QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos
TEMA 8.- Contaminación del suelo.TEMA 8.- Contaminación del suelo. Propiedades de suelos y sedimentos. Propiedades de suelos y sedimentos. Interacción de los contaminantes. Interacción de los contaminantes. Determinación de las características generales de los Determinación de las características generales de los suelos. suelos. Determinación de metales pesados. Determinación de metales pesados. Determinación de compuestos orgánicos.Determinación de compuestos orgánicos.
PROPIEDADES DE SUELOS Y SEDIMENTOSPROPIEDADES DE SUELOS Y SEDIMENTOS
AIRE
AGUA
SEDIMENTO
Hg0 Hg2+ CH3HgCH3
CH3HgCH3
CH3HgCH3CH3Hg+
CH3Hg+Hg0
Hg0
Hg2+
Hg2+
HgSH2S
Complejos orgánicose inorgánicos
Peces
AIRE
AGUA
SEDIMENTO
Hg0 Hg2+ CH3HgCH3
CH3HgCH3
CH3HgCH3CH3Hg+
CH3Hg+Hg0
Hg0
Hg2+
Hg2+
HgSH2S
Complejos orgánicose inorgánicos
Peces
SUELO SUELO
Mezcla de componentes Mezcla de componentes orgánicos, minerales, orgánicos, minerales, gaseosos y líquidos que se gaseosos y líquidos que se forma en la interfase entre forma en la interfase entre la corteza terrestre y la la corteza terrestre y la atmósfera y que difiere en atmósfera y que difiere en sus propiedades del sus propiedades del material rocoso a partir del material rocoso a partir del que se ha formadoque se ha formado
SEDIMENTOSEDIMENTO
Capas de minerales y Capas de minerales y materia orgánica fina-materia orgánica fina-mente divididos, que se mente divididos, que se encuentran en el fondo de encuentran en el fondo de los cursos naturales de los cursos naturales de agua, como lagos, océanos agua, como lagos, océanos o ríos.o ríos.
DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES TEXTURA DE LOS SUELOSTEXTURA DE LOS SUELOS
Es la proporción relativa de partículas Es la proporción relativa de partículas de distinto tamaño. de distinto tamaño. Arena Arena (2,0 – 0,020 mm ); (2,0 – 0,020 mm ); LimoLimo (0,020 – 0,0020 mm) ; (0,020 – 0,0020 mm) ; ArcillaArcilla (< 0,0020 mm) (< 0,0020 mm)
DETERMINACIÓN DE LA TEXTURADETERMINACIÓN DE LA TEXTURAMétodo densímetroMétodo densímetro: :
Se basa en la diferente velocidad de Se basa en la diferente velocidad de sedimentación de las partículas en función sedimentación de las partículas en función de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) VV=Velocidad sedimentación (cm/s) =Velocidad sedimentación (cm/s) rr: radio : radio ddpp : densidad partícula (g/cm : densidad partícula (g/cm33) ) ddww : densidad líquido (g/cm : densidad líquido (g/cm33) )
: viscosidad (g/cm/s): viscosidad (g/cm/s) Método de la pipetaMétodo de la pipeta. : . : Procedimiento:Procedimiento:
• DispersiónDispersión: transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato : transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato sódico y agitar 15 min. sódico y agitar 15 min. • Transferir la suspensión Transferir la suspensión al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen de al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen de 1130 mL , 1130 mL , mezclar y dejar reposar. mezclar y dejar reposar. • Leer en el densímetro Leer en el densímetro a los 40 segundos : a los 40 segundos :
% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100.100. % arena = 100 – (%limo + %arcilla)% arena = 100 – (%limo + %arcilla)
4. 4. Agitar y dejar reposar .Agitar y dejar reposar .5. 5. Leer en el densímetro Leer en el densímetro a las 2 horas :a las 2 horas :
% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100 100 % limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla% limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla
TEXTURA DE LOS SUELOSTEXTURA DE LOS SUELOSEs la proporción relativa de partículas Es la proporción relativa de partículas de distinto tamaño. de distinto tamaño. Arena Arena (2,0 – 0,020 mm ); (2,0 – 0,020 mm ); LimoLimo (0,020 – 0,0020 mm) ; (0,020 – 0,0020 mm) ; ArcillaArcilla (< 0,0020 mm) (< 0,0020 mm)
DETERMINACIÓN DE LA TEXTURADETERMINACIÓN DE LA TEXTURAMétodo densímetroMétodo densímetro: :
Se basa en la diferente velocidad de Se basa en la diferente velocidad de sedimentación de las partículas en función sedimentación de las partículas en función de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) de su tamaño y densidad. (Ley de Stokes) VV=Velocidad sedimentación (cm/s) =Velocidad sedimentación (cm/s) rr: radio : radio ddpp : densidad partícula (g/cm : densidad partícula (g/cm33) ) ddww : densidad líquido (g/cm : densidad líquido (g/cm33) )
: viscosidad (g/cm/s): viscosidad (g/cm/s) Método de la pipetaMétodo de la pipeta. : . : Procedimiento:Procedimiento:
• DispersiónDispersión: transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato : transferir 50-100 g de muestra, añadir agua destilada y metafosfato sódico y agitar 15 min. sódico y agitar 15 min. • Transferir la suspensión Transferir la suspensión al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen de al cilindro A.S.T.M. Llevar con agua a un volumen de 1130 mL , 1130 mL , mezclar y dejar reposar. mezclar y dejar reposar. • Leer en el densímetro Leer en el densímetro a los 40 segundos : a los 40 segundos :
% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% limo + % arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100.100. % arena = 100 – (%limo + %arcilla)% arena = 100 – (%limo + %arcilla)
4. 4. Agitar y dejar reposar .Agitar y dejar reposar .5. 5. Leer en el densímetro Leer en el densímetro a las 2 horas :a las 2 horas :
% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)% arcilla = (lectura hidrómetro/masa de suelo)100 100 % limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla% limo = (%limo + %arcilla) - %arcilla
2
2
9
2rK
gddrV
wp
DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO
El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina. El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina.
La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides
del suelo dará lugar a la liberación de los Hdel suelo dará lugar a la liberación de los H+ + que pasaran a la disolución.que pasaran a la disolución.
Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas
por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da
lugar a iones OHlugar a iones OH--, ya que los coloides del suelo son ácidos débiles., ya que los coloides del suelo son ácidos débiles.
Procedimiento:Procedimiento:
1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm 1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm
2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N) 2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N)
3.-Agitar 5 min. (agitador magnético) 3.-Agitar 5 min. (agitador magnético)
4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH
DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO DETERMINACIÓN DEL pH DEL SUELO
El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina. El pH del suelo, es el de su fase acuosa o disolución salina.
La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides La disociación de los grupos ácidos ionizables , existentes en los coloides
del suelo dará lugar a la liberación de los Hdel suelo dará lugar a la liberación de los H+ + que pasaran a la disolución.que pasaran a la disolución.
Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas Cuando las posiciones de intercambio iónico del suelo están saturadas
por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da por bases , el suelo tendrá carácter alcalino debido a la hidrólisis que da
lugar a iones OHlugar a iones OH--, ya que los coloides del suelo son ácidos débiles., ya que los coloides del suelo son ácidos débiles.
Procedimiento:Procedimiento:
1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm 1.- Pesar 10 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2-mm
2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N) 2.-Añadir 25 mL de agua desionizada (o de una disolución de KCl 1 N)
3.-Agitar 5 min. (agitador magnético) 3.-Agitar 5 min. (agitador magnético)
4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH4.- Dejar reposar 30 min. Introducir el electrodo y leer el pH
DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALESDETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES
DETERMINACIÓN CONTENIDO MATERIA ORGÁNICA DETERMINACIÓN CONTENIDO MATERIA ORGÁNICA La determinación cuantitativa se realiza analizando el contenido de C La determinación cuantitativa se realiza analizando el contenido de C
orgánico: orgánico:
Vía seca: pérdida COVía seca: pérdida CO2 2
Vía húmeda: oxidación con KVía húmeda: oxidación con K22CrCr22OO77 y posterior valoración de la cantidad y posterior valoración de la cantidad
consumidaconsumida Procedimiento vía húmedaProcedimiento vía húmeda
1.-1.- Pesar 0,5-1 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2 mm Pesar 0,5-1 g suelo, secado, pasado por un tamiz <2 mm
2.-2.-Añadir 10 mL 1 N KAñadir 10 mL 1 N K22CrCr22OO7 7 agitandoagitando
3.-3.- Añadir lentamente y agitando 20 mL H Añadir lentamente y agitando 20 mL H22SOSO44 (conc.), agitar 30 (conc.), agitar 30
segundos segundos
4.-4.- Dejar reposar 30 min. Dejar reposar 30 min.
5.-5.- Añadir 200 mL agua desionizada y 10 mL H Añadir 200 mL agua desionizada y 10 mL H33POPO44 (conc.), evita las (conc.), evita las
interferencias debidas al hierro férrico interferencias debidas al hierro férrico
6.-6.- Añadir 4 ó 5 gotas de difenilamina y valorar con disolución Añadir 4 ó 5 gotas de difenilamina y valorar con disolución
de sal de Mohr hasta viraje pardo-negruzco a verde manzana.de sal de Mohr hasta viraje pardo-negruzco a verde manzana.
DETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALESDETERMINACIÓN DE CARACTERISTICAS GENERALES
DETERMINACIONES ANALITICAS EN SUELOSDETERMINACIONES ANALITICAS EN SUELOS
NITROGENO EN SUELOSNITROGENO EN SUELOSSe encuentra en el suelo Se encuentra en el suelo
Formando parte de la materia orgánica Formando parte de la materia orgánica Fijado , en la red de los silicatosFijado , en la red de los silicatos
Como NHComo NH44++
Como NOComo NO33- -
Solo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NOSolo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NO33-- y y
el NHel NH44++ intercambiable . intercambiable .
ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1)ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1) NIROGENO TOTALNIROGENO TOTAL
Por el Por el Método de KjeldahlMétodo de Kjeldahl que consiste en disgregar con Na que consiste en disgregar con Na22SOSO
44 o o
KK22SOSO
44, en presencia de un catalizador ( Se o HgO) . , en presencia de un catalizador ( Se o HgO) .
Todo el N se transforma en NHTodo el N se transforma en NH44
+ + , se alcaliniza, se destila el NH, se alcaliniza, se destila el NH33 sobre sobre
una disolución en exceso de acido de concentración conocida. una disolución en exceso de acido de concentración conocida. Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen
después con Nadespués con Na22SOSO
33 o Zn. o Zn.
NITROGENO EN SUELOSNITROGENO EN SUELOSSe encuentra en el suelo Se encuentra en el suelo
Formando parte de la materia orgánica Formando parte de la materia orgánica Fijado , en la red de los silicatosFijado , en la red de los silicatos
Como NHComo NH44++
Como NOComo NO33- -
Solo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NOSolo una pequeña fracción se encuentra en forma asimilable, los NO33-- y y
el NHel NH44++ intercambiable . intercambiable .
ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1)ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (1) NIROGENO TOTALNIROGENO TOTAL
Por el Por el Método de KjeldahlMétodo de Kjeldahl que consiste en disgregar con Na que consiste en disgregar con Na22SOSO
44 o o
KK22SOSO
44, en presencia de un catalizador ( Se o HgO) . , en presencia de un catalizador ( Se o HgO) .
Todo el N se transforma en NHTodo el N se transforma en NH44
+ + , se alcaliniza, se destila el NH, se alcaliniza, se destila el NH33 sobre sobre
una disolución en exceso de acido de concentración conocida. una disolución en exceso de acido de concentración conocida. Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido Si se quieren incluir los nitratos, se añade antes de la disgregación ácido salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen salicilico, que convierte a estos en nitro derivados, los cuales se reducen
después con Nadespués con Na22SOSO
33 o Zn. o Zn.
ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (2)ANALISIS DE NITROGENO EN SUELOS (2)
NITROGENO AMONIACALNITROGENO AMONIACAL
El El NHNH44++ fijo se extrae con NaOH y el intercambiable con KOH. Una fijo se extrae con NaOH y el intercambiable con KOH. Una
vez extraídos se destilan en medio alcalino sobre una disolución ácida y vez extraídos se destilan en medio alcalino sobre una disolución ácida y
se valora el ácido en exceso o se determina por el se valora el ácido en exceso o se determina por el método de Nesslermétodo de Nessler
NITRATOS (NONITRATOS (NO33-- ) )
Se extraen con una disolución de sulfato de cobre y sulfato de plata .La Se extraen con una disolución de sulfato de cobre y sulfato de plata .La
determinación del determinación del NONO33-- se lleva a cabo con ácido 2-4 – fenoldidulfónico se lleva a cabo con ácido 2-4 – fenoldidulfónico
en medio básico o bien reduciéndolo a amoniaco que se destila.en medio básico o bien reduciéndolo a amoniaco que se destila.
NITRITOS (NONITRITOS (NO22-- ) )
Se extraen con una disolución saturada de CaSOSe extraen con una disolución saturada de CaSO44 . La determinación se . La determinación se
lleva a cabo mediante el lleva a cabo mediante el método de Griess.método de Griess.
DETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOSDETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOS
DETERMINACIÓN DE FOSFORO DETERMINACIÓN DE FOSFORO Fraccionamiento del P en el sueloFraccionamiento del P en el suelo
El El totaltotal se obtiene disgregando el suelo con Na se obtiene disgregando el suelo con Na22 CO CO33. .
El El solublesoluble se extrae con NH se extrae con NH44Cl 1 NCl 1 N
ElEl mineral + mineral + elel orgánico orgánico con NH con NH44F y HF y H22OO2 2
El El mineralmineral con NH con NH44F. F.
El El no solubleno soluble procedente de la primera extracción con NH procedente de la primera extracción con NH44Cl 1 N, mediante Cl 1 N, mediante
sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca.sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca. Métodos de extracciónMétodos de extracción
Trnog Trnog : Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3: Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3 Bray-Kurtz Bray-Kurtz : Se extrae con NH: Se extrae con NH44F en medio HClF en medio HCl
OlsenOlsen : Se extrae con NaHCO : Se extrae con NaHCO3 3 a pH = 3.5a pH = 3.5
SaunderSaunder: Se extrae con NaOH 0.1 N: Se extrae con NaOH 0.1 N Métodos de AnálisisMétodos de Análisis
Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide fotométricamente. fotométricamente. La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).
DETERMINACIÓN DE FOSFORO DETERMINACIÓN DE FOSFORO Fraccionamiento del P en el sueloFraccionamiento del P en el suelo
El El totaltotal se obtiene disgregando el suelo con Na se obtiene disgregando el suelo con Na22 CO CO33. .
El El solublesoluble se extrae con NH se extrae con NH44Cl 1 NCl 1 N
ElEl mineral + mineral + elel orgánico orgánico con NH con NH44F y HF y H22OO2 2
El El mineralmineral con NH con NH44F. F.
El El no solubleno soluble procedente de la primera extracción con NH procedente de la primera extracción con NH44Cl 1 N, mediante Cl 1 N, mediante
sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca.sucesivas extracciones se separa como fosfatos de Al, Fe y Ca. Métodos de extracciónMétodos de extracción
Trnog Trnog : Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3: Se extrae con ácido sulfúrico diluido y sulfato amónico, fijando el pH a 3 Bray-Kurtz Bray-Kurtz : Se extrae con NH: Se extrae con NH44F en medio HClF en medio HCl
OlsenOlsen : Se extrae con NaHCO : Se extrae con NaHCO3 3 a pH = 3.5a pH = 3.5
SaunderSaunder: Se extrae con NaOH 0.1 N: Se extrae con NaOH 0.1 N Métodos de AnálisisMétodos de Análisis
Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con Se basan en la reacción de formación de heteropoliácidos del fosfato con molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide molibdeno seguida de una posterior reducción a azul de molibdeno que se mide fotométricamente. fotométricamente. La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y La reducción puede hacerse con cloruro de estaño (II) (midiendo a 625 nm) y puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).puede extraerse en isobutanol:benceno 1:1 ( 690 nm).
ANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSLa mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, La mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, por lo que su determinación carece de interés. por lo que su determinación carece de interés. Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables.determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables. Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en proporción 1:10, se filtra proporción 1:10, se filtra Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.
DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales solubles contenidas en los mismos. solubles contenidas en los mismos. Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y filtrando. filtrando. La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. Otra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del sueloOtra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del suelo
ANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSANALISIS Na, K, Mg y Ca EN SUELOSLa mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, La mayor parte de todos estos elementos se encuentra formando minerales, por lo que su determinación carece de interés. por lo que su determinación carece de interés. Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se Sin embargo si tiene interés la cantidad de estos elementos que se encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las encuentran en forma intercambiable o como sales solubles por lo que todas las determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables.determinaciones van encaminadas a analizar las fracciones asimilables. Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en Para obtener estas fracciones se agita con acetato amónico 1 N a pH= 7 en proporción 1:10, se filtra proporción 1:10, se filtra Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas Sobre la disolución filtrada se determinan estos elementos por técnicas atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.atómicas: Na y K por fotometría de llama y Ca y Mg por absorción atómica.
DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD DETERMINACIÓN DE LA SALINIDAD A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales A la salinidad de los suelos contribuye el conjunto de todas las sales solubles contenidas en los mismos. solubles contenidas en los mismos. Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y Se determina extrayendo el suelo con agua destilada, saturando el suelo y filtrando. filtrando. La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, La disolución resultante se evapora a sequedad y se pesa el residuo, dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. dándose el resultado en mg de sales por Kg de suelo. Otra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del sueloOtra posibilidad consiste en medir la conductividad del filtrado del suelo
DETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOSDETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOS
DETERMINACIÓN DE Fe, Mn, Zn, Mo, B, S y ClDETERMINACIÓN DE Fe, Mn, Zn, Mo, B, S y ClFe Fe
Se extrae con una disolución deSe extrae con una disolución de NHNH44Ac 1N a pH=3 . Ac 1N a pH=3 . Se determina, por AA, o con o-fenantrolina, pasando el Fe a FeSe determina, por AA, o con o-fenantrolina, pasando el Fe a Fe2+2+con con hidroquinona y usando un tampón de citrato a pH 3.5. hidroquinona y usando un tampón de citrato a pH 3.5.
MnMn Se extrae con NHSe extrae con NH44Ac 1N a pH=7. Ac 1N a pH=7. Se elimina la materia orgánica con HSe elimina la materia orgánica con H22OO22 y el Mn y el Mn2+ 2+ se oxida a MnOse oxida a MnO44
-- , y se , y se determina fotometricamente o por AAdetermina fotometricamente o por AA
ZnZn Se extrae con la disolución de Morgan (10 % NaAc y 3 % HAc a pH= 4.8) o Se extrae con la disolución de Morgan (10 % NaAc y 3 % HAc a pH= 4.8) o con una disolución de CaClcon una disolución de CaCl22 en ADTP a pH= 7.3. en ADTP a pH= 7.3. Se determina con ditizona o por AA.Se determina con ditizona o por AA.
MoMo Se extrae con Se extrae con ((NHNH44))22CC22OO44 1N a pH 3.3. 1N a pH 3.3. Se determina formando un complejo con SCNSe determina formando un complejo con SCN-- (470 nm) , que se extrae con una (470 nm) , que se extrae con una mezcla de Clmezcla de Cl44C y alcohol isoamilico.C y alcohol isoamilico.
BB SSe extrae del suelo con agua a ebullición a reflujo. e extrae del suelo con agua a ebullición a reflujo. Se determina fotometricamente con quinalizarina formando un complejo (620 Se determina fotometricamente con quinalizarina formando un complejo (620 nm).nm).
SS Se encuentra en el suelo como azufre orgánico e inorgánico.Se encuentra en el suelo como azufre orgánico e inorgánico. El asimilable es el inorgánico, que se encuentra como sulfato. El asimilable es el inorgánico, que se encuentra como sulfato. Una vez extraído se determina por turbidimetria como BaSOUna vez extraído se determina por turbidimetria como BaSO44..Cl Cl Se encuentra como ClSe encuentra como Cl-- . . Se extrae con agua destilada y se determinan por volumetría con nitrato de Se extrae con agua destilada y se determinan por volumetría con nitrato de plata, o potenciometricamente directamente en una suspensión del SUELO.plata, o potenciometricamente directamente en una suspensión del SUELO.
DETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOSDETERMINACIÓNES ANALITICAS EN SUELOS
CONTAMINANTES EN EL MEDIO AMBIENTECONTAMINANTES EN EL MEDIO AMBIENTE
SedimentosSedimentos SuelosSuelos Plantas terrestresPlantas
terrestres
AnimalesterrestresAnimalesterrestres
AireAire
Precipitaciones
Ríos
Lagos
Océanos
Precipitaciones
Ríos
Lagos
Océanos
Rocas Naturales
Rocas Naturales
Plantas acuáticasPlantas
acuáticas
Animales acuáticosAnimales acuáticos
HombreHombreHombreHombre
ACTIVIDADACTIVIDADANTROPOGÉNICAANTROPOGÉNICA
ACTIVIDADACTIVIDADANTROPOGÉNICAANTROPOGÉNICA
Litosfera Hidrosfera Atmósfera
Actividad volcánica
Erosión
Actividad glacial
Corrientes Vientos, corrientes, clima
Industria, comercio, agricultura
RUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOSRUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOS
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
Lixiviación Lixiviación
Descomposición microbiana
Desechosplantas
Desechosplantas
Absor.
raíces
Escorrentía
Volatilización
FotolisisDeposición
hojasDeposición
hojas
Absor.
raíces
Sorción
mat. Org.
Sorción
humus,arcillas
y óxidos
PLANTAS PLANTAS
Volatilización
Escorrentía
Metilación
Clave
ProcesosSitios
acumulación
Superficie suelo Superficie suelo
Agua Agua
CONTAMINANTE
CONTAMINANTE
INORGÁNICO
CONTAMINANTE
ORGÁNICO
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
LixiviaciónLixiviación LixiviaciónLixiviación
Descomposición microbiana
Descomposición microbiana
Desechosplantas
Desechosplantas
Desechosplantas
Desechosplantas
Absor.
raíces
Absor.
raíces
EscorrentíaEscorrentía
VolatilizaciónVolatilización
FotolisisFotolisisDeposición
hojasDeposición
hojasDeposición
hojasDeposición
hojas
Absor.
raíces
Absor.
raíces
Sorción
mat. Org.
Sorción
humus,arcillas
y óxidos
PLANTAS PLANTAS
VolatilizaciónVolatilización
EscorrentíaEscorrentía
MetilaciónMetilación
Clave
ProcesosSitios
acumulación
Clave
ProcesosProcesosSitios
acumulación
Superficie suelo Superficie suelo
Agua Agua
CONTAMINANTE
CONTAMINANTE
INORGÁNICO
CONTAMINANTE
ORGÁNICO
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
Lixiviación Lixiviación
Descomposición microbiana
Desechosplantas
Desechosplantas
Absor.
raíces
Escorrentía
Volatilización
FotolisisDeposición
hojasDeposición
hojas
Absor.
raíces
Sorción
mat. Org.
Sorción
humus,arcillas
y óxidos
PLANTAS PLANTAS
Volatilización
Escorrentía
Metilación
Clave
ProcesosSitios
acumulación
Superficie suelo Superficie suelo
Agua Agua
CONTAMINANTE
CONTAMINANTE
INORGÁNICO
CONTAMINANTE
ORGÁNICO
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
Dispersión en
aguas subterráneas
LixiviaciónLixiviación LixiviaciónLixiviación
Descomposición microbiana
Descomposición microbiana
Desechosplantas
Desechosplantas
Desechosplantas
Desechosplantas
Absor.
raíces
Absor.
raíces
EscorrentíaEscorrentía
VolatilizaciónVolatilización
FotolisisFotolisisDeposición
hojasDeposición
hojasDeposición
hojasDeposición
hojas
Absor.
raíces
Absor.
raíces
Sorción
mat. Org.
Sorción
humus,arcillas
y óxidos
PLANTAS PLANTAS
VolatilizaciónVolatilización
EscorrentíaEscorrentía
MetilaciónMetilación
Clave
ProcesosSitios
acumulación
Clave
ProcesosProcesosSitios
acumulación
Superficie suelo Superficie suelo
Agua Agua
CONTAMINANTE
CONTAMINANTE
INORGÁNICO
CONTAMINANTE
ORGÁNICO
RUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SEDIMENTOSRUTAS DE LOS CONTAMINANTES EN SEDIMENTOS
ÓXIDOS HIDRATADOS Fe y Mn, COMPUESTOS ORGÁNICOS DE
ALTO PESO MOLECULAR
LIGANDOS INORGÁNICOS, LIGANDOS ORGÁNICOS DE BAJO PESO MOLECULAR
COMPLEJOS COLOIDALES METÁLICOS
COMPLEJOS METÁLICOS
(IN)ORGÁNICOS
METALESn+
SOLIDOS EN SUSPENSIÓN(especiación metálica particulada)
SEDIMENTOSEquilibrio de adsorción-desorción entre sólidos y agua intersticial, liberación de
metales desde la materia orgánica depositada, redistribución
Recubrimiento Adsorción Adsorción Adsorción Adsorción
SedimentaciónResuspensión
Flu
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puesto
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rgá
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ÓXIDOS HIDRATADOS Fe y Mn, COMPUESTOS ORGÁNICOS DE
ALTO PESO MOLECULAR
LIGANDOS INORGÁNICOS, LIGANDOS ORGÁNICOS DE BAJO PESO MOLECULAR
COMPLEJOS COLOIDALES METÁLICOS
COMPLEJOS METÁLICOS
(IN)ORGÁNICOS
METALESn+
SOLIDOS EN SUSPENSIÓN(especiación metálica particulada)
SEDIMENTOSEquilibrio de adsorción-desorción entre sólidos y agua intersticial, liberación de
metales desde la materia orgánica depositada, redistribución
Recubrimiento Adsorción Adsorción Adsorción Adsorción
SedimentaciónResuspensión
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ÓXIDOS HIDRATADOS Fe y Mn, COMPUESTOS ORGÁNICOS DE
ALTO PESO MOLECULAR
LIGANDOS INORGÁNICOS, LIGANDOS ORGÁNICOS DE BAJO PESO MOLECULAR
COMPLEJOS COLOIDALES METÁLICOS
COMPLEJOS METÁLICOS
(IN)ORGÁNICOS
METALESn+
SOLIDOS EN SUSPENSIÓN(especiación metálica particulada)
SEDIMENTOSEquilibrio de adsorción-desorción entre sólidos y agua intersticial, liberación de
metales desde la materia orgánica depositada, redistribución
Recubrimiento Adsorción Adsorción Adsorción Adsorción
SedimentaciónResuspensión
Flu
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COMPORTAMIENTO DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOS Y COMPORTAMIENTO DE LOS CONTAMINANTES EN SUELOS Y SEDIMENTOSSEDIMENTOS
Factores importantes Factores importantes Composición del suelo : Composición del suelo :
1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.- Óxidos de Fe y Mn2.- Óxidos de Fe y Mn 3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas
Actividad microbianaActividad microbiana Condiciones ambientales Condiciones ambientales : pH, condiciones redox: pH, condiciones redox Naturaleza de las sustancias contaminantesNaturaleza de las sustancias contaminantes InteracciónInteracción Tendencia a acumular contaminantes Tendencia a acumular contaminantes Adsorción/desorciónAdsorción/desorción : :
1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.-óxidos de Fe y Mn2.-óxidos de Fe y Mn 3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas
Actividad microbianaActividad microbiana : : 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 2.-Oxidación de sulfuros 2.-Oxidación de sulfuros 3.- Metilación de As, Se, Hg,…3.- Metilación de As, Se, Hg,…
Factores importantes Factores importantes Composición del suelo : Composición del suelo :
1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.- Cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.- Óxidos de Fe y Mn2.- Óxidos de Fe y Mn 3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.- Contenido en materia orgánica: sustancias húmicas
Actividad microbianaActividad microbiana Condiciones ambientales Condiciones ambientales : pH, condiciones redox: pH, condiciones redox Naturaleza de las sustancias contaminantesNaturaleza de las sustancias contaminantes InteracciónInteracción Tendencia a acumular contaminantes Tendencia a acumular contaminantes Adsorción/desorciónAdsorción/desorción : :
1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 1.-cantidad y tipo de materiales arcillosos 2.-óxidos de Fe y Mn2.-óxidos de Fe y Mn 3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas3.-contenido en materia orgánica: sustancias húmicas
Actividad microbianaActividad microbiana : : 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 1.-Descomposición contaminantes orgánicos 2.-Oxidación de sulfuros 2.-Oxidación de sulfuros 3.- Metilación de As, Se, Hg,…3.- Metilación de As, Se, Hg,…
ANÁLISIS DE METALES PESADOS EN SUELOS ANÁLISIS DE METALES PESADOS EN SUELOS
Condiciones optimasCondiciones optimas
Capacidad de disolución totalCapacidad de disolución total
Rapidez y seguridadRapidez y seguridad
No pérdidas por volatilizaciónNo pérdidas por volatilización
No contaminación No contaminación
Procedimiento Procedimiento
Digestión por vía húmeda con Digestión por vía húmeda con
HCl; HNOHCl; HNO33; HCl:HNO; HCl:HNO33 (3:1); (3:1);
HClOHClO44; HF...; HF...
Calentamiento convencional:Calentamiento convencional:
a)a) Recipientes abiertosRecipientes abiertos
b)b) Recipientes cerradosRecipientes cerrados
Calentamiento en microondasCalentamiento en microondas
Condiciones optimasCondiciones optimas
Capacidad de disolución totalCapacidad de disolución total
Rapidez y seguridadRapidez y seguridad
No pérdidas por volatilizaciónNo pérdidas por volatilización
No contaminación No contaminación
Procedimiento Procedimiento
Digestión por vía húmeda con Digestión por vía húmeda con
HCl; HNOHCl; HNO33; HCl:HNO; HCl:HNO33 (3:1); (3:1);
HClOHClO44; HF...; HF...
Calentamiento convencional:Calentamiento convencional:
a)a) Recipientes abiertosRecipientes abiertos
b)b) Recipientes cerradosRecipientes cerrados
Calentamiento en microondasCalentamiento en microondas
Adición HAdición H33BOBO33
W g de muestra secaW g de muestra seca
Ácidos HCl: HNOÁcidos HCl: HNO33 (3:1); HF (3:1); HF
CalentamientoCalentamiento
DiluciónDilución
Determinación por Determinación por AAS, AES, AFS, ICP,....AAS, AES, AFS, ICP,....
VentajasVentajas Tiempos de digestión más cortosTiempos de digestión más cortos No hay pérdidas de volátilesNo hay pérdidas de volátiles Disminuye riesgo contaminaciónDisminuye riesgo contaminación
VentajasVentajas Tiempos de digestión más cortosTiempos de digestión más cortos No hay pérdidas de volátilesNo hay pérdidas de volátiles Disminuye riesgo contaminaciónDisminuye riesgo contaminación
ANÁLISIS DE METALES PESADOS: HORNOS MICROONDASANÁLISIS DE METALES PESADOS: HORNOS MICROONDAS
CalentamientoCalentamiento convencionalconvencional
CalentamientoCalentamiento convencionalconvencional
Calentamiento Calentamiento microondasmicroondas
ANÁLISIS Y ESPECIACIÓN DE METALES PESADOS:ANÁLISIS Y ESPECIACIÓN DE METALES PESADOS:
ObjetivoObjetivoContenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Contenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?
La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o fases en las que se puede encontrar un elementofases en las que se puede encontrar un elemento
Funcionalmente, Funcionalmente, por ejemplo, fracción disponible para las plantaspor ejemplo, fracción disponible para las plantasOperacionalmenteOperacionalmente, de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado , de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado en su aislamientoen su aislamientoComo un compuesto químico específico o estado de oxidaciónComo un compuesto químico específico o estado de oxidación, por , por ejemplo, metilmercurio o hierro ferrosoejemplo, metilmercurio o hierro ferroso
ObjetivoObjetivoContenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Contenido total: ¿qué cantidad de analito está presente? Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?Especiación: ¿en qué forma se encuentra el analito?
La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o La especiación implica la determinación de las diferentes especies, formas o fases en las que se puede encontrar un elementofases en las que se puede encontrar un elemento
Funcionalmente, Funcionalmente, por ejemplo, fracción disponible para las plantaspor ejemplo, fracción disponible para las plantasOperacionalmenteOperacionalmente, de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado , de acuerdo con el procedimiento o reactivo utilizado en su aislamientoen su aislamientoComo un compuesto químico específico o estado de oxidaciónComo un compuesto químico específico o estado de oxidación, por , por ejemplo, metilmercurio o hierro ferrosoejemplo, metilmercurio o hierro ferroso
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EtapaEtapa Fracción aisladaFracción aislada ExtractanteExtractante
11 IntercambiableIntercambiable MgClMgCl221 M , (pH 7)1 M , (pH 7)
22 Unido a carbonatosUnido a carbonatos NaAcO 1 M + HAcO pH 5NaAcO 1 M + HAcO pH 5
33Unido a óxidos de Unido a óxidos de
hierro y manganesohierro y manganeso0,04 M NH0,04 M NH
22OH.HCl OH.HCl
(en 25 % HAcO)(en 25 % HAcO)
44Unido orgánicamente Unido orgánicamente
+ unido a sulfuros+ unido a sulfurosHH22OO22 30 %+ HNO 30 %+ HNO
33 (pH 2)/NH (pH 2)/NH44AcOAcO
55 Residual/SilicatosResidual/Silicatos HF/HClOHF/HClO44
NHNH22OH.HClOH.HCl (en 25 % HAcO) (en 25 % HAcO)NHNH22OH.HClOH.HCl (en 25 % HAcO) (en 25 % HAcO)
1 g de sedimento1 g de sedimento++
MgClMgCl22 pH=7 pH=7
1 g de sedimento1 g de sedimento++
MgClMgCl22 pH=7 pH=7Agitación 1h Tª ambienteAgitación 1h Tª ambiente
CentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugación
ResiduoResiduo SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN FRACCIÓN INTERCAMBIABLEINTERCAMBIABLE
FRACCIÓN FRACCIÓN INTERCAMBIABLEINTERCAMBIABLE
SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN UNIDA A FRACCIÓN UNIDA A CARBONATOSCARBONATOS
FRACCIÓN UNIDA A FRACCIÓN UNIDA A CARBONATOSCARBONATOS
NaAcO/AcH pH=5NaAcO/AcH pH=5NaAcO/AcH pH=5NaAcO/AcH pH=5Agitación 15h Tª ambienteAgitación 15h Tª ambiente
CentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugación
ResiduoResiduo
SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FE Y MNFE Y MN
FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FRACCIÓN UNIDA A ÓXIDOS DE FE Y MNFE Y MN
Agitación 7h Tª 96 ºCAgitación 7h Tª 96 ºC
CentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugación
ResiduoResiduo
SobrenadanteSobrenadante FRACCIÓN UNIDA A MATERIA FRACCIÓN UNIDA A MATERIA ORGÁNICAORGÁNICA
FRACCIÓN UNIDA A MATERIA FRACCIÓN UNIDA A MATERIA ORGÁNICAORGÁNICA
30 % H30 % H22OO22 + HNO + HNO
3330 % H30 % H
22OO22 + HNO + HNO33
Agitación 5h 86 ºCAgitación 5h 86 ºC
CentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugaciónCentrifugación
ResiduoResiduo
DisoluciónDisolución agua regia agua regia + HF + HFDisoluciónDisolución agua regia agua regia + HF + HF FRACCIÓN RESIDUALFRACCIÓN RESIDUALFRACCIÓN RESIDUALFRACCIÓN RESIDUAL
EXTRACCIÓN SECUENCIAL TESSIEREXTRACCIÓN SECUENCIAL TESSIER
ANÁLISIS CONTAMINANTES ORGÁNICOSANÁLISIS CONTAMINANTES ORGÁNICOS
CONTAMINANTES CONTAMINANTES ORGÁNICOSORGÁNICOS
Hidrocarburos alifáticos, aromáticos Hidrocarburos alifáticos, aromáticos (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes
y fenoles, anilina y benzidinas, y fenoles, anilina y benzidinas, disolventes clorados, bifenilos disolventes clorados, bifenilos policlorados (PCBs), pesticidas policlorados (PCBs), pesticidas (insecticidas y herbicidas),....(insecticidas y herbicidas),.... DIFICULTADES DEL DIFICULTADES DEL
ANÁLISISANÁLISIS Gran variedad de compuestosGran variedad de compuestos Diferentes mecanismos de Diferentes mecanismos de
interacción sólido y contaminanteinteracción sólido y contaminante Posibilidad reacciones de Posibilidad reacciones de
degradacióndegradación Etapas de limpieza mucho más Etapas de limpieza mucho más
críticas que en agua por ser matrices críticas que en agua por ser matrices más complejasmás complejas
CONTAMINANTES CONTAMINANTES ORGÁNICOSORGÁNICOS
Hidrocarburos alifáticos, aromáticos Hidrocarburos alifáticos, aromáticos (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes (PAHs), aldehídos, cetonas, alcoholes
y fenoles, anilina y benzidinas, y fenoles, anilina y benzidinas, disolventes clorados, bifenilos disolventes clorados, bifenilos policlorados (PCBs), pesticidas policlorados (PCBs), pesticidas (insecticidas y herbicidas),....(insecticidas y herbicidas),.... DIFICULTADES DEL DIFICULTADES DEL
ANÁLISISANÁLISIS Gran variedad de compuestosGran variedad de compuestos Diferentes mecanismos de Diferentes mecanismos de
interacción sólido y contaminanteinteracción sólido y contaminante Posibilidad reacciones de Posibilidad reacciones de
degradacióndegradación Etapas de limpieza mucho más Etapas de limpieza mucho más
críticas que en agua por ser matrices críticas que en agua por ser matrices más complejasmás complejas
ConcentraciónConcentración
Extracción Extracción con disolvente con disolvente
orgánico orgánico
LimpiezaLimpieza
Determinación por Determinación por GC-FID, GC-ECD, GC-FID, GC-ECD,
GC-MS, HPLC-MS, ect GC-MS, HPLC-MS, ect
SoxhletSoxhletMicroondasMicroondasEmbudoEmbudoUltrasonidosUltrasonidos
Extracción Extracción FaseFase
Sólida (SPE)Sólida (SPE)
W g de muestra secaW g de muestra secaW g de muestra secaW g de muestra seca
Método Método USEPAUSEPA
TÉCNICA DETÉCNICA DEEXTRACCIÓNEXTRACCIÓN APLICACIONESAPLICACIONES COMENTARIOSCOMENTARIOS
35403540Extracción Extracción con Soxhletcon Soxhlet
Compuestos no volátiles Compuestos no volátiles y semivolatiles de y semivolatiles de
suelos, fangos y residuossuelos, fangos y residuos
Buen método con pocas Buen método con pocas variables que afecten a la variables que afecten a la recuperación del extractorecuperación del extracto
35413541Soxhlet Soxhlet
automáticoautomático
Bifenilos policlorados , Bifenilos policlorados , pesticidas pesticidas
organoclorados organoclorados
Tan eficaz como la Tan eficaz como la extracción (2 horas) en extracción (2 horas) en
SoxhletSoxhlet
35453545Extracción Extracción
rápidarápida
Compuestos no volátiles Compuestos no volátiles y semivolatiles de y semivolatiles de
suelos, fangos y residuossuelos, fangos y residuos
Extracción a presión con Extracción a presión con poco volumen de solvente poco volumen de solvente
orgánicoorgánico
35503550 Extracción con Extracción con ultrasonidosultrasonidos
Compuestos no volátiles Compuestos no volátiles y semivolatiles de y semivolatiles de
suelos, fangos y residuossuelos, fangos y residuos
Es el menos eficaz .Es el menos eficaz .Gran volumen de disolvente. Gran volumen de disolvente.
Los compuestos de P se Los compuestos de P se destruyen en la extraccióndestruyen en la extracción
35603560 Extracción con Extracción con F SF S
Hidrocarburos Hidrocarburos semivolatiles en suelos y semivolatiles en suelos y
sedimentossedimentosCOCO22 a presión ;extracción a presión ;extracción
rápidarápida
35613561Extracción con Extracción con
F SF SHidrocarburos Hidrocarburos
aromáticos polinuclearesaromáticos polinuclearesCOCO22 a presión ;extracción a presión ;extracción
rápidarápida
EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS EN SUELOS Y EXTRACCIÓN DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS EN SUELOS Y SEDIMENTOSSEDIMENTOS
+
EXTRACCIÓN SOXHLETEXTRACCIÓN SOXHLET
10 g sedimento10 g sedimentoNaNa22SOSO44
Disolvente orgánicoDisolvente orgánico
EXTRACCIÓN SOXHLET: COMPARACIÓN DE DISOLVENTESEXTRACCIÓN SOXHLET: COMPARACIÓN DE DISOLVENTES
CondicionesCondiciones 1 g sedimento1 g sedimento 200 mL de disolvente200 mL de disolvente Soxhlet 6 hSoxhlet 6 h Limpieza con columna Limpieza con columna fluorosilfluorosil
CondicionesCondiciones 1 g sedimento1 g sedimento 200 mL de disolvente200 mL de disolvente Soxhlet 6 hSoxhlet 6 h Limpieza con columna Limpieza con columna fluorosilfluorosil
COMPARACIÓN MAE/SOXHLETCOMPARACIÓN MAE/SOXHLET
ConcentraciónConcentración : 0,03 – 0,35 mg/Kg : 0,03 – 0,35 mg/Kg CondicionesCondiciones
MAE MAE = 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; t= 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; textracciónextracción = 5 min. = 5 min.Soxhlet Soxhlet = 300 mL DCM; 16 horas = 300 mL DCM; 16 horas
ConclusiónConclusión: : Valores extracción comparablesValores extracción comparables Ventajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempoVentajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempo
ConcentraciónConcentración : 0,03 – 0,35 mg/Kg : 0,03 – 0,35 mg/Kg CondicionesCondiciones
MAE MAE = 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; t= 30 mL hexano:acetona (1+1); Tª: 115 ºC; textracciónextracción = 5 min. = 5 min.Soxhlet Soxhlet = 300 mL DCM; 16 horas = 300 mL DCM; 16 horas
ConclusiónConclusión: : Valores extracción comparablesValores extracción comparables Ventajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempoVentajas MAE: menor volumen disolvente; menor tiempo
EXTRACCIÓN FASE SÓLIDAEXTRACCIÓN FASE SÓLIDA ETAPAS EXTRACCIÓN FASE SÓLIDAETAPAS EXTRACCIÓN FASE SÓLIDA
Paso 1: Humedecer el adsorbentePaso 1: Humedecer el adsorbente
Paso 2: Acondicionar el adsorbentePaso 2: Acondicionar el adsorbente
Paso 3: Introducir la muestraPaso 3: Introducir la muestra
Paso 4: Elución interferenciasPaso 4: Elución interferencias
Paso 5: Elución analitoPaso 5: Elución analito
AnalitoAnalito
InterferenciasInterferencias
AdsorbenteAdsorbente
AdsorbenteAdsorbente
AdsorbenteAdsorbente AdsorbenteAdsorbente
AdsorbenteAdsorbente
INTERPRETACIÓN RESULTADOSINTERPRETACIÓN RESULTADOS
INTERPRETACIÓN RESULTADOSINTERPRETACIÓN RESULTADOS