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ANÁLISIS DE RESULTADOS

V. ANÁLISIS DE RESULTADOS

En este capítulo, se hará énfasis de los resultados obtenidos de las

pruebas realizadas durante el trabajo de investigación. Se dará una breve

descripción de cada una de las pruebas, así como su objetivo. En primer lugar

es importante mencionar, la fuente de los materiales ocupados en la tesis, así

como una breve descripción de los mismos. Posteriormente se realizó el

análisis CRETIB para el residuo y se presenta una comparación con el análisis

proporcionado por Cadbury-Adams (Ver anexo D). Se mencionan los

componentes de la mezcla base y la composición de las muestras de

experimentación y el porqué de dichas composiciones. Enseguida se muestra la

caracterización de las materias primas así como de las mezclas. Posteriormente

se procede a la fabricación y formulación del ladrillo, con la ilustración gráfica

para entender de mejor forma el comportamiento de los mismos. También se

hace un resumen de los intervalos de temperatura usados para la cocción y el

temple del material cerámico. Se hace una breve descripción de la preparación

de la lixiviación, para posteriormente realizar la Absorción atómica. Se muestran

las pruebas de resistencia a la compresión con todo lo que esta conlleva,

también se muestra un diagrama de flujo de proceso para su producción

comercial. Por último se exponen los problemas y limitantes que se tuvieron

durante el desarrollo de la investigación.

5.1 Descripción de los materiales La planta de tratamiento de aguas residuales de la empresa Cadbury-

Adams, trata el agua residual proveniente de su proceso industrial, de los

comedores, sanitarios y además se le trata el agua a Capsugel, igual su agua

proviene del proceso industrial, de comedores y sanitarios. Al tratar el agua se

obtienen diversos residuos, el lodo producto del tratamiento fisicoquímico, el

lodo del tratamiento biológico y por último un lodo casi seco. La empresa

50


proporcionó de los diferentes tipos de lodos y así poder decidir cual era más

factible para la utilización en la fabricación del material cerámico. Se optó por la

utilización del lodo semi-seco debido a que tiene menos humedad y por lo

mismo es más fácil y propio para ser usado como materia prima, además que

nos ahorró pasos, ya que los otros residuos tienen un alto contenido de agua.

En primer lugar se trabajaron con lodos líquidos sin embargo no es

posible su utilidad debido a que la parte orgánica genera malos olores y al alto

contenido de agua y este no podría ser utilizado como materia prima para la

fabricación de los materiales cerámicos, por lo que se decidió usar el lodo

desecado como se menciona con anterioridad. La producción promedio

mensual del lodo semiseco es de 250 m³ y el costo por la disposición de estos

es de $450 por m³.

Figura 5.1 Residuo proveniente de la planta de tratamiento de aguas residuales.

5.2 Determinación de la concentración de metales en el Residuo

El residuo como proviene de varios procesos industriales puede tener

diversos contaminantes entre esos pueden ser los metales que si rebasan la

norma son considerados tóxicos. Debido a esto se debe determinar cual es su

contenido para poder asegurarnos que no es considerado peligroso y por lo

mismo poder utilizarlo como materia prima para la fabricación del material

cerámico. La concentración de metales en el lixiviado del residuo se obtuvo por

medio de la realización de la extracción PECT y posteriormente por medio de

espectrofotometría de absorción atómica. (Ver en el capítulo VI, la sección 6.6

Análisis CRETIB (Extracción PECT))

51


Tabla 5.1 Concentración de Metales en el Lixiviado del Residuo RESIDUO

Metal Lixiviado (mg/L) Límite NOM (mg/L) Metal extraido (g)Cu 0.256 5 0.0000512Ni 0.129 5 0.0000258Fe 1.547 10 0.0003094Cr 0.036 5 0.0000072

NOM. Norma Oficial Mexicana

Tabla 5.2 Contenido de Metales Tóxicos conforme Análisis CRETIB Fuente: Análisis CRETIB proporcionado por Cadbury-Adams

Metal Contenido (mg/L) Límite NOM (mg/L) ResultadoCobre N.D. - NANíquel 0.1 5 cumpleHierro N.D. - NACromo 0.1 5 cumple

NA. No Aplica N.D. No Detectado

0.2560.129

1.547

0.036 00.1

0

0.1

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

Concentración (mg/L)

1 2

Experimental y proporcionado por Adams

Comparación del análisis CRETIB

CuNiFeCr

Figura 5.2 Comparación de las concentraciones de los metales en el residuo. 1. Concentraciones obtenidas experimentalmente 2. Concentraciones proporcionados por el CRETIB de Cadbury-Adams.

52


Se cuenta con un análisis CRETIB de una muestra de residuo

proveniente de la planta de tratamiento de aguas residuales de Cadbury-Adams

el cual se tomó como referencia para analizar si se tiene concordancia con los

resultados obtenidos experimentalmente (Ver Anexo D).

Al hacer la comparación de lo obtenido en la prueba del CRETIB con el

análisis proporcionado por la empresa nos damos cuenta que hay metales que

están presentes en el residuo, sin embargo en el análisis hecho por la empresa

no se detectó.

Debido a que las concentraciones de metales considerados tóxicos

dentro del residuo son menores a las concentraciones máximas marcadas en la

NOM – 052 – SEMARNAT - 1993 este residuo es considerado como no

peligroso y por lo tanto, puede ser usado como materia prima para la realización

de cerámicas sin que los metales contribuyan significativamente en el lixiviado

final.

En el caso del Hierro aunque se muestra una concentración alta, no se

tiene especial cuidado ya que el límite esta muy por encima de la concentración

obtenida.

53


5.3 Determinación de la mezcla base y la composición.

La mezcla base es una de las partes más importantes en la formación

del ladrillo, está formada por arena amarilla, arcilla gruesa y barro, cada una de

estas se encuentra en porcentajes y en gramos, en un 85% del peso final del

ladrillo que se eligió de 150g, se eligieron estas arcillas debido a que esta

composición se determino en trabajos anteriores de investigación (Méndez M.,

Arlen de María. 2004).

Tabla 5.3 Composición de la Mezcla Base

Material Porcentaje GramosArena amarilla 50% 63.75Arcilla gruesa 38% 48.45Barro 12% 15.30

En la tabla 5.3 se muestran las composiciones en % y gramos de la

mezcla base, cabe mencionar que esta sólo representa el 85% del peso final

del ladrillo que se tomará como 150 g, el 15% restante es el residuo de la planta

de tratamiento de aguas residuales.

Se decidió usar esas composiciones ya que en trabajos de investigación

anteriores, se concluyó que dicha composición es la ideal para el desarrollo en

la fabricación del material cerámico, además que es un aproximación de la que

utilizan los artesanos, por último y más importante ya que es favorecida para los

intervalos de cocción que son utilizados y los cuales se mencionan

posteriormente.

54


1 2 3

Figura 5.3 Mezcla base para la fabricación de los ladrillos 1) Arena amarilla, 2) Arcilla gruesa y 3) Barro

5.4 Caracterización de las materias primas Para obtener un buen material cerámico se debe tener conocimiento de

la caracterización física de las materias primas. Entre las pruebas realizadas,

esta la de humedad ya que esta es muy importante para así determinar

posteriormente cuanta agua se le debe agregar a la base seca para obtener

una buena mezcla fácilmente moldeable (Ver el capítulo VI, en la sección 6.1

Determinación de Humedad).

Tabla 5.4 Porcentaje de sólidos y Humedad en el Residuo y Mezcla Base

Muestra Peso fase sólida % de Sólidos % HumedadResiduo 24.544 83% 16%Mezcla Base 38.830 90% 21%

En la tabla 5.4 se muestran los cálculos de porcentaje de sólidos y de

humedad tanto para el residuo como para la mezcla base.

El porcentaje de humedad tanto para el residuo como la mezcla base,

son muy altos por lo que no se pueden despreciar, ya que es un dato

importante para la determinación de la plasticidad y además afecta en la

cantidad del metal absorbido.

55


Como parte de la caracterización también se realizaron otras pruebas

como cenizas, en esta se determina en si el porcentaje de cenizas en base

seca y el porcentaje de volátiles que esta dado por la diferencia del porcentaje

de calcinación menos el porcentaje de deshumidificación (Ver capítulo VI, en la

sección 6.2 Determinación de cenizas). Tabla 5.5 Porcentajes de ceniza y volátiles

Muestra % cenizas % volátilesLodo 65.58 48.88Mezcla Base 95.98 29.98

5.5 Plasticidad de las Cerámicas.

Esta es la prueba más importante para la caracterización de las materias

primas ya que esta es la que permite que la mezcla pueda ser moldeable, esta

se realiza a la mezcla base ya combinada con el residuo, en la cantidad dada

en porcentajes con anterioridad. Se pesa el agua que se adiciona a la arcilla

poco a poco hasta alcanzar una consistencia plástica, que se pueda moldear

(Ver capítulo VI, en la sección 6.3 Determinación de la Plasticidad).

Tabla 5.6 Plasticidad de las Cerámicas.

MB + Lodo (g) Agua (g) Plasticidad (%)

150 46 30.667 MB. Mezcla Base

Como se puede observar, en la tabla 5.6 se presentan los cálculos para

obtener el porcentaje de plasticidad, esta es del 30.6% que en función del peso

del material para formar el ladrillo, se adicionarán 45 ml.

La plasticidad es importante para así obtener la cantidad de metal que se

añadirá a la cerámica (considerando que dicho metal se disuelve en agua), ya

que así se sabe que cantidad de agua o de solución añadir a la mezcla.

56


Se puede concluir que entre menor es el tamaño de partícula, mayor es

la plasticidad (cantidad de solución que se debe añadir) por lo tanto entre

mayor solución con metal se añada, mayor cantidad de metal contendrá esa

cerámica. (Ver Anexo A Propiedades de las cerámicas).

5.6 Formulación de ladrillos En la fabricación de las cerámicas se utilizaron:

Tabla 5.7 Material utilizado para la formulación de ladrillos

Material Porcentaje GramosArena amarilla 50% 63.75Arcilla gruesa 38% 48.45Barro 12% 15.30

Tabla 5.8 Cálculos de Humedad y peso de lodo, MB y agua.

Humedad Humedad Humedad Humedad Peso Agua (g) Peso seco Peso secoLodo (%) MB (%) Lodo (g) MB (g) Lodo (g) MB (g)

16 21 3.6 26.775 45 18.9 100.73 MB. Mezcla Base

El calculo de los porcentajes de humedad se hicieron con anterioridad,

estos se presentan en la tabla 5.7, tanto en porcentaje como en gramos y son

puntos clave para determinar los pesos de los ladrillos en sus diferentes etapas.

Es importante mencionar que el peso del agua, debe ser expresado como la

solución de metal que se le añadió (Ver capítulo VI, en la sección 6.4

Preparación de soluciones metálicas añadidas a los ladrillos).

57


Tabla 5.9 Composición Ladrillo original

Metales Lodo (g) MB (g) Agua (g)

Cu 1 18.90 100.73 45Cu 2 18.90 100.73 45Cu 1 18.90 100.73 45Cu 2 18.90 100.73 45Ni 1 18.90 100.73 45Ni 2 18.90 100.73 45Ni 1 18.90 100.73 45Ni 2 18.90 100.73 45Fe 1 18.90 100.73 45Fe 2 18.90 100.73 45Fe 1 18.90 100.73 45Fe 2 18.90 100.73 45Cr 1 18.90 100.73 45Cr 2 18.90 100.73 45Cr 1 18.90 100.73 45Cr 2 18.90 100.73 45

MB. Mezcla Base

1 es la concentración al 0.01%

2 es la concentración al 0.1%

En la tabla 5.8 se presenta la composición del ladrillo original, dicha

composición esta dada por la mezcla base más el residuo de la planta de

tratamiento de aguas residuales, más el agua que como ya se mencionó es la

solución de metal en sus dos concentraciones.

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Tabla 5.10 Composición del ladrillo teórico

MB. Mezcla Base

Para determinar el peso del ladrillo teórico, como se muestra en la tabla

5.9, se toma en cuenta el peso de la sal, el del lodo y el de la mezcla base, en

este caso se desprecia el valor del agua ya que la composición del ladrillo

teórico se toma en base seca

Tabla 5.11 Composición del ladrillo antes de secado

MB. Mezcla Base

59


En cuanto al ladrillo antes de secado se toman en cuenta ya sea en

pesos o porcentajes la sal, el lodo, la mezcla base y el agua. Los cálculos se

presentan en la tabla 5.10. Ya teniendo esta mezcla se procede al moldeo, se

utilizó un molde convencional como el que es utilizado por los artesanos, este

es de madera, con varias separaciones para así realizar varios ladrillos al

mismo tiempo. El moldeo se realizó manualmente, teniendo ciertas medidas de

seguridad por las sales de metal utilizadas. (Ver Anexo B Hojas de Seguridad).

Figura 5.4 Molde para la fabricación de las cerámicas

El molde se muestra en la figura 5.4, es de madera y similar al usado por

los artesanos. Las dimensiones de este son 1/3 de las medidas de un ladrillo

convencional y son de 10.5 x 5 x 3 centímetros.

60


Tabla 5.12 Composición del ladrillo sin cocción pero con secado

MB. Mezcla Base

Pph. Perdida de peso por humedad

La composición del ladrillo sin cocción pero con secado, esta dada por la

suma de la sal, lodo, MB, agua y el agua remanente teórica, la composición

puede determinarse en gramos o en porcentaje. Es importante mencionar que

el agua remanente teórica se obtuvo por la resta del agua total añadida menos

el agua evaporada o también llamada pérdida de peso por humedad (pph), esta

perdida se produce por el secado del ladrillo al medio ambiente o al sol. (Ver la

tabla 5.11).

Para determinar los pesos del ladrillo sin cocción pero después de

secado se ocupó una balanza analítica, aunque sería importante mencionar que

este peso involucra la pérdida de humedad.

61


Tabla 5.13 Composición del ladrillo con cocción

MB. Mezcla Base

La composición del ladrillo con cocción esta dada por la suma de la sal,

lodo y Mezcla Base, menos la formación de gases, en esta etapa del ladrillo se

desprecia el agua ya que se eliminó totalmente con la cocción, igual que en los

demás casos la composición se puede dar en gramos o porcentaje.

Se considera la formación de gases ya que al reaccionar la materia

orgánica y al evaporarse la humedad, se forma CO2 lo que contribuye a la

pérdida de peso en la cerámica o ladrillo ya cocido.

62


Porcentaje de sal

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.000 0.020 0.040 0.060 0.080 0.100

Ladrillos Antes de Secado (plastificado)

Ladr

illo

teór

ico

(Bas

e)

% Sal

Figura 5.5 Gráfica Porcentaje de sal, ladrillo teórico vs. Ladrillo antes de secado

Porcentaje de Sal

0.000

0.010

0.020

0.030

0.040

0.050

0.060

0.070

0.080

0.090

0.100

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14

Ladrillo sin cocción (Seco)

Ladr

illo

ante

s de

sec

ado

(pla

stifi

cado

)

% Sal Cu% Sal Ni% Sal Fe% Sal Cr

Figura 5.6 Gráfica Porcentaje de Sal, ladrillo antes de secado vs. Ladrillo sin cocción

(seco).

63


Porcentaje de Sal

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

Ladrillo con cocción

Ladr

illo

sin

cocc

ión

(Sec

o)


Figura 5.7 Gráfica Porcentaje de Sal, Ladrillo sin cocción (seco) vs. Ladrillo con cocción En la Figura 5.5 se muestra sólo una serie ya que el valor de los

porcentajes de sal se realizó en conjunto y no por separado para cada metal,

aún así se observa el comportamiento del metal en la primera etapa del ladrillo

que va de la base seca, a la base ya con humedad, es decir, una vez agregada

la solución.

Si se observan las figuras 5.5 a 5.7, se puede observar que el porcentaje

de sal de cada uno de los metales (Cu, Ni, Fe y Cr), va aumentando en cada

una de las etapas del ladrillo, esto se debe a la pérdida de humedad.

64


Porcentaje de Sal

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

Ladrillo con cocción

Ladr

illo

teór

ico

(Bas

e)


Figura 5.8 Gráfica Porcentaje de Sal, Ladrillo teórico vs. Ladrillo con cocción

En la Figura 5.8 podemos observar el comportamiento de la sal, para

cada uno de los metales, desde que se tiene el ladrillo teórico (base seca) hasta

la última etapa que es el ladrillo con cocción, como podemos ver las sales van

aumentando, debido a que al evaporarse la humedad y al realizarse las

reacciones en el ladrillo con cocción, el peso que corresponde a la humedad y

al CO2 disminuye el peso final del ladrillo que corresponde a estas dos

variables, mientras que el peso sólido aumenta, aumentando así el peso de

metales en la cerámica.

5.7 Rangos de temperatura para el proceso de cocción u horneado El proceso de secado, este es muy importante ya que si no se realiza, al

momento de proceder a la cocción, el material cerámico puede sufrir ciertas

fracturas las cuales perjudican su resistencia a la compresión, prueba de la cual

se hará énfasis más adelante.

Para el horneado de la arcilla en la primera fase:

65


• Desprendimiento de agua higroscópica, se aumenta la temperatura en

intervalos de 50 a 80 ° C por hora hasta los 200 ° C.

• En la etapa de deshidratación e inicio de las reacciones, se aumenta en

intervalos de 300 ° C hasta alcanzar los 800 ° C. Se recomienda dejar

un periodo de tiempo antes de incrementar la temperatura para la

combustión total del material orgánico, ya que con la aparición de la fase

líquida, la difusión del oxígeno decrece y con ello la combustión.

• Posteriormente se aumenta hasta los 900 o 950 ° C en un intervalo de 1

a 1.5 horas, dando lugar a la aparición de la fase vítrea, en la cual se

puede regular el tiempo de exposición y maduración del Ladrillo, para

aumentar o disminuir la porosidad y con ello la densidad.

Rangos de temperatura para cocción u horneado

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

1 2 3 4 5 6 7 8

Horas

Tem

pera

tura

(C)

Temperatura

Figura 5.9 Rangos de temperatura para cocción u horneado

En la figura 5.9 se muestran los intervalos óptimos y usados en este

proyecto de investigación, para obtener la mejor cocción del ladrillo y así evitar

66


las fracturas y con lo mismo evitar la disminución de la resistencia a la

compresión del mismo. En esta tabla sólo se muestra el proceso de

calentamiento, en cuanto al temple o enfriamiento de la cerámica, una vez que

se ha terminado la cocción se empieza a disminuir la temperatura lentamente

en intervalos de 100, hasta llegar a los 700, ya que es la parte del enfriamiento

donde también se puede dañar la resistencia del material cerámico, de ahí

puede dejarse el horno enfriar por si mismo, ya que lo hará paulatinamente.

(Ver Anexo C Fotografías de Ladrillos).

5.8 Preparación de la Lixiviación Para llevar a cabo la prueba de lixiviación, primero debemos saber cual

reactivo de extracción se debe usar (Ver capítulo VI, en la sección 6.6 Análisis

CRETIB (Extracción PECT)), primero se pesaron 5g de cada muestra, se

colocaron en un vaso de precipitado y se le añadieron 96.5ml de agua

desionizada, se cubrió con un vidrio de reloj y se puso agitar durante 5 minutos,

se le midió el pH y si este es menor de 5 se utiliza el Reactivo de extracción 1.

Sino se añaden 3.5 ml de HCl 1N, mezclar, cubrir con un vidrio de reloj,

calentar a 50°C y mantener esa temperatura por 10 min. Dejar la solución

enfriar y medir el pH; si es menor a 5 usar el reactivo de extracción 1, si es

mayor a 5 usar el reactivo de extracción 2.

67


Tabla 5.14 Selección del reactivo de extracción

Muestra pH pH Después de Reactivocalentamiento a Usar

Cu 0.01% 11.3 3.6 RE1Cu 0.1% 11.05 2.06 RE1Ni 0.01% 11.47 2.4 RE1Ni 0.1% 11.08 2.02 RE1

Fe 0.01% 10.16 1.89 RE1Fe 0.1% 11.34 2.32 RE1Cr 0.01% 10.13 1.86 RE1Cr 0.1% 11.03 1.93 RE1Residuo 9.25 6.49 RE2

RE1. Reactivo de Extracción 1

RE2. Reactivo de Extracción 2

En la tabla 5.14 se muestra cual reactivo se usó para cada muestra

así como los pH obtenidos.

Para llevar a cabo la lixiviación y ya teniendo la elección del reactivo a

utilizar, se pesan 100g de muestra (aquí se tiene que romper el ladrillo pero no

a molerlo, sólo a que queden partes grandes pero que quepan en el matraz) y

se colocan en un matraz erlenmeyer, posteriormente se le agrega el reactivo de

extracción a utilizar, la cantidad agregada es aquella que mantenga ahogado al

sólido en este caso se colocaron 150ml para los ladrillos y 200 ml para el

residuo, después se tapa el matraz lo más herméticamente posible, y se

procede a la extracción, se agita con un agitador mecánico a 60 rpm por 24

horas, se debe tener mucho cuidado con el tiempo de agitación ya que de este

depende la extracción y no se debe pasar ya que mientras se siga agitando se

continuará extrayendo. Al terminar la agitación se debe filtrar el líquido, ya que

al obtener la concentración de este lixiviado, por absorción atómica, se puede

tapar el aparato y no se podrá obtener la concentración, ya que se ha filtrado,

las muestras deben acidificarse en este caso se utilizó acido nítrico y se le

agregaron unas gotas hasta obtener un pH de 2, esto se hace para la

conservación del lixiviado, además se pusieron en refrigeración a una

68


temperatura aproximadamente de 4 °C, de acuerdo a la norma los lixiviados de

las muestras durarán aproximadamente 14 días. La limitación es que no se

pueden considerar los volátiles de acuerdo a la norma pero no es significativa la

volatilización de nuestro caso y por lo tanto podemos hacer dicha simplificación.

5.9 Absorción Atómica

Para la obtención de la concentración de los lixiviados, se obtuvieron

por absorción atómica. Con un espectrofotómetro VARIAN SpectrAA 220 FS, en

este aparato para las curvas de calibración se usan sólo 3 puntos. En primer

lugar se deben hacer las soluciones estándar para cada metal, por lo que se

realizó una solución patrón y de ahí se sacaron las diluciones, de acuerdo a los

límites revisados en el manual del aparato y el de la lámpara que se utilizó para

cada metal, (Ver el capítulo VI, en la sección 6.7 Determinación de la

Concentración de Metales mediante Espectrofotometría de Absorción Atómica).

Tabla 5.15 Elaboración de la solución de Cu y las diluciones Elaboración de la Solución de Cu Diluciones

Sal CuSO4.5H2O ppm ml µlMoles Cu 1 P.M. Cu 63.54 g/mol 1 0.2 200Moles Sal 1 P.M. Sal 249.54 g/mol 2 0.4 400Concentración 500 ppm 3 0.6 600Volumen 250 ml 4 0.8 800

5 1 1000g de Sal 0.491

69


Curva de calibración Cu

y = 0.0804x + 0.0045R2 = 0.9989

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0 1 2 3 4 5

Concentración (ppm)

Abs

orba

ncia

Curva de calibración Cu

Residuo

Linear (Curva de calibraciónCu)

Figura 5.10 Curva de calibración de Cobre

En la tabla 5.15 se muestra la elaboración de la solución de cobre así

como las diluciones, para así poder obtener la curva de calibración en el

aparato de absorción de atómica. En la figura 5.10 se muestra la curva de

calibración para cobre, así como la concentración de cobre en el residuo.

Tabla 5.16 Elaboración de la solución de Níquel y las diluciones

Elaboración de la Solución de Ni DilucionesSal Ni(NO3)2.6H2O ppm ml µlMoles Ni 1 P.M. Ni 58.7 g/mol 1 0.2 200Moles Sal 1 P.M. Sal 290.81 g/mol 2 0.4 400Concentración 500 ppm 3 0.6 600Volumen 250 ml 4 0.8 800

g de Sal 0.619

70


Curva de calibración Ni y = 0.062x + 0.0104R2 = 0.9904

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 1 2 3 4 5


Abs

orba

ncia

Curva de calibración Ni

Residuo

Linear (Curva de calibraciónNi)

Figura 5.11 Curva de calibración de Níquel

En la tabla 5.16 se muestra la elaboración de la solución de níquel así



calibración para níquel, así como la concentración de níquel en el residuo.

Tabla 5.17 Elaboración de la solución de Hierro Elaboración de la Solución de Fe Diluciones

Sal Fe(NO3)3.9H2O ppm ml µlMoles Fe 1 P.M. Fe 55.847 g/mol 2 0.4 400Moles Sal 1 P.M. Sal 404 g/mol 5 1 1000Concentración 500 ppm 10 2 2000Volumen 250 ml 15 3 3000

20 4 4000g de Sal 0.904

71


Curva de Calibración Fe

y = 0.0593x + 0.0299R2 = 0.9846

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 2 4 6 8 10 12


Abs

orba

ncia

Curva de calibración Fe

Residuo

Linear (Curva de calibraciónFe)

Figura 5.12 Curva de calibración de Hierro

En la tabla 5.17 se muestra la elaboración de la solución de Hierro así



calibración para hierro, así como la concentración de hierro en el residuo.

Tabla 5.18 Elaboración de la solución de Cromo Elaboración de la Solución de Cr Diluciones

Sal Cr(NO3)3.9H2O ppm ml µlMoles Cr 1 P.M. Cr 52 g/mol 1 0.2 200Moles Sal 1 P.M. Sal 400.15 g/mol 2 0.4 400Concentración 500 ppm 3 0.6 600Volumen 250 ml 4 0.8 800

5 1 1000g de Sal 0.962

72


Curva de Calibración Cr y = 0.0349x + 0.0015R2 = 0.9992

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0.18

0.2

0 1 2 3 4 5 6


Abs

orba

ncia

Curva de Calibración Cr

Residuo

Linear (Curva de CalibraciónCr)

Figura 5.13 Curva de calibración de Cromo

En la tabla 5.17 se muestra la elaboración de la solución de cromo así



calibración para cromo, así como la concentración de cromo en el residuo.

5.10 Lixiviación de Cerámicas

Se fabricaron 18 muestras, mezclando el residuo, la mezcla base (arena

amarilla, arcilla gruesa y barro) y las soluciones de sales metálicas a

concentraciones del 0.01% y 0.1% (p/v) (Ver Anexo E Proceso de Fabricación

de las Cerámicas). Al determinar su lixiviación siguiendo la NOM-53-

SEMARNAT-1993 (Ver capítulo VI, en la sección 6.6 Análisis CRETIB

(Extracción PECT)), se obtuvieron los siguientes resultados:

73


74

Tabla 5.19 Concentraciones en el Lixiviado de las cerámicas

Metales Lixiviado (mg/L)Cu 0.01% 0.019Cu 0.1% 0.115Ni 0.01% 0.052Ni 0.1% 0.042Fe 0.01% 0.014Fe 0.1% 0.025Cr 0.01% 5.26Cr 0.1% 2.148

Nota: Volumen del lixiviante 150ml

En la gráfica anterior se presenta la concentración del lixiviado para

cada uno de los metales, en las dos concentraciones que se manejaron (0.01%

y 0.1%), si observamos la gráfica podemos ver que la concentración es mayor

para la concentración más alta (0.1%) ya que se le añadió más metal, de todos

los metales la concentración del lixiviado más alta es la del cromo, de ahí le

sigue el cobre, de ahí el níquel y por último el Hierro. De acuerdo a lo obtenido

las muestras pasan la prueba y por lo tanto, no son consideradas peligrosas.

0.019 0.052 0.014

5.26

0.115 0.042 0.025

2.148

0

1

2

3

4

5

6

Lixiviado (mg/L)

0.01% 0.10%

Concentraciones de soluciones

Lixiviado (mg/L) vs. Concentraciones de metal

CuNiFeCr

Figura 5.14 Lixiviado de las cerámicas de cada metal


75

CobreMuestra Metal Lixiviado (mg/L) Límite NOM (mg/L) Lixiviante (L) Metal extraido (g) Metal añadido (g) Metal retenido (g) Metal retenido (%)

1 0.01% 0.019 5 0.15 0.00000285 0.015 0.01499715 99.9812 0.10% 0.115 5 0.15 0.00001725 0.15 0.14998275 99.989

FierroMuestra Metal Lixiviado (mg/L) Límite NOM (mg/L) Lixiviante (L) Metal extraido (g) Metal añadido (g) Metal retenido (g) Metal retenido (%)

1 0.01% 0.014 10 0.15 0.0000021 0.015 0.0149979 99.9862 0.10% 0.025 10 0.15 0.00000375 0.15 0.14999625 99.998

CromoMuestra Metal Lixiviado (mg/L) Límite NOM (mg/L) Lixiviante (L) Metal extraido (g) Metal añadido (g) Metal retenido (g) Metal retenido (%)

1 0.01% 5.26 5 0.2 0.001052 0.015 0.013948 92.9872 0.10% 2.148 5 0.2 0.0004296 0.15 0.1495704 99.714

NiquelMuestra Metal Lixiviado (mg/L) Límite NOM (mg/L) Lixiviante (L) Metal extraido (g) Metal añadido (g) Metal retenido (g) Metal retenido (%)

1 0.01% 0.052 5 0.15 0.0000078 0.015 0.0149922 99.9482 0.10% 0.042 5 0.15 0.0000063 0.15 0.1499937 99.996

Tabla 5.23 Lixiviado, Metal extraído, Metal añadido y Metal retenido (Cromo).

Tabla 5.21 Lixiviado, Metal extraído, Metal añadido y Metal retenido (Níquel).

Tabla 5.22 Lixiviado, Metal extraído, Metal añadido y Metal retenido (Hierro).

Tabla 5.20 Lixiviado, Metal extraído, Metal añadido y Metal retenido (Cobre).


De la tabla 5.20 a la 5.23 se muestran los límites máximos permisibles

para cada metal, el lixiviado que se obtuvo de la extracción en las cerámicas de

experimentación, la cantidad de lixiviante y cálculos de metales retenidos con

base a la lixiviación obtenida.

Los gramos de metal extraído se obtuvieron multiplicando el lixiviado

por la cantidad de lixiviante, mientras que el metal añadido es una cantidad

constante al hacer las soluciones con metales. La cantidad de metal retenido se

calculó restando la cantidad de metal extraído al metal añadido. Cabe

mencionar que los porcentajes son bastante altos de metal retenido, lo cual nos

da un buen resultado para la validación de la técnica, para el cobre, níquel y

hierro, da arriba del 99.9% para ambas concentraciones de metales añadidos,

en el caso del cromo en la concentración más baja del metal añadido se obtuvo

un porcentaje muy bajo, pero es importante decir que se tuvo un accidente con

esta muestra ya que al hacer la extracción, el matraz se cayó del agitador, por

lo cual se tuvo que recuperar la mezcla, se lavó y se calcinó, después de esos

pasos se prosiguió con la prueba de extracción, se considera que es por eso a

lo que se debe el porcentaje tan bajo que fue del 92.9%, ya que la otra muestra

de la concentración más alta de metal añadido, obtuvo un porcentaje más alto

del 99.7% pero a comparación de los otros metales si es un poco menor.

76


Cu %MR vs. MA

99.98

99.981

99.982

99.983

99.984

99.985

99.986

99.987

99.988

99.989

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

Metal Añadido

Met

al R

eten

ido

Cu %MR vs. MA

Figura 5.15 Metal Retenido contra Metal añadido (Cobre)

En esta gráfica se puede observar que el metal retenido para las dos

concentraciones añadidas es mayor de 99.9%. Para la concentración de 0.015

el metal retenido es del 99.96% y para la concentración de 0.15 el metal

retenido es aproximadamente 99.968% los cuales son porcentajes muy altos.

77


Ni %MR vs. MA

99.94

99.95

99.96

99.97

99.98

99.99

100

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

Metal Añadido

% M

etal

Ret

enid

o

Ni %MR vs. MA

Figura 5.16 Metal Retenido contra Metal añadido (Níquel)





78


Fe %MR vs. MA

99.984

99.986

99.988

99.99

99.992

99.994

99.996

99.998

100

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

Metal Añadido

% M

etal

Ret

enid

o

Fe %MR vs. MA

Figura 5.17 Metal Retenido contra Metal añadido (Hierro)





79


Cr %MR vs. MA

92.000

93.000

94.000

95.000

96.000

97.000

98.000

99.000

100.000

101.000

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

Metal Añadido

% M

etal

Ret

enid

o

Cr %MR vs. MA

Figura 5.18 Metal Retenido contra Metal añadido (Cromo)

En esta gráfica se puede observar que el porcentaje de metal retenido

para las dos concentraciones añadidas es variable. Para la concentración de

0.015 el metal retenido es del 93% y para la concentración de 0.15 el metal

retenido es aproximadamente 99.99%, para la primera concentración es

importante mencionar lo que ocurrió con esa muestra ya que se cayó del

agitador por lo cual tuvo que ser recuperada y se considera que por eso se tuvo

un porcentaje tan bajo ya que en comparación con la otra muestra a la cual se

le añadió una concentración más alta de cromo, se obtuvo un porcentaje de

retención mucho más alto.

80


Arena 2

100.05% 100.00% 99.95% 99.90%

Figura 5.19 Metal Retenido contra Metal Añadido (Para todos los metales)

Fuente: Méndez M., Arlen de María (2004).

0.015

0.15

99.98 99.94 99.98

92.98

99.98 99.99 99.9999.71

88

90

92

94

96

98

100

% M

etal

Ret

enid

o

Metal Añadido

Comparación Metales %MR vs. MA

CuNiFeCr

Figura 5.20 Comparación todos los metales. Metal Retenido contra Metal Añadido

99.50% 99.55% 99.60% 99.65% 99.70% 99.75% 99.80% 99.85%Metal retenido (%) Cromo

Niquel Cadm ioPlomo Cobre Fierro

0.00% 1.00% 2.00% 3.00% 4.00% 5.00% 6.00% 7.00% 8.00%Metal añadido (%)

81


En la figura 5.19 se presentan los datos de un trabajo de investigación

anteriores en comparación con el metal añadido y el retenido de este trabajo es

menor, las eficiencias son del 94% y en el presente proyecto son del 99.9%, es

importante mencionar que en el trabajo de Arlen Méndez se utilizó otro residuo

producto de la incineración de frenos de la empresa rassini y además se

utilizaron otras concentraciones, así como también se presentaron otras formas

geométricas de la cerámica ya que en ese trabajo se hicieron esferas.

En la figura 5.20 se presenta una comparación de todos los metales en

las dos concentraciones añadidas, como se puede apreciar la retención es

mayor del 99%, lo que nos permite validar la técnica de ceramización con este

residuo.

Cu Lixiviado vs. %MA

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

% Metal Añadido

Lixi

viad

o (m

g/L)

Cu Lixiviado vs. %MA

Figura 5.21 Lixiviado contra Metal Añadido (Cobre)

82


En la figura 5.21 podemos observar la concentración del lixiviado para

las dos concentraciones de metal añadidas. Como se puede apreciar para la

concentración añadida de 0.015 se obtuvo una concentración del lixiviado

aproximada de 0.019mg/L y para la concentración añadida de 0.15 se obtuvo

una concentración 0.115 mg/L.

Ni Lixiviado vs. %MA

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

% Metal Añadido

Lixi

viad

o (m

g/L)

Ni Lixiviado vs. %MA

Figura 5.22 Lixiviado contra Metal Añadido (Níquel) En la Figura 5.22 podemos observar la concentración del lixiviado para

las dos concentraciones de metal añadidas. Como se puede apreciar para la




83


Fe Lixiviado vs. %MA

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16

% Metal Añadido

Lixi

viad

o (m

g/L)

Fe Lixiviado vs. %MA

Figura 5.23 Lixiviado contra Metal Añadido (Hierro)

En esta gráfica podemos observar la concentración del lixiviado para las

dos concentraciones de metal añadidas. Como se puede apreciar para la




84


Cr Lixiviado vs. %MA

0

1

2

3

4

5

6

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16% Metal Añadido

Lixi

viad

o (m

g/L)

Cr Lixiviado vs. %MA

Figura 5.24 Lixiviado contra Metal Añadido (Cromo)

En esta gráfica podemos observar la concentración del lixiviado para las

dos concentraciones de metal añadidas. Como se puede apreciar para la


aproximada de 5.26 mg/L y para la concentración añadida de 0.15 se obtuvo


85


0.015

0.15

0.019 0.052 0.014

5.26

0.1150.042 0.025

2.148

0

1

2

3

4

5

6

Lixi

viad

o (m

g/L)

% Metal Añadido

Comparación Metales Lixiviado vs. MA

CuNiFeCr

Figura 5.25 Comparación de los metales Lixiviados contra el Metal Añadido

Entre más metal añadido mayor será la concentración de metal

lixiviado. Con las gráficas obtenidas se puede obtener la concentración máxima

de metal a añadir para obtener un lixiviado que llegue a la concentración

máxima permitida conforme a la NOM – 052 – SEMARNAT – 1993. La

concentración máxima a añadir se puede obtener haciendo una regresión de las

gráficas obtenidas y para un valor de “y” del límite máximo permisible.

86


5.11 Prueba de Resistencia a la Compresión

Para la realización de esta prueba, primero se deben revisar los ladrillos

para ver si estos tienen una superficie lisa, como en este caso no fue así lo

primero que se hizo fue lijar las superficies de los ladrillos, para que tuvieran

una superficie más o menos uniforme. Como aún así se tienen ciertas

imperfecciones y para que a la hora de realizar la compresión sea en todo el

ladrillo y no en las partes más protuberantes, se le adiciona una capa de azufre,

para así obtener la superficie lisa, a esta capa de azufre se le denomina

cabeceado. El azufre se calienta a una temperatura de 200 °C hasta que llegue

a una consistencia líquida, una vez que este líquido se mantiene a 100°C , se

coloca en una plancha, a la cual se le debió limpiar con grasa para evitar que el

azufre se pegue a la hora de secarse, rápidamente se colocan los ladrillos que

quepan, se deja secar unos minutos ya que el secado es rápido, luego se

desmolda y se corta el azufre a la altura del ladrillo, cuidadosamente ya que la

capa no es muy gruesa y puede romperse fácilmente, se debe procurar que el

azufre quede en todo el ladrillo para así obtener una mejor precisión en la

prueba de resistencia (Ver en el capítulo VI, en la sección 6.8 Pruebas de

compresión).

87


Figura 5.26 Prensa Hidráulica utilizada para las pruebas de resistencia

Figura 5.27 Muestra de compresión a uno de los ladrillos

88


Tabla 5.24 Resultados de la prueba de resistencia

Muestras Medidas (cm) Area (cm²) F (kgf) σ (Kgf/cm²)Ni 0.01% 10 50 600 12

5Ni 0.1% 10 50 650 13

5Cu 0.01% 10 50 490 9.8

5Cu 0.1% 10.2 51 550 10.78

5Fe 0.01% 10.1 50.5 390 7.72

5Fe 0.1% 10 50 850 17

5Cr 0.01% 10 50 750 15

5Cr 0.1% 10 50 750 15

5Mezcla Base 10 50 1980 39.6

5

En la tabla 5.24 se muestran los resultados de la prueba de compresión,

en dicha prueba lo que se obtiene es una fuerza que son los kilogramos fuerza

(Kgf) para obtener la resistencia se debe dividir la fuerza entre el área la cual se

obtiene con las medidas de los lados de cada ladrillo.

Tabla 5.25 Resultados de la prueba de resistencia de un proyecto similar

Ladrillo Largo (cm) Ancho (cm) Área (cm2) Fuerza (Kgf) Resistencia (Kgf/cm2)

Ni 0.01 % 10 5 50 4000 80.00Ni 0.1% 6 5 30 3925 130.83

Cu 0.01% 10 5 50 2995 59.90Cu 0.1% 10.2 5 51 5955 116.76Fe 0.01% 10.1 5.3 53.53 4100 76.59Fe 0.1% 10 5 50 5075 101.50Cr 0.01% 10 5 50 4375 87.50Cr 0.1% 10 5 50 5652 113.04

MB 10 5 50 4860 97.20 Fuente: Arzate, E. Carmen (2005)

89


Como se observa en la gráfica anterior el ladrillo que mas resistencia

tuvo es de la mezcla base el cual no tiene metal. De ahí se observa que los

ladrillos que tienen mayor concentración de metal son los que más resistencia

tienen. El ladrillo con Hierro 0.1% es el que más resistencia tuvo en

comparación con los demás metales. De ahí siguen los de cromo, níquel y por

último los de cobre que fueron los que menos resistieron.

Si se comparan las tablas 5.24 y 5.25, que son resultados de la prueba

de resistencia a la compresión, nos damos cuenta que en la tabla 5.25 son

mayores para todos los metales y para las dos concentraciones, es importante

mencionar que en el otro proyecto de investigación referenciado se utilizó un

residuo proveniente de la incineración de frenos de la empresa rassini, es por

eso que se le atribuye la variación en las resistencias, ya que las proporciones

utilizadas de materias primas y las concentraciones de las soluciones metálicas

son las mismas.

90

0

5

10

15

20

25

30

35

40

Ni 0.01%

Ni 0.1%

Cu 0.01% 0.

Cu 1%

Fe 0.01%

Fe 0.1%

Cr 0.01%

Cr 0.1%

MezclaBase

Compresion (Kgf/cm2)

Compresion(Kgf/cm2)

Figura 5.28 Gráfica de comparación de compresión entre los metales y las dos

concentraciones.


91

En el diagrama de flujo se presenta en resumen la producción de los materiales cerámicos (Ver el capítulo VI,

en la sección 6.5 Proceso de Fabricación de las cerámicas), como primer punto se realiza la mezcla de las materias

primas, como ya se definieron con anterioridad las materias primas son: la arena amarilla, el barro y la arcilla gruesa

la cual se le agrega en el 85% de su peso y el otro 15% corresponde al residuo producto de la planta de tratamiento

de aguas residuales de Cadbury-Adams, ya mezclado se le agregan las soluciones de metal (se prepararon a dos

concentraciones 0.01% y 0.1% para los cuatro metales Cobre, Níquel, Hierro y Cromo), después se procede al

moldeo del ladrillo el cual se hace manualmente se deben tener ciertas medidas de seguridad por los metales

añadidos. El molde que se ocupa se presento con anterioridad, el cual es de madera, similar a los moldes usados

por los artesanos, ya en el molde se debe dejar secar a temperatura ambiente, cuando ya haya perdido un poco de

humedad, se pueden colocar al sol y así se pierde un mayor porcentaje de humedad. Posteriormente se procede

Mezcla(Mezclar las

materias primas).

Añadir las soluciones de

metal y moldeo, se realiza

manualmente.

Secado al sol para pérdida de

humedad y evitar la fractura en la

cocción.

Cocción en horno con un estricto

control de temperatura.

Templado de las céramicas, en intervalos de

100°C.

Figura 5.29 Diagrama de flujo de producción de los materiales cerámicos

5.12 Diagrama de flujo de producción


a la cocción la cual se realizo en un horno con un estricto control de

temperatura ya que los intervalos se deben seguir como se mencionó con

anterioridad para evitar fracturas y por lo mismo perdida de resistencia a la

compresión. Por último, el temple también es muy importante ya que se debe

hacer en intervalos de 100°C, también para evitar en este paso que se fracture

la cerámica ya cocida y se pierda resistencia.

92

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