Gip 8Curva de calibracin

1. Objetivos: Eliminar los errores sistemticos Graficar la curva espectral Determinar la concentracin del KMnO4 Comprobar su absorbancia a travs de la grafica

2. Fundamento Terico.- Una curva de calibracin es la representacin grfica de una seal que se mide en funcin de la concentracin de un analito. La calibracin incluye la seleccin de un modelo para estimar los parmetros que permitan determinar la linealidad de esa curva. y, en consecuencia, la capacidad de un mtodo analtico para obtener resultados que sean directamente proporcionales a la concentracin de un compuesto en una muestra, dentro de un determinado intervalo de trabajo. En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estndares de concentracin conocida del mismo analito (o de algn otro con propiedades muy similares a ste). Para realizar la comparacin se requiere utilizar mtodos y equipos apropiados para la resolucin del problema de acuerdo al analito que se desee determinar. La etapa de calibracin analtica se realiza mediante un modelo de lnea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de n puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable x (variable independiente, generalmente concentracin del analito de inters) y una variable y (variable dependiente, generalmente respuesta instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuacin y = mx + b . A partir de la curva de calibracin (conjunto de concentraciones que describen el intervalo en el cual se deber cuantificar el compuesto por analizar) y a fin de asegurar que la recta encontrada con los puntos experimentales se ajuste correctamente al modelo matemtico de la ecuacin se calculan los valores de la ordenada al origen, la pendiente y el coeficiente de determinacin (r2). Por tener una buena exactitud y confiabilidad estadstica, el mtodo ms empleado para encontrar los parmetros de la curva de calibrado es el mtodo de los mnimos cuadrados Este mtodo busca la recta del calibrado que haga que la suma de los cuadrados de las distancias verticales entre cada punto experimental y la recta de calibrado sea mnima o tienda a cero. A la distancia vertical entre cada punto experimental y la recta de calibrado se le conoce como residual. En forma grfica se representa como:

En la prctica para construir la curva de calibracin se utilizan disoluciones que contienen concentraciones conocidas de analito, llamadas disoluciones patrn o estndar. Los estndares o disoluciones patrn para construir la recta de calibrado deben ser preparadas en forma independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el nmero de puntos a escoger depender del uso que se d a la recta de calibrado. Si bien con dos puntos se puede construir una curva, estadsticamente se requieren por los menos tres para que la curva sea confiable; este nmero se suele aplicar a mtodos de rutina perfectamente establecidos y validados (proceso por el cual se demuestra, por estudios de laboratorio, que la capacidad del mtodo satisface los requisitos para la aplicacin analtica deseada).

Sin embargo, si el mtodo est en una etapa de desarrollo, el nmero de puntos mnimo ser de cinco o seis para que la variabilidad sea mnima y el intervalo lineal sea suficiente. Hay que considerar que un aumento en el nmero de puntos experimentales implicara mayor fiabilidad en la recta de calibrado. La verificacin del comportamiento de un analito mediante una curva de calibracin requiere un mnimo de cinco puntos para un intervalo de confianza del 95 % y de ocho puntos para uno del 99 %. Cabe mencionar que en la prctica es muy importante efectuar la medida del blanco. Se llaman disoluciones blanco o simplemente blancos a las disoluciones que contienen todos los reactivos y disolventes usados en el anlisis, pero sin el analito. Los blancos miden la respuesta del procedimiento analtico a las impurezas o especies interferentes que existan en los reactivos o, simplemente, a las especiales caractersticas del instrumento de medida. La medida de la seal del blanco puede realizarse: a) registrando directamente la seal del blanco e incluir este punto experimental en la recta de calibrado con x=0 como seal del blanco; o b) restar a la seal medida con el analito, la seal media de varias lecturas del blanco (seal observada blanco). Es importante sealar que los mtodos analticos son establecido por instituciones nacionales o internacionales que proporcionan procedimientos y caractersticas del mtodo y que concluyen con indicadores de calidad (denominados caractersticas del desempeo analtico) que suelen incluir: exactitud, precisin, especificidad, adems de los parmetros que se determinan a partir de los curvas de calibracin. Independientemente de la tcnica instrumental responsable de la seal analtica (cuyas caractersticas se estudian en forma particular) los parmetros que se determinan a partir de las curvas de calibracin obtenidas con cualquiera de ellas son: la linealidad la sensibilidad el lmite de deteccin el lmite de cuantificacin el intervalo analtico

3. Procedimiento: Realizamos la grfica con los datos del Gip#7 Desarrollamos el procedimiento para hallar la absorbancia en cada punto

4. Conclusin.- En la prctica anterior obtuvimos los datos necesarios para realizar la curva, as los datos de precisin obtenidos en los cuatro puntos nos dio confianza. Y con certeza podemos decir que la curva de calibracin son precisas para el anlisis de compuestos.

5. Cuestionario: Cul es la importancia de la curva de calibracin en qumica analtica, en qu tipo de anlisis se emplea?R. Nos puede efectuar las correcciones necesarias para asegurar su correcto funcionamiento.

Indique y desarrolle los tipos de calibracin que pueden emplearse en la cuantificacin de especies qumicasCalibracin de Vernier Estndar.- Tambin conocido como pie de rey, el calibrador vernier estndar es un instrumento utilizado para medir dimensiones de objetos relativamente pequeos, desde centmetros hasta fracciones de milmetros.Calibracin de Tornero.- Es muy parecido al anteriormente descrito, pero con las uas adaptadas a las mediciones de piezas en un torno. Este tipo de calibres no dispone de patillas de interiores pues con las de exteriores pueden realizarse medidas de interiores, pero deber tenerse en cuenta que el valor del dimetro interno deber incrementarse en 10 mm debido al espesor de las patillas del instrumento (5 mm de cada una).Calibracin de alturas.- Tambin conocido como gramil, se usa en la medicin de alturas de piezas o diferencias de alturas entre planos a diferentes niveles, es tambin utilizado como herramienta de trazo. El medidor de alturas tiene una escala principal con un vernier para mediciones rpidas y exactas, cuenta con un solo palpador y la superficie sobre la cual descansa, acta como plano de referencia para realizar las mediciones.Calibracin de caratula.- ste calibrador es instrumento de medicin lineal con graduacin de lectura indirecta. En este calibrador se ha sustituido la escala del vernier por un indicador de cuadrante o cartula operado por un mecanismo de pin y cremallera logrando que la resolucin sea an mayor logrando hasta lecturas de 0.01 mmSe disponen de calibradores desde 100 mm hasta 2000 mm y excepcionalmente an ms largos

Indique la importancia de ajustar la concentracin de una solucin hasta una absorbancia entre 0.2 o transmitancia de 20 a 60%R. Para ajustar el poder de la radiacin que incide en la celda

Universidad de Aquino Bolivia

Carrera: Bioqumica y FarmaciaMateria: Anlisis InstrumentalTema: Curva de calibracin Docente: Dr. Juan Alberto OsinagaIntegrantes: Nidia Novillo - Ftima Gmez Semestre y grupo: I/2014 Grupo B1