● Valorar una solución preparada de acetato de sodio mediante el
uso de un patrón primario que permita verificar cuantitativamente
la concentración que posee la misma.
● Utilizar las farmacopeas oficiales de los diferentes países como
soporte bibliográfico mediante el empleo de las metodologías,
procedimientos e información concreta y consensuada que se
encuentra allí.
Objetivos
Marco TeóricoAcetato De Sodio Anhidro 1
1. FM: C2H3NaO2
2. PM: 82,1 g/mol
3. Se encuentra como:
a. cristales incoloros - transparentes
b. polvo cristalino granular blanco
c. escamas blancas
4. Inodoro o con un débil olor acetoso
5. Sabor salino ligeramente amargo
6. Eflorescente en aire seco - cálido
7. Soluble en agua y alcohol
Las titulaciones ácido-base consisten en medidas de pH las cuales se
fundamentan principalmente en que haya autoprotólisis del medio
para producir un ácido (H3O+) y una base (OH-) que se detecten a
través de un indicador o un electrodo. El medio más empleado es el
agua donde se realizan las “titulaciones en medio acuoso” sin
embargo también se realizan en solventes no acuosos los cuales
están divididos en cuatro grupos 2:
● Aprótico
● Anfiprótico
● Protogenico
● Protofilico
La selección del solvente para las “titulaciones en medio no acuoso”
es muy importante ya que muchas sustancias que no tienen la
suficiente acidez o basicidad para dar un punto final claro empiezan a
volverse susceptibles de acuerdo al solvente utilizado, por lo tanto se
debe tener en cuenta algunas propiedades deseables como son 3:
● El solvente debe disolver la sustancia a titular
● No debe introducir reacciones que interfieran con las sustancias
del analito o el titulante
● Debe permitir un gran cambio en la concentración de protones
cerca del punto final
● Debe ser fácil de purificar y en lo posible económico
Se necesita preparar 100 mL de una solución de acetato de
sodio 0.1N por lo cual lo que se debe pesar aproximadamente
del sólido es:
Metodología
Resultados# Muestra V HCLO4 (mL)
1 4,32
2 4,28
3 3,91
4 4,18
Tabla 1. Datos de titulación usando 5 mL de acetato de sodio como analito y cristal violeta como indicador
Tabla 2. Reporte volumen del punto final posterior al tratamiento estadístico
Media 4,17
Desviación Estándar 0,18
t (0,975) 3,18
Volumen Punto Final: 4,17 ± 0,29 mL
Normalidad HClO4 Estandarizado: 0,1101 ± 0,013 N
La muestra de cálculo que se realiza a continuación es para
determinar la concentración valorada de la solución de acetato
de sodio:
En un medio acuoso todos los ácidos fuertes son aparentemente
igual de fuertes ya que reaccionan con el disolvente para dar una
conversión casi completa al ion hidronio y al anión ácido; a esto se
le conoce como el “efecto nivelador” ya que los ácidos se nivelan al
ácido más fuerte que puede existir en agua (H3O+) 4.
HClO4 + H2O ---> H3O+ + ClO4
-
HCl + H2O ---> H3O+ + Cl-
Análisis De Resultados
Sin embargo si se usa un disolvente como el ácido acético, la formación del
ion acetonio (CH3COOH2+) debido a la adición de un protón no es completa
y los ácidos no son nivelados a la misma fuerza por lo cual proporciona una
diferencia en la fuerza.
HClO4 + CH3CO2H ---> CH3CO2H2+ + ClO4
- K= 1,3X10^-5
HCl + CH3CO2H ---> CH3CO2H2+ + Cl- K=2,8X10-9
En un principio se pensó trabajar con un medio acuoso (el acetato de sodio
es muy soluble en agua) y utilizando HCl como valorante pero no se hizo así
ya que no fue exitosa la valoración el día anterior posiblemente por no dar un
punto final claro lo que se atribuye a que la constante de equilibrio de la
reacción de valoración no es suficientemente grande.
Por lo anterior es que se decide valorar con ácido perclórico ya que
en un medio de ácido acético glacial este ácido tiene un
comportamiento más fuerte que el H3O+ lo que haría que se hiciera lo
suficientemente grande la constante de equilibrio de la valoración
para detectar fácilmente el punto final. La reacción que ocurre en la
titulación es la siguiente:
Según la Farmacopea Europea la valoración del acetato de
sodio se realiza “disolviendo 0,250g en 50 mL de ácido acético
anhidro y adicione 5 mL de anhídrido acético. Use 0,3 mL de
naftolbenceina como indicador y titule con ácido perclórico
0,1N hasta obtener un color verde” 5. En nuestro caso como
indicador se utilizó cristal violeta el cual por encima de pH 1,6
tiene una coloración violeta azulada y por debajo de pH 1,6 es
amarillo por lo cual el punto final de la valoración que se
seleccionó fue el verde esmeralda.
La concentración final del acetato de sodio 0,0918 N fue un poco menor a la que
se había calculado de 0,1 N posiblemente por una serie de errores tanto
sistemáticos como aleatorios:
1. Sólido altamente higroscópico por lo cual las condiciones de
almacenamiento (temperatura y humedad relativa) juegan un papel muy
importante haciendo que esta sustancia incorpore agua lo que modificaría su
masa
2. La transición de colores en el punto final era muy subjetivo por lo cual se
trató de ajustar a un mismo color que podía ser igual en un determinado
rango de volumen de ácido
3. El ácido acético glacial es muy volátil lo que hacía que al paso del tiempo se
disminuya la solubilidad de la sal y se requiera menos ácido como titulante
● La concentración de la solución de acetato de sodio fue 0,0918
N de lo cual se establece que 1 mL de ácido perclórico 0,110 N
es equivalente a 9,023 mg de acetato de sodio
● El uso de una “titulación en medio no acuoso” favorece el
incremento de la fuerza del ácido perclórico y a su vez la
detección del punto final
Conclusiones
1. THE UNITES STATES CONVENTION. Farmacopea de los Estados Unidos de
América: Formulario Nacional, Compendios de normas oficiales. USP 30 – N.
Rockville; 2007.
2. Lynn R. NON-AQUEOUS POTENTIOMETRIC TITRATIONS OF WEAK ACIDS.
Texas Technological College; 1969
3. Yar MS. Method of Analysis and Assay: Non-Aqueous Titrations. Pharm Anal.
2007;1-14.
4. HARRIS, Daniel C. Quantitative chemical analysis. 8th ed. W. H. Freeman and
Co. New York, NY. USA. 2010
5. European Pharmacopoeia Convention. European Pharmacopoeia. 5.0 ed.
United Kingdom; 2003. 2415 p.
Bibliografía
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