Determinacion de Cobre Cuanti

8/10/2019 Determinacion de Cobre Cuanti

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAM MARCOS

E.A.P INGENIERÍA METALÚRGICAANÁLISIS MINERAL CUANTITATIVO

LARA SUAREZ JOSÉ LUIS Página 1

INDICE

DETERMINACIÓN DE COBRE1. INTRODUCCIÓN........................................................................................................ 2

2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE LA DETERMINACIÓN DE COBRE: ....... 3

2.1.VOLUMETRIA REDOX - YODOMETRÍA ................................................ 3

2.2.Volumetrías de oxidación - reducción con yodo. ........................................ 4

2.3.Volumetrías redox yodométricas o indirectas. ............................................ 4

3. APLICACIÓN EN LA DETERMINACIÓN DE COBRE ......................................... 6

3.1.Precipitación – Neutralización ........................................................................ 6

3.2.Reacciones de titulación: ................................................................................ 7

4. INTERFERENCIAS.................................................................................................... 7

4.1.PROCESO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA ...................................... 9

5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS ........................................................... 10

5.1.EQUIPOS ........................................................................................................ 10

5.2.MATERIALES ................................................................................................. 10

5.3.REACTIVOS ................................................................................................... 10

6.

ESTÁNDARES.......................................................................................................... 10

7. SEGURIDAD ............................................................................................................. 11

8. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIÓN .......................................................... 12

9. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO ............... 13

10. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDARES DE COBRE ....... 13

11. FACTORIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO ........ 14

12. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN ....................................... 14

13. CONTROL DEL MEDIO AMBIENTE ................................................................. 15

14.

CONCLUSIONES ................................................................................................. 15

15. BIBLIOGRAFÍA ..................................................................................................... 16






DETERMINACIÓN DE COBRE

1. INTRODUCCIÓN

El cobre cuyo símbolo es Cu, es el elemento químico de número atómico 29. Supunto de fusión es de 1.083 °C, mientras que su punto de ebullición es de unos2.567 °C, y tiene una densidad de 8,9 g/cm3. Su masa atómica es 63,546.Se trata de un metal de transición de color rojizo y brillo metálico que, junto conla plata y el oro, forma parte de la llamada familia del cobre, se caracteriza porser uno de los mejores conductores de electricidad (el segundo después de laplata). Gracias a su alta conductividad eléctrica, ductilidad y maleabilidad, se haconvertido en el material más utilizado para fabricar cables eléctricos y otros

componentes eléctricos y electrónicos.

Imagen de un átomo de Cu

El cobre ocupa el lugar veinticinco en abundancia entre los elementos de lacorteza terrestre. Frecuentemente se encuentra agregado con otros metalescomo el oro, plata, bismuto y plomo, apareciendo en pequeñas partículas enrocas, aunque se han hallado masas compactas de hasta 420 toneladas. Elcobre se encuentra por todo el mundo en la lava basáltica, localizándose elmayor depósito conocido en la Cordillera de los Andes de Perú.

http://es.wikipedia.org/wiki/Elemento_qu%C3%ADmico

http://es.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_at%C3%B3mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Metal_de_transici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Lustre

http://es.wikipedia.org/wiki/Plata

http://es.wikipedia.org/wiki/Oro

http://es.wikipedia.org/wiki/Elementos_del_grupo_11

http://es.wikipedia.org/wiki/Conductividad_el%C3%A9ctrica

http://es.wikipedia.org/wiki/Ductilidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Maleabilidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Cable_el%C3%A9ctrico

http://es.wikipedia.org/wiki/Electricidad

http://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nica

http://es.wikipedia.org/wiki/Electr%C3%B3nica

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http://es.wikipedia.org/wiki/Elementos_del_grupo_11

http://es.wikipedia.org/wiki/Oro

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http://es.wikipedia.org/wiki/Metal_de_transici%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_at%C3%B3mico

http://es.wikipedia.org/wiki/Elemento_qu%C3%ADmico






2. FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE LA DETERMINACIÓN DE COBRE:

Para la determinación de Cobre usaremos un método analítico que tiene porobjeto establecer el protocolo para determinar el contenido de cobre (II) solubleen materiales técnicos y formulaciones. Para ello emplearemos una VolumetríaRedox Indirecta. La yodometria es un método volumétrico indirecto, donde unexceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agenteoxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo queserá titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras quela yodimetria son los métodos directos. Los oxidantes más fuertes oxidan losiones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro.

2.1. VOLUMETRIA REDOX - YODOMETRÍA

Las volumetrías redox utilizan reacciones de óxido - reducción entre reactivo yanalito. Los analitos reductores se titulan con una solución de un reactivooxidante de concentración perfectamente conocida; los roles se invierten en elcaso de analitos oxidantes. Como en toda determinación volumétrica esnecesario que la estequiometria de la reacción este perfectamente establecida,que la reacción sea rápida, y que se cuente con los medios para generar unpunto final tan cercano al punto de equilibrio como sea posible.

Objetivos:- Aplicar los principios básicos de la volumetría en las titulaciones con yodo,

indirectas.- Preparar y valorar una solución patrón de yodato de potasio.- Determinar el contenido de yodo ascórbico, mediante volumetría

redox yodimétrica o indirecta.

Una Valoración Redox (también llamada volumetría redox, titulación rédox ovaloración de óxido - reducción) es una técnica o método analítico muy usada,que permite conocer la concentración de una disolución de una sustancia quepueda actuar como oxidante o reductor.

Es un tipo de valoración basada en una reacción rédox entre el analito (lasustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. Elnombre volumetría hace referencia a la medida del volumen de las disolucionesempleadas, que nos permiten calcular la concentración buscada. En unavaloración rédox a veces es necesario el uso de un indicador rédox que sufracambio de color y/o de un potenciómetro para conocer el punto final.

En otros casos las propias sustancias que intervienen experimentan un cambiode color que permite saber cuándo se ha alcanzado ese punto de equivalenciaentre el número de moles del oxidante y del reductor, como ocurre en las

yodometrías o permanganometrías.






2.2. Volumetrías de oxidación - reducción con yodo.

El potencial estándar de reducción para la reacción: I

2

+ 2e

-

2I

-

es 0.535 V.Las sustancias con potencial de reducción bastante inferior al del sistema yodo -yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solución patrón deyodo. Estas volumetrías redox llamadas yodimétricas o directas, se utilizan paradeterminar agentes reductores.

El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una acción reductor a sobre los sistemasfuertemente oxidantes con formación de una cantidad equivalente de yodo. Elyodo liber ado se titula con la solución valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3.Estas volumetrías se llaman yodométricas o indirectas y se utilizan paradeterminar agentes oxidantes.

2.3. Volumetrías redox yodométricas o indirectas.

En este método los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con unexceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductorestándar, como el tiosulfato de sodio. En ellas se hace reaccionar un oxidantecuya concentración deseamos conocer, con un exceso de yoduro generándoseuna cantidad estequiométrica de triyoduro según la reacción previa:

A Ox + B I- C Red + D I3-

Este triyoduro es posteriormente valorado con tiosulfato sódico de concentraciónexactamente conocida. Ambas especies reaccionan de acuerdo con la siguientereacción volumétrica:

I3- + 2 S2O3

2- - 3I- + S4O62-

El reactivo valorante es el tiosulfato sódico (Na2S2O3), y a partir de lasestequiometrias de las reacciones volumétrica y previa, podremos conocer lacantidad de Ox inicial. La disolución de tiosulfato sólo puede utilizarse comoreactivo valorante frente a yodo (triyoduro), por lo que su utilidad está limitada alas yodometrías.

El tiosulfato de sodio puede conseguirse fácilmente de gran pureza, pero el sólidoesflorece fácilmente y además sus disoluciones se descomponen con facilidad.Por ello, se preparan disoluciones de concentración aproximada que senormalizan frente a yodo (o triyoduro) y deben renormalizarse frecuentemente.

En esta práctica generaremos una cantidad conocida de triyoduro por reacción deun patrón primario, el yodato potásico, con exceso de yoduro.

IO3- + 8 I- + 6 H3O

+ 3 I3- + 9 H2O






El triyoduro formado se valorará con el tiosulfato, que habremos puesto en labureta, hasta decoloración de la disolución (el yodo y el triyoduro son ambos

coloreados mientras el yoduro es incoloro), o bien hasta viraje del almidón, quees un buen indicador de la presencia de yodo en las disoluciones (origina un colorazul en presencia de yodo o triyoduro).

Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante)mediante volumetría yodométrica son:

I2+ 2S2O3 = 2I- + 2S4O6=

El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es unasolución patrón. El I2 formado en la primera reacción es equivalente a la cantidadde agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I2 liberado se titulacon una solución patrón de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el másutilizado.

Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin deevitar que el I- sea oxidado por el oxígeno del aire.

Cuando se determina un oxidante mediante reacciones con yodo, el puntofinal se alcanza cuando desaparece el color amarillo de la solución. Seaprecia mejor este punto si se añade una solución de almidón, que formacon el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto final se alcanzacuando desaparece el color azul, al agregar un ligero exceso de Na2S2O3. Elindicador almidón se añade cuando se ha consumido la mayor parte delyodo. Si se añade demasiado pronto, el I- se absorbe sobre el indicador y sellega muy lentamente al punto final, siendo muy difícil detectarlo.

Agente Oxidante + I-(exceso) Agente Reductor + I2






3. APLICACIÓN EN LA DETERMINACIÓN DE COBRE

El cobre es determinado por el método yodométrico. La muestra se descomponecompletamente por tratamiento con agentes oxidantes como son el ácido nítrico yel clorato de potasio, que oxida a todos los elementos como al cobre cuprosopresente. En soluciones neutras o débilmente ácidas, el cobre cúprico reaccionacon yoduro para dar yodo y yoduro cuproso insoluble:

2Cu+2 + 4I- 2CuI + I2

En condiciones apropiadas, la reacción ocurre cuantitativamente hacia la derechay el cobre puede determinarse Yodométricamente de éste modo, titulando el yodoliberado con solución de tiosulfato de sodio. Al reducir Cu+2 con yoduro se forma

yoduro de cobre difícilmente soluble. Los equivalentes gramos de cobre y deCuSO4.5H2O son aquí respectivamente iguales al átomo gramo (63,54 g de Cu) ya la molécula gramo (249,7 g de CuSO4.5H2O).

Juzgando por las magnitudes de potenciales normales de los pares Cu+2/Cu+ (+0,15 V) e I2/2I- (+0,54 V) se debería esperar que la reacciónconsiderada se produzca en dirección contraria. La causa de no-coincidenciaentre la dirección de reacción, supuesta a base de la magnitud de potencialesnormales, y la dirección verdadera radica en la escasa solubilidad de CuI. Laconcentración de la forma reducida, es decir, de los iones Cu+ disminuye muchodebido a la precipitación de CuI, y el potencial normal del par Cu+2/Cu+ (Dehecho, del par Cu+2/CuI es mayor que el del par I2 /2I- ).

Para que esta reacción reversible se produzca de una manera suficientementecompleta y en la dirección necesaria, es indispensable un gran exceso de KI:cuanto mayor será este último tanto menor será el potencial del par I2 /2I-.

A pesar de que los iones H+ no intervienen en esta reacción, para inhibirlahidrólisis de sales de cobre, que disminuye el potencial del par Cu+2/CuIy retarda la reacción, conviene crear un medio débilmente ácido.

Las diferentes reacciones que se dan durante éste análisis son las siguientes:3.1. Precipitación – Neutralización

A. CuSO4 + 4NH4OH [Cu (NH3)4] SO4 + 4H2O Azul oscuro

B. Fe2 (SO4)3 + 6NH4OH 2Fe (OH)3 + 3(NH4)2SO4 Café oscuro

C. [Cu(NH3)4]SO4 + 4CH3COOH Cu(CH3COO)2 + (NH4)SO4 +

2CH3COONH4






D. Fe(OH)3 + 3CH3COOH Fe(CH3COO)3 + 3H2O

Pardo rojizo

E. Fe(CH3COO)3 + 6NaF [FeF6]Na3 + 3NaCH3COOComplejo cristalino

3.2. Reacciones de titulación:

4. INTERFERENCIAS

Los elementos más comunes que se encuentran asociados con el cobre en lanaturaleza, que interfieren en el método y que pueden volverse inactivos, son

hierro, arsénico y antimonio.

El hierro férrico es reducido por el yoduro. Las interferencias del hierro se evitanusando el NaF, que forma el Na3[FeF6], el cual no reacciona con el yoduro, ensoluciones levemente ácidas. De esta forma el hierro se hace inactivo y el pH seajusta al valor correcto, donde la reducción de los iones cúpricos es completa.

El arsénico y el antimonio no deben estar presentes en forma trivalente, puesconsumen yodo. Estos elementos generalmente estarán presentes en el estadopentavalente como consecuencia del ataque oxidante, utilizado para disolver lamuestra.

Los minerales del Cu comúnmente contienen Fe, As y Sb. Estos elementos ensus E. O. más altos (como se encuentran por lo general después del proceso dedisolución) oxidan al I- causando interferencia. La interferencia de Fe se puedeevitar con la adición de bifloruro de amonio, NH4HF2, que convierte al ión hierro(III) en el complejo estable Fe F6

-3. El Sb y As no oxida al I- excepto en soluciones muy ácidas. Al ajustar con amortiguador el pH alrededorde 3.5 se elimina la interferencia de estos dos elementos. Pack sugirió utilizarun amortiguador de Ftalato con este propósito. Sin embargo, investigacionesposteriores demostraron que una solución de ión bifloruro, HF2

-

adicionado al complejo de hierro forma un amortiguador común con un pHaproximado al deseado por lo que es innecesario un amortiguador adicional.






Reacción producida:

2Cu+2

+ 4H-

2CuI (s) + I2

Cuando se adicionan iones I- a una solución de Cu (II), se forma un precipitadode CuI.

La reacción se desplaza hacia la derecha con la formación del precipitado ytambién por la adición de exceso de ión yoduro.

El pH de solución se debe mantener de preferencia entre 3 y 4 por medio de unsistema amortiguador. En valores de pH más altos ocurre una hidrólisis parcialdel ión Cu (II) y la reacción con el I- es lenta. En solución muy ácida sucede la

oxidación del ión yoduro catalizada por el Cu a una velocidad apreciable. Si elalmidón que se emplea en el amortiguador (como el acetato) forma un complejobastante estable con el ión Cu (II), esto, puede evitar que la reacción entre losiones Cu (II) y I-se complete. Conforme el I2 se elimina por la titulación con S2O3

-

2, el complejo de Cu (II) se disocia para formar más ión Cu (II), el cual a su vezreacciona con el I –para liberar más I2, ión que origina que el punto final se repita.

Se ha encontrado que el I2 se adsorbe en la superficie del precipitado del yodurode cobre (I), haciéndolo aparecer grisáceo en vez de blanco. A menos que elyodo se desplace el punto final se alcanzara demasiado rápidamente y puedevolver a aparecer si el yodo se des adsorbe lentamente de la superficie delprecipitado.

Foote y Vance encontraron que la adición de KSCN justo antes de alcanzar elpunto final da un cambio de color más definido. Hay dos razones que explicanesto:

1º El CuSCN de Cu (I) es menos soluble que el CuI y la reacción se completa aúnen presencia de aniones que pueden formar complejos.

2Cu+2 + 2I- + 2SCN- 2CuSCN(s) + I2

2º El SCN- de Cu (I) se puede formar sobre la superficie de las partículas de I- deCu (I) que ya están precipitados.

CuI(s) + SCN- CuSCN(s) + I2

El ión SCN- se adsorbe con mayor fuerza que el ión I3- en la superficie del

CuSCN. Con esto el yodo es desplazado de la superficie y puede reaccionar conrapidez con el tiosulfato. El tiocianato no se debe agregar hasta que la mayor

parte del I2 se haya titulado, ya que el yodo pierde oxidar al S2O3

-2






4.1. PROCESO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

Los minerales de cobre contienen normalmente cantidades más o menoselevadas de antimonio y/o arsénico y de hierro y los métodos de análisis estánelaborados con vistas a evitar las interferencias de estos elementos.

El mineral de cobre se disuelve en ácido nítrico:

Cu + 4H- + 2NO- Cu+2 + 2NO2 + 2H2O

Cu2S + 8H- + 4NO3- 2Cu+2 + S + 4NO2 + 2H2O

El hierro, el antimonio y el arsénico del mineral quedaran en la disolución en sus

estados más elevados, aunque puede no haberse logrado la oxidación completadel antimonio y del arsénico. Si aparece sílice, se separa por filtración y el filtradose evapora con ácido sulfúrico hasta humos, para desplazar el exceso de ácidonítrico. La eliminación de las interferencias de hierro, arsénico y/o antimonio severifica por el método introducido por Park. La disolución sulfúrica se trata conagua de bromo para completar la oxidación de arsénico (III) y antimonio (III):

HAsO2 + 2H2O + Br 2 H3AsO4 + 2H- + 2Br -

Por adición de hidróxido de amonio se destruye el exceso de bromo y de H-:

3Br 2 + 8NH4OH 6Br - + 2N2 + 6NH4+ + 8H2O

Se añade bifloruro amónico para acomplejar el hierro (III):

Fe+3 + 3HF2- 3H+ + FeF6

-3

Para evitar que el hierro (III) libere yodo del yoduro. Se añade ftalato ácido depotasio para taponar la disolución a pH 3.5 y conseguir así que el arsénico (V) yel antimonio (V) no oxiden al yoduro. El mismo bifloruro amónico actúa comotampón en esta zona de pH y no es preciso el ftalato ácido de potasio si se añade

suficiente cantidad de bifloruro amónico.






5. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

5.1. EQUIPOS- Balanza analítica (sensibilidad 0,1 mg)- Planchas de ataque químico- Dispensadores automáticos de 25 ml div. 0,5 ml, para la adición de

ácidos. Campanas extractoras.

5.2. MATERIALES

- Brocha- Bureta de vidrio de 50 ml div. 0,01 ml, clase A- Espátula

- Fiolas de 1000 ml +/- 0,06; clase A- Vasos de precipitado de 400 ml- Lunas de reloj de 9 cm de diámetro- Pinzas para vasos- Bombillas de jebe- Pizeta- Detergente para lavado de material de vidrio.

5.3. REACTIVOS

- Ácido nítrico concentración 67 – 69% grado reactivo- Hidróxido de amonio concentrado- Ácido Clorhídrico- Ácido acético- Acetato de sodio- Fluoruro de sodio- Yoduro de potasio- Solución de almidón al 1 %- Solución de tiocianato de potasio al 10 % (w/v)- Solución de tiosulfato de sodio (1 ml = 0,005 g de Cu)- Agua destilada

6. ESTÁNDARES

- Primario: Denominándose así al cobre electrolítico de 99,99 %de pureza.- Secundarios: Son las soluciones estándares preparadas a partir del

estándar primario.






7. SEGURIDAD

Los reactivos usados son en su mayoría son corrosivos, los ácidos se vuelvenmás peligrosos cuando son sometidos a la acción del calor, ya que los hace másactivos. Por lo que se deberá extremar las precauciones para su manejo yalmacenamiento.

El manejo de los ácidos concentrados debe realizarse utilizando los equiposdispensadores automáticos correspondientes y bajo campana extractora.

El ácido nítrico es un ácido corrosivo peligroso, manipular con materiales deseguridad adecuada. Son productos incompatibles con el ácido nítrico

concentrado, el ácido acético, anilina, óxido de cromo (VI), ácido cianhídrico,sulfuro de hidrógeno, líquidos y gases inflamables.

Debe usarse en todo momento el equipo de protección personal: mandil, zapatos,lentes de seguridad. En caso de manipulación de reactivos, material peligroso, oen ambientes peligrosos, deberá usarse, guantes de seguridad, mascarilla deprotección respiratoria adecuada. Evitando en todo momento el contacto con lapiel, ojos y mucosas.

Si fuesen precisas más informaciones detalladas, se podrá remitir a lashojas de seguridad MSDS. Estas hojas de datos contienen, en formacomprensible datos sobre propiedades peligrosas y almacenamiento sin peligro,indicaciones sobre peligros para la salud y medidas para la protección de la saludy para los primeros auxilios.






8. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIÓN

a) Pesar 0.3 gramos de muestra en un matraz de 300 ml.

b) Adicionar una pizca de Clorato de Potasio y 15ml de ácido nítrico, cubrir elvaso con un vidrio de reloj y calentar cerca del punto de ebulliciónen la plancha.

c) Añadir también 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y calentar hastacerca del punto de ebullición, hasta que el residuo sea blanco o sólo unpoco gris.

d) Enfriar, añadir 5 ml de ácido sulfúrico concentrado y evaporar hasta

desprendimiento intenso de humos densos blancos de trióxido de azufre,fumar a fuego directo hasta casi sequedad.

e) Adicionar agua destilada hasta 40 ml y echar agua de bromo 10 ml. Llevara plancha y hervir hasta que no se detecte el olor a bromo en los vapores yhasta eliminar el exceso de agua de bromo. El agua de bromo completa laoxidación del arsénico y/o antimonio.

f) Debido a la presencia de la sal amónica formada en la neutralización, elprecipitado blanco azulado puede no aparecer. La formación del primercolor azul intenso en la disolución indica que el ácido libre ha sidoneutralizado.

g) Añadir hidróxido de amonio hasta la precipitación completa de óxidoférrico hidratado. El hidróxido de amonio neutraliza el exceso de ácido enla disolución, con lo que luego puede ajustarse bien el pH.

h) Un retorno rápido del color azul puede ser debido a insuficiente tampón y aun elevado pH, en el cual la oxidación del ión yoduro por el ión cúprico esalgo lenta.

i) Adicionar fluoruro de sodio para acomplejar a todo el hierro presente(Hasta que la solución se torne de color celeste) adicionar un ligeroexceso.

j) Añadir 4g de yoduro de potasio. Valorar sin demora con disoluciónpatrón de Tiosulfato de sodio (Na2S2O3), hasta que casi desaparezca elcolor amarillo; añadir 2g de KSCN y 5 ml de disolución de almidón ycompletar la valoración gota a gota hasta la desaparición del color azul,que no debe reaparecer en varios minutos. Al final de la titulación seaprecia un precipitado color blanco lechoso.






9. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO

a) Pesar 390,64 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)extra puro o calidad reactivo en vaso de 2 litros.

b) Disolver completamente en aproximadamente 1 litro de agua destilada fría.

c) Pesar 2 g de carbonato de sodio (Na2CO3), adicionar a la solución detiosulfato de sodio. Medir pH >9

d) Transferir la solución anterior a un recipiente de 20 litros de capacidad.

e) Agitar vigorosamente y dejar reposar por lo menos 24 horas antes deefectuar la factorización respectiva.

10. PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES ESTÁNDARES DE COBRE

a) A partir del cobre electrolítico desoxidado (*), preparar solucionesestándares de concentraciones de 1, 3, 6 y 9 g/L.

(*)- En un vaso de 250 ml colocar trozos de cobre electrolítico y lavar tresveces con solución de HNO3 (1:10) agitar en frío por dos minutos yseparar de la solución de ácido.

- Lavar tres veces con agua destilada fría.- Luego pasar por alcohol etílico tres veces y secar con papel toallae inmediatamente pesar.

b) Pesar 1, 3, 6 y 9 g de cobre electrolítico 99,99 % de pureza en vasos de400 ml. Agregar 50 ml de agua destilada y 50 ml de ácido nítrico (de 10 en10 ml); tapar con luna de reloj. Para completar la reacción colocar enplancha de ataque hasta la disolución total del cobre. Enfriar y aforar con

agua destilada en fiola de1000 ml.






11. FACTORIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO

a) Medir 5 ml de muestra por sextuplicado en vasos de 400 ml de cada unade las soluciones estándares preparados (1, 3, 6 y 9 g/L). Agregar 50 mlde agua destilada y continuar con el procedimiento como se especifica enel punto 6 del método respectivo.

b) Cálculos:(1 ml de solución de tiosulfato = 0,005g de Cu)

Consumo teórico = (C x V) / (0,005 x 1000)F = (consumo teórico / consumo real)

Dónde:

C: Concentración de la solución estándar (1, 3, 6 ó 9 g/L).V: volumen de muestra (ml).F: Factor de cálculo de la solución de tiosulfato de sodio (1 ml = 0,005 g decobre).Consumo real: Volumen (ml) de tiosulfato de sodio consumido en latitulación.

12. PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ALMIDÓN

El almidón se utiliza a menudo en la química como un indicador paravaloraciones redox triyoduro donde está presente. El almidón forma uncomplejo azul-negro muy oscuro con triyoduro que puede hacerse por el yodocon yoduro de mezcla. Durante titulaciones de yodo, soluciones de yodoconcentradas deben hacerse reaccionar con un poco de reactivo devaloración, a menudo tiosulfato, con el fin de eliminar la mayor parte del yodoantes de añadir el almidón. Esto es debido a la insolubilidad del complejoalmidón-yodo, que puede impedir que algunos de los yodo reaccionar con elreactivo de valoración. Cerca del punto final, se añade el almidón, y elproceso de titulación se reanuda teniendo en cuenta la cantidad de tiosulfatoañadió antes de añadir el almidón.

Pesar 5 g de almidón soluble +/- 0,1 g. Transferir a un vaso de 250 ml. Agregar 5 ml de agua destilada. Agitar con una varilla de vidrio hasta formar una pasta homogénea libre

de grumos. En una fiola de 500 ml calentar 400 ml de agua destilada hasta

ebullición. Mientras hierve el agua destilada, agregar la pasta de almidón y

continuar la ebullición hasta que la solución quede transparente.Enfriar.

Ajustar el volumen a 500 ml con agua destilada.






13. CONTROL DEL MEDIO AMBIENTE

La operación de las campanas extractoras debe ser al 100 % paraasegurar mantener un ambiente de trabajo, libre de gases.

Las soluciones acuosas ácidas inorgánicas, antes de ser emitidas comoafluentes, se neutralizan cuidadosamente con hidróxido de sodio, en elrecipiente colector, con controles constantes de pH.

Los desechos de materiales de vidrio son destinados a un cilindroespecial.

14. CONCLUSIONES

Una de las técnicas más eficaces para la determinación de Cu es latitulación por yodometría.

Mediante el análisis cualitativo de cobre, se pudo demostrar que lamuestra de mineral escogido contiene cobre.

Se trató la muestra adecuadamente logrando evitar la interferencia de Fe, As y Sb durante el proceso.

En el ámbito laboral, la determinación de cobre es muy importante paraelegir el método más favorable para la extracción del metal.

En el campo minero, la determinación de cobre nos permitirá establecerlaley del mineral, con lo cual sabremos si la explotación de una mena resultarentable.






15. BIBLIOGRAFÍA

- “Química Analítica Cuantitativa” Voguel Arthur - Editorial Kapeluz - Argentina

- “Análisis Químico Cuantitativo” Ayres Frank – Editorial Mc Gaw Hill

- “Análisis Químico Cuantitativo” Flasckka D - Editorial Iberoamericana

- “Química Inorgánica” Pauling Linus - Editorial Addison-Wesley

- “Análisis Químico” Guyter Walter - Editorial Interamericana

- “Análisis Cuantitativo”

Determinacion de Cobre Cuanti

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