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PRÁCTICA: ACIDEZ E ÍNDICE DEPERÓXIDO EN ACEITE DE OLIVA ESIA-2015
ACIDEZ LIBREI. OBJETIVO
- Determinación de acidez en muestras de aceite de oliva con el fin
de establecer su calidad química-física.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
Tiene por objeto la determinación de los ácidos grasos libres en el
aceite de oliva. El método consiste en la disolución de la muestra
de disolventes y la valoración de los ácidos grasos libres
mediante una solución etanolica de hidróxido potásico, utilizando
fenolftaleína como indicador.
El resultado se expresa en % de ácido oleico.
El método se basa en la neutralización de los ácidos grasos libres
presentes en el aceite o grasa con solución etanólica de hidróxido
de potasio en presencia de fenolftaleína como indicador. El índice
de acidez se expresa en mg de Hidróxido de Potasio necesarios
para neutralizar un gramo de grasa. También puede expresarse en
porcentaje de Acido Oleico (Porcentaje de Acidez). Normalmente
se expresa en tanto por ciento de ácido oleico. Solo en casos
particulares, en dependencia de la naturaleza de la grasa, se
expresa referida al ácido palmitico, al ácido laúrico o a otros.
Reacciones químicas:
R – COOH + NaOH R – COONa + H2O
Las grasas alimentarias incluyen todos los lípidos de los tejidos
vegetales y animales que se ingieren como alimentos. Las grasas
(sólidas) o aceites (líquidos) más frecuentes son una mezcla de
triacilglicéridos (triglicéridos) con cantidades menores de otros
lípidos.
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Los ácidos grasos presentes en varias moléculas de lípidos
constituyen la parte con mayor interés nutritivo. (FAO. 1997) Las
grasas son los principales constituyentes de las margarinas,
grasas de mantequilla, grasas de repostería, y aceites para
ensaladas y para cocinar. Además de la grasa visible que
contienen los alimentos, las grasas y los aceites se encuentran en
grandes cantidades en muchos productos de panadería,
preparados para lactantes, y en productos lácteos y algunos
dulces. Los aceites, la mantequilla y la margarina se emplean
algunas veces directamente en los alimentos. (FAO. 1997)
Proporcionan la mayor cantidad de energía por gramo, 9
kilocalorías, sea cual sea su origen, característica organoléptica,
sean líquidos o sólidos. Ofrecen vitaminas liposolubles y ácidos
grasos esenciales para el hombre. Tanto aceites y grasas
comestibles tiene como único nutriente principal – en algunos
casos único- a los lípidos, moléculas orgánicas e insolubles. Son
untuosas al tacto. (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008) Se consideran
aceites alimenticios o comestibles los admitidos como aptos para
la alimentación.
Los aceites alimenticios se obtendrán a
partir de semillas o frutos oleaginosos
mediante procesos de elaboración que
se ajusten a las condiciones de higiene
establecidas por el presente.
Presentarán aspectos límpidos a 25 ° C,
sabor y olor agradables y contendrán
solamente los componentes propios del
aceite que integra la composición de las
semillas o frutos de que provienen y los
aditivos que para el caso autoriza el
presente (Art. 520, Cód. Alimentario Argentino; ley 18.284 del
18/7/69).
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Aceites Vegetales (Alvarado, O. & Blanco, T. 2008)
Obtenidos de semillas
oleaginosas, una de las grandes
maravillas de la tierra. Hace
milenios de años, en Asia y en la
cuenca del Mediterráneo, cuna de
la civilización occidental, se
descubrió que unas semillas y
unas frutas contenían un líquido
espeso y dorado que
proporcionaba energía y mejoraba
el sabor de las comidas al consumirlo.
Coincidentemente, las semillas oleaginosas, que son semillas
comestibles, ofrecen óptima proteína, no siempre aprovechada. La
India, que cuenta con déficit nutricional, es el primer productor y
exportador de mantequilla de maní y de aceite de sesámo,
significando un problema eliminar la torta libre de grasa, con
excelente proteína no siempre consumida. El aceite de las
oleaginosas se obtiene de dos formas:
a) Por prensado
Las semillas seleccionadas, lavadas y peladas en adecuados
envases, son prensadas mecánicamente, fluyendo el aceite de
manera óptima. Luego es filtrado y, si es necesario, refinado.
Mantienen valiosas vitaminas liposolubles, enzimas,
triglicéridos y ácidos grasos libres intactos, a la vez que fuerte
olor, sabor y color propìos de la semilla o fruta de donde se
obtuvieron.
b) Por solventes
De las semillas lavadas y peladas se puede extraer aceite con
solventes orgánicos, éter de petróleo, hexano, 2-3 metilbutano,
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que luego se evaporan hasta quedar 0,1%. Obteniendo así, el
aceite para ser refinado. En el Perú se recolectaba semillas de
pepita de algodón – de campos que hoy son modernas
urbanizaciones -, en grandes sacos de yute. Colocadas en
prensas hidráulicas, se trituraban, liberándose aceite con color,
olor y sabores propios de la semilla, denominándose hasta esa
etapa aceite no refinado, más una torta o paste residual
utilizada para alimentación animal. Luego era refinado. Los
aceites son refinados por procedimientos físicos y químicos,
hasta obtener aceites neutros estables y claros.
Oliva El aceite de Oliva virgen se obtiene de aceitunas por
prensión, nunca por solventes ni mezcla de otros aceites,
separado del alpechín, capa que contiene agua con las sustancias
solubles y solo algo de aceite. El orujo son restos sólidos de las
aceitunas. Según la cantidad de ácidos grasos libres, se obtienen
diferentes variedades, siendo apreciadas por su aroma, color y
sabor.
El aceite de oliva refinado se obtiene con menor número de
procedimientos respecto a otros aceites, con aditivos autorizados
y gran temperatura que desnaturaliza las proteínas, entre ellas
enzimas. El aceite de orujo proviene del residuo de la aceituna
molida y prensada, con solvente autorizado. El ácido graso en
mayor proporción es el oleico, monoinsaturado, ω 9, que no se
puede oxidar e nuestro organismo ni en las aceitunas, por la
vitamina E que posee, que es antioxidante. (Alvarado, O. & Blanco,
T. 2008)
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III. PROCEDIMIENTO
- De la muestra previamente, se pesan, en un matraz Erlenmeyer
de 250 ml de capacidad, unos 5-10 gramos de aceite (según el
grado de acidez previsto), con precisión de 0,01gr.
- Se añade 50 ml de solución alcohol-éter etílico, previamente
neutralizada, a temperatura 60ªC.
- Se agita, hasta conseguir la disolución de la grasa, se le añaden
unas gotas de fenolftaleína al 1% y se valora con hidróxido de
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Sodio 0,1 N hasta que una sola gota produzca un viraje débil del
indicador (la coloración rosa debe permanecer unos segundos).
IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS
Expresión de la acidez en porcentaje de ácido oleico:
Gradosde Acidez=V x N x f x28.2P
V= Volumen del NaOH gastado (ml)
N= Normalidad de NaOH
P= peso del aceite gramos
F= Factor de corrección de NaOH
Cuadro nº1. Datos obtenidos de laboratorio
Muestr
a
Peso Gasto
de
NaOH
Normalidad
de NaOH
Factor de
correcció
n
Aceite 5.118 1.1 0.1 0.9832
Grados de Acidez= (1,1x 0,1x 0.9832 x 28.2)/5.118
Grados de Acidez=0.59
Discusión de resultados:
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Según ANIAME. (2006). “El porcentaje de ácidos grasos libres en el
aceite de oliva es de 1.0% máximo” En la práctica se obtuvo 1,2%
por el método potenciométrico y 0.59% por el método de
titulación directa, estos valores están por debajo de lo
mencionado.
Para la titulación del análisis de índice de acidez se debe agitar
bien la mezcla para extraer completamente los ácidos libres que
se encuentran en las partes inmiscibles de las grasas (PEARSON,
D., 1986) Este procedimiento fue realizado durante la práctica y
nos permite obtener resultados más confiables y exactos. Además
una buena agitación permite una buena distribución del indicador
antes de realizar la valoración. El cambio de color se observa en la
fase alcohólica.
Otra causa de la presencia natural de la acidez libre en las grasas
se debe al resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de
algunos triglicéridos, ya sea como Hidrólisis enzimático,
tratamiento químico, o acción bacteriana. (LAROUSSE, 2002) o la
combinación de ambas y sujetas a las condiciones de
almacenamiento y la composición de cada aceite.
De los resultados obtenidos se realizó un análisis comportamiento
del Índice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico) en los
aceites y grasas comestibles almacenada, porque estas evidencias
un incremento en una primera etapa, como resultado de la
actividad enzimática de las lipasas, hasta alcanzar un valor
máximo, a partir del cual comienza a disminuir (ZUMBADO, 2002).
Esta disminución pudiera ser explicada por el hecho de que los
ácidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos
oxigenados, como por ejemplo los hidroperóxidos, por la acción de
agentes químicos (oxígeno, temperatura, luz, trazas metálicas) o
agentes bioquímicos (microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la
combinación de ambos, en función de las condiciones de
almacenamiento y de la composición del aceite almacenado.
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Este comportamiento permite inferir que la determinación del
Índice de Acidez no ofrece por sí sola información concluyente
sobre el estado cualitativo los aceites analizados. Así, un valor
bajo pudiera indicar: o bien que el producto está poco hidrolizado,
o bien que el estado de deterioro es más avanzado y que parte de
los ácidos grasos libres han comenzado a oxidarse. De ahí, se
concluye en la necesidad de realizar otros análisis (Indices de
Peróxidos, Yodo y Saponificación, entre otros), si se desea obtener
información fidedigna del estado de estos aceites que han sido
sometidos a evaluación.
V. CONCLUSIONES
El método de la determinación del índice de acidez se basa en la
disolución de la muestra en una mezcla de disolventes y
valoración de los ácidos grasos libres mediante una solución
etanólica de hidróxido de Potasio. En base a esta teoría se realizó
esta práctica.
Un elevado índice de acidez indica la presencia de una cantidad
elevada de ácidos libres, estos son los causantes del
enranciamiento de las grasas .
El enranciamiento en los aceites puede ser por el resultado de la
hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos.
(Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana.) o
de por enranciamiento oxidativo, el cual se debe a la oxidación de
los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados con formación
de peróxidos o hidro-peróxidos. Las grasas que han
experimentado enranciamiento son de sabor y olor desagradable y
llegan a ser tóxicas si se consumen. El enranciamiento además
reduce el valor nutricional del alimento y destruye a las vitaminas
liposolubles.
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La determinación del índice de acidez se trata de la garantía de un
producto sano, elaborado en condiciones óptimas en todo su
proceso. Queda claro que los grados de acidez del aceite son una
pauta para suponer el estado del producto y de su inocuidad para
el consumo.
De los resultados obtenidos a nivel de laboratorio se concluye que
el índice de acidez no ofrece por sí sola información concluyente
sobre el estado cualitativo de un aceite por lo que es necesario
realizar otros análisis como son los índices de Peróxidos, Índice de
Yodo e Índice de saponificación para determinar el estado de
calidad de un aceite o una grasa.
VI. BIBLIOGRAFÍA
Enciclopedia LAROUSSE (2002) Ilustrada-TOMO 5 - “PRODUCTOS
ALIMENTARIOSMEDIOS DE COMUNICACIÓN-SEÑALES Y CÓDIGOS”
Ediciones Larrouse S.A. Impreso en Cochrane S.A. Chile.
DÍAZ, R.; RAMOS, A. Y RODRÍGUEZ, C. (1988) “Tecnología de los
Alimentos”. Ed. ENPES.
PEARSON, D. (1986) “Técnicas de Laboratorio para el Análisis de
los Alimentos” Editorial Acribia, España.
ALVARADO, O. & BLANCO, T. (2008). “Alimentos. Bromatología.
Capitulo: Aceites y Grasas.” Universidad Peruana de Ciencias
Aplicadas UPC. Lima – Perú.
DR. H. ZUMBADO (2002) “Análisis Químico de los Alimentos-
Métodos Clásicos”. Instituto de Farmacia y Alimentos de la
Universidad de la Habana, Cuba.
Mehlenbacher (1970) Análisis de grasas y aceites. España:
ediciones Urmo.
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VII. ANEXOS
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ÍNDICE DE
PERÓXIDOI. OBJETIVO
- Aplicar la determinación del índice de peróxido para clasificar la
calidad de muestras de aceite de oliva.
II. FUNDAMENTO TEÓRICO
Los peróxidos son productos de oxidación existente en una
muestra, en un momento determinado. El índice de peróxidos
mide el grado de oxidación primaria de un aceite, y nos indica el
estado de conservación del mismo. Se expresa en mil equivalente
de oxigeno activo por kg. De grasa.
Su determinación se realiza por volumetría. La muestra, disuelta
en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro
potásico. El yodo liberado se valora con solución de Tiosulfato
sódico de normalidad conocida.
Los peróxidos se consideran como los primeros productos de la
oxidación de las grasa y su formación sigue, al menos durante
las primeras etapas, una marcha paralela a la cantidad de
oxigeno absorbido.
Existen una serie de factores que influyen sobre la velocidad de
la oxidación de las grasa. Unos retardándola, como son ciertas
sustancias denominadas “antioxidantes”, y otras acelerándola.
Dentro de estos últimos, los principales son:
- Luz
- Color
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- Trazas metálicas
- Catalizadores orgánicos, etc.
III. PROCEDIMIENTO
- Pesar 5 o 0,05 gr de muestra (W) o según tabla, en función de
índice esperado y colocar en Erlenmeyer de 250 ml.
- Agregar 30 ml de mezcla ácido acético: Cloroformo (2:1) y
disolver la muestra.
- Agregar 0,5 ml de solución saturada de yoduro de Potasio (IK) y
mantener en agitación por 1 minuto. Llevar por 5 minutos a
oscuridad.
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- Agregar 30 ml de agua destilada y valorar con solución de
Tiosulfato de Sodio 0,1 N*^hasta amarillo pálido.
- Agregar 0,5 ml de solución de almidón al 1% continuar la titulación
vigorosamente hasta desaparición de color.
- Anotar el gasto:
B= Blanco
M=Muestra
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- Calcular el índice de Peróxido (IP):
IP (meq. de peróxido/ 100 g de muestra)= IP=(M−B ) xN
Px100
*Si el gasto de la titulación es menor a 0.55 ml, emplear
solución 0,01 N.
IV. CÁLCULOS Y RESULTADOS
IP=(V−V o ) xN
Px1000 (Mili equivalente de oxigeno activo/kg de
aceite)
V= ml de Tiosulfato gastado en el ensayo.
Vo=ml de tiosulfato gastado en el ensayo del blanco
N= Normalidad del tiosulfato
P= Peso del aceite
Cuadro nº2. Datos obtenidos de laboratorio
IP= (5-2,5)x 0,1 x1000/5,193
IP=48,60
Discusión de resultados:
Según bibliografía un índice de peróxido mayor 20 Mili
equivalente de oxigeno activo/kg de aceite significa que pertenece
aun aceite de oliva estra virgen, ya que como resultado obtuvimo
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Muestr
a
IM Peso V Vo Normalidad
del Tiosulfato
Aceite 3 5,193 5 2.5 0.1
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un índice de peróxido de 48,60 lo cual esta por encima de los
parámetros.
Este índice indica el estado de oxidación inicial del aceite en
miliequilaventes de oxígeno activo por kilo de grasa, permitiendo
detectar la oxidación antes de que se note organolépticamente. En
este caso los peróxidos aparecen cuando la aceituna no es tratada
correctamente, el aceite queda expuesto a la luz y al calor o el
envasado no es el adecuado, sufriendo deterioro componentes
nutricionales como la vitamina E. Luego a mayor índice de
peróxidos menor será la actividad antioxidante del aceite. En este
caso el valor máximo permitido es de 20.
El contenido de peróxidos, producto de la reacción entre las
grasas presentes en el aceite y el oxígeno, define su estado de
oxidación primaria y nos da por tanto un parámetro de su
tendencia al enranciamiento. Las causas principales del
enranciamiento de un aceite de oliva son la exposición prolongada
al aire, unida a temperaturas elevadas y a la acción directa de la
luz solar.
Cuando se realiza el método oficial, la muestra problema, disuelta
en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro
potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de
tiosulfato sódico hasta el viraje del almidón. En todo este
procedimiento pueden ocurrir muchos errores humanos, sin contar
la subjetividad del viraje del almidón.
V. CONCLUSIONES
Conocimos la metodología sobre la determinación del índice de
peróxido yevaluar el comportamiento de un aceite por un período de
tiempo.
El Índice de peróxidos mide el estado de oxidación inicial de un
aceite, se expresa en miliequivalentes de oxígeno activo por kilo de
grasa.
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Los peróxidos o compuestos de oxidación inicial, se originan si la
aceituna se maltrata, si el aceite no se protege de la luz y el calor, o
no se guarda en envases adecuados, como consecuencia de ello, a
mayor índice de peróxidos menor será la capacidad antioxidante de
un aceite.
El contenido de peróxidos, producto de la reacción entre las grasas
presentes en el aceite y el oxígeno, define su estado de oxidación
primaria y nos da por tanto un parámetro de su tendencia al
enranciamiento.
VI. BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOTECA DIGITAL DE LA UNIVERSIDAD DE CHILE. 2009. [En línea]:
uchile(http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_
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Documento, 02 deNov. 2010).
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VII. ANEXOS
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