8/16/2019 Trabajo Individual 2 Nombre García Cruzatti Ariana Ivette 4C

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TRABAJO INDIVIDUAL

Nombre: García Cruzatti Ariana IvetteCurso: 4 “C” Fecha: sábado, 04 de junio del 2016Docente:

Ing. Manuel Fiallos

TEMA:

PREPARACIÓN DE UNA MUESTRA; UN PASO CRUCIAL PARA EL ANÁLISIS POR

CROMATOGRAFÍA DE GASES (GC) Y POR ESPECTOMETRÍA DE MASA (MS)

OBJETIVOS

  Preparar la muestra a analizar de manera correcta para tener una mayor efectividad en

la sustancia a analizar. 

  Tener en cuenta los parámetros que se deben tomar para la realización de la técnica GC-

MS 

  Seguir los pasos correctos para la realización de la técnica GC-MS 

INTRODUCCIÓN

Actualmente el sistema de cromatografía de gases (CG) y espectometría de masa (MS), el

número de sustancias que esta técnica puede analizar es alrededor del 10%, debido a que sedebe de tener en cuenta su estabilidad a temperaturas de 300-350ºC, volatilidad, en fase

gaseosa no deben experimentar modificaciones químicas y su peso molecular no debe ser mayor

de 500-550Da. Las muestras que se analizan pueden ser de origen ambiental, biológico,

alimentación, etc. Para realizar esta técnica se debe tener en cuenta el análisis cualitativo que

opera en modo de barrido completo (full scan) y el cuantitativo en monitoreo de ion(es)

seleccionado(s). El aislamiento cuantitativo es lo principal en la preparación de la muestra,

donde debe ser exhaustiva y altamente selectiva dando únicamente el aislamiento del o los

analitos de interés, recurriendo a un procedimiento adicional como la derivación química de

analitos. El desarrollo de esta cadena se da por conceptos de miniaturización, integración de

varios procesos y su automización, el acoplamiento de técnicas para la preparación de métodos

de separación y detección además de la implementación de métodos para la preparación de la

muestra, esta técnica del CG-MS es utilizada principalmente en campos de química, bioquímica,

análisis biológico, entre otras. Es así como esta técnica es muy útil y con un alto porcentaje de

efectividad que dependerá mayormente de la toma de la muestra que debe de ser

correctamente tomada y es en esta parte donde se lleva el 60% al 85% del tiempo del análisis.

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   A   n    á    l   i   s   i   s    d   e   u   n   a   m   u   e   s   t   r   a   ;   u   n   p   a   s   o

   c   r   u   c   i   a    l   p   a   r   a   e    l   a   n    á    l   i   s   i   s   p   o   r   G   C  -   M   S

AislamientoCuantitativo

Separar los analitos

cuantitativamente

Eficiencia de laextracción

Cadena Analítica Pasos

Muestreo

Preparación de lamuestra

(60%- 85% detiempo del análisis)

Extracción

Método destilativo

Métodos Extractivos

Extracción con fluidosupercrítico

Extracción Soxhlet

Método deHeadspace

Concentración

Limpieza

Dependede

Eficiencia de

recuperación deanalitos

Reprodubilidad y la

robuztez de latécnica

Sensibilidad yselectividad

Separación

cromatográfico

Detección incluyeMétodos ópticos,espectométricos,

electroquímicos, etc.

Análisis de datos

Errores-FallasSurgen de la cadena

analítica

Operador químico

analista

Preparación de la

muestra

Análisis de datos

Equipo GC - MS

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TABLA

Aplicación Metodología Identificación detemas principales

Resultado Referencia

Es aplicado para

separar los

analitos de

interés de una

muestra.

Para realizar esta

técnica existen 3

métodos:

-Métodos

destilativos

usados en

fragancias

florales.

Pasos

fundamentales

para la realización

de la cadena

analítica.

Al realizar

correctamente la

preparación de la

muestra se

obtiene un mayor

rendimiento en el

análisis.

 Accesorios,

Hirgc, Voc's.

(07 de 04 de

2015).

Obtenido de http:

//blog.crom

lab.

es/?p=823

Analiza moléculas

no polares y

medianamente

polares, siendo el

10 % de

moléculasexistentes que

pueden ser

analizadas por

esta técnica.

-Métodos

Extractivos la cual

puede ser

combinada con

Extracción con

fluidosupercrítico o

extracción

Soxhlet.

Procedimiento

para la correcta

preparación de la

muestra y de los

parámetros deque depende.

Una mayor

fiabilidad a los

resultados dados

en el analito a

estudiar.

Elena E.

Stashenko,

J. R. (s.f.).

CENIVAM.

Obtenido de

https://drive.google.com/file/d/

0B-15WItkX

QHIeUZFelJlS1RPZ

28/view?pref=

2&pli=1

-Métodos de

Headspace.- el

muestreo de este

método evita que

los residuos no

volátiles dela

muestra entren al

GC

manteniéndolo

en un vial y

transfiriendo los

componentes

volátiles al

inyector y

columna.

Los errores y

fallas que surgen

en la cadena

analítica y que

pueden afectar la

resolución,

selectividad,

sensibilidad del

equipo GC-MS.

De lo contrario, si

no se rigen los

pasos

correctamente

solo se obtendrá

resultados

erróneos y

perdida

monetaria.

CONCLUSIÓN

Actualmente hay varios libre que se han dedicado especialmente de las técnicas de preparación

de la muestra, donde se incluyen métodos modernos para el análisis de extractos por GC-MS,

para ello se debe de tener en cuenta los cinco pasos de la cadena analítica mencionados en el

mapa conceptual anterior. Un ejemplo de aquello es el análisis de residuos de pesticidas donde

existen métodos de extracción rápidos, económicos, efectivos y seguros.

El propósito de la preparación correcta de la muestra es obtener una alta eficiencia pudiendo

así recuperar los analitos de interés donde figura mucho lo que es la extracción, calibración, el

uso del material certificado, entre otros aspectos; al contrario de no ser así se tendrá que gastar

más en el procedimiento y no se obtendría resultados fiables.