perlas de destilación.

5. Verificar el equipo que no tenga pérdidas (prueba de hermeticidad). Colocar las mangueras correspondientes, al refrigerante de Liebig, abrir la entrada de agua al refrigerante de forma lenta, evitando formación de burbujas en el interior del mismo.

6. Verificar el recipiente colector y comenzar a calentar la mezcla lenta y continuamente.

7. Cuando aparezca la primera gota medir la temperatura, luego, medir la temperatura cada 2 ml con una probeta de tamaño adecuado hasta llegar a la lectura del termómetro de 56° C. recoger en tubo rotulado mientras la temperatura permanezca constante; al comenzar a elevarse la temperatura recoger la fracción a los 78°C hasta cambio de temperatura. Volcar los datos en una tabla como la que a continuación se detalla:

Volumen en ml Temperatura en ° C

Primera gota

8. Realizar un gráfico de temperatura en función del volumen de destilado.

Poner en el eje de las “X” el volumen y en el eje de las “Y” la temperatura. Adjuntar el gráfico al informe.

9. Repetir todos los pasos pero ahora con un equipo de destilación fraccionada como lo muestra la figura 2. Para ello se enumeran y etiquetan 6 tubos de ensayo para recoger las siguientes fracciones:

Fracción I desde 1° gota hasta 56 °C

Fracción II 56 º - 62 ºC;

Fracción III 62 º - 72 ºC;

Fracción IV 72 º - 78 ºC;

Fracción V 78 - 82 ºC;

Fracción VI 82 – 90 ºC

Fracción VII residuo (lo que queda en el balón).

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10. Se coloca como colector el tubo marcado con la etiqueta I. Caliente moderadamente, de forma que se mantenga una destilación constante y sin interrupciones, recogiendo en el colector una gota de destilado por segundo aproximadamente. Cuando se alcance la temperatura de 62 ºC se quita el colector I y se pone el colector II. Se repite el proceso con el resto de los colectores hasta alcanzar la temperatura de 90 ºC. Entonces se interrumpe la destilación, se deja enfriar y se trasvasa la cola de destilación que queda en el matraz de destilación al tubo marcado con la etiqueta VII. Con una probeta graduada, se miden los volúmenes de cada una de las fracciones.

11. Interprete los resultados obtenidos y diferencie una destilación simple de una fraccionada

Normas de seguridad

Realice las mediciones de los componentes tales como alcohol y acetona bajo campana.

Trabajar tanto con la acetona como con el alcohol, lejos de puntos de ignición (lejos de una llama), recuerde que ambos compuestos son muy inflamable. Puede solicitar al docente las hojas de seguridad de los mismos.

Queda totalmente prohibido mezclar sustancias que no están expresadas en el presente práctico o que no estén indicadas por el docente a cargo.

Realizar el informe correspondiente y registrar todos los valores de la experiencia, si es necesario calcular rendimiento práctico porcentual, realizar los graficos correspondientes y presentarlos en el informe técnico. Cada equipo deberá contar su experiencia (puesta en común en el aula) Fecha de realización del Trabajo Experimental: 04/10/2013 Fecha de presentación – Subir al Blod OCEPP Virtual: 07/10/2013, horario tope 12:00 pm El no cumplimiento del trabajo encomendado (presentación fuera de término) se sancionará con 2(dos) puntos menos para todo el equipo.

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Destilación Simple – Figura 1

Destilación fraccionada – Figura 2