UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA...
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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA EQUINOCCIAL FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENIERÍA CARRERA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS EFECTOS DE LA MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL EN EL COLOR DEL VINO DE MORA DE CASTILLA TRABAJO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE INGENIERA DE ALIMENTOS SOFÍA NATASHA ARELLANO LAFUENTE DIRECTOR: ING. MANUEL CORONEL QUITO, Marzo 2013.
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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA EQUINOCCIAL
FACULTAD DE CIENCIAS DE LA INGENIERÍA
CARRERA DE INGENIERÍA DE ALIMENTOS
EFECTOS DE LA MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL EN EL
COLOR DEL VINO DE MORA DE CASTILLA
TRABAJO PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO
DE INGENIERA DE ALIMENTOS
SOFÍA NATASHA ARELLANO LAFUENTE
DIRECTOR: ING. MANUEL CORONEL
QUITO, Marzo 2013.
© Universidad Tecnológica Equinoccial. 2013.
Reservados todos los derechos de reproducción.
DECLARACIÓN
Yo Sofía Natasha Arellano Lafuente, declaro que el trabajo aquí descrito
es de mi autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún
grado o calificación profesional; y, que he consultado las referencias
bibliográficas que se incluyen en este documento.
La Universidad Tecnológica Equinoccial puede hacer uso de los derechos
correspondientes a este trabajo, según lo establecido por la Ley de
Propiedad Intelectual, por su Reglamento y por la normativa institucional
vigente.
Sofía Natasha Arellano Lafuente
CI: 1718689050
CERTIFICACIÓN
Certifico que el presente trabajo que lleva por título “Efectos de la
Microfiltración Tangencial en el color del vino de mora de Castilla”, que,
para aspirar al título de Ingeniera en Alimentos fue desarrollado por Sofía
Natasha Arellano Lafuente, bajo mi dirección y supervisión, en la Facultad
de Ciencias de la Ingeniería; y cumple con las condiciones requeridas por el
reglamento de Trabajos de Titulación artículos 18 y 25.
Manuel Coronel
DIRECTOR DEL TRABAJO
CI: 1710625227
AGRADECIMIENTO
A mis padres, los pilares fundamentales en mi vida a quienes debo todo lo
que soy, por el amor, comprensión y apoyo incondicional que me han
brindado. Quienes con sus enseñanzas e historias han dado alegría y
realidad a mi mundo.
A mi hermano y amigo, por ser la guía e inspiración para investigar, leer y
aumentar mis conocimientos.
A mi querido Luis Miguel, por alegrar mis días con su cariño y compañía; por
ser la voz de aliento en los momentos difíciles.
A mis amigas y amigos, por tantas aventuras compartidas y por enriquecer
mi vida con su presencia.
A la gente que de una u otra manera, han influido en mi vida y han ayudado
a realizar este objetivo más.
DEDICATORIA
….A todas aquellas personas que se tomen su tiempo para leer este
trabajo…
.
i
TABLA DE CONTENIDO
Página
RESUMEN................................................................................................... VI
ABSTRACT .................................................................................................VII
1 INTRODUCCIÓN .................................................................................... 1
2 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA .................................................................. 3
2.1 MORA DE CASTILLA .......................................................................... 3
2.1.1 CARACTERÍSTICAS .................................................................. 4
2.1.2 COMPOSICIÓN NUTRICIONAL Y BENEFICIOS ....................... 4
2.1.3 INDUSTRIALIZACIÓN ............................................................... 6
2.2 VINO DE FRUTAS ............................................................................... 6
2.2.1 ORIGEN ..................................................................................... 7
2.2.2 CARACTERÍSTICAS DE LOS VINOS DE FRUTAS ................... 7
2.2.3 VINO DE MORA ....................................................................... 10
2.2.4 PROCESO DE ELABORACIÓN ............................................... 10
2.3 PROCESOS MEMBRANARIOS ........................................................ 12
2.3.1 TIPOS DE MEMBRANAS ......................................................... 13
2.3.2 CLASIFICACIÓN DE LOS PROCESOS MEMBRANARIOS ..... 13
2.3.3 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL ........................................ 15
2.3.4 FUNDAMENTOS DE LA MICROFILTRACIÓN
TANGENCIAL. ...................................................................................... 16
2.3.5 APLICACIONES ....................................................................... 20
2.3.6 VENTAJAS Y DESVENTAJAS. ................................................ 23
2.4 COLOR EN LOS VINOS. .................................................................. 23
2.4.1 FACTORES QUE DETERMINAN EL COLOR EN EL VINO .... 24
2.4.2 ÍNDICES DE COLOR. .............................................................. 28
2.4.3 MÉTODOS PARA DETERMINAR EL COLOR DEL VINO. ....... 31
2.4.4 TRABAJOS RELACIONADOS ................................................. 38
ii
3 MATERIALES Y MÉTODOS ................................................................. 41
3.1 ELABORACIÓN DEL VINO DE MORA .............................................. 41
3.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL .................................................. 43
3.3 ANÁLISIS DE COLOR EN EL VINO DE MORA ................................. 46
4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN ............................................................. 48
4.1 ELABORACIÓN DEL VINO DE MORA .............................................. 48
4.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL (MFT) ........................................ 48
4.2.1 PERMEABILIDAD DE LA MEMBRANA .................................... 48
4.2.2 PROCESO DE MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL (MFT). .... 49
4.3 ANÁLISIS DE COLOR EN EL VINO DE MORA ................................. 55
4.3.1 MÉTODO OFICIAL (CIExy) O COORDENADAS
SELECCIONADA DE HARDY ............................................................... 55
4.3.2 MÉTODO CIELAB .................................................................... 63
4.3.3 LIMPIDEZ DEL VINO ............................................................... 66
5 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ........................................ 68
5.1 CONCLUSIONES .............................................................................. 68
5.2 RECOMENDACIONES ...................................................................... 70
BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................... 71
ANEXOS ..................................................................................................... 79
iii
ÍNDICE DE TABLAS
Página
Tabla 1. Composición nutricional de la Mora de Castilla en pulpa fresca
en 100 g de fruta............................................................................................ 5
Tabla 2. Intervalo de turbidez y aspecto del vino. ........................................ 30
Tabla 3. Valores de permeabilidad inicial promedio a 1.5, 2.0, y 2.5 bar. .... 48
Tabla 4. Resumen del proceso de MFT del vino de mora............................ 50
Tabla 5. Promedio de valores Triestímulo y Coordenadas Cromáticas........ 56
Tabla 6. Características Cromáticas. ........................................................... 59
Tabla 7. Parámetros L*, a*, b*, H*, C* calculados de cada muestra. ........... 63
Tabla 8. Parámetros obtenidos mediante el programa MSCV. .................... 64
Tabla 9. Valores de turbidez de las muestras. ............................................. 67
iv
ÍNDICE DE FIGURAS
Página
Figura 1. Mora de Castilla (Rubusglacus Benth) ........................................... 3
Figura 2. Ilustración del proceso de Microfiltración Tangencial ................... 15
Figura 3. Diagrama del Proceso de Elaboración de Vino de Mora de
Castilla. ........................................................................................................ 42
Figura 4. Diagrama del Equipo de Microfiltración Tangencial ...................... 44
Figura 5. Diagrama del proceso de Microfiltración Tangencial. ................... 45
Figura 6. Comportamiento del flujo transmembrana (JP) a 1.50, 2.00 y
2.50 bares de presión. ................................................................................. 51
Figura 7. Influencia de la presión transmembrana en el flujo
transmembrana (JP). ................................................................................... 53
Figura 8. Relación volumen de alimentación y retenido con el factor de
reducción volumétrico (FRV). ...................................................................... 54
Figura 9. Colores presentes en las muestras de acuerdo a los valores
triestímulo. ................................................................................................... 57
Figura 10. Regiones de color aproximadas del Diagrama de
Cromaticidad de la CIE (Nave, 2008)........................................................... 58
Figura 11. Porcentaje de Luminosidad Relativa (L) en las muestras
analizadas. Las letras diferentes indican diferencia significativa. ................. 59
Figura 12. Tonalidad de las muestras analizadas. Las letras diferentes
indican diferencia significativa...................................................................... 60
Figura 13. Intensidad colorante. Las letras diferentes indican diferencia
significativa. ................................................................................................. 62
Figura 14. Luminosidad (L*) presente en las muestras. .............................. 64
Figura 15. Muestras antes y después de ser sometidas al proceso de
MFT. ............................................................................................................ 67
v
ÍNDICE DE ANEXOS
Página
ANEXO I
PROCESO DE ELABORACIÓN DEL VINO. ................................................ 79
ANEXO II
EQUIPO UTILIZADO PARA LA FERMENTACIÓN ...................................... 80
ANEXO III
EQUIPO DE MICROFILTRACIÓN ............................................................... 81
ANEXO IV
FOTOGRAFÍAS PROCESO DE MICROFILTRACION TANGENCIAL ......... 82
ANEXO VI
MEDICIÓN DE ABSORBANCIAS Y TRANSMITANCIAS. ........................... 86
ANEXO VII
ANALISIS DE TURBIDEZ EN EL VINO ....................................................... 87
ANEXO VIII
VALORES OBTENIDOS DURANTE LA PRUEBA DE
PERMEABILIDAD........................................................................................ 98
ANEXO IX
VALORES OBTENIDOS DURANTE EL PROCESO DE MFT DE VINO
DE MORA .................................................................................................. 101
ANEXO X
CÁLCULO DE PARAMETROS MÉTODO CIExy. ....................................... 94
ANEXO XI
ANÁLISIS DE VARIANZA MÉTODO CIExy ................................................. 97
ANEXO XII
CÁLCULO DE PARAMETROS MÉTODO CIELAB .................................... 101
ANEXO XIII
ANÁLISIS DE VARIANZA MÉTODO CIELAB ............................................ 102
ANEXO XIV
ANÁLISIS DE VARIANZA TURBIDEZ DEL VINO DE MORA .................... 106
vi
RESUMEN
El presente trabajo se realizó con la finalidad de estudiar el efecto de la
microfiltración tangencial (MFT) en el color del vino de mora, para ello
se analizaron los parámetros de luminosidad, intensidad colorante,
tonalidad y limpidez antes y después de la MFT, usando como control
muestras de vino de mora sin microfiltrar. El proceso de MFT se realizó
a 3 diferentes niveles de presión (1.5, 2.0 y 2.5 bar) en vino de mora
elaborado en la planta piloto de la Universidad Tecnológica
Equinoccial. El análisis de las características del vino (luminosidad,
intensidad colorante y tonalidad) se realizaron a partir de las
absorbancias y transmitancias a diferentes longitudes de onda, con las
cuales se efectuó el cálculo de los parámetros de los métodos CIExy y
CIELAB. Se midió la turbidez (nefelometría) con un turbidímetro. El
análisis estadístico utilizó un diseño unifactorial completamente al azar
para determinar el efecto de la presión sobre los diferentes parámetros
a analizarse. Los resultados obtenidos indican que el proceso de MFT,
afecta a las características cromáticas de luminosidad, intensidad
colorante y tonalidad sin embargo, no afecta directamente en el color
del vino. La limpidez del vino, aumenta notablemente después del
proceso de MFT.
vii
ABSTRACT
This study was performed in order to determine the effect of crossflow
microfiltration in the color of blackberry wine, for that matter the
parameters of luminosity, color intensity, tone and clarity before and
after de crossflow microfiltration were analyzed. Blackberry wine without
microfiltration was used as control sample. The crossflow microfiltration
was performed at three different pressure levels (1.5, 2.0 and 2.5 bar) in
blackberry wine. The analysis of chromatic characteristics like
brightness, color intensity and hue was performed by measuring the
absorbance and transmittance of wine at different wavelengths that
allowed the parameters calculation of CIExy and CIELAB methods. The
clarity analysis was performed by measuring the turbidity of the
samples with a turbidimeter. Statistical analyses were performed with a
one variable analysis procedure to determine the effect of pressure on the
analyzed parameters. The results indicate that crossflow microfiltration
affects the chromatic characteristics of brightness, color intensity and
hue however, does not affect the color of the wine itself. The clarity of
the wine increases noticeably, after the process of crossflow
microfiltration.
1
1 INTRODUCCIÓN
La mora de castilla (Rubus glaucus) es una planta trepadora. En el Ecuador
es cultivada tradicionalmente en las provincias de Bolívar, Cotopaxi y
Tungurahua. Es una fruta con gran aceptación debido a su exquisito sabor,
aroma y atractivo color, por lo que es utilizada como materia prima para la
elaboración de productos tradicionales como, mermelada, jalea, arrope,
pulpas y helados; sin embargo la posibilidad de innovar llevó a utilizarla
como materia prima para elaboración de vino (Martínez et al., 2007; Salazar,
Pardo, & Buriticá, 2007).
El vino es una de las bebidas espirituosas más difundidas, tradicionalmente
elaborado con uvas, sin embargo, es posible elaborar un vino con frutas
diferentes a la uva, con exquisitos sabores y características propias de un
vino (Cuellar, Díaz, & Albausto, 2008).
Después de proceso de fermentación, el producto tiene gran cantidad de
sólidos en suspensión que generan enturbiamiento del vino, por lo que los
procesos de clarificación son esenciales para el mejoramiento de las
características en los vinos (Cuellar et al., 2008).
La microfiltración tangencial es una tecnología empleada a nivel industrial,
como reemplazo a las técnicas tradicionales de clarificación del vino, este
método permite realizar un tratamiento suave en el producto y eliminar los
residuos de levaduras y sólidos en suspensión que alteran las características
de los vinos (Mendoza, 2010), sin embargo, el empleo de MFT, puede
generar variaciones no deseadas en el color, olor y/o sabor e ineficiencias en
el proceso si las variables de operación no son definidas previamente
(Mendoza, 2010).
2
Los estudios sobre MFT realizados hasta la fecha en jugos de frutas y vino,
indican que éste proceso influye en algunas de las características cromáticas
de las muestras analizadas. No se han realizado estudios sobre la MFT en
vino de mora ni sobre sus efectos en las características cromáticas del vino.
El color de los vinos se debe a la cantidad de pigmentos presentes en cada
fruta y a la relación que existe entre estos y diferentes compuestos que se
forman durante el proceso de vinificación. El análisis de color puede
determinarse por métodos sensoriales. Sin embargo las características
pueden analizarse con métodos instrumentales y analíticos (Arozarena,
2007).
El objetivo general del presente trabajo fue estudiar el efecto de la
microfiltración tangencial sobre el color del vino de Mora de Castilla con 10
días de reposo. Para alcanzar este objetivo, se cumplió con diversas
actividades: 1) elaborar el vino de mora de Castilla en la planta piloto, 2)
determinar el volumen necesario para el correcto funcionamiento del equipo
de microfiltración tangencial, 3) realizar la microfiltración, 4) analizar los
cambios en las características cromáticas del vino con respecto de la
muestra de vino sin microfiltrar (testigo).
3
2 REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
2.1 MORA DE CASTILLA
La Mora de Castilla (Rubus glaucus Benth), es una fruta perteneciente a la
familia Rosaceae; con 250 especies ampliamente distribuidas a lo largo de
los Andes en zonas frías y de frío moderado; las variedades de Mora de
Castilla pueden presentarse con o sin espinas, con mayor grado de acidez,
más aroma y mayor tamaño (Salazar et al., 2007).
Figura 1. Mora de Castilla (Rubusglacus Benth)
En el Ecuador, la mora se produce durante todo el año en las zonas de clima
templado que se encuentran desde los 2500 a 3200 metros sobre el nivel del
mar; las provincias de Tungurahua, Bolívar, Cotopaxi, Chimborazo, Carchi,
Pichincha e Imbabura son las principales productoras de mora (Calero,
2010; Martínez et al., 2007).
4
2.1.1 CARACTERÍSTICAS
La planta de Mora de Castilla, es un arbusto perenne de tallo corto, cuyas
hojas y ramas, están cubiertos con espinas cortas y curvas, sus flores son
de color blanco y los frutos ligeramente alargados están compuestos por
gran cantidad de drupas sobre un esponjoso receptáculo; esta planta
comienza a dar frutos a los 6 u 8 meses después de su siembra y si los
cuidados de la planta son apropiados puede producir durante 10 años
(CORPEI, 2009).
Debido a que la Mora de Castilla tiene gran cantidad de taninos, a lo largo
del proceso de maduración, el sabor astringente se disminuye notoriamente;
por lo que al alcanzar su mayor grado de madurez la fruta tiene un sabor
dulce con matices ácidos y su color es un negro brillante (Morillo, 2011).
2.1.2 COMPOSICIÓN NUTRICIONAL Y BENEFICIOS
La Mora de Castilla como se observa en la tabla 1, es una fruta de bajo
valor calórico, rica en magnesio, potasio, fibra, calcio, hierro, ácidos
orgánicos tales como el ácido oxálico o el ácido málico, responsables
también de su sabor y vitamina C; su capacidad antioxidante se debe a la
presencia de vitamina C y de pigmentos naturales como antocianos y
carotenoides que le confieren a la mora su color característico (Consumer,
2006).
5
Tabla 1. Composición nutricional de la Mora de Castilla en pulpa fresca
en 100 g de fruta.
Factor Nutricional Cantidad Unidad
Sólidos solubles totales 15.20 g
Azúcares totales 4.30 g
Acidez (Ácido cítrico) 0.68 – 1.84 g
Ácido ascórbico 8 mg
Vitamina A 177.00 UI
Vitamina E 13.30 mg
Caroteno 0.10 – 0.59 mg
Tiamina 0.02 mg
Riboflavina 0.05 mg
Niacina 0.30 mg
Fósforo 10.00 mg
Potasio 196 – 208 mg
Sodio 3,70 mg
Calcio 42.00 mg
Magnesio 29,50 mg
Hierro 1.70 mg
Cobre 0.20 mg
Azufre 17.00 mg
Calorías 23.00 kcal
Proteína 0.60 g
Grasas 0.10 g
Extracto etéreo 0.70 g
Hidratos de Carbono 5.60 g
Fibra 0.50 g
Cenizas 0.40 g
Agua 92.80 g
(Salunke, 1995)
Dentro de la alimentación humana, esta fruta representa una fuente muy
importante de antioxidantes naturales al tener en su composición antocianos,
carotenoides y vitamina C; permite neutralizar la acción de los radicales
libres nocivos para el cuerpo, intensifica la formación de colágeno, glóbulos
rojos y la potenciación del sistema inmunológico para reducir enfermedades
degenerativas, cardiovasculares y cáncer. Además al ser una fruta con gran
cantidad de fibra puede ser un remedio contra el estreñimiento, con
propiedades laxantes y depurativas (Consumer, 2006).
6
2.1.3 INDUSTRIALIZACIÓN
La Mora de Castilla tanto por su sabor agridulce y beneficios mencionados
anteriormente, ha recobrado su valor en el transcurso de los años; por lo
cual, representa un producto de gran importancia en el área agroindustrial,
para la elaboración de mermeladas, jugos, helados, jaleas, yogurt, pulpa y
extractos de colorante y saborizante alimenticio (Salazar et al., 2007).
Debido a sus propiedades antioxidantes y saborizantes la Mora de Castilla
se ha destinado de una manera menos tradicional al utilizarla en la
elaboración de vino, logrando una diversificación en el uso de la fruta al
realizar un producto con alto valor agregado y con propiedades diferentes a
las de los vinos que se encuentran actualmente en el mercado (Martínez et
al., 2007).
2.2 VINO DE FRUTAS
El vino de frutas, es el producto obtenido mediante fermentación alcohólica
del mosto de frutas corregido en la cantidad de azúcares y el porcentaje de
acidez, con un grado alcohólico entre 8 y 18º GL (Arozarena, 2007). El vino
de frutas, puede elaborarse con cualquier fruto jugoso que presente aroma
agradable, sabor intenso, acidez y cantidad de azúcar adecuada para
producir alcohol suficiente durante la fermentación (González, 2012).
El vino de frutas al igual que el vino tradicional, tiene como origen el proceso
de fermentación alcohólica; por lo que no existen impedimentos tecnológicos
para elaborar un vino de frutas con aromas y sabores deseados (Coronel,
2009).
7
2.2.1 ORIGEN
El vino es una de las bebidas más antiguas que se conocen, se han
encontrado restos de viñedos con una antigüedad de 7 000 años; por lo que
es posible que el vino haya sido la primera bebida alcohólica de la
humanidad (Cuellar et al., 2008). Para el hombre de la época medieval, el
agua no constituía el líquido vital, ya que al no existir maneras de
potabilizarla, la contaminación afectaba a todos los ríos y fuentes naturales
de agua; por lo que el consumo de vino era necesario para eliminar las
bacterias y evitar algunas enfermedades gastrointestinales (Muñoz, 2006).
2.2.2 CARACTERÍSTICAS DE LOS VINOS DE FRUTAS
La elaboración de vinos de frutas distintas de la uva es una práctica habitual
en países que por sus condiciones climáticas, el cultivo de la vid no es
mayoritario. En general, la elaboración de estos vinos es de modo artesanal,
sin embargo hoy en día todo el proceso está mayoritariamente
industrializado (García, Quintero, & López-Munguía, 2000).
2.2.2.1 Características Analíticas
Contenido de azúcares: La medición de cantidad de azúcar en un mosto,
es muy importante en la elaboración de vinos pues permite evaluar la
evolución de la fruta durante su maduración, determinar la necesidad de
corregir los mostos y realizar un seguimiento del consumo de azúcares
durante la fermentación (Arozarena, 2007; Coronel, 2009).
8
Grado alcohólico: El grado alcohólico del vino corresponde al número de
litros de etanol contenidos en 100 litros de vino, medidos a 20ºC. De
acuerdo a la norma ecuatoriana NTE-INEN 0374, los vinos de frutas, deben
tener un porcentaje de alcohol del 5 al 18%. El grado alcohólico puede
analizarse directamente sobre muestras de vino (González, 2012).
Acidez total y potencial Hidrógeno (pH): A lo largo del proceso de
vinificación, la medida de la acidez total y el pH son esenciales para lograr
una estabilidad microbiológica en el producto final y en sus características
(Arozarena, 2007; Palacios, Augustin, Raginel, & Ortiz-Julien, 2008).
Acidez volátil: La presencia de ácido acético, indica problemas en la
fermentación y desarrollo de bacterias lácticas y acéticas que degradan el
etanol a ácido acético (González, 2012).
2.2.2.2 Características Sensoriales
Los vinos de frutas presentan características sensoriales de acuerdo a la
fruta con la que se elaboró. Por ello, es necesario tener en cuenta que los
vinos pueden obtenerse de cualquier fruta que facilite el crecimiento de las
levaduras. Las características sensoriales de los vinos consisten en las
características que pueden percibirse a través de los sentidos de la vista,
olfato y gusto de un catador con experiencia (García et al., 2000).
Durante la evaluación sensorial del vino, los parámetros fundamentales que
deben evaluarse son la intensidad olfativa, persistencia aromática intensa,
dulzura, suavidad, presencia de alcohol, cantidad de taninos, efervescencia,
acidez y cuerpo. El examen visual en el vino es la característica más
importante para la determinación de la calidad de este; el examen de gusto
olfativo, determina por completo la calidad del vino, siendo el más importante
el examen de persistencia aromática que representan el conjunto de aromas
que persisten después de beber el vino y permanecen en el tiempo. Para
9
determinar el tipo de vino de acuerdo a las características obtenidas se
realizan comparaciones con patrones establecidos en cartas enológicas;
correspondientes a cada tipo de vino (Alonso et al., 2007).
2.2.2.3 Defectos de los vinos
Los defectos de los vinos se producen habitualmente por una composición
anormal del mosto o por la mala elaboración y conservación del producto.
Con los defectos del vino, los sabores no deseados se hacen predominantes
(Arozarena, 2007).
La turbidez del vino se debe a las transformaciones químicas durante el
proceso; las coloraciones demasiado oscuras son muestra de oxidación
causada por el almacenamiento prolongado o la insuficiencia en ácido
sulfuroso; la presencia ligera de espuma indica una degradación ácida o
fermentación secundaria; los tapones de corcho elaborados con un material
de baja calidad o mal manipulados, pueden alterar el sabor del vino
haciendo predominante el sabor a corcho (Cuellar et al., 2008).
Además de estos defectos, los vinos pueden presentar enfermedades
causadas por microorganismos, que alteran las características del vino,
provocando enturbiamiento, alteraciones de olor, vinos ácidos o amargos;
que disminuyen su valor comercial (Cuellar et al., 2008).
10
2.2.3 VINO DE MORA
Tradicionalmente, solamente es considerado vino el elaborado de la vid. Sin
embargo, en países en los que el cultivo de uva no es muy común o
abundante, se elaboran vinos de diferentes frutas. La mora al poseer las
características apropiadas para la fermentación, se convierte en una
candidata ideal para la elaboración de vino (Coronel, 2011).
2.2.4 PROCESO DE ELABORACIÓN
El proceso de elaboración de vino de frutas es similar al vino de uva
tradicional; en donde el jugo de fruta (mosto) se somete a fermentación y
luego a clarificación; sin embargo, en el vino de frutas cobran vital
importancia el proceso de caracterización del jugo y de ajuste o corrección
de azúcar y acidez para permitir que las levaduras fermenten con facilidad
(González, 2005).
2.2.4.1 Operaciones Pre fermentativas
Las operaciones pre fermentativas son aquellas en las que se definen las
características principales de la materia prima y se realiza la corrección del
mosto para hacerlo adecuado para la fermentación; estas operaciones
incluyen la higienización de los materiales y de la materia prima para evitar
el desarrollo de bacterias indeseadas (Coronel, 2009). Las etapas que
corresponden a estas operaciones son: recepción, limpieza, prensado de la
mora, acondicionamiento del mosto y sulfitado (Coronel, 2011).
11
2.2.4.2 Fermentación alcohólica
La fermentación alcohólica, es el proceso más importante de la vinificación,
es el responsable de transformar el azúcar del mosto en etanol, se
encuentra caracterizado por la producción de dióxido de carbono y calor
que aumenta la temperatura del mosto. Durante esta etapa se deben
mantener controladas las condiciones de temperatura; ya que esta afecta
directamente a la velocidad de fermentación, al desarrollo de las levaduras
pues éstas trabajan a temperaturas de 13 a 35ºC y a la calidad organoléptica
del vino (Arozarena, 2007; Coronel, 2009; García et al., 2000; Montoya,
Londoño, & Márquez, 2005).
El rendimiento para la transformación de glucosa en etanol es de 0.51g de
etanol y 0.49 g de CO2 por cada gramo de glucosa; la secuencia para
realizar esta transformación es un proceso muy complejo, pues la levadura
no utiliza el azúcar solo para esta degradación, sino también para su
reproducción (Vázquez & Dacosta, 2007).
El contenido de azúcar inicial, la presencia de oxígeno, el sulfitado, el pH del
mosto, la temperatura y los nutrientes; son factores que deben controlarse
estrictamente, pues determinan la velocidad en que el proceso de
fermentación se llevará a cabo; la cantidad de alcohol en el producto final, la
inhibición de crecimiento de microorganismos indeseables, aseguran el
adecuando crecimiento y reproducción de las levaduras fermentadoras
(Chiva, 2011; García et al., 2000; Mac-Kay, 2008).
2.2.4.3 Operaciones pos fermentativas
Las operaciones pos fermentativas, tienen como objetivo principal estabilizar
el producto ya fermentado, tanto a nivel sensorial como a nivel
12
microbiológico. Durante esta fase las operaciones que se realizan son las
siguientes: clarificación, segundo trasiego y envasado (Coronel, 2011).
Después de la fermentación el vino contiene partículas como levaduras,
bacterias y desechos de células de la mora; la clarificación consiste en
eliminar las sustancias en suspensión que se encuentran en el vino, con
base en la eliminación de la carga negativa de los taninos y bacterias, y de la
carga positiva de la proteína y fibra; que al momento de clarificar pierden la
carga y se precipitan al fondo del recipiente (Escolá Distribución., 2011).
Muchas veces, el vino tiende a clarificarse espontáneamente con reposo a
bajas temperaturas, donde las partículas se precipitan al fondo del recipiente
por su propio peso; sin embargo, este tipo de clarificación no es suficiente,
por lo que se utilizan varios métodos entre los cuales, los más utilizados son:
Clarificación por encolado: Se añade al vino alguna sustancia
clarificante; gelatina, cola de pescados, albúmina de huevo, polvo de sangre,
caseína, con la capacidad de coagularse y englobar las partículas en
suspensión y arrastrarlas al fondo del envase (Palacios et al., 2008).
Clarificación por filtración : Consiste en pasar el líquido turbio a través
de una capa filtrante de diferentes formas y materiales con estructura muy
fina, fibrosa con poros muy finos, que detienen las sustancias en suspensión
del vino, en la superficie de la membrana, eliminando gran cantidad de
partículas y permitiendo la estabilización del vino (Mac-Kay, 2008).
2.3 PROCESOS MEMBRANARIOS
Los procesos de filtración con membranas son los que separan físicamente
en dos fases sustancias con partículas en suspensión, mediante una
membrana; dejando como resultado una sustancia llamada permeado y una
13
sustancia llamada retenido. Estos procesos se emplean en la industria como
una innovadora alternativa para reemplazar los métodos de separación
tradicionales, ya que se realizan a temperatura ambiente, generalmente no
producen cambio de fase en el producto que se somete al proceso, además
permite la operación continua del sistema (Winston & Sirkar, 2001).
2.3.1 TIPOS DE MEMBRANAS
La membrana es el corazón de los procesos membranarios, actúa como una
barrera selectiva que permite el paso de algunas sustancias y la retención de
algunos componentes; la permeabilidad y la fuerza motriz son factores
determinantes de la velocidad de transporte de las sustancias a través de
ella durante el proceso de filtración (Mendoza, 2010).
Las membranas, por lo general son fabricadas como fibras huecas con tubos
o capilares, ubicadas en un módulo tubular, espiral enrollado. Las
membranas se clasifican de a acuerdo a su naturaleza; biológica o sintética,
a su material; líquidas, sólidas orgánicas o sólidas inorgánicas, a su
estructura; porosa asimétrica, porosa simétrica o no porosa, a su aplicación;
separación gas-gas, gas líquido, líquido-líquido o sólido líquido, a su
preparación; inversión de fase o mixtas y de acuerdo a su mecanismo de
acción; adsorción, difusión, intercambio de iones u ósmosis (Mendoza, 2010;
Montero, 2008; Pandolfi, 1997).
2.3.2 CLASIFICACIÓN DE LOS PROCESOS MEMBRANARIOS
De acuerdo a Mendoza (2010), una membrana puede determinarse como
una fase semipermeable que separa a dos fases de distinta naturaleza entre
sí. De acuerdo a la fuerza aplicada para realizar la filtración, a la magnitud
14
de la fuerza y al tamaño de los compuestos, se pueden clasificar los
procesos en ósmosis inversa, evaporación osmótica, nanofiltración,
ultrafiltración y microfiltración; siendo estos los más importantes para la
industria alimenticia (Pandolfi, 1997).
Ósmosis Inversa: Es el proceso en el cual se pueden concentrar sales y
compuestos menores a 1 nanómetro, con 10 a 200 bares de presión, sin
necesidad de aplicar temperaturas altas, este proceso necesita como fuerza
motriz de la presión hidráulica y se utiliza para obtener agua eliminando las
sales disueltas en ella (Mendoza, 2010; Palacio, 1999).
Evaporación osmótica: Es utilizado principalmente para la
concentración a baja temperatura de soluciones acuosas en productos
alimenticios, sin causar daños mecánicos en los solutos del alimento
(Montero, 2008), la fuerza motriz corresponde a una presión de vapor a
través de la membrana y se utiliza para la concentración de jugo de fruta
(Chamorro, 2007).
Microfitración: La microfiltración tangencial al igual que la ultrafiltración
es un proceso selectivo para la separación de compuestos, con un tamaño
de 10 a 0,1 micrómetros. Utiliza como fuerza motriz presiones de 0,1 a 5
bares. Este proceso se utiliza para la clarificación de jugos de frutas y
bebidas fermentadas (Mendoza, 2010).
Ultrafiltración: Es un proceso selectivo de concentración y separación de
compuestos de 5 nanómetros a 0,1 micrómetros, utilizando como fuerza
motriz presiones de 1 a 10 bares; se utiliza generalmente para la separación
de proteínas de la leche (Montero, 2008).
Nanofiltración: La nanofiltración es una técnica de filtración intermedia
entre la ósmosis inversa y la ultrafiltración, la membrana permite separar
compuestos orgánicos como colorantes y azúcares de 1 nanómetro de
tamaño, utilizando una fuerza motriz de 10 a 40 bares (Mendoza, 2010;
Montero, 2008).
15
2.3.3 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL
La microfiltración tangencial es una tecnología de filtración sólido-líquida
sobre membranas de un fluido con partículas en suspensión, cuya
característica principal es que el flujo de alimentación se mueve de manera
paralela sobre la membrana y perpendicular al flujo que la atraviesa, que lo
diferencia de la filtración tradicional permitiendo un índice de filtración más
alto. La fracción rechazada que continúa en la dirección del flujo alimentador
se denomina retenido o concentrado, y el flujo de solución que pasa a través
de la membrana, permeado (Mendoza, 2010; Pérez, 2007).
Figura 2. Ilustración del proceso de Microfiltración Tangencial
(Mendoza, 2010)
El rendimiento y selectividad de la membrana, dependen del tamaño
molecular, solubilidad, fuerza iónica de las partículas en suspensión, además
de sus cambios estructurales e interacciones influenciadas por el pH,
temperatura, concentración de sales en el medio y de la afinidad que estos
compuestos tengan con la membrana; el tamaño de la partícula en relación
con el tamaño de los poros determina si ésta puede pasar o no por la
membrana (Arias & Espinel, 2006; Mendoza, 2010).
Las membranas que se utilizan para la microfiltración tangencial se
encuentran dentro de un módulo, que de acuerdo a la forma, diseño y
16
disposición puede ser tubular o capilar, con superficies específicas que
varían de 80 a 1000 m2/m3 (Pérez, 2007).
En este proceso, las membranas que se utilizan con mayor frecuencia son
las membranas porosas, con una dimensión de poros de 0,1 a 10
micrómetros, las membranas inorgánicas de cerámica con 0,1 y 10
milímetros de tamaño de poro y las membranas inorgánicas a base de masa
carbón con poros de 0,05 a 1,5 milímetros; por lo general los solutos
retenidos son partículas muy pequeñas como células microbianas y coloides
(Mendoza, 2010; Pandolfi, 1997).
La microfiltración tangencial puede realizarse por batch, en el que el retenido
recircula constantemente y no se tiene un flujo de alimentación constante; y
en proceso continuo, en la cual la alimentación pasa una sola vez por el
módulo o se tiene una fuente de alimentación constante, el retenido puede o
no recircular (Arias & Espinel, 2006).
2.3.4 FUNDAMENTOS DE LA MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL.
El proceso de microfiltración tangencial es un proceso muy complejo, en el
cual intervienen diferentes variables que afectan directamente el
rendimiento del proceso, colmatación de la membrana y volumen de
permeado (Pérez, 2007).
2.3.4.1 Densidad de flujo de permeado o flujo transmembrana (Jp)
El flujo transmembrana (Jp), es el permeado o flujo volumétrico que pasa a
través del área de la membrana en un tiempo determinado y cuya ecuación
es la siguiente (Winston & Sirkar, 2001).
17
[1.1]
[1.2]
Dónde:
JP =Flujo transmembrana
FP= flujo de permeado
V= Volumen total de permeado
A= Área de la membrana
t= Tiempo de filtración
Δp= Caída de presión
2.3.4.2 Presión Transmembrana (PTM)
La presión transmembrana es la fuerza motriz del proceso, representa la
diferencia de presión entre los lados del permeado y del retenido, contiene
las tres presiones del sistema; presión de alimentación, presión de salida del
retenido y presión del permeado (Arias & Espinel, 2006; Mendoza, 2010).
[1.3]
Dónde
Pe= Presión de alimentación
Ps= Presión de salida del retenido
Pp= Presión del permeado, considerada la atmosférica, Pp=0
18
2.3.4.3 Resistencia de la membrana (Rm)
Se refiere a la resistencia de la membrana limpia o nueva, para transportar
unos compuestos con más facilidad que otros, generando una transferencia
de masa; está dada por la forma y tamaño de los poros y espesor de la
membrana (Ortiz, Vélez, & Mejía, 2008).
[1.4]
Dónde:
ΔPTM= Disminución en la presión Transmembrana
ηo= Viscosidad del fluido
l= Grosor de la membrana
ηp= Número de poros por unidad de área
rp= Radio del poro
2.3.4.4 Permeabilidad (Lm)
La permeabilidad es la propiedad que tiene un material poroso para dejar
pasar con mayor o menor facilidad un líquido a una presión y temperatura
dadas; que se expresa generalmente en litros por hora por metro cuadrado a
1 bar de presión a 20ºC (Pandolfi, 1997).
[1.5]
Dónde
Rm= resistencia de la membrana
19
2.3.4.5 Factor de reducción volumétrica (FRV)
Este factor se refiere a la relación que existe entre el volumen de la
alimentación y el volumen de retención, que pasa a través de la membrana.
Se encuentra relacionado directamente con el rendimiento del proceso y se
define en términos de volumen de alimentación, de permeado y de retenido;
por lo que es obligatorio reducir el volumen de retenido al máximo. (Brito,
2005; Winston & Sirkar, 2001).
[1.6]
Dónde
VA= Volumen de alimentación
VR= Volumen de retenido
VP= Volumen de permeado
2.3.4.6 Colmatación de la membrana (f)
La colmatación de la membrana es un fenómeno muy común que ocurre
durante el proceso de microfiltración tangencial, que consiste en la
disminución del flujo de permeado causado por el “fouling” o ensuciamiento
de la membrana, provocado por el depósito de partículas en la membrana
que bloquean los poros o reducen su tamaño y provocan la reducción en la
permeabilidad; además de las propiedades intrínsecas de la membrana, las
condiciones del proceso y tratamientos previos del alimento, tienen
incidencia en el ensuciamiento de la membrana (Mendoza, 2010; Pandolfi,
1997).
20
Cuando la concentración de partículas sólidas es muy alta, se forma una
capa de partículas sobre la superficie de la membrana formado una torta que
bloquea los poros de la membrana.(Ortiz et al., 2008). La colmatación puede
darse por ensuciamiento interno, causado por la adsorción de partículas
pequeñas dentro de la estructura interna de los poros; o por ensuciamiento
externo, producido cuando las partículas de mayor tamaño que los poros de
la membrana, forman una torta que aumenta de espesor con el pasar del
tiempo (Pandolfi, 1997).
2.3.5 APLICACIONES
La microfiltración tangencial es una tecnología innovadora que se utiliza a
nivel industrial, fue comercializada por primera vez con el objetivo de
realizar análisis bacteriológicos en agua, pero con el paso del tiempo, su uso
fue aumentando en las diferentes industrias para: purificación de agua,
tratamiento de efluentes, remoción de pigmentos de pintura, concentración y
recuperación de colorantes en la industria textil, recuperación de agua,
aceite y alcohol en la industria automovilística (Palacio, 1999).
2.3.5.1 Aplicación de la Microfiltración Tangencial en la industria
Alimenticia
En la industria alimenticia, la tecnología de membranas, se aplica
mayormente en la industria de las bebidas y de productos lácteos;
permitiendo la conservación de conservación de compuestos termolábiles
como vitaminas y aromas, al trabajar a temperatura ambiente (Pérez, 2007).
21
Las aplicaciones de la microfiltración tangencial en la industria alimenticia,
inicialmente se realizaron en la industria láctea en Europa; sin embargo, con
el paso del tiempo, el uso de esta tecnología se ha ido integrando en
muchas más industrias en diferentes partes del mundo (Pérez, 2007).
En la industria láctea, la microfiltración tangencial ha sido aplicada para la
pasteurización en frío de leche fresca, manteniendo las características
físicas, químicas y organolépticas, aumentando la vida útil de la leche;
evitando la inversión de un equipo de UHT, en una empresa francesa
(Zamora et al., 2000).
En las industrias de jugos y zumos de frutas, la tecnología de membranas ha
permitido la concentración, pasteurización y clarificación de estos productos
sin ocasionar daño en las propiedades de éstos y con un ahorro económico
en adquisición de maquinaria y materiales, con mayores rendimientos que
los métodos tradicionales (Chamorro, 2007).
En Costa Rica, la tecnología de membranas ha permitido la clarificación del
jugo de mora, con pre tratamiento enzimático, obteniendo jugo sin turbidez y
manteniendo las características organolépticas y nutricionales del jugo
fresco de mora (Montero, 2008).
En Puerto Rico, se realizó la optimización del proceso de clarificación del
vino de naranja criolla, donde se determinó que este proceso es más
eficiente que la clarificación tradicional con bentonita, con una notable
disminución en la producción de residuos contaminantes en el proceso
(Olivero, 2006).
En la industria vinícola española, la microfiltración tangencial, se ha
implementado como proceso de clarificación y para eliminar impurezas que
alteran al vino, aumentando su vida útil (Mendoza, 2010).
Pandolfi, en el año 1997, realizó la microfiltración tangencial en vino tinto, a
nivel piloto, en donde demostró que las propiedades físicas, químicas y
22
organolépticas a excepción de los antocianos no presentan mayores
modificaciones, obteniendo un vino microbiológicamente estable, eliminando
la adición de aditivos y ambientalmente sustentable.
Desde hace algunos años, en el Ecuador, el proceso de microfiltración
tangencial ha sido de gran estudio en las universidades para demostrar su
aplicabilidad en jugos de frutas nativas, sin afectar sus propiedades
antioxidantes y características sensoriales y en suero de leche para la
elaboración de queso (Arias & Espinel, 2006).
Se ha realizado un estudio para determinar la efectividad dela microfiltración
como proceso de clarificación en jugo de arazá, con pre tratamiento
enzimático, dando como resultado un jugo estable (León & Rosero, 2009).
Se han realizado, proyectos para obtener jugo de arazá clarificado, con pre
tratamiento enzimático. Con esto se obtuvo un rendimiento mayor al
momento de microfiltrar, en relación a las muestras sin tratamiento previo
(Laverde, 2010).
A nivel del estudio de la Microfiltración en productos lácteos, se han
realizado investigaciones acerca de la utilidad de esta para la elaboración de
queso y aprovechamiento del lactosuero; en donde se determinó que la
utilización de la microfiltración tangencial de la leche previo a la elaboración
del queso, permite que se pre concentre, eliminando el lactosuero,
optimizando el proceso de desuerado en la elaboración del queso y evitando
la pérdida de caseína. Obteniendo un queso, con las características
sensoriales similares a las de un queso realizado con leche sin microfiltrar
(Arias & Espinel, 2006).
23
2.3.6 VENTAJAS Y DESVENTAJAS.
El proceso de microfiltración tangencial, tiene muchas ventajas, por encima
del proceso de filtración tradicional en lo que se refiere a tamaño del equipo,
es posible automatizarlos con facilidad y realizar un proceso continuo.
Gracias al alto rendimiento de este sistema, no es necesario aumentar la
temperatura del producto a microfiltrar, evitando las pérdidas de
características de los compuestos del producto en el proceso (Palacio,
1999).
Ya que las presiones del proceso no sobrepasan los 5 bares, no es
necesaria una inversión excesiva en instrumentación, las membranas
utilizadas son resistentes a condiciones extremas de pH y son relativamente
fáciles de limpiar (Arias & Espinel, 2006).
El equipo de microfiltración tangencial a su vez presenta desventajas,
especialmente relacionadas con el costo de inversión; en lo referente al
proceso las desventajas, se relacionan con la colmatación de la membrana y
las paradas que deben realizarse durante la operación para la limpieza de
ellas, que no trabajan adecuadamente cuando existen fluctuaciones en el
tamaño de las partículas (Mendoza, 2010).
2.4 COLOR EN LOS VINOS.
El color en los vinos, especialmente en los vinos tintos y rosados es un factor
de gran importancia para determinar su calidad y es una característica
determinante para la selección del vino por parte del consumidor (González,
2005).
24
El vino, como todas las bebidas, se encuentra sometido a las leyes de la
física de absorción y refracción de la luz; por esta razón el color de los vinos
puede variar en los vinos blancos desde tonos amarillos a tonos verdosos;
en los vinos tintos el color puede variar desde rojo violeta intenso hasta
tonos marrones; esta variación confiere información que permite diferenciar
a los vinos jóvenes de los añejos (Escribano-Bailón et al., 1999).
El cambio de color de los vinos, se debe principalmente a la presencia de
pigmentos propios de la fruta, que con la presencia de oxígeno van
cambiando las tonalidades del color (Escribano-Bailón et al., 1999).
2.4.1 FACTORES QUE DETERMINAN EL COLOR EN EL VINO
En la actualidad, un color duradero en el vino tinto es una característica
deseada para los consumidores conocedores; estas características se ven
afectadas por diferentes factores propios de la fruta como composición
fenólica, proceso de elaboración y condiciones de almacenamiento
(Echávarri, 2006).
2.4.1.1 Composición fenólica
Las frutas con las que se elaboran los vinos dentro de su estructura
presentan compuestos fenólicos que les confieren propiedades aromáticas y
de color como antocianos y taninos, que son los responsables de los colores
y tonalidades en el vino. (González, 2010; Peña, 2008; Zamora, F., 1999).
Las antocianinas son compuestos de origen vegetal no nitrogenados,
conocidos como flavonoides azules, son el grupo de pigmentos hidrosolubles
detectados por el ojo humano, más importantes; se encuentran distribuidos
25
en la naturaleza ampliamente y son los responsables de una gran variedad
de colores; rojo, anaranjado, azul y púrpura de las uvas, manzanas, rosas,
fresas y moras (Guerrero, López, & Armenta, 2006).
El color que proporcionan las antocianinas depende del número de grupos
hidroxilo y metoxilo; mientras más cantidad de grupos hidroxilo, las
tonalidades se dirigen al azul, mientras que los grupos metoxilo, producen
coloraciones rojas. Cuando las antocianinas, se combinan con compuestos
estabilizantes, se producen fenómenos de copigmentación (Guerrero et al.,
2006; Garzón, 2008; Santos-Buelga & Rivas-Gonzalo, 1999).
Los taninos son compuestos que se encuentran distribuidos, en una gran
variedad de plantas, que presentan un color amarillo-café, y un sabor
amargo y astringente, son solubles en agua y alcohol. Debido a la capacidad
de los taninos para interactuar con cadenas peptídicas, es posible establecer
uniones resistentes al agua y al calor, además de resistencia a la
proliferación bacteriana y gracias a su poder astringente, es posible reducir
las características de lubricación en la lengua, para darle al vino tinto la
astringencia deseada.
En el caso de la mora, los taninos son reemplazados por los elagitaninos
que cumplen la misma función que los taninos en el vino (Córdova, 2010;
Díaz-Plaza & Gómez-Cordovés, 1999; Garzón, 2008). La presencia de los
taninos en el vino, además de definir el sabor, permite que se utilice como
agente clarificante, para precipitar proteínas presentes en el mosto.
En los vinos jóvenes, los taninos hidrolizables son compuestos muy
pequeños, mientras que en los vinos viejos, los compuestos de taninos son
grandes e insolubles que se precipitan; el cambio de color en los vinos se
debe a la formación de polímeros entre antocianinas y taninos, que
favorecen a la intensidad del vino y a su estabilidad (Guerrero et al., 2006).
26
Al ser compuestos poco estables, factores como el pH, las enzimas, los
ácidos, el sulfitado y la presencia de oxígeno, pueden afectar la estabilidad
de las antocianinas y de los taninos (Garzón, 2008).
2.4.1.2 Efecto de pH
Debido a que el núcleo de las antocianinas no tiene electrones en su
estructura, es muy sensible a cambios en el pH, por lo que cambios de color
se producen durante la maduración de las frutas; a mayor pH el color de
aumenta en su tonalidad, presentando una coloración azul (Escribano-Bailón
et al., 1999; Guerrero et al., 2006).
2.4.1.3 Efecto del sulfitado
El sulfitado es una acción importante para la conservación de algunos
productos, sin embargo puede producir la decoloración de las antocianinas;
en el vino tinto, la concentración de sulfito, acelera la velocidad de
decoloración (Guerrero et al., 2006).
2.4.1.4 Presencia de Oxígeno
En las antocianinas del vino, el oxígeno disuelto afecta negativamente a la
estabilidad de estas, por lo que el envasado de los vinos debe realizarse en
lugares con poca presencia de oxígeno (Garzón, 2008).
27
2.4.1.5 Efecto de la luz y temperatura
Las antocianinas, al ser expuestas a altas temperaturas y condiciones de luz
poco controladas; producen compuestos incoloros, que disminuyen el color
del pigmento (Garzón, 2008).
2.4.1.6 Proceso de Vinificación
El proceso de vinificación representa uno de los factores clave para obtener
un vino con las características aromáticas y cromáticas deseables, por lo
que es de vital importancia que durante cada etapa del proceso se controlen
los factores que pueden afectar al color en el vino (Zamora, 1999).
El estado de maduración de la fruta es el primer factor que debe controlarse,
ya que la concentración de pigmentos, varía de acuerdo al estado de
maduración cambiando la tonalidad del vino (Zamora, 1999; Ayala,
Echávarri, & Negueruela, 1999).
Debe mantenerse un estricto control de la cantidad de sulfito a agregarse,
para evitar la pérdida de color. La fermentación del mosto debe realizarse en
un recipiente hermético apropiado, evitando el contacto con la luz y el
oxígeno, para evitar la oxidación de compuestos y la pérdida de color
(Zamora, 1999).
El embotellado y almacenamiento, son las etapas del proceso en las que se
debe tener un control estricto; el vino debe guardarse en botellas ámbar o en
botellas que eviten la exposición directa del vino a la luz; y el
almacenamiento debe realizarse en una bodega con condiciones de luz y
temperatura mínimas controladas (Ayala et al., 1999).
28
2.4.2 ÍNDICES DE COLOR.
El color en el vino es el primer atributo que permite distinguir los defectos o
virtudes en éste, por lo que es necesario determinar los índices de color que
intervienen en el análisis de las características de los vinos, para su
aceptación o rechazo (Marin & Miguel, 1998).
2.4.2.1 Color
El color de un vino se refiere a la propiedad que esta sustancia tiene para
reflejar y absorber luz al exponerse a una fuente de iluminación enviando al
cerebro estímulos, para interpretar las señales que han sido enviadas a
través de la retina. Para la determinación del color en el vino, es necesario
tomar en cuenta, la fuente de iluminación, el comportamiento de la sustancia
frente a este y la interpretación del observador (Negueruela, Echáverri,
Ayala, & Lomas, 1995).
2.4.2.2 Tono o tonalidad
La tonalidad o matiz es la característica que muestra al color en su estado
puro y permite distinguirlo de otro. La tonalidad, se caracteriza por tener una
longitud de onda dominante y se representa en grados sexagesimales con
una variación de 0° a 360° (González, 2005; Marin & Miguel, 1998).
29
2.4.2.3 Luminosidad
La luminosidad, claridad o brillo, se refiere a la cantidad de luz que puede
atravesar una sustancia, esta característica describe la cantidad de luz u
oscuridad presente en el vino. La luminosidad es el valor de Y expresado en
porcentaje, siendo 0 equivalente a negro y 100 equivalente a blanco; con
mayor reflexión de luz (González, 2010).
2.4.2.4 Cromaticidad
Esta característica se refiere a la pureza o saturación de cada color,
corresponde a la longitud de onda dominante y la pureza; y se expresa
mediante el diagrama de cromaticidad, cuyos valores no sobrepasan los 150
(Madrid, Madrid, & Moreno, 2003; Marin & Miguel, 1998).
Longitud de onda dominante: La longitud de onda dominante es la
cantidad de luz que se percibe al mirar un objeto, y corresponde a la longitud
de onda de un determinado color (González, 2005; Marin & Miguel, 1998).
2.4.2.5 Intensidad colorante
La intensidad colorante se refiere a la pureza del color y al grado en que éste
se encuentra alejado de los colores puros del espectro; al ser atenuado por
el negro, gris o blanco (Madrid et al., 2003; Marin & Miguel, 1998). Mertz,
citado por Córdova (2010), indica que la intensidad del color del vino se ve
relacionada con los antocianos libres que se combinan con los compuestos
fenólicos y los taninos presentes en las pepas de la uva.
30
2.4.2.6 Limpidez del color
La limpidez en el vino, es un parámetro muy importante a evaluar, ya que es
un indicador de la calidad del vino, la turbidez en el vino, determina el nivel
de estabilidad físico química de éste. A pesar de que el vino es sometido a
procesos de clarificación para eliminar la turbidez, no son procesos
definitivos; por lo que es importante controlar los factores de
almacenamiento para evitar que los complejos de sustancias coloidales
presentes en el vino, vuelvan a juntarse (González, 2005). Para expresar la
limpidez del vino, se utiliza la medición de turbidez expresada en unidades
nefelométricas de turbidez (NTU); la relación intervalo de turbidez y aspecto
del vino puede observarse en la tabla 2 (Vilavella, 1997).
Tabla 2. Intervalo de turbidez y aspecto del vino.
Nefelometría (NTU) Intervalo de turbidez.
Aspecto del vino
0.4 – 1.5 Brillante
1.5 – 2.5 Claro
2.5 – 5.0 Velado
5.0 - 15 Opalescente
>15 Turbio
(Vilavella, 1997)
La transparencia en el vino, determina su calidad y estabilidad; y puede ser
medida a simple vista con una iluminación adecuada y un ojo entrenado; o
con la ayuda de un turbidímetro (González, 2005).
2.4.2.7 Vivacidad del color
La vivacidad del color se encuentra relacionada con el reflejo que se observa
en la copa de vino al momento de iluminarla; el pH y la acidez intervienen en
31
esta característica; si la aicdez es alta y el pH bajo, el color del vino es más
vivaz y viceversa (González, 2005)
2.4.3 MÉTODOS PARA DETERMINAR EL COLOR DEL VINO.
Al ser el color en el vino una de las caracteristicas principales para
determinar su calidad, a lo largo del tiempo de han detrminado métodos para
realizar una evaluación adecuada. Debido a que la gama de colores
existentes en los vinos es demasiado extensa, el analisis a simple vista
puede volverse subjetivo; por lo que los analisis de color en los vinos deben
realizarse tanto sensorial como instrumentalmente, para eliminar
parcialmente los errores por subjetividad (Cabrera, Pérez Olivero,
Rodríguez, Conde, & Pérez, 2007; Echávarri, 2006).
2.4.3.1 Evaluación sensorial.
Para el análisis del color del vino, durante mucho tiempo se ha utilizado el
método sensorial; ya que el sentido de la vista tiene la capacidad de
transmitir directamente a nuestro cerebro las características observadas en
la copa de vino que se va a observar; este método ha sido utilizado como
referente de la calidad del vino desde antes de la utilización de los métodos
instrumentales (González, 2005; Ratti, 2006)
El análisis sensorial del color del vino, comienza por la evaluación del color.
Para realizar este proceso, el vino debe verterse en copas de cristal fino e
incoloro en un ambiente con iluminación apropiada, semejante a la luz solar.
La evaluación de estas características, permite al observador determinar la
calidad del vino, los posibles problemas durante el proceso de vinificación y
32
si existe algún tipo de alteración en el producto (Peynaud & Blouin, 2002;
Panreac Química S.A, 2007; Ratti, 2006)
Las caracteristicas que fueron analizadas en la etapa de evaluación del vino,
deben ser analizadas con los patrones establecidos en las cartas enológicas.
Esta etapa puede ser muy sencilla y finalizar con la determinación el vino de
una manera muy rápida; si embargo, el proceso puede alargarse si las
muestras analizadas no coinciden con los patrones establecidos. Tras la
valoración del color, deben realizarse los analisis de sabor y olor para
determinar con exactitud, el tipo de vino y su calidad (Peynaud & Blouin,
2002; Zamora, 1999).
2.4.3.2 Método Oficial CIExy o Coordenadas seleccionadas de Hardy
El método sensorial para determinar el color del vino, puede presentar
inconvenientes en la determinación precisa del color, por lo que se
establecieron métodos instrumentales espectrofotométricos y colorimétricos
de alta precisión para este fin (Panreac Química S.A, 2007)
En España, el método de coordenadas seleccionadas de Hardy, es
considerado como el método oficial para la medida del color en el vino,
además es recomendado por la Organización Internacional de la viña y el
vino (O.I.V) y especifica que, el procedimiento para el análisis del color en el
vino, debe realizarse con métodos espectrofotométricos triestímulo, de
acuerdo al iluminante de la CIE, con relación a la cantidad de luz producida
en un cielo nublado (Negueruela et al., 1995).
Para la realización de este método el vino que se utilice no debe contener
residuos sólidos, por lo que debe ser centrifugado previamente si es
necesario; después, con un espectrofotómetro deben realizarse medidas de
la transmitancia de la muestra a longitudes de onda de 625, 550, 495, 445
nanómetros, utilizando al agua destilada como referencia; en cubetas con
33
espesor interno de 0.1, 0.2, 0.5, 1 centímetros, escogidas de acuerdo a la
tonalidad del vino (Echávarri, 2006; Negueruela et al., 1995).
Para la obtención de resultados sobre el color y características del vino,
deben calcularse los valores triestímulos y las coordenadas del punto
representativo del color mediante las ecuaciones que se presentan a
continuación (Panreac Química S.A, 2007).
Valores triestímulo (X, Y, Z).
[1.7]
[1.8]
[1.9]
Dónde
T445= Transmitancia a 445.
T495=Transmitancia a 495.
T550= Transmitancia a 550.
T625= Transmitancia a 625.
Los valores triestímulos X, Y, Z indican la percepción del color por el
observador a través de los receptores cromáticos rojo, verde y azul de
acuerdo al tipo de vino, sin embargo, estos datos no tienen relación con los
colores reales que el ojo puede percibir, por lo que deben ser transformadas
a coordenadas cromáticas x e y, que pueden ser representadas en un
diagrama de cromaticidad que engloban los colores reales que el ojo puede
percibir (García, 2007; Iñiguez, Ortega, Rosales, Ayala, & Puras, 1999).
34
Coordenadas del punto representativo, coordenadas cromáticas (x,y).
[1.10]
[1.11]
Luminosidad relativa (L); representada por el valor de Y, en porcentaje
donde 0 equivale a 0 y 100 equivale a blanco o incoloro (Panreac Química
S.A, 2007).
Intensidad colorante (IC):
( )
[1.12]
Dónde:
A420 = absorbancia a 420 nm
A520 = absorbancia a 520 nm
b= espesor de la cubeta en cm
Tonalidad
[1.13]
35
2.4.3.3 Sistema de Coordenadas CIELAB
Debido a que con el sistema de coordenadas de Hardy se presentaron
algunos inconvenientes, se desarrolló otro sistema para análisis de color; el
sistema de coordenadas CIELAB, establecido en 1976, en el que se
reproduce el color real de un objeto, iluminado por la luz del día (Cabrera,
Pérez, Rodríguez, Conde, & Pérez, 2007). Este sistema utiliza los
parámetros de claridad o luminosidad (L*) y las coordenadas colorimétricas
(a* y b*), estos parámetros pueden ser medidos directamente con un
colorímetro o mediante el cálculo con las coordenadas dadas por un
espectrofotómetro, con base en el agua destilada y las siguientes formulas
(Echávarri, 2006; González, 2005).
Luminosidad (L*): La luminosidad o claridad puede tomar valores entre 0
a 100 (Echávarri, 2006).
(√
)
[1.14]
Dónde
Y= Coordenada Y de la muestra.
Yn= Coordenada Y del agua destilada.
Coordenada colorimétrica (a*): Define la cercanía del color analizado
hacia rojo si es mayor a 0 y hacia verde si es menor a 0 (Echávarri, 2006;
Negueruela et al., 1995).
(√
√
)
[1.15]
36
Dónde
Y= Coordenada Y de la muestra.
Yn= Coordenada Y del agua destilada.
X= Coordenada Y de la muestra.
Xn= Coordenada Y del agua destilada.
*Los valores de X, Xn, Y,Yn se obtienen con las fórmulas de valores
triestímulo 1.7, 1.8 y 1.9.
Coordenada colorimétrica (b*): Define la cercanía de la muestra hacia
el amarillo si es mayor a 0 y hacia azul si es menor que 0. Los valores de a*
y b* pueden estar comprendidos entre +128 y -127 (Negueruela et al., 1995.;
González, 2005).
(√
√
)
[1.16]
Dónde
Y= Coordenada Y de la muestra.
Yn= Coordenada Y del agua destilada.
X= Coordenada Y de la muestra.
Xn= Coordenada Y del agua destilada.
Cromaticidad (C*): El conjunto de coordenadas a*, b*, junto con la
claridad, definen el color de una sustancia; tiene el valor de 0 en sustancias
acromáticas con un valor máximo de 150 (González, 2005).
√ [1.17]
37
Tono (H*): Presenta valores de 0 a 360º y representa el tono angular
(Negueruela et al., 1995).
[1.18]
La combinación de las coordenadas a* y b* dan como resultado los
parámetros psicométricos de croma (C*) que permite diferenciar el color y el
tono (H*) según el cual el estímulo parece ser similar a uno de los colores
percibidos, rojo, amarillo, azul o verde; junto con la claridad (L*), estos
parámetros definen el color de un estímulo (Cabrera, Pérez, et al., 2007;
Negueruela et al., 1995; Noriega & Casp, 2003 ).
De acuerdo a Negueruela et al (1995), el método del espacio CIExy puede
reeemplazarse por el método CIELAB, ya que las coordenadas cilindricas
claridad (L*), croma (C*) y tono (H*) se encuentra mejor correlacionadas con
la respuesta visual y resulta ser más uniforme que el espacio CIExy.
2.4.3.4 Métodos Simplificados
Los métodos mencionados anteriormente, cumplen con el objetivo de definir
el color y las características de un vino; sin embargo, el tiempo que demora
la toma de muestras y la realización de los cálculos, resulta poco práctica
para el muestreo de control de calidad en bodegas (Echávarri, 2006;
Zamora, 1999)
Por esta razón los enólogos, han desarrollado métodos simplificados para
control de calidad en el proceso de vinificación, realizando medidas
espectrofotométricas de las absorbancias a diferentes longitudes de onda y
tomando en cuenta la intensidad colorante y el tono, cuyas fórmulas son las
siguientes (Echávarri, 2006; González, 2005)
38
[1.19]
[1.20]
[1.21]
Dónde
IC= Intensidad Colorante.
T= Tonalidad.
A420= Absorbancia a 420.
A520= Absorbancia a 520.
Nergueruela et al (2001), del Laboratorio de color de la Rioja, han
desarrollado un método simplificado para la medición del color en los vinos y
brandies, que consiste en la utilización del programa MSCV (Método
simplificado de medida del color del vino), para detrminar las características
de L*, a*, b*, C*, H* del espacio CIELAB, realizando la medición
transmitancia a 4 diferentes longitudes de onda. Este programa se encuentra
disponible en la página de la Universidad de la Rioja, listo para su descarga.
2.4.4 TRABAJOS RELACIONADOS
En diferentes lugares se han realizado muchos trabajos relacionados a la
determinación del color del vino y los factores que interviene y modifican
este. Sin embargo, las investigaciones se limitan a los vinos tintos
39
tradicionales y al color de jugo de ciertas frutas. Entre las investigaciones
más relevantes, relacionadas con este trabajo se encuentran las siguientes.
El estudio del proceso para la elaboración de jugo clarificado de mora por
microfiltración tangencial, determinó que las mejores características de color,
tanto analíticas como sensoriales, se obtienen al realizar la clarificación del
jugo de mora con microfiltración tangencial a diferentes valores de FRV (2.0,
3.5 y 5.0) y tratamiento enzimático con pectinasas previo al proceso
(Montero, 2008).
Olivero (2006), con la optimización del proceso de clarificación en la
elaboración de vino de naranja criolla (Citrus sinensis), determinó que el tipo
de levadura utilizada para la fermentación y la manera de clarificar el vino,
afectan directamente en la cantidad de amarillo y verde presentes en el vino,
así como en su translucidez.
El color de los vinos jóvenes se ve afectado directamente por la presencia de
pigmentos antociánicos que reaccionan con diversos compuestos generados
durante el proceso de vinificación; de acuerdo a González-Neves, y otros
(2003), algunas prácticas de manejo en el viñedo como disposición del
follaje, tipo de poda; y en el proceso de vinificación como la cinética de
fermentación, condiciones de preservación y almacenamiento, sulfitado,
embotellado, procesos de estabilización, afectan directamente al color en el
vino tinto.
Los estudios realizados con vinos mexicanos, españoles y argentinos han
determinado que durante la maduración y el envejecimiento del vino, se
producen cambios físico-químicos que permiten la formación de nuevos
pigmentos antociánicos que afectan en el color del vino (Cabrera, Pérez
Olivero, et al., 2007; González, 2005; Guerra, Pascual-Teresa, Santos
Buelga, & Rivas-Gonzalo).
Los resultados que se presentan en estos estudios, han sido realizados con
los métodos oficiales para determinación en el color del vino CIExyz y
40
CIELAB, con sus modificaciones. El método CIExyz, al presentar diversos
fallos en las coordenadas de color, fue reemplazado por el método CIELAB
que presenta una mejor respuesta visual en color analizado (Negueruela et
al., 1995)
Casassa y Sari (2006) aplicaron el software MSCV (Método simplificado de
medida del color del vino) para el análisis del color en bodega, obteniendo
mayor precisión en los resultados en vinos tintos, rosados y blancos.
41
3 MATERIALES Y MÉTODOS
3.1 ELABORACIÓN DEL VINO DE MORA
El vino de mora se elaboró en la Planta Piloto de Alimentos de la
Universidad Tecnológica Equinoccial; con 28 kg. de mora de Castilla (Rubus
glaucus), adquiridos en el mercado de Iñaquito de la ciudad de Quito. La
medición del pH y ºBrix iniciales de la materia prima, se realizaron con un
pH metro digital y un refractómetro Hannah escala (0-32.)
Durante el proceso, la mora limpia y prensada se mezcló con agua purificada
y azúcar, para acondicionar el mosto a 23ºBrix, para permitir el óptimo
desarrollo de la levadura S. cerevisiae durante el proceso de fermentación.
(Anexo 1).
Para la fermentación del mosto, se utilizó un bioreactor de acero inoxidable
(AISI 304) de 60 litros de capacidad, con controles de presión y temperatura;
agitador, visores y válvulas sanitarias para toma de muestras (Anexo 2);
siguiendo el protocolo establecido por Coronel (2011) que se detalla en la
Figura 3.
Al finalizar el proceso de fermentación, mediante vasos comunicantes, se
trasegó en recipientes plásticos, donde luego de agregar metabisulfito de
sodio, fueron cerrados herméticamente y colocados en la cámara de frío
durante 10 días a temperatura de 4ºC, para evitar la acetificación
(avinagramiento).
42
Recepción de
materia prima
Prensado
Acondicionamiento
del mosto
Inoculación
Mora de
Castilla
27,350 Kg de Mora de
Castilla
Jarabe
Metabisulfito de sodio
23º Brix
Fermentación
Pedúnculos
Saccharomyces
Cerevisiae
Trasiego
Clarificación por
Microfiltración
Embotellado
Vino de Mora
Vino clarificado
Figura 3. Diagrama del Proceso de Elaboración de Vino de Mora de Castilla.
43
3.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL
El equipo de microfiltración tangencial fue construido para la Planta Piloto de
Alimentos de la Universidad Tecnológica Equinoccial, en acero inoxidable
AISI 304, con los elementos que pueden apreciarse en la Figura 4. Presenta
un volumen muerto total de 6 litros. (Anexo 3)
El núcleo del equipo de microfiltración esta compuesto por una membrana
de cerámica marca Pall Membralox EP1960 de 19 canales, cada uno de 6
mm de diámetro, superficie de filtrado de 0,36 m2. La configuración del
equipo de microfiltración fue discontinua o por lotes sin recirculación del
permeado.
Previo al proceso de microfiltración tangencial de vino de mora, se llevaron a
cabo pruebas preliminares con agua destilada bajo las presiones de trabajo
a utilizarse. Estas pruebas se realizaron con el objetivo de determinar las
características de funcionamiento del equipo, tales como el volumen muerto,
tiempo de funcionamiento de la bomba centrífuga y permeabilidad de la
membrana.
El cálculo de los parámetros de flujo de permeado (FP), flujo transmembrana
(JP), presión transmembrana (PTM) y reducción de flujo volumétrico (FRV),
se calcularon con las ecuaciones 1.1, 1.2, 1.3 y 1.6 respectivamente.
El proceso de microfiltración tangencial, se realizó con vino de mora, luego
10 días de reposo, a 1.5, 2.0 y 2,5 bar de presión (Anexo 4); siguiendo el
procedimiento detallado en la Figura 5. El vino de mora fue microfiltrado a
diferentes presiones de trabajo, se tomaron datos experimentales del flujo de
permeado (FP) con ayuda de un vaso de precipitación y una probeta, a
diferentes intervalos de tiempo. Para evitar que el vino se caliente por
fricción durante el proceso, se utilizó como refrigerante agua potable a 17ºC.
44
La limpieza del equipo se realizó utilizando Sosa Caústica al 2% a 80ºC y
ácido nítrico al 1% para destapar los poros y eliminar las partículas
causantes del colmataje de acuerdo al protocolo establecido en el Anexo 5.
Figura 4. Diagrama del Equipo de Microfiltración Tangencial
45
Alimentación
Encendido
compresor
Configuración
del equipo
Cerrado
válvula
superior
Apertura de
llave del
permeado
Encendido de
bomba
centrifuga
Recolección
permeado
Drenado del
sistema
Limpieza
Caliente
Básica
Limpieza Fría
Ácida
Permeabilidad
Drenado del
sistema
Apagado de
bombas
Vino de Mora 10 litros
T= 15ºC
P= 4 bar
P1= 1.5 bar
P2= 2.0 bar
P3= 2.5 bar
Vino de Mora
Agua Potable
T= 18ºCt= 26 min
NaClO
NaOH
2%
T= 80ºC
t= 90 min
T= 20ºC
t= 30 min
HNO3
5 ml/litro de
agua
Agua
DestiladapH 7
Figura 5. Diagrama del proceso de Microfiltración Tangencial.
46
3.3 ANÁLISIS DE COLOR EN EL VINO DE MORA
El análisis del color y características cromáticas del vino se realizaron en
vino microfiltrado a 1.5, 2.0, 2.5 bar, con 10 días de reposo utilizando 2
métodos de medición del color; 1) Método oficial de coordenadas
seleccionadas de Hardy (CIExy) y 2) Sistema de coordenadas CIELAB
(Panreac Química S.A., 2007).
Para el método de coordenadas seleccionadas de Hardy y el método
CIELAB se utilizó un espectrofotómetro Thermo Scientific Evolution S60 UV-
Visible; con cubetas plásticas de 5 mm de espesor, utilizando como blanco
de referencia agua destilada. La toma de absorbancias y transmitancias a
diferentes longitudes de onda, se realizó en el programa Vision Lite. (Anexo
6).
En el método de Coordenadas de Hardy, las muestras de vino se colocaron
en las cubetas y se tomaron por triplicado las absorbancias y transmitancias
a longitudes de onda de 445 nm, 495 nm, 550 nm y 625 nm. El cálculo de los
valores triestímulo y coordenadas cromáticas se utilizaron las ecuaciones
1.7, 1.8, 1.9, 1.10, 1.11.
Ya que el espesor de la cubeta es menor a 1 cm la transmitancia se expresó
de acuerdo a la fórmula T=T1/b, en donde T es el valor de transmitancia y b
equivale al espesor de la cubeta en centímetros García (2007).
En el método de coordenadas CIELAB, se utilizaron los valores de X, Y y Z
obtenidos con el método de coordenadas de Hardy; los parámetros
analíticos de luminosidad (L*), coordenadas cromáticas (a* y b*), croma (C*)
y tono (H) se calcularon mediante las ecuaciones 1.14, 1.15, 1.16, 1.17, 1.18
descritas previamente.
La limpidez del vino se realizó utilizando un Turbidímetro Hach 2100P,
tomando como base el agua destilada. (Anexo 7).
47
El análisis estadístico se realizó con el programa STATGRAPHICS
CENTURION XV con un diseño unifactorial completamente al azar, para
determinar el efecto de las diferentes presiones (1.5, 2.0 y 2.5 bar) utilizadas
en el proceso de microfiltración en el color y características cromáticas del
vino de mora de Castilla con 10 días de reposo. El análisis de varianza se
realizó con ANOVA simple, utilizando la prueba de Tukey, con un nivel de
confianza del 95%.
48
4 RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1 ELABORACIÓN DEL VINO DE MORA
El vino de mora, tuvo un rendimiento de del 70%, en relación al peso inicial
del mosto. Presentó 8 ºBrix en contenido residual de azúcar, pH de 3, acidez
titulable del 2.58% y contenido aproximado de alcohol de 9 ºGL.
4.2 MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL (MFT)
4.2.1 PERMEABILIDAD DE LA MEMBRANA
Para llevar a cabo el proceso de microfiltración tangencial, se determinó un
volumen muerto de 6 litros y el tiempo de funcionamiento continuo de la
bomba centrifuga de 3 minutos. El promedio de los valores de volumen, flujo
volumétrico y flujo transmembrana obtenidos durante las pruebas de
permeabilidad en cada presión de trabajo se muestran en la tabla 3. Los
valores obtenidos en la prueba se detallan en el Anexo 8.
Tabla 3. Valores de permeabilidad inicial promedio a 1.5, 2.0, y 2.5 bar.
Presión (bar) Tiempo (s) Volumen (ml)
Flujo volumétrico
(ml/s)
Flujo Transmembrana
JP (l/hm2)
1.50 7.38 440.33 59.75 597,53
2.00 6.18 471.00 76.22 762.24
2.50 4.98 501.33 100.66 1006.62
49
El flujo de permeado por unidad de área (JP), es directamente proporcional a
la presión, es decir a mayor presión, mayor es el flujo de salida; lo que
puede implicar que la membrana no presenta ningún tipo de obturación ni
resistencia al líquido utilizado.
La prueba de permeabilidad de la membrana se realizó para determinar la
facilidad con la que el agua destilada pasa a través de los poros y canales
de la membrana bajo una presión y temperatura de trabajo determinadas.
Los resultados obtenidos en la permeabilidad de la membrana, coinciden
con lo establecido por Carneiro et al, citado en (Chacón-Villalobos, 2006)
que afirma que la permeabilidad de la membrana registra una relación lineal
entre el flujo de agua y la presión, sin embargo, variaciones en el resultado
depende también de las características de funcionamiento de las bombas,
flujo de alimentación y temperatura del fluido, así como de las características
fisicoquímicas de la membrana.
Los valores en la permeabilidad inicial de la membrana, serán utilizados
como base de comparación con los valores de permeabilidad a obtenerse
después de cada limpieza del equipo de acuerdo a los procedimientos
establecidos.
4.2.2 PROCESO DE MICROFILTRACIÓN TANGENCIAL (MFT).
El resumen de los resultados obtenidos en el proceso de MFT, se presentan
en la tabla 4, que indican el tiempo total del proceso, el volumen de
permeado total obtenido en el tiempo del proceso, flujo de permeado (FP),
flujo transmembrana (JP0) al inicio y final del proceso (JP), presión
transmembrana (PTM) y factor de reducción volumétrico (FRV), fueron
calculados mediante las ecuaciones 1.1, 1.2 1.3 y 1.6 respectivamente. Los
valores obtenidos a lo largo del proceso, se presentan en el Anexo 9.
50
Tabla 4. Resumen del proceso de MFT del vino de mora.
Presión de trabajo (bar)
Presión de entrada (PE)
(bar)
Presión de salida (PS)
(bar)
Presión transmembrana
(PTM) (bar)
Factor de reducción
volumétrico (FRV)
1.50 1.53 1.30 1.41 1.71
2.00 2.13 1.87 2.00 1.62
2.50 2.43 2.23 2.33 1.45
Presión de trabajo (bar)
Flujo de permeado
inicial (FP0) (l/h)
Flujo de permeado final
(FP) (l/h)
Flujo transmembrana
inicial (JP0) (l/hm
2)
Flujo transmembrana
final (JP) (l/hm
2)
1.50 14.20 2.00 39.44 5.14
2.00 21.12 3.78 58.68 10.50
2.50 16.41 3.33 45.58 9.26
El proceso de microfiltración del vino de mora a 1.50 bares de presión tuvo
una duración de 26.00 minutos antes que la membrana se colmatara. En el
tanque de alimentación se colocaron 12 litros, de los cuales se obtuvieron 5
litros de permeado y 6 litros de retenido. El vino de mora ingresó al equipo a
19ºC y mantuvo una temperatura de trabajo de 21ºC.
El flujo transmembrana (JP) que se observa en color azul en la figura 6,
indica que a 1.50 bares de presión, el flujo disminuyó significativamente
durante los primeros 2 minutos del proceso; con el transcurso del tiempo,
puede observarse una disminución paulatina en el flujo hasta estabilizarse al
finalizar el proceso. El valor máximo de flujo alcanzado a esta presión fue de
39.44 l/hm2 y el flujo mínimo de 5.18 l/hm2 y un valor de FRV de 1.71 al
finalizar el proceso.
51
Figura 6. Comportamiento del flujo transmembrana (JP) a 1.50, 2.00 y 2.50
bares de presión.
El flujo transmembrana (JP) en color rojo en la figura 6, muestra que a 2.00
bares de presión, el valor máximo de flujo transmembrana corresponde a
58.68 l/hm2 al inicio del proceso y el valor mínimo 10.50 l/hm2 al finalizar el
proceso (24.25 minutos). La disminución en el flujo transmembrana presenta
una reducción importante en los primeros minutos del proceso. A esta
presión, el volumen de alimentación total fue de 10.5 litros a 14.9 ºC de
temperatura, obteniendo 4 litros de permeado a 20ºC y 6 litros de retenido y
un valor de FRV de 1.62 al finalizar.
En la figura 6 se observa que el flujo transmembrana (JP), durante el
proceso de MFT a 2.50 bares de presión (en color verde), tiene un valor
máximo de 45.58 l/hm2, con una gran disminución en el flujo en los primeros
minutos del proceso hasta lograr una disminución constante y llegar a su
punto mínimo a 9.26 l/hm2 a los 22.80 minutos en que finalizó el proceso,
con un valor de FRV de 1.45. El proceso de microfiltración a 2.5 bares de
presión, tuvo una alimentación total de 9.7 litros a 15ºC, con un volumen de
permeado de 3 litros a 20 ºC y 6 litros de retenido, equivalente al volumen
muerto del equipo.
39.44
5.14
58.68
10.50
45.58
9.26
0.00
10.00
20.00
30.00
40.00
50.00
60.00
70.00
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122232425262728
Flu
jo t
ran
sm
em
bra
na
(l/
hm
2)
Tiempo del proceso (min).
Flujo Transmembrana (JP) 1.50 bar Flujo Transmembrana (JP) 2.00 bar
Flujo Transmembrana (JP) 2.50 bar
52
En la MFT de jugos de fruta, se presentan resultados similares en el
comportamiento del flujo transmembrana, a los obtenidos en la MFT de vino
de mora, Laverde (2010) registró una disminución de 210 l/hm2 a 10 l/hm2 en
40 minutos en jugo de arazá. En jugo de granadilla, Picho (2008) obtuvo una
disminución de 245 l/hm2 a 27 l/hm2 en 90 minutos y Montero (2008), obtuvo
una caída de flujo desde 200 l/hm2 hasta 100 l/hm2 en 45 minutos en jugo de
mora.
A 1.50 bares de presión el flujo transmembrana es el más bajo, con 39.44
l/hm2 y un tiempo de proceso de 26.00 minutos; a 2.00 bares el flujo
transmembrana es el más alto con 58.68 l/hm2 y un tiempo de 24.25
minutos; sin embargo, a pesar de que el tiempo a 2.50 bares es el más corto
(22.80 minutos), el flujo transmembrana es de 45.58 l/hm2. En función del
flujo de permeado, el valor más alto se obtiene a 2.00 bar de presión y en
función del tiempo de proceso, a 2.50 bar de presión el proceso de
microfiltración tiene la menor duración.
El comportamiento del flujo transmembrana obtenido en el proceso, coincide
con lo establecido por D’souza-Mawson (2005) y Chacón-Villalobos (2006)
que afirman que a medida que transcurre el tiempo del proceso, se registra
una disminución progresiva en el flujo de permeado, causada por los
fenómenos de colmatación que ocurren en el interior de la membrana, así
como el fenómeno de polarización de la concentración o incrustación de
moléculas en la superficie de la membrana.
La figura 7 muestra la variación de flujo transmembrana (JP) con respecto a
la presión transmembrana (PTM) en el proceso de microfiltración. A 1.50
bares de presión de trabajo, la presión transmembrana (PTM) fue de 1.42
bares con un flujo de 39.44 l/hm2, a 2.00 bares de presión de trabajo, el flujo
fue de 58.68 l/hm2 y la PTM se mantuvo a 2.00 bares, mientras que a 2.50
bares de presión de trabajo, el flujo fue de 45.58 l/m2 con una PTM de 2.33
bares.
53
Figura 7. Influencia de la presión transmembrana en el flujo transmembrana
(JP).
A medida que la presión aumenta de 1.50 a 2.00 bares, el flujo
transmembrana alcanza su máximo valor y la presión transmembrana no
varía respecto a la presión de trabajo, sin embargo al aumentar la presión de
2.00 a 2.50 bares, el flujo de permeado disminuye y la presión
transmembrana es más elevada.
Este comportamiento en el flujo, al aumentar la presión, está de acuerdo a lo
establecido por Picho (2008), Huisman (1998), Winston & Sirkar (2001), que
exponen que a medida que la presión transmembrana aumenta, también lo
hace el flujo transmembrana, sin embargo, la disminución en el flujo que se
observa al incrementar la presión, se debe al aumento en la concentración
de sólidos cerca de la membrana, provocando la aglomeración de partículas
que evitan el paso de líquido y tapan los poros de la membrana.
En la figura 8, se observa la relación entre el volumen de alimentación y
retenido con el FRV; a mayor volumen de alimentación es mayor el valor de
FRV, esto se debe a que éste parámetro se ve directamente afectado por el
volumen de alimentación (VA) y volumen de retenido (VR).
39.44
58.68
45.58
1.42 2.00 2.33
PTM (bar)
Flujo Transmembrana JP (l/hm2)
54
Figura 8. Relación volumen de alimentación (VA) y permeado (VP) con el
factor de reducción volumétrico (FRV).
A lo largo del proceso, el volumen de alimentación y permeado fueron
disminuyendo a medida que la presión de trabajo fue aumentando debido a
la acumulación de partículas en la membrana, afectando directamente al
valor de FRV del proceso. El volumen de retenido se mantuvo constante a lo
largo del proceso, pues representa el volumen muerto del equipo.
Normalmente, el FRV mantiene una relación inversamente proporcional al
flujo transmembrana como han expresado Laverde (2010), Montero (2008) y
Picho (2008), en donde los valores de FRV van aumentando a medida que el
flujo transmembrana disminuye en el tiempo, sin embargo, en el proceso de
MFT de vino de mora, el FRV se calculó con el total de volumen de
alimentación y retenido obtenidos a cada presión al finalizar el proceso.
El proceso de limpieza realizado en el equipo, eliminó por completo las
impurezas y material retenido de la membrana, debido a la recuperación de
la permeabilidad inicial en la membrana, corroborando lo establecido por
D'Souza & Mawson (2005) que afirman que el proceso de limpieza produce
1.71
1.62
1.45
5.00 4.00 3.00
12.00 10.50 9.70
FRV
VP (l)
VA (l)
55
una reacción entre el agente químico y las partículas colmatantes,
restituyendo las caracterìsticas de la membrana.
4.3 ANÁLISIS DE COLOR EN EL VINO DE MORA
El análisis del color se realizó en vino de mora microfiltrado y embotellado
con 10 días de reposo a 4 °C. Se utilizó como control vino de mora sin
microfiltrar.
4.3.1 MÉTODO OFICIAL (CIExy) O COORDENADAS SELECCIONADA
DE HARDY
El método de Coordenadas seleccionadas de Hardy, se realizó mediante el
cálculo de los valores triestímulo X, Y, Z y coordenadas cromáticas x, y,
utilizando las ecuaciones 1.7, 1.8, 1.9, 1.10, 1.11 respectivamente. La
totalidad de los valores calculados se presentan en el Anexo 10.
La tabla 5, muestra los valores triestímulo, las coordenadas cromáticas y
regiones de color aproximadas de las diferentes muestras; los valores
triestímulo indican la presencia de rojo (X), verde (Y) y azul (Z) en las
muestras.
56
Tabla 5. Promedio de valores Triestímulo y Coordenadas Cromáticas.
MUESTRA X (rojo) 1
Y
(verde) 1
Z (azul) 1 (x)
1 (y)
1
Longitud
de onda
dominante
Región
de
color
Vino sin
microfiltrar
0.139 ±
0.002
0.066 ±
0.001
0.001 ±
0.000
0.673 ±
0.000
0.320 ±
0.000 615 Rojo
Vino
microfiltrado
(1,5 bar)
0.270 ±
0.010
0.128 ±
0.005
0.003 ±
0.000
0.673 ±
0.000
0.320 ±
0.000 625 Rojo
Vino
microfiltrado
(2,0 bar)
0.276 ±
0.005
0.131 ±
0.002
0.004 ±
0.000
0.672 ±
0.000
0.319 ±
0.000 625 Rojo
Vino
microfiltrado
(2,5 bar)
0.274 ±
0.010
0.130 ±
0.005
0.005 ±
0.000
0.670 ±
0.000
0.318 ±
0.000 625 Rojo
1: ± indica la desviación estándar entre las muestras.
En la figura 9, puede apreciarse el color predominante en cada muestra de
acuerdo a la sensación percibida por el observador (espectrofotómetro). Las
muestras de vinos analizados se encuentran en el grupo de los vinos rojos,
por esta razón el color predominante en las muestras es el rojo, con mayor
proporción en las muestras de vino microfiltradas, los colores verde y
amarillo, se encuentran en menor cantidad en las muestras, sin embargo, en
las muestras de vino microfiltradas, se encuentra mayor proporción de estos
colores.
A pesar que los valores obtenidos indican la presencia de colores en las
muestras, éstos no guardan relación con los colores que el ojo puede
percibir, como afirma Gracía (2007) e Iñiguez et al (1999), por lo que es
necesario transformar estos valores a coordenadas (x) e (y) para ser
ubicados en el diagrama de cromaticidad.
57
Figura 9. Colores presentes en las muestras de acuerdo a los valores
triestímulo.
Las coordenadas cromáticas (x), (y) y la longitud de onda dominante, que se
muestran en la tabla 5, permiten determinar el color de la muestra de
acuerdo a su ubicación dentro del Diagrama Cromático de la CIE (figura 10);
Todas las muestras de vino de mora se encuentran en la región del color
rojo del diagrama con coordenadas (x=0.67, y=0.32), por lo que no es
posible diferenciar las muestras en primera instancia, por lo que el análisis
de parámetros como intensidad colorante (IC), tonalidad (T) y luminosidad
(L) pueden ayudar a diferenciar las muestras unas de otras.
Vino sinmicrofiltrar
Vinomicrofiltrado a
1.5 bar
Vinomicrofiltrado a
2.0 bar
Vinomicrofiltrado a
2.5 bar
X (Rojo)
Y (Verde)
Z (Amarillo)Z (Azul)
X (Rojo)
Y (Verde)
58
Figura 10. Regiones de color aproximadas del Diagrama de Cromaticidad de
la CIE (Nave, 2008).
Los valores de coordenadas colorimétricas obtenidos en el vino de mora
(x=0.67 y=0.32), guardan relación con los resultados obtenidos por Echávarri
(2006), que realizó el análisis del color en vinos tintos jóvenes mediante el
método CIExy, donde obtuvo valores en las coordenadas colorimétricas de
(x=0.71, y=0.28). Estos resultados indican que a pesar de las diferencias en
los tipos de vino, tanto en materia prima como en proceso, el vino de mora y
los vinos tintos jóvenes se encuentran dentro de la misma región de color.
Las características cromáticas que se muestran en la Tabla 6, Intensidad
Colorante (IC) y Tonalidad (T) fueron calculadas de acuerdo a las
ecuaciones 1.12 y 1.13, la luminosidad Relativa (L), se refiere al valor de Y
(ecuación 1.8) expresado en porcentaje.
Ubicación de
las muestras
de vino de
mora.
59
a
Tabla 6. Características Cromáticas.
MUESTRA
L 1 (%)
IC 1
T
1
Vino de Mora sin microfiltrar 6.600 b ± 0.001 8.06
a ± 0.008 0.425
a ± 0.005
Vino microfiltrado (1,5 bar) 12.800 a ± 0.005 5.592
b ± 0.104 0.399
b ± 0.003
Vino microfiltrado (2,0 bar) 13.110 a ± 0.002 7.772
c ± 0.050 0.355
b ± 0.002
Vino microfiltrado (2,5 bar) 13.000 a ± 0.005 6.540
d ± 0.063 0.416
c ± 0.002
1: ± indica la desviación estándar entre las muestras. Las medias con letras distintas en las
columnas indican diferencia significativa de acuerdo a la prueba de Tukey p ≤0,05
La figura 11 indica el porcentaje de luminosidad relativa de las muestras. La
muestra con menor luminosidad corresponde al vino de mora sin microfiltrar
con 6,60%, mientras que las muestras sometidas al proceso de MFT
aumentan al 13%, esto se debe a que la cantidad de sólidos soluble que
afectan a la luminosidad del vino se eliminan en el proceso de microfiltración.
Las muestras de vino de mora presentan menor luminosidad (6-13%) que el
vino rosado (41.83%), pero mayor luminosidad que el vino tinto (2.59%).
Figura 11. Porcentaje de Luminosidad Relativa (L) en las muestras
analizadas. Las letras diferentes indican diferencia significativa.
6.60%
12.80% 13.11% 13.00%
Vino de Mora sinmicrofiltrar
Vino microfiltrado a1,5 bar
Vino microfiltrado a2,0 bar
Vino microfiltrado a2,5 bar
LUMINOSIDAD RELATIVA
a a
b
a
60
De acuerdo al análisis de varianza, existe una diferencia significativa en la
luminosidad relativa (L) entre las muestras de vino sin microfiltrar y muestras
de vino microfiltrado, sin embargo, las muestras de vino microfiltrado a
diferentes niveles de presión, no presentan diferencias significativa. La
totalidad de los análisis de varianza del método CIExy, se muestran en en
Anexo 11.
Los resultados de luminosidad relativa obtenidos antes y después del
proceso de MFT, coinciden con García (2007) e Iñiguez et al (1999), que
afirman que la presencia de sólidos en suspensión en las muestras, afectan
la capacidad de reflejar la luz, por lo que a mayor cantidad de sólidos
solubles, menor será el valor de luminosidad relativa. Por tanto, las muestras
de vino que han sido sometidas al proceso de MFT, presentan valores de
luminosidad relativa mayores a los de vino que no ha sido sometido a este
proceso.
En la figura 12, se observa que la tonalidad de las muestras analizadas,
presentan valores relativamente bajos, el valor más alto de tonalidad
corresponde al vino sin microfiltrar con 0.425 y el más bajo corresponde al
vino microfiltrado a 1.50 bar con 0.354.
Figura 12. Tonalidad de las muestras analizadas. Las letras diferentes
indican diferencia significativa.
0.425
0.354 0.356 0.364
Vino de Mora sinmicrofiltrar
Vino microfiltrado a1,5 bar
Vino microfiltrado a2,0 bar
Vino microfiltrado a2,5 bar
TONALIDAD
a
b b
b b
b
c
61
El análisis de varianza de la tonalidad (T), muestra que entre las muestras
de vino sometidas a MFT y las que no fueron sometidas existe diferencia
significativa; entre las muestras sometidas a 1.50 – 2.00 bar de presión no
existe diferencia significativa, mientras que los pares de muestras 1.50 –
2.50 y 2.00 – 2.50 presentan diferencias significativas.
Los valores de tonalidad que se obtuvieron en vino de mora (0.354-0.425),
presentan similitud con los valores obtenidos en la elaboración de vino de
mora por Guano (2010) (0.40 – 0.72) utilizando enzimas pectolíticas y
Córdova (2010) (0.37 – 0.60) utilizando levaduras de panificación y
levaduras vínicas. Debido a que, la información de los índices cromáticos es
muy reducida, es necesario establecer referentes con índices de vino de uva
tradicional. Hidalgo (2002), afirma que la tonalidad de los vinos tintos
jóvenes, tienen un valor máximo de 0.7, y las muestras de vino de mora se
encuentran dentro de este valor.
De acuerdo a González (2010), Olivero (2006), San José (2002) y Córdova
(2010), la tonalidad del vino se encuentra directamente relacionada con la
composición fenólica de frutas y, ya que el proceso de fermentación del vino
de mora se realizó con los sólidos de la mora estrujada, existe mayor
cantidad de pigmentos que dan la tonalidad al vino, por lo que después de
micro filtrarlo, los valores de tonalidad presentan una disminución.
La Intensidad Colorante en las muestras que se observa en la figura 13,
indica que el vino de mora sin microfiltrar es el de mayor intensidad con
8.306, después del tratamiento, la muestra microfiltrada a 1.50 bar, presenta
la mayor intensidad colorante.
62
Figura 13. Intensidad colorante. Las letras diferentes indican diferencia
significativa.
En el análisis de varianza de IC vs presión, se determinó que existe una
diferencia significativa entre todos los pares de muestras de vino de mora
analizadas, tanto microfiltradas como sin microfiltrar.
Los estudios realizados en vino de mora por Córdova (2010) y Guano (2010)
presentan valores de intensidad colorante (IC) cuyos rangos varían de 4-7 a
6-9.5 respectivamente, guardando relación con los valores de intensidad
colorante (IC) obtenidos en vino de mora con un rango de 7.2 a 8.3;
ratificando lo que indican Noriega & Casp (2003) que los valores para
intensidad colorante (IC) en los vinos tintos jóvenes con menos de 1 año de
maduración, presentan valores que varían de 4 a 9, dependiendo del tipo de
vino.
8.306 8.121 7.771
7.207
Vino de Mora sinmicrofiltrar
Vino microfiltradoa 1,5 bar
Vino microfiltradoa 2,0 bar
Vino microfiltradoa 2,5 bar
INTENSIDAD COLORANTE
a b c d
63
4.3.2 MÉTODO CIELAB
El método de coordenadas CIELAB, utilizó los valores de X, Y y Z obtenidos
con el método de coordenadas de Hardy. Los parámetros analíticos de
luminosidad (L*), coordenadas cromáticas (a* y b*), croma (C*) y tono (H*)
que se muestran en la tabla 7 se calcularon mediante las ecuaciones 1.14,
1.15, 1.16, 1.17, 1.18 descritas previamente. El Anexo 12 presenta los
cálculos.
Tabla 7. Parámetros L*, a*, b*, H*, C* calculados de cada muestra.
MUESTRA L* 1 a*
1 b*
1 C*
1 H*
1
Vino de Mora sin microfiltrar
30.885
a ±
0.215 58.534 ±
0.281 59.377 ±
0.218 83.378
a ±
0.340 45.451
a ±
0.135
Vino microfiltrado
(1,5 bar) 42.531
b ±
0.721 73.127 ±
0.907 74.528 ±
0.683 104.413
b ±
1.059 45.544
a ±
0.226
Vino microfiltrado
(2,0 bar) 42.946
b ±
0.323 73.675 ±
0.406 72.886 ±
0.413 103.635
b ±
0.555 44.691
b ±
0.093
Vino microfiltrado
(2,5 bar) 42.776
b ±
0.704 73.486 ±
0.890 69.129 ±
0.885 100.892
c ±
1.214 43.249
c ±
0.180
1: ± indica la desviación estándar entre las muestras. Las medias con letras distintas en las
columnas indican diferencia significativa de acuerdo a la prueba de Tukey p ≤0,05
La tabla 8 expresa los parámetros de luminosidad (L*), coordenadas
cromáticas (a* y b*), croma (C*) y tono (H*) obtenidos con el programa
MSCV (Método simplificado de medida del color del vino), para medición del
color del vino, cuyos valores presentan variaciones mínimas en comparación
con los obtenidos mediante cálculo, concordando con Nergueruela et al
(2001), que afirman que el método simplificado para el color de los vinos,
presenta un error inferior a 20 unidades CIELAB de diferencia entre los
resultados calculados y el software .
64
Tabla 8. Parámetros obtenidos mediante el programa MSCV.
MUESTRA L* 1 a*
1 b*
1 C*
1 H*
1
Vino de Mora
sin microfiltrar 27,900 ±
0.365 53,150 ±
0.215 45,750 ±
0.890 70,130 ±
0.278 40,720 ±
0.748
Vino microfiltrado
(1,5 bar) 38,500 ±
0.115 65,570 ±
0.678 62,300 ±
0.452 90,440 ±
0.123 43,530 ±
0.189
Vino microfiltrado
(2,0 bar) 39,600 ±
0.105 65,850 ±
0.098 63,010 ±
0.278 91,140 ±
0.470 43,740 ±
0.215
Vino microfiltrado
(2,5 bar) 40,100 ±
0.314 65,240 ±
0.234 61,880 ±
0.789 89,910 ±
0.567 43,490 ±
0.789
1: ± indica la desviación estándar entre las muestras.
Los valores de luminosidad (L*), presente en las muestras que se aprecian
en la figura 14, indican que las muestra de mayor luminosidad son las
sometidas al proceso de MFT a 1.50, 2.00 y 2.50 bar de presión, con valores
de 42.531, 42.946 y 42.776 respectivamente, mostrando un aumento en la
luminosidad respecto a la muestra sin microfiltrar que presenta un valor de
30.885.
Figura 14. Luminosidad (L*) presente en las muestras.
30.885
42.531 42.946 42.776
Vino de Mora sinmicrofiltrar
Vino microfiltrado(1,5 bar)
Vino microfiltrado(2,0 bar)
Vino microfiltrado(2,5 bar)
a
b b ba
65
El análisis de varianza realizado para luminosidad (L*), que se observa en la
tabla 7, determina que existe un diferencia estadísticamente significativa
entre las muestras de vino microfiltrado y las muestras de vino sin
microfiltrar. Sin embargo la prueba de múltiples rangos establece que no
existen diferencias significativas entre los diferentes niveles de presión. La
totalidad de los análisis de varianza del método CIELAB, se muestran en en
Anexo 13.
El aumento de la luminosidad (L*) que se observa en las muestras
microfiltradas (de 38 a 42), coinciden con los resultados obtenidos por Picho
(2008) en la MFT de jugo de granadilla, en donde los valores de luminosidad
aumentaron de 34 a 40 después de este proceso. Este comportamiento
concuerda con la afirmación de Montero (2008) de que la presencia de
sólidos en suspensión en el líquido sin clarificar, afecta a la luminosidad del
producto.
Los valores de las coordenadas colorimétricas a* y b* obtenidas de las
muestras analizadas, al ser mayores que 0, indican que la tendencia de los
colores de las muestras es en a* hacia el color rojo y en b* hacia el color
amarillo, de acuerdo a Córdova (2010), Monagas et al 2001) y Noriega &
Casp (2003) este comportamiento se debe a que los pigmentos presentes en
la mora, son responsables del color rojo de las muestras, mientras que el
color amarillo se debe a la pérdida de concentración de las antocianinas
originales a compuestos más estables que producen variaciones en el color
rojo inicial a tonalidades anaranjadas.
En el vino de mora sin microfiltrar, el valor de croma (C*) es de 83.461,
mientras que en el vino sometido al proceso de MFT, el valor C* presenta un
aumento notorio de 20 unidades, lo que significa que, las muestras de vino
microfiltradas tienen una mayor pureza o saturación del color. El análisis de
varianza de Croma (C*) que se observa en la tabla 7, muestra que entre el
vino sometido a MFT y el vino que no ha sometido a este proceso existe
diferencia significativa (Anexo 13 literal B), al igual que entre los distintos
niveles de presión (1.5 - 2.5; 2.0 - 2.5).
66
En las muestras de vino sometidas al proceso de MFT, el valor de tono (H*)
disminuye levemente. El análisis de varianza de Tono (H*) por presión que
se observa en la tabla 7 indica que hay diferencia significativa entre los
pares de muestras, con excepción de las muestras de vino sin microfiltrar y
del vino microfiltrado a 1.5 bar.
Este comportamiento en los valores de H*, de acuerdo a Olivero (2006), se
debe a que después del proceso de MFT, los sólidos en suspensión con
pigmentos que dan tonalidad al vino, quedaron retenidos en la membrana.
Los estudios del color en vinos tintos realizados por Iñiguez (1999),
presentan valores de H* de 44.69, similares a los obtenidos en el presente
estudio.
4.3.3 LIMPIDEZ DEL VINO
Para determinar la limpidez del vino se realizó la medición de los turbios en
muestras de vino de mora sin microfiltrar y vino de mora microfiltrado con 10
días de reposo; el procedimiento se realizó con ayuda de un turbidímetro,
calibrado con agua destilada.
Como puede observarse en la tabla 9, el valor de turbidez del vino sin
microfiltrar es de 63.470 NTU, mientras que el vino sometido al proceso de
MFT disminuye notablemente a 1.420 NTU en el vino microfiltrado a 1.50
bar, 1.240 NTU a 2.00 bar y 0.72 NTU a 2.50 bar; por lo que la muestra con
mayor limpidez corresponde al vino microfiltrado a 2.5 bar, con un valor de
0.72 NTU.
67
Tabla 9. Valores de turbidez de las muestras.
Muestra Unidades
nefelométricas de turbidez (NTU)
Vino de Mora sin microfiltrar 63.470 a ± 1.340
Vino microfiltrado (1,5 bar) 1.420 b ± 0.050
Vino microfiltrado (2,0 bar) 1.240 c ± 0.020
Vino microfiltrado (2,5 bar) 0.720 d ± 0.020
1: ± indica la desviación estándar entre las muestras. Las medias con letras distintas indican
diferencia significativa de acuerdo a la prueba de Tukey p ≤0,05
El análisis de varianza ANOVA simple (Anexo 14), con un nivel de confianza
del 95%, indica que existen diferencias significativas entre la muestra de vino
sin microfiltrar y las muestras de vino sometidas a este proceso, indica
además que existen diferencias significativas entre un nivel de presión con
otro.
La técnica de MFT que se realiza para clarificación de vinos, permite obtener
excelentes resultados en la limpidez del producto en una sola operación,
aumentando de esta manera su brillantez como puede observarse en la
figura 16. Los valores de turbidez obtenidos en el vino microfiltrado (0.72,
1.24 y 1.42) indican que es un vino de aspecto brillante, pues se encuentra
en el intervalo de turbidez de 0.4 a 1.5 NTU establecido por Vilavella (1997).
Figura 15. Muestras antes y después de ser sometidas al proceso de MFT.
68
5 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
5.1 CONCLUSIONES
El vino de Mora de Castilla elaborado en la planta Piloto de la Universidad
Tecnológica Equinoccial, con de grado alcohólico 9 ºGL, cumplió con lo
establecido en la norma NTE INEN 0374.
Se determinó que el volumen mínimo para el correcto funcionamiento del
equipo de microfiltración tangencial es de 6 litros.
El proceso de MFT se realizó en vino de mora luego de 10 días de reposo a
3 niveles de presión (1.5, 2.0 y 2.5 bar).obteniendo FRV de 1.71, JP inicial
de 39.44 l/hm2 JP final de 5.14 l/hm2 a 1.5 bar de presión; FRV de 1.62, JP
inicial de 58.68 l/hm2
JP final de 10.50 l/hm2 a 2.0 bar de presión y FRV de
1.45, JP inicial de 45.58 l/hm2 JP final de 9.26 l/hm2 a 2 .5 bar de presión.
Los resultados de flujo transmembrana (JP) obtenidos indican que el
proceso de MFT en el vino de mora no es apropiado para ser utilizado a
nivel industrial, pues los valores a lo largo del proceso son menores 50 l/hm2,
lo recomendado para fines industriales.
La luminosidad del vino de mora microfiltrado, aumentó notablemente del 6
al 13% en el método de coordenadas de Hardy y de 30.88 a 42.77 en el
método CIELAB, con relación a la muestra control que no fue sometida al
proceso.
Los parámetros de tonalidad (T), intensidad colorante (IC), croma (C*) y tono
(H*) se vieron claramente afectados después del proceso por la eliminación
de sólidos suspensión que son retenidos por la membrana. La IC disminuyó
de 8.06 en la muestra control a 5.59, 7.77 y 6,54 en el vino microfiltrado a
1.5, 2.0 y 2.5 bar, de igual manera, la T disminuyó en las muestras
microfiltradas de 0.42 a 0.39, 0.35 y 0,41 a las diferentes presiones. El
69
parámetro C* aumentó considerablemente de 83.38 a 104.41, 103.63 y
100,89 en las muestras microfiltradas, mientras que el tono H* disminuyó de
45.45 a 43.249 y 44.24 en las muestras microfiltradas a 2.0 y 2.5 bar.
Los colores predominantes en el vino de mora son el rojo y el amarillo, ya
que los valores de las coordenadas colorimétricas a*, y b* muestran valores
positivos, en el vino sin microfiltrar (58.53 y 59.37) y en las muestras
microfiltradas a 1.5 (73.12 y 74.52), 2.0 (73.67 y 72.86) y a 2.5 (73.48 y
69.12).
Después del proceso de MFT, se determinó que existe una relación
directamente proporcional entre la limpidez del vino (factor de calidad
medido por la turbidez) y la presión de trabajo, la turbidez de las muestras
sin microfiltrar disminuyó de 63.47 a 1.42, 1.24 y 0.72 en las muestras
microfiltradas a 1.5, 2.0 y 2.5 respectivamente.
70
5.2 RECOMENDACIONES
Realizar un estudio sobre la influencia de la microfiltración tangencial en el
perfil sensorial del vino.
Utilizar volúmenes de alimentación mayores si el proceso va a realizarse a
escala piloto, para obtener mayores rendimientos y valores de FRV.
Eliminar completamente el agua del equipo después de la limpieza para
evitar la corrosión del mismo.
Respetar el protocolo de limpieza rigurosamente para no comprometer la
integridad de la membrana.
71
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79
ANEXO I. PROCESO DE ELABORACIÓN DEL VINO.
Recepción de materia prima.
Estrujado de materia prima
Acondicionamiento del mosto.
Acondicionamiento del mosto.
Medición de ºBrix.
Trasiego.
80
ANEXO II. EQUIPO UTILIZADO PARA LA
FERMENTACIÓN
Bioreactor de acero inoxidable AISI 304 de 60 litros de capacidad con control de temperatura y agitadores.
81
ANEXO III. EQUIPO DE MICROFILTRACIÓN
Unidad de Microfiltración UTE.
82
ANEXO IV. FOTOGRAFIAS PROCESO DE
MICROFILTRACION TANGENCIAL
Preparación del tanque de
alimentación.
Apertura de válvula de salida de
permeado.
Recolección de permeado.
Drenado del sistema.
83
De izquierda a derecha, vino antes y después de ser sometido a MFT.
Limpieza química del equipo.
Envasado final del vino.
84
ANEXO V. PROTOCOLO DE LIMPIEZA PARA EL
MICROFILTRADOR
Recomendaciones
La velocidad del cambio de temperatura debe ser menor de 10 °C (50
°F) por minuto, especialmente en el intervalo entre 50 °C y 100 °C
(122 °F y 212 °F).
El agua que se utilice para la limpieza debe ser blanda o estar des
ionizada.
Cuando se utilice cloro, se debe mantener la concentración de cloro
activo la solución de cloro siempre debe tener un pH >10
Determinar la secuencia de limpieza de acuerdo a líquido filtrado.
PROCESO DE LIMPIEZA
1. Drenar el sistema y llenar con agua a la misma temperatura que la
membrana y cerrar las salidas del filtrado de modo que la presión
transmembrana sea despreciable.
2. Reciclar con una solución que contenga sosa caustica (NaOH) al 1%
p/p y lejía (NaOCl, durante este paso se debe mantener una
concentración de cloro libre de 400 ppm) durante 15 minutos a 50 °C
(122 °F).
3. Esta pre limpieza elimina la suciedad de las tuberías del sistema y
debilita la capa superficial depositada.
4. La válvula de permeado / filtrado debe permanecer cerrada. Enfriar la
solución hasta una temperatura no mayor de 10 °C (50 °F) por encima
de la temperatura del agua.
5. Drenar solo el lado del retenido.
6. Reciclar con una solución que contenga sosa caustica (NaOH) al 2%
p/p durante 30 minutos a 60 °C a 80 °C (140 °F a 176 °F) con la
válvula del filtrado cerrada.
85
7. Abrir lentamente las válvulas de filtrado y seguir reciclando tanto el
rechazo como el filtrado durante otros 30 minutos.
8. Enfriar la solución hasta una temperatura no mayor de 10 °C (50 °F)
por encima de la temperatura del agua.
9. Drenar los lados del rechazo y del filtrado del módulo.
10. Lavar con agua a la misma temperatura hasta que el pH sea próximo
al valor neutro (pH 7-8). Comprobar la salida de agua limpia o la
permeabilidad*. El valor medido debe estar en un intervalo del 15%
respecto al que se midió. Si el valor de salida es menor, puede ser
necesaria una limpieza con ácido nítrico.
11. Recircular con una solución que contenga ácido nítrico (HNO3) al 0,5-
1% p/p durante 15 minutos a 60 °C a 70 °C (140 °F a 158 °F) con las
válvulas del filtrado cerradas.
12. Abrir lentamente las válvulas del filtrado y seguir reciclando tanto el
rechazo como el filtrado durante otros 15 minutos.
13. Enfriar la solución hasta una temperatura no mayor de 10 °C (50 °F)
por encima de la temperatura del agua.
14. Drenar los lados del rechazo y del filtrado del módulo.
15. Lavar con agua a la misma temperatura hasta que el pH sea próximo
al valor neutro (pH 6-7).
16. Comprobar la salida de agua limpia o la permeabilidad* para
confirmar que la limpieza está completa.
86
ANEXO VI. MEDICIÓN DE ABSORBANCIAS Y
TRANSMITANCIAS.
Preparación de las muestras de vino
de mora.
Cubetas plásticas de 0.5 cm de
espesor
Toma de muestra usando una micro pipeta.
Espectrofotómetro Thermo Scientific Evolution S60 UV-
Visible
87
ANEXO VII. ANALISIS DE TURBIDEZ EN EL VINO
Preparación de muestras para análisis de turbidez.
Turbidimetro Hach 2100P
Toma muestra.
Resultados de la medición.
ANEXO VIII. VALORES OBTENIDOS DURANTE LA PRUEBA DE PERMEABILIDAD
Tabla 1. Prueba de permeabilidad a 1.5 bar de presión.
Muestra Presión tiempo (s) volumen
(ml) flujo vol
(ml/s) flux
(ml/s.m2) Flujo
Transmembrana
1 1,5 7,81 450 57,62 160,05 576,18
2 1,5 7,34 420 57,22 158,95 572,21
3 1,5 7,48 445 59,49 165,26 594,92
4 1,5 6,68 410 61,38 170,49 613,77
5 1,5 6,81 420 61,67 171,32 616,74
6 1,5 7,72 470 60,88 169,11 608,81
7 1,5 7,83 465 59,39 164,96 593,87
8 1,5 8,03 485 60,40 167,77 603,99
9 1,5 8,23 455 55,29 153,57 552,86
10 1,5 7,74 450 58,14 161,50 581,40
11 1,5 7,5 435 58,00 161,11 580,00
12 1,5 6,52 405 62,12 172,55 621,17
13 1,5 7,22 445 61,63 171,21 616,34
14 1,5 6,38 395 61,91 171,98 619,12
15 1,5 7,44 455 61,16 169,88 611,56
Promedio 1,50 7,38 440,33 59,75 165,98 597,53
88
Tabla 2. Prueba de permeabilidad a 2.0 bar de presión.
Medición de flujo inicial con agua destilada
Muestra Presión tiempo (s) volumen (ml) flujo vol
(ml/s) flux (ml/s.m2) Flujo
Transmembrana
1 2.00 6,47 480,00 74,19 206,08 741,89
2 2.00 6,17 460,00 74,55 207,10 745,54
3 2.00 6,33 480,00 75,89 210,80 758,89
4 2.00 5,98 470,00 78,66 218,50 786,61
5 2.00 5,99 470,00 78,53 218,14 785,30
6 2.00 6,55 510,00 77,86 216,28 778,63
7 2.00 6,90 530,00 76,81 213,37 768,12
8 2.00 6,72 515,00 76,64 212,88 766,37
9 2.00 6,21 435,00 70,05 194,58 700,48
10 2.00 5,91 430,00 72,82 202,28 728,20
11 2.00 6,27 475,00 75,82 210,61 758,18
12 2.00 5,44 425,00 78,20 217,21 781,97
13 2.00 5,80 445,00 76,72 213,12 767,24
14 2.00 5,69 450,00 79,09 219,68 790,86
15 2.00 6,32 490,00 77,53 215,37 775,32
Promedio 2,00 6,18 471,00 76,22 211,73 762,24
89
Tabla 3. Prueba de permeabilidad a 2.5 bar de presión.
Medición de flujo inicial con agua destilada
Muestra Presión tiempo (s) volumen (ml) flujo vol
(ml/s) flux (ml/s.m2) Flujo
Transmembrana
1 2,50 5,13 505,00 98,44 273,45 984,41
2 2,50 5,00 495,00 99,00 275,00 990,00
3 2,50 5,17 515,00 99,61 276,70 996,13
4 2,50 5,27 535,00 101,52 281,99 1015,18
5 2,50 5,16 520,00 100,78 279,93 1007,75
6 2,50 5,38 545,00 101,30 281,39 1013,01
7 2,50 5,97 600,00 100,50 279,17 1005,03
8 2,50 5,41 545,00 100,74 279,83 1007,39
9 2,50 4,19 415,00 99,05 275,13 990,45
10 2,50 4,07 415,00 101,97 283,24 1019,66
11 2,50 5,03 510,00 101,39 281,64 1013,92
12 2,50 4,35 445,00 102,30 284,16 1022,99
13 2,50 4,38 440,00 100,46 279,05 1004,57
14 2,50 5,00 500,00 100,00 277,78 1000,00
15 2,50 5,20 535,00 102,88 285,79 1028,85
Promedio 2,50 4,98 501,33 100,66 279,62 1006,62
90
ANEXO IX. VALORES OBTENIDOS DURANTE EL PROCESO MFT DE VINO DE MORA Tabla1. Microfiltración del vino de mora a 1.5 bar.
Muestra
Tiempo en que se
realizó la toma de muestra
(min)
Tiempo (seg)
Volumen de
permeado (l)
Flujo de permeado
FP (l/h)
Flujo Transmembrana
JP (l/hm2)
Presión de
entrada Prom (bar)
Presión de salida
(bar)
Presión Transmembrana
(bar)
Factor de retención
volumétrica (FRV)
1 0.50 45.64 0.18 14.20 39.44 1.50 1.30 1.40 1.71
2 1.50 35.51 0.14 13.99 38.86 1.60 1.40 1.50 1.71
3 2.30 57.53 0.15 9.26 25.73 1.40 1.10 1.25 1.71
4 4.50 56.69 0.12 7.49 20.81 1.50 1.30 1.40 1.71
5 6.20 60.6 0.09 5.58 15.51 1.70 1.30 1.50 1.71
6 8.10 57.88 0.08 5.22 14.51 1.40 1.20 1.30 1.71
7 10.00 90.58 0.10 4.05 11.26 1.60 1.40 1.50 1.71
8 11.50 71.2 0.07 3.44 9.55 1.50 1.20 1.35 1.71
9 14.30 78.96 0.06 2.74 7.60 1.50 1.30 1.40 1.71
10 15.90 75.66 0.06 2.76 7.67 1.60 1.40 1.50 1.71
11 17.10 70.53 0.05 2.76 7.66 1.80 1.50 1.65 1.71
12 18.60 68.9 0.05 2.51 6.97 1.60 1.40 1.50 1.71
13 19.70 66.42 0.04 2.38 6.62 1.50 1.30 1.40 1.71
14 20.80 51.01 0.30 1.98 5.49 1.60 1.40 1.50 1.71
15 22.10 53.03 0.30 2.04 5.66 1.30 1.20 1.25 1.71
16 24.40 50.21 0.30 2.01 5.58 1.40 1.20 1.30 1.71
17 26.00 50.56 0.30 2.00 5.14 1.50 1.20 1.35 1.71
PROMEDIO 61.23 0.14 4.97 13.77 1.53 1.30 1.41 1.71
91
Tabla 2. Microfiltración del vino de mora a 2.0 bar.
Muestra
Tiempo en que se
realizó la toma de muestra
(min)
Tiempo (seg)
Volumen de
permeado (l)
Flujo de permeado
FP (l/h)
Flujo Transmembrana
JP (l/hm2)
Presión de
entrada Prom (bar)
Presión de salida
(bar)
Presión Transmembrana
(bar)
Factor de retención
volumétrica (FRV)
1 0.50 32.04 0.19 21.12 58.68 2.00 1.80 1.90 1.62
2 2.00 37.63 0.21 20.09 55.81 2.20 1.90 2.05 1.62
3 3.25 30.7 0.15 17.59 48.86 2.10 1.80 1.95 1.62
4 5.25 32.99 0.12 13.31 36.98 2.30 1.90 2.10 1.62
5 6.50 37.84 0.11 10.27 28.54 2.20 1.80 2.00 1.62
6 8.59 30.81 0.09 10.28 28.56 2.10 1.90 2.00 1.62
7 11.28 33.3 0.09 9.30 25.83 2.00 1.90 1.95 1.62
8 13.02 40.01 0.09 8.10 22.49 2.20 1.80 2.00 1.62
9 14.30 36.26 0.07 6.75 18.75 2.10 1.80 1.95 1.62
10 15.50 38.99 0.06 5.91 16.41 2.30 2.10 2.20 1.62
11 17.44 43.92 0.07 5.41 15.03 2.20 2.00 2.10 1.62
12 19.54 44.56 0.05 4.36 12.12 2.00 1.70 1.85 1.62
13 21.38 34.57 0.04 3.75 10.41 2.10 1.90 2.00 1.62
14 22.50 38.21 0.04 3.77 10.47 2.20 2.00 2.10 1.62
15 24.25 47.62 0.05 3.78 10.50 2.00 1.80 1.90 1.62
PROMEDIO 37.30 9.59 26.63 2.13 1.87 2.00 2.00 1.62
92
Tabla 3. Microfiltración del vino de mora a 2.5 bar.
Muestra
Tiempo en que se
realizó la toma de muestra
(min)
Tiempo (seg)
Volumen de
permeado (l)
Flujo de permeado
FP (l/h)
Flujo Transmembrana
JP (l/hm2)
Presión de
entrada Prom (bar)
Presión de
salida (bar)
Presión Transmembrana
(bar)
Factor de retención
volumétrica (FRV)
1 0.00 21.94 0.10 16.41 45.58 2.50 2.30 2.40 1.45
2 1.00 26.33 0.08 11.21 31.14 2.40 2.20 2.30 1.45
3 3.07 35.23 0.09 8.99 24.98 2.30 2.10 2.20 1.45
4 4.10 56.92 0.12 7.46 20.73 2.50 2.30 2.40 1.45
5 6.00 51.91 0.09 6.38 17.72 2.20 2.00 2.10 1.45
6 7.25 50.12 0.08 6.03 16.76 2.50 2.30 2.40 1.45
7 8.45 54.95 0.08 5.37 14.92 2.40 2.20 2.30 1.45
8 10.12 41.64 0.06 5.36 14.89 2.30 2.10 2.20 1.45
9 11.20 39.83 0.05 4.88 13.56 2.50 2.30 2.40 1.45
10 12.59 50.09 0.06 4.60 12.78 2.60 2.40 2.50 1.45
11 14.37 65.89 0.08 4.26 11.84 2.30 2.10 2.20 1.45
12 16.37 62.89 0.07 4.01 11.13 2.40 2.20 2.30 1.45
13 18.27 45.77 0.05 3.93 10.92 2.50 2.30 2.40 1.45
14 20.04 60.23 0.06 3.47 9.63 2.30 2.10 2.20 1.45
15 21.49 57.18 0.05 3.27 9.09 2.50 2.30 2.40 1.45
16 22.80 75.59 0.07 3.33 9.26 2.60 2.40 2.50 1.45
PROMEDIO 49.78 6.19 17.18 2.43 2.23 2.33 2.33 1.45
93
94
ANEXO X. CÁLCULO DE PARAMETROS MÉTODO
CIExy.
Tabla 1. Absorbancias de las muestras de vino de mora.
ABSORBANCIAS
Muestra 445 495
1 2 3 1 2 3
VSMF (Testigo) 1,405 1,402 1,406 2,484 2,483 2,482
1.5 bar 1,249 1,268 1,289 2,469 2,502 2,552
2.0 bar 1,217 1,219 1,205 2,404 2,407 2,387
2.5 bar 1,134 1,152 1,129 2,227 2,246 2,21
550 625
1 2 3 1 2 3
VSMF (Testigo) 1,869 1,873 1,865 0,241 0,238 0,244
1.5 bar 1,83 1,843 1,873 0,087 0,1 0,102
2.0 bar 1,76 1,766 1,752 0,089 0,096 0,091
2.5 bar 1,629 1,639 1,608 0,086 0,102 0,094
Tabla 2. Transmitancias de las muestras de vino de mora.
TRANMISTANCIAS
Muestra 445 495
1 2 3 1 2 3
VSMF 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
1.5 bar 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2.0 bar 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2.5 bar 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
550 625
1 2 3 1 2 3
VSMF 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
1.5 bar 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2.0 bar 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
2.5 bar 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
95
Tabla 3. Transmitancias de las muestras elevadas al cuadrado.
TRANMISTANCIAS AL CUADRADO
Muestra 445 495
1 2 3 1 2 3
VSMF 0,039 0,04 0,039 0,003 0,003 0,003
1.5 bar 0,056 0,054 0,051 0,003 0,003 0,003
2.0 bar 0,061 0,06 0,062 0,004 0,004 0,004
2.5 bar 0,073 0,07 0,074 0,006 0,006 0,006
550 625
1 2 3 1 2 3
VSMF 0,014 0,013 0,014 0,574 0,578 0,57
1.5 bar 0,015 0,014 0,014 0,818 0,794 0,791
2.0 bar 0,017 0,017 0,018 0,815 0,802 0,811
2.5 bar 0,023 0,023 0,025 0,82 0,791 0,805
Tabla 4. Valores triestímulos del vino de mora.
VALORES TRIESTIMULO
X Y Z
1 2 3 1 2 3 1 2 3
VSMF 0,139 0,141 0,137 0,066 0,067 0,065 0,001 0,002 0,001
1.5 bar 0,282 0,265 0,263 0,134 0,126 0,125 0,003 0,003 0,002
2.0 bar 0,280 0,271 0,277 0,133 0,129 0,132 0,004 0,003 0,004
2.5 bar 0,284 0,264 0,274 0,135 0,125 0,130 0,005 0,005 0,005
Tabla 5. Coordenadas cromáticas del vino de mora.
COORDENATDAS CROMÁTICAS
x y
1 2 3 1 2 3
VSMF 0,673 0,673 0,673 0,320 0,320 0,320
1.5 bar 0,673 0,673 0,673 0,320 0,320 0,320
2.0 bar 0,672 0,672 0,672 0,319 0,319 0,319
2.5 bar 0,670 0,670 0,669 0,318 0,318 0,318
96
Tabla 6. Características cromáticas del vino de mora.
L IC TON
1 2 3 1 2 3 1 2 3
VSMF 6,602% 6,692% 6,511% 0,000 8,298 8,313 0,426 0,419 0,429
1.5 bar 13,397% 12,621% 12,526% 8,038 8,086 8,238 0,351 0,357 0,355
2.0 bar 13,303% 12,883% 13,175% 7,760 7,826 7,728 0,358 0,355 0,354
2.5 bar 13,482% 12,548% 13,000% 7,202 7,272 7,146 0,361 0,366 0,364
97
ANEXO XI. ANÁLISIS DE VARIANZA MÉTODO CIExy
A) ANOVA Simple - Luminosidad relativa por Presión
Tabla 1. Tabla ANOVA para Luminosidad relativa por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 92,0168 3 30,6723 244,89 0,0000
Intra grupos 1,00201 8 0,125251
Total (Corr.) 93,0188 11
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de Luminosidad relativa entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del
95,0% de confianza.
Tabla 2. Pruebas de Múltiple Rangos para Luminosidad relativa por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
0 3 6,60167 X
1,5 3 12,848 X
2,5 3 13,01 X
2 3 13,1203 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
0 - 1,5 * -6,24633 0,925036
0 - 2 * -6,51867 0,925036
0 - 2,5 * -6,40833 0,925036
1,5 - 2 -0,272333 0,925036
1,5 - 2,5 -0,162 0,925036
2 - 2,5 0,110333 0,925036
* indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
Tabla 3. Tabla ANOVA para Luminosidad relativa por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 0,112583 2 0,0562914 0,34 0,7229
Intra grupos 0,985625 6 0,164271
Total (Corr.) 1,09821 8
Puesto que el valor-P de la razón-F es mayor o igual que 0,05, no existe una diferencia
estadísticamente significativa entre la media de Luminosidad relativa entre un nivel de Presión y otro,
con un nivel del 95,0% de confianza.
98
Tabla 4. Pruebas de Múltiple Rangos para Luminosidad relativa por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
1,5 3 12,848 X
2,5 3 13,01 X
2 3 13,1203 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
1,5 - 2 -0,272333 1,01539
1,5 - 2,5 -0,162 1,01539
2 - 2,5 0,110333 1,01539 * indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma columna
de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
B) ANOVA Simple - TON por Presión
Tabla 1.Tabla ANOVA para TON por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 0,0101863 3 0,00339542 293,13 0,0000
Intra grupos 0,0000926667 8 0,0000115833
Total (Corr.) 0,0102789 11
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de TON entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de
confianza.
Tabla 2. Pruebas de Múltiple Rangos para TON por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
1,5 3 0,354333 X
2 3 0,355667 XX
2,5 3 0,363667 X
0 3 0,424667 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
0 - 1,5 * 0,0703333 0,00889581
0 - 2 * 0,069 0,00889581
0 - 2,5 * 0,061 0,00889581
1,5 - 2 -0,00133333 0,00889581
1,5 - 2,5 * -0,00933333 0,00889581
2 - 2,5 -0,008 0,00889581
* indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey. Con este método hay un
99
riesgo del 5,0% al decir que uno o más pares son significativamente diferentes, cuando la diferencia
real es igual a 0.
Tabla 3. Tabla ANOVA para TON por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 0,000152889 2 0,0000764444 11,47 0,0089
Intra grupos 0,00004 6 0,00000666667
Total (Corr.) 0,000192889 8
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de TON entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de
confianza.
Tabla 4. Pruebas de Múltiple Rangos para TON por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
1,5 3 0,354333 X
2 3 0,355667 X
2,5 3 0,363667 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
1,5 - 2 -0,00133333 0,00646854
1,5 - 2,5 * -0,00933333 0,00646854
2 - 2,5 * -0,008 0,00646854 * indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
C) ANOVA Simple - IC por Presión
Tabla 1. Análisis de varianza Intensidad colorante (IC) por presión
Fuente Suma de
Cuadrados
Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 2,10286 3 0,700954 160,77 0,0000
Intra grupos 0,0348807 8 0,00436008
Total (Corr.) 2,13774 11
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de IC entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de
confianza.
Tabla 2. Pruebas de Múltiple Rangos para IC por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
2,5 3 7,20667 X
2 3 7,77133 X
1,5 3 8,12067 X
0 3 8,30567 X
100
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
0 - 1,5 * 0,185 0,17259
0 - 2 * 0,534333 0,17259
0 - 2,5 * 1,099 0,17259
1,5 - 2 * 0,349333 0,17259
1,5 - 2,5 * 0,914 0,17259
2 - 2,5 * 0,564667 0,17259
* indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
Tabla 3. Tabla ANOVA para IC por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 1,27628 2 0,638139 110,13 0,0000
Intra grupos 0,034768 6 0,00579467
Total (Corr.) 1,31105 8
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de IC entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de
confianza.
Tabla 4. Pruebas de Múltiple Rangos para IC por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
2,5 3 7,20667 X
2 3 7,77133 X
1,5 3 8,12067 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
1,5 - 2 * 0,349333 0,190707
1,5 - 2,5 * 0,914 0,190707
2 - 2,5 * 0,564667 0,190707 * indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
101
ANEXO XII. CÁLCULO DE PARAMETROS MÉTODO
CIELAB
Tabla 1. Claridad (L*) del vino de mora.
L*
1 2 3
VSMF 30,887 31,100 30,669
1.5 bar 43,359 42,190 42,044
2.0 bar 43,220 42,589 43,030
2.5 bar 43,484 42,077 42,768
Tabla 2. Coordenadas cromáticas a* y b* del vino de mora.
a* b*
1 2 3 1 2 3
VSMF -10,629 -19,587 -253,069 -100,376 -98,743 231,942
1.5 bar 6,132 10,124 -259,856 -103,549 -104,516 231,148
2.0 bar 38,908 47,144 -275,916 -109,211 -111,157 232,789
2.5 bar 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
Tabla 3. Croma (C*) y Tono (H*) del vino de mora.
C*
H*
1 2 3 1 2 3
VSMF 83,461 83,669 83,004 45,598 45,332 45,423
1.5 bar 105,616 103,622 104,002 45,392 45,436 45,803
2.0 bar 104,211 103,105 103,590 44,743 44,747 44,584
2.5 bar 102,245029 99,8979925 100,5322768 43,322 43,382 43,044
102
ANEXO XIII. ANÁLISIS DE VARIANZA MÉTODO
CIELAB
A) ANOVA Simple - Luminosidad por Presión
Tabla 1. Tabla ANOVA para Luminosidad por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 317,06 3 105,687 362,65 0,0000
Intra grupos 2,33143 8 0,291429
Total (Corr.) 319,391 11
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de Claridad entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de
confianza.
Tabla 2.Pruebas de Múltiple Rangos para Luminosidad por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
0 3 30,8853 X
1,5 3 42,531 X
2,5 3 42,7763 X
2 3 42,9463 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
0 - 1,5 * -11,6457 1,41102
0 - 2 * -12,061 1,41102
0 - 2,5 * -11,891 1,41102
1,5 - 2 -0,415333 1,41102
1,5 - 2,5 -0,245333 1,41102
2 - 2,5 0,17 1,41102
* indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
Tabla 3.Tabla ANOVA para Luminosidad por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 0,26159 2 0,130795 0,35 0,7178
Intra grupos 2,23854 6 0,373091
Total (Corr.) 2,50013 8
103
Puesto que el valor-P de la razón-F es mayor o igual que 0,05, no existe una diferencia
estadísticamente significativa entre la media de Claridad entre un nivel de Presión y otro, con un nivel
del 95,0% de confianza.
Tabla 4. Pruebas de Múltiple Rangos para Luminosidad por Presión.
.Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
1,5 3 42,531 X
2,5 3 42,7763 X
2 3 42,9463 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
1,5 - 2 -0,415333 1,53024
1,5 - 2,5 -0,245333 1,53024
2 - 2,5 0,17 1,53024
* indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
B) ANOVA Simple - Croma por Presión.
Tabla 1.Tabla ANOVA para Croma por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 885,081 3 295,027 391,01 0,0000
Intra grupos 6,0362 8 0,754525
Total (Corr.) 891,118 11
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente significativa entre la media de Croma entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de confianza.
Tabla 2. Pruebas de Múltiple Rangos para Croma por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
0 3 83,378 X
2,5 3 100,892 X
2 3 103,635 X
1,5 3 104,413 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
0 - 1,5 * -21,0353 2,27042
0 - 2 * -20,2573 2,27042
0 - 2,5 * -17,5137 2,27042
1,5 - 2 0,778 2,27042
1,5 - 2,5 * 3,52167 2,27042
2 - 2,5 * 2,74367 2,27042 * indica una diferencia significativa.
104
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey. Con este método hay un
riesgo del 5,0% al decir que uno o más pares son significativamente diferentes, cuando la diferencia
real es igual a 0.
Tabla 3.Tabla ANOVA para Croma por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 20,5351 2 10,2676 10,61 0,0107
Intra grupos 5,80476 6 0,967459
Total (Corr.) 26,3399 8
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente significativa entre
la media de Croma entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de confianza.
Tabla 4. Pruebas de Múltiple Rangos para Croma por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
2,5 3 100,892 X
2 3 103,635 X
1,5 3 104,413 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
1,5 - 2 0,778 2,46416
1,5 - 2,5 * 3,52167 2,46416
2 - 2,5 * 2,74367 2,46416 * indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma columna
de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
C) ANOVA Simple - Tono por Presión.
Tabla 1.Tabla ANOVA para Tono por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 10,1271 3 3,3757 122,34 0,0000
Intra grupos 0,220734 8 0,0275917
Total (Corr.) 10,3478 11
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de Tono entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de
confianza.
Tabla 2. Pruebas de Múltiple Rangos para Tono por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
105
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
2,5 3 43,2493 X
2 3 44,6913 X
0 3 45,451 X
1,5 3 45,5437 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
0 - 1,5 -0,0926667 0,434168
0 - 2 * 0,759667 0,434168
0 - 2,5 * 2,20167 0,434168
1,5 - 2 * 0,852333 0,434168
1,5 - 2,5 * 2,29433 0,434168
2 - 2,5 * 1,442 0,434168 * indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
Tabla 3. Tabla ANOVA para Tono por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 8,0698 2 4,0349 131,44 0,0000
Intra grupos 0,18418 6 0,0306967
Total (Corr.) 8,25398 8
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente
significativa entre la media de Tono entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de
confianza.
Tabla 4. Pruebas de Múltiple Rangos para Tono por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
2,5 3 43,2493 X
2 3 44,6913 X
1,5 3 45,5437 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
1,5 - 2 * 0,852333 0,438932
1,5 - 2,5 * 2,29433 0,438932
2 - 2,5 * 1,442 0,438932
* indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma columna
de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el procedimiento de diferencia
honestamente significativa (HSD) de Tukey. Con este método hay un riesgo del 5,0% al decir que uno o más pares son significativamente diferentes, cuando la diferencia real es igual a 0.
106
ANEXO XIV. ANÁLISIS DE VARIANZA TURBIDEZ DEL
VINO DE MORA
Tabla 1. Tabla ANOVA para Turbidez por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 8745,22 3 2915,07 6456,54 0,0000
Intra grupos 3,61193 8 0,451492
Total (Corr.) 8748,83 11
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente significativa entre
la media de Turbidez entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de confianza.
Tabla 2.Pruebas de Múltiple Rangos para Turbidez por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
2,5 3 0,72 X
2 3 1,23667 X
1,5 3 1,42 X
0 3 63,4667 X
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
0 - 1,5 * 62,0467 1,75628
0 - 2 * 62,23 1,75628
0 - 2,5 * 62,7467 1,75628
1,5 - 2 0,183333 1,75628
1,5 - 2,5 0,7 1,75628
2 - 2,5 0,516667 1,75628 * indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma columna
de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el procedimiento de diferencia
honestamente significativa (HSD) de Tukey.
Tabla 3. Tabla ANOVA para Turbidez por Presión.
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valor-P
Entre grupos 0,790556 2 0,395278 450,32 0,0000
Intra grupos 0,00526667 6 0,000877778
Total (Corr.) 0,795822 8
Puesto que el valor-P de la prueba-F es menor que 0,05, existe una diferencia estadísticamente significativa entre
la media de Turbidez entre un nivel de Presión y otro, con un nivel del 95,0% de confianza.
Tabla 4. Pruebas de Múltiple Rangos para Turbidez por Presión.
Método: 95,0 porcentaje Tukey HSD
Presión Casos Media Grupos Homogéneos
2,5 3 0,72 X
2 3 1,23667 X
1,5 3 1,42 X
107
Contraste Sig. Diferencia +/- Límites
1,5 - 2 * 0,183333 0,074224
1,5 - 2,5 * 0,7 0,074224
2 - 2,5 * 0,516667 0,074224 * indica una diferencia significativa.
No existen diferencias estadísticamente significativas entre aquellos niveles que compartan una misma
columna de X's. El método empleado actualmente para discriminar entre las medias es el
procedimiento de diferencia honestamente significativa (HSD) de Tukey.
