Manejo de la balanza analítica y análisis estadístico de datos
Sebastián Tovar Molina (1235115), Christian Rojas De La Cruz (1240148)[email protected], [email protected]
Facultad de ciencias naturales y exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle.Fecha de Realización:4 deSeptiembre de 2013.
Resumen
1. Datos, cálculos y resultados.
Para la calibración de un matraz volumétrico
de 25.00 mL se realizó diez pesajes de un
matraz vacío y después se enraso con agua
hasta el aforocon una temperatura de 29 °C,
la siguiente tabla muestra las mediciones
obtenidas en el laboratorio.
Tabla 1. Datos del peso del matraz volumétrico de 25.00 mL.
Muestra Peso matraz vacío
(± 1.0×10−4g)
Peso matraz con agua hasta enrase
(± 1.0×10−4g)
1 22.4088 47.43622 22.4088 47.43603 22.4090 47.37084 22.4087 47.37045 22.4088 47.37016 22.4090 47.42397 22.4092 47.42278 22.4084 47.43239 22.4085 47.432110 22.4086 47.4466
Para obtener el peso del agua se debe restar
el peso del matraz con agua hasta el enrase y
el peso del matraz vacío como se muestra a
continuación. Los resultados se muestran en
la tabla 2.
Muestra 1:
47.4362 g –22.4088 g=25.0274 g
Un error por flotación afectará los datos si la
densidad del objeto que se pesa difiere
significativamente de los pesos estándar. El
origen de este error es la diferencia de la
fuerza de flotación ejercida por el medio (aire)
sobre el objeto y los pesos estándar [1]. La
corrección para la flotación se obtiene por
medio de la ecuación:
W 1=W 2+W 2( daire
dobjeto
−daire
d pesa)
Ecuación 1. Corrección por flotación.
Con lo anterior se corrige el peso del agua
puesto que durante ambas pesadas actúa la
misma fuerza de flotación sobre el recipiente.
Sabiendo que la densidad del agua a 29°C es
0.9960 g/mL, la densidad del aire es 0.0012
g/mL [2] y la densidad de la pesa utilizada en
la balanza analítica es de 8.0 g/mL, se
obtiene el siguiente peso del agua corregido
para la muestra 1.En la tabla 2 se muestran
los pesos corregidos del agua.
Muestra 1:
W 1=25.0274+25.0274 ( 0.00120.9960−0.0012
8.0 )=25.0538 g
1
Una vez hallado y corregido el peso del agua,
se calcula el volumen de este mediante la
ecuación:
d=mV→V=m
dEcuación 2. Definición de densidad.
Muestra 1:
V=25.0538mL
0.9960gmL
=25.1544mL
La siguiente tabla muestra los resultados
obtenidos.
Tabla 2. Peso y volumen obtenidos del agua con el matraz volumétrico.
Muestra Peso del agua
obtenido(g)
Peso corregido del
agua(g)
Volumen delagua
(mL)
1 25.0274 25.0538 25.15442 25.0272 25.0536 25.15433 24.9618 24.9881 25.08854 24.9617 24.9880 25.08845 24.9613 24.9876 25.08806 25.0149 25.0413 25.14197 25.0131 25.0395 25.14018 25.0239 25.0503 25.15109 25.0236 25.0500 25.150610 25.0380 25.0644 25.1651
Para calcular el promedio del volumen de agua se tiene que:
x=∑i=1
n x1n
Ecuación 3. Promedio o media aritmética. [3]
Con la ecuación 3 se tiene lo siguiente:
x=25.1544+25.1543+…+25.165110
=25.1322
El valor promedio del volumen del agua es
25.1322 mL.
Para hallar el error relativo o porcentaje de
error se toma como valor teórico 25.00 mL y
se aplica la siguiente ecuación.
E . R=|Valor teorico−Valor experimental|
Valorteoricox100
Ecuación 4.Error relativo: Porcentaje de error. [3]
Error relativo para el matraz volumétrico:
E . R=25.00−25.132225.00
x100=0.5288%
Para obtener una idea de la dispersión de los
datos, se halla el rango con la diferencia entre
el valor máximo y el valor mínimo obtenidos
para las 10 muestras y se procede con la
siguiente ecuación:
R=r(k )−r(1)
Ecuación 5.Definición de rango estadístico. [3]
Dispersión de datos para el matraz:R=25.1651−25.0880=0.0771
Para conocer la desviación que presenta los
resultados con respecto al valor promedio y al
valor estándar de la medida se tiene en
cuenta las siguientes ecuaciones:
1n∑n=1
∞
⌈ x1−x ⌉2
Ecuación 6.Desviación promedio. [3]
s=√∑i=1n
(x1−x )2
n−1Ecuación 7.Desviación estándar de la medida. [3]
De la ecuación 6 se obtiene la desviación
promedio.
2
sProm=110
(25.1544−25.1322 )2+ (25.1543−25.1322 )2+…+¿
De la ecuación 7 se obtiene la desviación
estándar.
s=¿
√ (25.1544−25.1322 )2+(25.1543−25.1322 )2+¿…+¿¿
¿¿
Para determinar el valor dentro del cual se
puede encontrar el valor real se halla el límite
de confianza con un grado de certidumbre del
95%, es decir, una z equivalente a 2.28 [3], se
determina mediante la siguiente ecuación:
μ=x ±z∗s√n
Ecuación 7.Limite de confianza. [3]
Hallando el intervalo de confianza se tiene lo
siguiente.
μ=25.1322± 2.28∗0.03108√10
¿25.1322±0.02241mL
A continuación se muestra los resultados
obtenidos anteriormente.
Tabla 3. Resultados de matraz volumétrico de 25.00 mL calibrado.
x %E.R R sprom. s µal 95%
25.1322 0.5288 0.0771 0.0087 0.0311 ±0.0224
Para la calibración de una pipeta volumétrica
de 1.0mL y 5.0mL se realizó diez pesajes de
un vaso de precipitados de 100 mL vacío
(vaso 1) y de un vaso de precipitados de 100
mL con 60 mL de agua (vaso 2), se extrajo
agua con la pipeta a calibrar del vaso 2 y se
descarga en el vaso 1, posteriormente se
mide el peso de cada vaso con una
temperatura de 29 °C, la siguiente tabla
muestra las mediciones obtenidas en el
laboratorio.
Tabla 4. Peso de vasos de precipitados 1 y 2. Pipeta volumétrica de 5.0 mL
Muestra Peso vaso 1
(± 1.0×10−4g)
Peso vaso 2
(± 1.0×10−4g)
1 46.0665 109.29932 46.0672 109.29533 46.0675 109.29464 46.0680 109.29245 46.0680 109.29196 46.0683 109.28887 46.0676 109.28758 46.0680 109.28259 46.0685 109.2814
10 46.0682 109.2812Promedio 46.0678 109.2895
Se reportan los pesos del agua adicionado en
el vaso 1desde el vaso 2 por medio de la
pipeta volumétrica de 5.0 mL con tolerancia
de 0.01 mL, con el fin de obtener el peso del
agua se resta cada medición obtenida con la
pipeta comenzando con los valores
promedios obtenidos en la tabla 3, los
resultados a su vez presentan la misma
fuerza de flotación, se corrige estos pesos
como se hizo anteriormente. Los resultados
se muestran a continuación.
Tabla 5. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 1 para la pipeta volumétrica de 5.0 mL.
Muestra Peso vaso1
¿)
Peso del
agua
Peso del agua
corregido
Volumen del agua
(mL)
3
(g) (g)
1 51.0037 4.9359 4.9411 4.96092 55.9126 4.9081 4.9133 4.93303 60.8531 4.9405 4.9457 4.96564 65.8071 4.9540 4.9592 4.97915 70.7659 4.9588 4.9640 4.98396 75.7741 5.0082 5.0135 5.03367 80.7555 4.9814 4.9867 5.00678 85.7310 4.9755 4.9807 5.00079 90.6826 4.9516 4.9568 4.976710 95.5689 4.8863 4.8915 4.9111
Se reportan los pesos del agua desalojada en
el vaso 2 por medio de la pipeta volumétrica
de 5.0 mL, se realizaron los mismos cálculos
mencionados anteriormente.
Tabla 6. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 2 para la pipeta volumétrica de 5.0 mL.
Muestra Peso vaso 2
¿)
Peso del
agua(g)
Peso del agua
corregido (g)
Volumen del agua (mL)
1 104.2297 5.0598 5.0651 5.08542 99.2849 4.9448 4.9500 4.96993 94.3019 4.9830 4.9883 5.00834 89.3446 4.9573 4.9625 4.98245 84.3330 5.0116 5.0169 5.03706 79.3413 4.9917 4.9969 5.01707 74.3134 5.0279 5.0332 5.05348 69.3102 5.0032 5.0085 5.02569 64.3039 5.0063 5.0116 5.0317
10 59.2731 5.0308 5.0361 5.0563
Para la siguiente tabla los valores fueron
calculados igualmente que en la tabla 3. Para
loscálculos se usaron los datos de las tablas 5
y 6.
Tabla 7. Resultados de la pipeta volumétrica de 5.0 mL calibrada.
x %E.R R sprom. s µal 95%
Según vaso 14.9751 0.4980 0.1225 0.0113 0.0355 ±0.0256
Según vaso 25.0267 0.5340 0.1155 0.0108 0.0346 ±0.0249
Como se mencionó anteriormente para la
calibración de una pipeta volumétrica de 1 mL
se realizó diez pesajes de un vaso de
precipitados de 100 mL vacío y otro con 60
mL de agua a 29°C, la siguiente tabla muestra
las mediciones obtenidas en el laboratorio.
Tabla 8. Peso de vasos de precipitados 1 y 2. Pipeta volumétrica de 1.0 mL
Muestra Peso vaso 1
(± 1.0×10−4g)
Peso vaso 2
(± 1.0×10−4g)
1 46.0665 108.48282 46.0672 108.47833 46.0675 108.47644 46.0680 108.47375 46.0680 108.47276 46.0683 108.47067 46.0676 108.46738 46.0680 108.46819 46.0685 108.4641
10 46.0682 108.4625Promedio 46.0678 108.4717
En las dos siguientes tablas se reportan los
pesos del agua adicionado en el vaso 1 desde
el vaso 2 y los pesos del agua desalojada en
el vaso 2 por medio de la pipeta volumétrica
de 1.0 mL, al obtener el peso del agua se
resta cada medición obtenida con la pipeta
comenzando con los valores promedios
obtenidos en la tabla 8, se corrige estos
pesos como se hizo anteriormente. 4
Tabla 9. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 1 para la pipeta volumétrica de 1.0 mL.
Muestra Peso vaso 1
¿)
Peso del
agua(g)
Peso del agua
corregido (g)
Volumen del agua
(mL)
1 47.2660 1.1982 1.1995 1.20432 48.2975 1.0315 1.0326 1.03673 49.4275 1.1300 1.1312 1.13574 50.4646 1.0371 1.0382 1.04245 51.5935 1.1289 1.1301 1.13466 52.6065 1.0130 1.0141 1.01827 53.6247 1.0182 1.0193 1.02348 54.6016 0.9769 0.9779 0.98189 55.6077 1.0061 1.0072 1.011210 56.6480 1.0403 1.0414 1.0456
Tabla 10. Peso y volumen obtenidos del agua con vaso de precipitados 2 para la pipeta volumétrica de 1.0 mL.
Muestra Peso vaso 2
¿)
Peso del
agua(g)
Peso del agua
corregido (g)
Volumen del agua
(mL)
1 107.3241 1.1476 1.1488 1.15352 106.2384 1.0857 1.0868 1.09123 105.0991 1.1393 1.1405 1.14514 104.0101 1.0890 1.0901 1.09455 102.8440 1.1661 1.1673 1.17196 101.7930 1.0510 1.0521 1.05637 100.7581 1.0349 1.0360 1.04028 99.7031 1.0550 1.0561 1.06039 98.7086 0.9945 0.9955 0.9995
10 97.6344 1.0742 1.0753 1.0796
Para la siguiente tabla los valores fueron
calculados igualmente que en la tabla 3. Para
loscálculos se usaron los datos de las tablas 9
y 10.
Tabla 11. Resultados de la pipeta volumétrica de 1.0 mL calibrada.
x %E.R R sprom. s µal 95%
Según vaso 11.0634 6.3400 0.2225 0.0446 0.0704 ±0.0508
Según vaso 21.0892 8.9200 0.1724 0.0266 0.0544 ±0.0392
2. Discusión de resultados.
En todo análisis químico, es necesario
lógicamente tener herramientas muy precisas
puesto que de estas dependerá en gran parte
la confiabilidad en las medidas obtenidas. En
este caso la balanza analítica es una de ellas,
puesto que presenta una precisión de ±
1.0×10-4g. También es necesario para tener
dicha confiabilidad en los resultados calibrar
debidamente los instrumentos antes de ser
usados.
Para la calibración del matraz volumétrico de
25.00 mL se tomaron diez pruebas del peso
del matraz vacío y lleno de agua hasta el
enrase cuya temperatura ambiente era de
29°C; para este instrumento se tiene una
desviación estándar de0.0311, un número
considerablemente bajo, lo que indica que los
datos no están muy dispersos o hay una
buena precisión, pero teniendo en cuenta el
resultado de la prueba T de dos colas a un
95% de confianzase puede observar la
diferencia entre el valor teórico de 25.00 mL
estipulado por el fabricante y la media
encontrada experimentalmente, dada esta
diferencia existe un error sistemático con el
que se puede indicar que no hay exactitud,
5
es por esto que se puede evidenciar un
porcentaje de error de 0.5288.
Estos errores mencionados pueden tener las
siguientes fuentes:
Como se mencionó anteriormente un error por
flotación debido a la diferencia de densidades
entre el agua (0.9960 g/mL) y las pesas
estándares (8.0 g/mL), este error radica en
que el aire ejerce una pequeña fuerza de
flotación sobre los objetos [1], y como la
densidad entre el agua y los pesos
estándares es diferente, la fuerza del aire
sobre ellos también, por lo tanto, la balanza
analítica nos marca un valor errado por tener
una alta sensibilidad, pero este tipo de error
sistemático pudo ser detectable y corregido,
es por esto que no afecta mucho los
resultados.
La temperatura que fue bastante alta puede
provocar que las paredes de vidrio se dilaten
y cambie la capacidad volumétrica del
instrumento o las corrientes de convección
dentro de la balanza ejercen un efecto de
flotación sobre el platillo y el objeto, este
debido que el ambiente es un poco diferente
adentro de la balanza [1].Un cambio repentino
en la temperatura ocasiona un aumento o
disminución de la densidad del agua
obteniendo un volumen incorrecto del líquido
[2], esto se vivencio en los datos 3,4 y 5 de la
tabla 2 es por esto que se trabajó con una
densidad diferente (0.9963 g/mL), esto pudo
cambiar la dispersión de los datos ya que el
rango obtenido fue de 0.0771 debido a que
uno de estos datos presentaba el valor
mínimo.
Una fuente muy común de error y en el que
puede ser bastante representativo en esta y
las demás mediciones es el error por paralaje
en el que la medida real no se observa
paralela a la escala y por consiguiente se lee
un valor distinto [5]. Debido a la altura de las
mesas fue difícil para el experimentador llenar
el matraz observando el aforo de frente.
Para la calibración de la pipeta volumétrica de
5 mL y 1 mL se llevó a cabo dos métodos de
adición o extracción con el fin de reportar su
confiabilidad.
Para la calibración de la pipeta de 5 mL se
extraía esta cantidad del vaso 2, el que
contenía 60 mL de agua inicialmente, para ser
depositado en el vaso 1 y finalmente ser
pesados, en este proceso se perdían
pequeñas cantidades de agua debido a la
perdida de vacío en la jeringa, además de
pequeñas cantidades de agua que quedaban
dentro de la pipeta volumétrica. Estos factores
atribuyen al tipo de material con el que se
estaba trabajando que al parecer era del tipo
B, es por esto que la desviación según el
vaso 1 es 0.0113 y según el vaso 2 es
0.0108, con esto se puede corroborar que el
vaso 2 tiene menor desviación porque como
se dijo anteriormente en el pipeteado
pudieron quedar residuos de agua y por tanto
alterar el volumen que sería alojado en el
vaso1. Esto es justificable, puesto que para el
vaso 2 (vaso de extracción del agua) el error
6
descrito por trasvasar no aplica. Es por esto
también que el límite de confianza del
volumen con un grado de certidumbre del
95% es menor para el vaso 2 en comparación
con el vaso 1.
Para la calibración de la pipeta volumétrica de
1 mL ocurre exactamente lo mismo aunque es
más notorio puesto que según el vaso 1 la
desviación es 0.0446 y según el vaso 2 es
0.0266, es decir casi el doble, esto rectifica el
error antes mencionado, el error producido al
trasvasar.
Al observar los promedios obtenidos en las
tablas 11 y 7 respectivamente, según el vaso
1 y 2 en la pipetas volumétricas de 5 mL y 1
mL se obtiene que según el vaso 1 hay mayor
aproximación al valor real y por tanto menor
porcentaje de error, esto hace pensar que la
media no es un dato confiable cuando se
obtienen datos no cercanos, esto se puede
ratificar con el rango puesto que según el
vaso 1 en las dos pipetas volumétricas es
mayor dicho rango, lo que quiere decir que
más dispersos están los datos y por tanto una
media no confiable.
Al comprobar si los valores obtenidosdifieren
estadísticamente del valor real serealizó una
prueba T de dos colas a un 95% de confianza
y se procedió a una prueba F de dos colas,
con estos resultados se puede decir
estadísticamenteque el métodoX es mucho
mejorpuesto que al evaluarlo con el valor real
es mucho más cercano FALTA PREGUNTA
1.
3. Conclusiones
4. Preguntas.
a)¿Existe diferencia
estatistamentesignificativa entre el volumen
certificado (real) y el promedio obtenido?
En las mediciones con el matraz el valor real
es 25.00 mL, comparándolo con el valor
hallado experimentalmente 25.1322 mL, hay
una diferencia de 0.1322mL, no es una
diferencia significativa.
b) Explique la diferencia entre el material
volumétrico triple A, tipo A, tipo B.
Material triple A:
Es un tipo de material volumétrico
caracterizado por excelente exactitud,
gracias a esto es usado comúnmente para
calibración de otros materiales volumétricos
en las empresas dedicadas a fabricarlos.
Material tipo A:
Es un tipo de material volumétrico de gran
exactitud, generalmente fabricados de vidrio,
estos tiene una tolerancia dentro de los
límites propuestos establecidos por DIN e
ISO, al tener gran exactitud son utilizados en
el campo de la química analítica para tener
mejores resultados.
También existe el material tipo AS, es te tipo
de material posee vaciado rápido en las
pipetas y buretas tienen un orificio amplio que
sea difícil que se obstruyan.
Material tipo B:
7
Es un tipo de material volumétrico que tiene
una tolerancia que está dentro del doble de
los límites establecidos por DIN e ISO, son
utilizados en prácticas de laboratorio que no
necesitan de un grado de exactitud alta. [4]
c) En la determinación de un peso mediante
la balanza analítica ¿a qué se le llama error
por flotación y cómo se corrige?
Error por flotación es un error sistemático de
la balanza que afecta los datos cuando la
densidad del objeto es mucho menor a la den-
sidad de los pesos estándar con los que se
calibra.El origen de este error es la diferencia
de la fuerza de flotación ejercida por el aire
sobre el objeto y los pesos estándar.El error
se puede corregir a través de una ecuación:
W corregido=W 1+W 1∗(ρAire
ρObjeto−ρAire
ρpesa
)
En donde W1 es el peso medido.[1]
d) ¿qué es un error de paralaje en la
determinación de volúmenes, de qué manera
puede afectar en la determinación y cómo se
evita dicho error?
El error de paralaje es un error aleatorio
(óptico), no aplicable a instrumentos digitales,
se presenta cuando uno no mira
perpendicularmente la escala del instrumento,
es decir se mira desde un ángulo distinto que
hace que la medida real no sea paralela a la
escala y se lea un valor distinto. [5]
5. Referencias.
[1]. SKOOG, D.A., West, D.M., Holler,F.G.,
Crouch,S.R. Fundamentos de Química
analitica.6aed. México D.F:Mc Graw-Hill,2008,
pp27, pp531-540.
[2]. Densidad del agua a diferentes
temperaturas y densidad del
aire.http://www.fullquimica.com/. 7 de Sept.
2013.
[3]. MILLER, N.J. y MILLER, J.C. Estadística y
quimiometría para química analítica. 4aed.
Madrid: Pearson educación, SA, 2002, pp 21-
34.
[4]. Material volumétrico triple A, tipo A y tipo
B. http://www.metrixlab.mx/. 7 de Sept. 2013.
[5]. Derivaciones a línea, error de paralaje.
http://academia.uat.edu.mx/. 8 de Sep. 2013
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