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GENERACIÓN DE BASE DE DATOS: POLÍMEROS CIPP

DIEGO SÁNCHEZ TOBÓN

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA

BOGOTÁ 2007

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GENERACIÓN DE BASE DE DATOS: POLÍMEROS CIPP

DIEGO SÁNCHEZ TOBÓN

Proyecto de grado para optar título de Ingeniero Mecánico

Asesor: JORGE ALBERTO MEDINA PERILLA Ingeniero Mecánico, Dr. Ing. Industrial

UNIVERSIDAD DE LOS ANDES DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA MECÁNICA

BOGOTÁ 2007

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CONTENIDO Pág.

INTRODUCCIÓN 1

1. BASE DE DATOS 2 1.1 Tablas 3 1.1.1 campos y registros 3 1.1.1.2 Valores 3 1.1.2 Consultas 4 1.1.3 Formularios 4 1.2 CREACIÓN BASE DE DATOS POLÍMEROS CIPP 5 2. PROPIEDADES MECÁNICAS 7 2.1 PRUEBA DE TENSIÓN 7 2.2 RESISTENCIA AL IMPACTO 11 2.2.1 ASTM D256 12 3. PROPIEDADES REOLÓGICAS 16 3.1 VISCOSIDAD 16 3.1.1 Corrección de Rabinowitsch 19 3.1.2 Corrección de Bagley 20 3.1.3 Reómetro Capilar 21 3.1.4 ASTM D3835 24 3.2 ÍNDICE DE FLUIDEZ 26 3.2.1 ASTM D1238 27 4. OTRAS PROPIEDADES 30 4.1 GRAVEDAD ESPECÍFICA Y DENSIDAD 30 4.1.1 ASTM D792 31 5. ERRORES Y PRECISIÓN EN LA BASE DE DATOS 37 5.1 ERRORES DE PRECISIÓN 37 5.2 ERROR BIAS 42 5.2.1 Propagación de la incertidumbre 42 5.2.2 Propagación de incertidumbre en reología 43 5.2.3 Propagación de incertidumbre en propiedades de tensión 46 5.2.4 Propagación de incertidumbre en índice de fluidez 48 5.2.5 Propagación de incertidumbre en gravedad específica 48 5.2.6 Propagación de incertidumbre en la prueba de impacto 49 6. Procedimiento experimental 55 6.1 OBJETIVO 55 6.2 Metodología 55 6.3 RESULTADOS EXPERIMENTALES 56 6.3.1 Prueba índice de fluidez 56

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6.3.2 Prueba de gravedad específica 59 6.3.4 Medición propiedades de tensión 67 6.3.5 Reometría capilar 72 7. CONCLUSIONES 78 8. BIBLIOGRAFÍA 79

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LISTA DE TABLAS Pág.

TABLA 2.1A. Propiedades a tensión 9 TABLA 2.1B. Velocidad de prueba 11 TABLA 3.2.1A. Tiempos de prueba ASTM D1238 29 TABLA 4.1.1A. Métodos ASTM D792 31 TABLA 5.1A. Estimación de errores y certidumbre con base en dist. Normal 40 TABLA 6.3.1A. Comparación t-student entre métodos 57 TABLA 6.3.1B. índice de fluidez 58 TABLA 6.3.2A. Gravedad específica 2 propanol 59 TABLA 6.3.2B. Comparación t-student para gravedad específica 61 TABLA 6.3.2C. Resultados gravedad específica 59 TABLA 6.3.3A. Verificaciones hechas al péndulo 62 TABLA 6.3.3B. Resultados prueba impacto 1 63 TABLA 6.3.3C. Resultados prueba impacto 2 63 TABLA 6.3.3D. Comparación t-student para prueba de impacto 67 TABLA 6.3.3E. Resistencia al impacto 67 TABLA 6.3.4A. Comparación t-student para propiedades de tensión 72 TABLA 6.3.4B. Propiedades de tensión 72 TABLA 6.3.5A. Regresión gráfico de Bagley 74

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LISTA DE FIGURAS Pág.

FIGURA 1A. Ejemplo de tabla 3 FIGURA 1.1.2A. Ejemplo de búsqueda 4 FIGURA 1.1.3A. Ejemplo de formulario 5 FIGURA 2.1A. Medidas de las probetas ASTM D638 8 FIGURA 2.1B. Módulo de elasticidad obtenido pordiferentes métodos 9 FIGURA 2.1C. Influencia de Temp. Y velocidad sobre las propiedades tensíles 10 FIGURA 2.2A. Ejemplo de máquina usada en prueba impacto Izod 12 FIGURA 2.2.1A. Diferentes métodos de impacto 13 FIGURA 2.2.1B. Posicionamiento de la probeta para Prueba IZOD método A,C, D 13 FIGURA 2.2.1C. Dimensiones de probetas ASTM D256 14 FIGURA 3.1A. Tasa de corte vs. Esfuerzo cortante para diferentes tipos de fluidos 16 FIGURA 3.1B. Comportamiento de viscosidad vs. tasa de corte para un polímero típico 17 FIGURA 3.1.2A. Corrección de Bagley 21 FIGURA 3.1.3A. Flujo en un capilar 24 FIGURA 3.1.4A. Correcciones de Rabinowitch y Bagley. 25 FIGURA 3.2A. Distribución de MW 24 FIGURA 3.2.1A. Esquema general de plastómetro 27 FIGURA 3.2.1B. Diferentes comportamientos viscosos e igual índice de fluidez 28 FIGURA 5.1A. Incertidumbre de precisión para diferentes niveles de confianza 41 FIGURA 5B. Esquema del recorrido del péndulo 51 FIGURA 6.3.1A. Índice de fluidez para PS styron 688G con incertidumbre BIAS 57 FIGURA 6.3.1B comparación de medias en las pruebas 58 FIGURA 6.3.1C. Comparación proporcional incertidumbres 59 FIGURA 6.3.2A Gravedad específica para todas las pruebas con incertidumbre BIAS 60 FIGURA 6.3.2B comparación de medias de gravedad específica 60 FIGURA 6.3.2C Comparación de incertidumbres para la prueba 61 FIGURA 6.3.3A Resistencia al impacto IZOD con incertidumbre BIAS 65 FIGURA 6.3.3B Resistencia al impacto IZOD para cada probeta 66 FIGURA 6.3.3C Resistencia al impacto IZOD para cada probeta 66 FIGURA 6.3.4A Esfuerzo vs. Deformación prueba 2 68 FIGURA 6.3.4B Esfuerzo vs. Deformación prueba 1 68 FIGURA 6.3.4C Esfuerzo fluencia para las pruebas con incertidumbre BIAS 69 FIGURA 6.3.4D Módulo elasticidad para las pruebas con incertidumbre BIAS 69 FIGURA 6.3.4E Medias de esfuerzo de fluencia 70 FIGURA 6.3.4F Medias de módulo de elasticidad 70 FIGURA 6.3.4G Comparación incertidumbres 71 FIGURA 6.3.4H Comparación incertidumbres 71 FIGURA 6.3.5A Gráfico de Bagley 74 FIGURA 6.3.5B Viscosidad con diferentes capilares 75

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FIGURA 6.3.5C Viscosidad con capilares Brabender vs. Instron 76

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LISTA DE ANEXOS Pág.

ANEXO A. Manual de uso Base de datos 82 ANEXO B. Hoja fabricante PS STYRON 688G 92 ANEXO C. CD con resultados usados para calcular propiedades y base de datos

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INTRODUCCIÓN

A lo largo de la historia los materiales como elementos estructurales han jugado un papel muy importante en la manera como el hombre se relaciona con la naturaleza. Son ellos, los que de algún modo permiten que este tenga una interacción pues en últimas son el medio por el cual existen herramientas y estructuras. Para Establecer compatibilidad entre una aplicación y un material es necesario crear métodos que relacionen de manera cuantificable los requerimientos con los materiales. De ahí, podemos decir que nace la importancia de medir propiedades en los materiales bajo estándares. Actualmente, las pruebas sobre los materiales son regidas por diferentes estándares creados por organizaciones internacionales y nacionales; que pretenden que la información sobre las propiedades de los materiales se realicen de manera similar de tal manera que los resultados obtenidos sean comparables para que la decisión sobre el uso de un material resulte confiable. A lo largo de todos los semestres los alumnos realizan proyectos de grado sobre materiales en busca de aplicaciones o simplemente, como caracterización que permite aplicaciones futuras. La información queda plasmada en documentos y muchas veces darle la trascendencia necesaria es difícil pues no existe una manera fácil de relacionar las investigaciones hechas por los alumnos. También, los fabricantes muchas veces no proveen información suficiente sobre las propiedades de sus materiales o para efectos de investigación en el CIPP se requiere almacenar información sobre materiales probados. Actualmente no se ha creado un registro o base de datos que sea de fácil uso y consulta que permita recolectar y relacionar de manera fácil y rápida la información obtenida a partir de estas pruebas cuando la necesidad no implica entrar en el detalle de cómo fueron elaboradas las investigaciones. Con este proyecto se busca por primera vez generar una base de datos que recopile y permita almacenar información sobre propiedades de materiales poliméricos desarrollados y trabajados en el CIPP. Se buscarán pruebas que relacionen propiedades mecánicas y reológicas no dependientes del tiempo que son una buena fuente de información para aplicaciones generales de materiales. Algunas de las pruebas mas comunes que se realizan sobre materiales poliméricos son pruebas de gravedad específica (ASTM D792), propiedades a tensión de plásticos (ASTM D638), índice de fluidez (ASTM D1238), resistencia al impacto ( ASTM D256), propiedades reológicas por reometría capilar ( ASTM 3835). Pruebas que se realizan dentro

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de las instalaciones del CIPP y se ofrecen como parte del soporte que se da a la industria y la investigación. Y ellas, constituyen en gran medida la caracterización general que se le hace a algún termoplástico. Se realizará una evaluación de las incertidumbres asociadas a estas pruebas para poder tener un indicio sobre la confiabilidad de los datos introducidos a la base de datos.

1. BASE DE DATOS El término base de datos se refiere a una colección de datos sobre un tema o algo en particular. En una base de datos se busca que la información se pueda organizar para que las consultas se puedan realizar de una manera lógica y organizada ya sea de manera manual o automatizada en un computador. Para los computadores existen programas de bases de datos como Microsoft Access que son simplemente programas que permiten el manejo de sistemas de información. Es una aplicación que recibe el nombre de DBMS por las siglas en ingles de sistema de manejo de bases de datos y que permite que los datos se conviertan en información útil. Un sistema automatizado DBMS como Access permite que datos sean almacenados de acuerdo con las necesidades del usuario. Pueden ser desde pequeñas cadenas de información que contienen nombre y apellido hasta complejos sistemas de datos que almacenen multimedia. En Access se almacena la información en tablas a través de formatos de entrada, donde se escribe la información deseada. Los programas de bases de datos permiten que la información pueda ser consultada de manera rápida. Una de las grandes ventajas que proporcionan las bases de datos generadas con software es permitir que la información entre las diferentes tablas que componen la base de datos estén relacionadas. Esto permite que cuando se generen consultas se pueda obtener información de diferentes tablas en una sola búsqueda. Los Programas como Access permiten que la presentación, manejo y modificación de información sea más sencilla. Relacionan información de forma compacta y permiten generar búsquedas de distintas tablas al mismo tiempo.

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Figura 1A. Ejemplo de una tabla

1.1 Tablas Las tablas son objetos o elementos donde se almacenan datos de manera lógica en formatos creados por el usuario. En Access las tablas organizan los datos en filas y columnas de forma matricial. En las tablas los datos son introducidos dentro de campos que capturan un mismo tipo de información. Los datos se introducen en campos y una colección de varios campos genera un registro. Las tablas contienen un número finito de campos que serán diferentes de los demás campos de la misma tabla. En la figura 1A se ve un ejemplo de tabla. En esta tabla se puede almacenar el nombre, apellido, documento y teléfono para un grupo de personas. Como se ve, la idea de la tabla es organizar de manera lógica y sistemática un conjunto de datos común a un grupo. 1.1.1 Campos y registros Como se menciono, una tabla tiene datos contenidos en filas y columnas. En las columnas, se almacena un mismo tipo de datos llamados campos, tal como se ve en la figura 1A. Cada nombre, apellido, documento y teléfono dentro de la tabla constituye un campo. En las filas se almacenan varios tipos de campos que componen un registro. El nombre, apellido documento y teléfono constituyen un conjunto de campos que identifican una persona y cada persona es un registro. Como resultado una colección de registros componen una tabla. Cada vez que se completa llenan todos los campos dentro de una sola fila se genera un registro. 1.1.1.2 Valores La información almacenada dentro de un campo en una fila en particular se denomina valor. Estos valores pueden ser numéricos, texto, etc. que cuando se plasman sobre una tabla escrita a mano no tiene mayor importancia pues el que lee la información es el que le da sentido, en el caso de usar un software esta información se vuelve importante pues es la que determina como el computador interpretará la información contenida. En la figura 1A los valores que se introducen son todo de texto, aunque teléfono y documento son números con estos no se va a realizar ninguna operación matemática. Para la base de datos Polímeros

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CIPP, las propiedades se almacenan como datos numéricos pues estas cuando se realicen consultas serán determinadas por rangos. 1.1.2 Consultas El principal objetivo de una base de datos es almacenar y consultar información. Cuando se precisa de una tabla donde se relacione información proveniente de más de una tabla la búsqueda es una opción. Para generar una consulta es necesario tener conocimiento de los alcances y la información que esta contenida en la base de datos.

Figura 1.1.2A. Ejemplo de búsqueda

En la figura 1.1.2A se muestra un ejemplo de consulta. En esta consulta se busca relacionar información proveniente de dos tablas diferentes. En la parte inferior de la figura se ven una serie de campos donde se especifica el campo que se quiere consultar y la tabla de origen. Esta consulta pertenece a la base de datos Polímeros CIPP y en ella se relacionan los proyectos de grado con sus respectivos materiales. Es decir que de una tabla que contiene información de proyectos de grado, una tabla que contiene información de materiales y una tabla que contiene todos los códigos de materiales y proyectos se crea una consulta donde aparecen los materiales que tienen asociado un proyecto. 1.1.3 Formularios Los formularios son análogos a las fichas en las que se guarda información. Representan una manera de presentar la información contenida en las tablas y permite de una manera más clara y fácil introducir y manejar datos en la base de datos. Permite de manera clara presentar las búsquedas y puede mostrar la información solicitada de manera atractiva.

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Figura 1.1.3A. Ejemplo de formulario

La figura 1.1.3A muestra un formulario. Este formulario pretende alimentar una tabla donde cada espacio en blanco alimenta un campo y el conjunto de los campos que se alimentan crean un registro. Como se ve, un formulario permite recopilar información de manera simple y amigable. De la misma manera en un formulario se pueden presentar los registros contenidos en una tabla. 1.2 CREACIÓN DE LA BASE DE DATOS Para crear una base de datos es importante definir el alcance. En este proyecto, la finalidad es a partir de recopilación de información procedente de otros proyectos generar un sistema de información que contenga propiedades mecánicas y reológicas de materiales termoplásticos. Lo primero que se debe hacer es definir que propiedades. Luego de definir que propiedades se consultarán se determinará los proyectos que se consultarán. Sin embargo, esto no es un proceso estático y entre otras cosas al hacer la base de datos en Access información adicional puede ser adicionada añadiendo campos a las tablas y reproduciéndolos en los formularios. En la primera parte, y de acuerdo con las necesidades se limitó la búsqueda a propiedades mecánicas tradicionales, índice de fluidez, fabricante y material. Se escogieron las siguientes propiedades:

• Resistencia a la tensión • Módulo de elasticidad • Resistencia al impacto • Índice de fluidez • Densidad • Reología capilar

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Para este proyecto se estipuló búsqueda se limitaba a materiales termoplásticos. Para la consulta de los proyectos que involucren algunas o todas de estas propiedades se buscó una base de datos donde se encontraran relacionados todos lo proyectos de grado. La base de datos de la biblioteca general contiene todos los proyectos de grado realizados por los alumnos y por lo tanto es una buena fuente de información. La manera como se almacenan estos proyectos esta readicionada con la naturaleza de estos por eso es posible hacer un barrido sistemático e incluir la mayor cantidad de proyectos de acuerdo con la ubicación en biblioteca. Dentro de las series que se acomodan a las necesidades de este proyecto están las series: 620.192, 620.1923, 628.4458, 668.413, 668.4192, 668.423, 668.4234 que contienen investigaciones en materiales poliméricos, plásticos reforzados, propiedades de materiales entre otros. Para consultar el funcionamiento de la base de datos consultar anexo A.

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2. PROPIEDADES MECÁNICAS Tradicionalmente las propiedades mecánicas son las más caracterizadas en los materiales. Estas identifican y miden el comportamiento y resistencia de un material cuando es sometido a una carga mecánica. En este tipo de propiedades se encuentra la resistencia a la tensión y compresión, flexión en tres puntos, resistencia al impacto y módulo de elasticidad entre otras. Para el diseñador es fundamental conocer las propiedades mecánicas pues son estas las que determinan los materiales que deben ser usados en un diseño.

2.1 PRUEBA DE TENSIÓN La prueba de tensión es una prueba muy común en ingeniería. En esta prueba se determina el comportamiento de un material cunado es sometido a una carga uniaxial en tensión. En los laboratorios del CIPP generalmente se usa el estándar ASTM para evaluar los materiales. La norma ASTM que rige la prueba de materiales plásticos y plásticos reforzados es la D638. En esta prueba se busca identificar el comportamiento elástico y plástico del material cuando es sometido a una velocidad de deformación constante bajo condiciones controladas de temperatura, humedad y tratamientos previos. El método ASTM D638 permite realizar pruebas de materiales hasta de 14mm de grosor. Sin embargo, para realizar pruebas de materias en forma de película de menos de 1mm el estándar ASTM D882 es preferido. La prueba se realiza en una máquina universal de ensayos que permite medir deformaciones y cargas. El material se prueba con probetas de geometría fija según el estándar, la figura 2.1A muestra las geometrías de probetas para el estándar ASTM D638. Cuando la probeta es sometida a una deformación constante esta responde variando la resistencia a la deformación. Esta información se captura en el ensayo y permite entre otras cosas calcular el esfuerzo a tensión, el esfuerzo de cedencia, % de elongación y módulo de elasticidad como se muestra en la tabla 2.1A. En la base de datos que se esta realizando se toman dos propiedades producto de esta prueba: la resistencia a la tensión y el módulo de elasticidad. Cuando se impone una carga a un material el material responde oponiendo resistencia que se manifiesta en forma de esfuerzo. En el rango dentro del cual el material responde de manera elástica podemos decir que el comportamiento es lineal y responde a una constante de proporcionalidad llamada módulo de elasticidad.

εσ E= (E2.1A)

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Esta constante de proporcionalidad es inherente a los materiales y se considera dentro de las propiedades del material. Por otro lado podemos definir el esfuerzo como aquella relación que existe entra la fuerza y la sección de área donde es aplicada.

A

F=σ (2.1B)

FIGURA 2.1A. Medidas de las probetas norma ASTM D638.

Las propiedades elásticas son importantes para la selección de materiales. Son una aproximación al comportamiento del material cunado es sometido a cargas. Con materiales termoplásticos y metales el esfuerzo con el que se diseña es el esfuerzo de fluencia. En muchos plásticos no es posible obtener una recta en la parte inicial de la curva esfuerzo-deformación pero para corregir este problema se han pueden usar métodos alternativos. Uno puede ser el módulo tangente y otro el módulo secante como se puede observar en la figura 2.1B. El módulo tangente es la pendiente de la recta tangente a la curva esfuerzo-deformación que pasa por el origen. El modulo secante es la pendiente de recta que parte del origen e intercepta la cuerva esfuerzo deformación en un punto determinado.

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FIGURA 2.1B. Módulo de elasticidad obtenido por diferentes métodos[2].

El esfuerzo de fluencia se es el punto en el que el material deja de comportarse de manera elástica y comienza un comportamiento plástico. En muchos casos este punto no es fácil de percibir por eso se recurre al método de deformación de 0.2%. El esfuerzo máximo de es el valor más alto en la curva esfuerzo-deformación. Cuando este se presenta en el punto de cedencia se denomina como resistencia a ala tensión en cedencia. En contra posición si el esfuerzo máximo se presenta en la fractura se denomina resistencia a la tensión en la fractura. Algunas de las propiedades que se pueden obtener a partir de esta prueba son:

Propiedad Explicación Elongación a la ruptura La elongación correspondiente al punto de

ruptura de la probeta Elongación en cedencia La elongación correspondiente al punto de

cedencia Resistencia a tensión en ruptura Corresponde al esfuerzo en al momento de

la ruptura Resistencia a tensión en Cedencia Corresponde al esfuerzo en al momento de

cedencia Resistencia a tensión para elongación puntual

Esfuerzo soportado por el material a una deformación arbitraria

Resistencia a tensión Corresponde al esfuerzo máximo soportado por el material

Modulo de elasticidad En la parte elástica, la pendiente de la recta formada por dos estados de esfuerzo y su respectiva deformación. Para los materiales con comportamiento lineal en la parte elástica es el mismo módulo tangente, módulo de young.

TABLA 2.1A. Propiedades a tensión

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Los resultados de la prueba pueden variar de acuerdo al método de fabricación de las probetas y las condiciones de experimentación. Dentro de las condiciones de experimentación tenemos la velocidad, la temperatura, presión y humedad del ambiente. En la figura 2.1C se puede ver el efecto que tiene variar las condiciones de experimentación. Por eso para generar resultados comparables entre materiales estas condiciones se deben tener presentes. La siguiente figura muestra como pueden varias las propiedades elásticas del material con la velocidad y la temperatura.

FIGURA 2.1C. Influencia de Temp. Y velocidad sobre las propiedades a tensión[2].

De acuerdo con la norma ASTM D638 se recomienda la tabla 2.1B para escoger la velocidad de la prueba.

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TABLA 2.1B. Velocidad de prueba[44]

La prueba se debe realizar 23°C+/-2°C y entre 45 y 55% de Humedad relativa. Las probetas deben ser sometidas a este ambiente por un periodo no inferior a 40 horas. 2.2 RESISTENCIA AL IMPACTO La resistencia al impacto es la propiedad que mide la resistencia a la fractura del material cuando se aplica una carga repentina y dinámica. Para simular un defecto en el material se maquina una muesca en una probeta de tamaño estándar que luego se rompe bajo la acción de un péndulo oscilante similar al que se muestra en la figura 2.2A. La idea es que parte de la energía potencial de este péndulo se utilice en romper la probeta. El cambio en la energía potencial del péndulo es la energía absorbida por el material y la fricción durante el impacto.

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FIGURA 2.2A. Ejemplo de máquina usada en prueba impacto Izod[45].

La energía que un material es capaz de absorber antes de romperse puede determinarse a partir de un ensayo de tensión hallando el área bajo la curva de esfuerzo deformación o puede usarse un ensayo charpy o Izod que proveen mejor información cuando se necesita determinar la resistencia cuando el impacto es repentino. Esta propiedad depende de la capacidad que tiene el material para deformarse y acomodarse. Con pesos moleculares elevados las cadenas de meros tienen mayor capacidad para aceptar la fuerza mediante la rotación, vibración y deformación de las cadenas. El entrecruzamiento de las cadenas disminuye la resistencia al restringir el movimiento en los materiales vítreos pero la aumenta en materiales flexibles al hacer que la energía sea distribuida entre las cadenas. 2.2.1 ASTM D256 Determinación de la resistencia al impacto de plásticos por medio de péndulo Izod La prueba que se utiliza para la base de datos Polímeros CIPP es la ASTM D256, esta consiste en la determinación de la resistencia al impacto para plásticos usando péndulo Izod, figura 2.2.1B. La idea de la prueba Izod es medir la energía cinética involucrada en la iniciación y propagación de la fractura de una probeta estándar. La muesca hecha a la probeta tiene como intención funcionar como un concentrador de esfuerzo que sirva para la iniciación de la grieta. En esta prueba se presenta se presenta la energía absorbida por unidad de espesor como unidad básica. Se puede presentar en J/m^2 de acuerdo con el tipo de ensayo.

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La probeta es sujetada de la montura del péndulo como una viga en catilever, ver figura 2.2.1A. Dentro de este estándar existen diferentes tipos de ensayo tal como se muestran en la figura 2.2.1A. Está el método de ensayo A y C que son similares en montaje pero dependen de la resistencia del material. Así, el método C es preferido sobre el método A para materiales con resistencia al impacto inferior a 27 J/m. El método C incluye un método para determinar la energía usada en botar la parte libre de la probeta.

FIGURA 2.2.1A. Diferentes métodos de impacto [49]

FIGURA 2.2.1B. Posicionamiento de la probeta para Prueba IZOD método A,C, D[45].

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FIGURA 2.2.1C Dimensiones de probetas ASTM D2563

La energía reportada a partir de esta prueba es la energía absorbida por unidad de espesor, “Width of the specimen” en la figura 2.2.1C. El método A como se indicó en la figura 2.2.1A, recibe el impacto con la muesca dirigida hacia el péndulo. La probeta debe quebrarse en una oscilación del péndulo y el tipo de fractura debe indicarse. El método C se hace de manera similar con la adición de un procedimiento al terminar la prueba. La probeta después de la oscilación del péndulo queda en dos partes, una entre las mordazas de la prensa y la otra volando. Se debe coger la mitad que no está en la prensa y colocarla sobre la mitad que quedó en la prensa tratando de reproducir el estado original de la probeta. Se deja oscilar el péndulo desde la posición de máxima altura con la probeta así y se registra la energía absorbida en solo separar las dos mitades de la probeta, es decir, la corrección es la diferencia entre la energía obtenida en una pasada del péndulo libre y la energía obtenida en la medición descrita. El método D es para ver la sensibilidad del material a la muesca. El concentrador de esfuerzo incrementa al disminuir el radio de la muesca. En esta prueba la sensibilidad del material a la muesca se mide con una pendiente b, que depende de dos radios.

12

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RR

EEb

−−= (E2.2.1A)

Donde E2 es la energía de el radio mayor, E1 energía de radio menor y los R los respectivos radios.

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Para esta prueba se usan dos radios: 0,25mm y 1mm y se traza la pendiente con estos dos radios. En el caso de no obtener ruptura con el radio de 1mm se debe cambiar este por un radio de 0,5mm. Los materiales que tengan una pendiente alta de b son materiales sensibles a la muesca mientras materiales con pendiente baja de b son de baja sensibilidad. El parámetro b es propio de la prueba y no es un factor usado en diseños, pero sirve como una idea del comportamiento del material. El método E se hace para hacer obtener una aproximación al comportamiento del material sin muesca. Sin embargo, no siempre estos resultados son consecuentes con el resultado de probar una probeta sin muesca. El método E es similar al método A pero con la muesca rotada 180°, es decir la muesca no recibe el impacto del péndulo, tal como se muestra en la figura 2.2.1A. Hay que tener presente que el péndulo que se usa de 2,7J debe ser usado para materiales que extraen menos del 85% de la energía de este péndulo. Se usan péndulos con energías desde 2,7 hasta 21,7J. Se recomienda que las probetas tengan más de 6,35mm de ancho. Sin embargo, cuando se realizan probetas por el método de moldeo por compresión en el laboratorio el ancho obtenido es de cerca de 3mm. Para evitar problemas con estas probetas delgadas se recomienda usar la galga de posicionamiento que viene con la máquina Testing Machine Instruments que se usa en el CIPP.

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3. PROPIEDADES REOLÓGICAS 3.1 VISCOSIDAD La viscosidad se define como la relación entre el esfuerzo cortante y la tasa de corte. Es la propiedad relaciona la resistencia del material a la deformación cuando es sometido a una deformación constante. Es una propiedad que relaciona una tasa de deformación por lo tanto es aplicable a materiales que presentan comportamiento de fluido. Esta propiedad sirve para caracterizar el comportamiento termomecánico de un fluido cuando se aplica un esfuerzo cortante. La respuesta del material una deformación a una tasa inversamente proporcional a la viscosidad, es decir que entre mas viscoso sea un material mas lenta es su deformación cuando es sometido a un esfuerzo cortante. Los fluidos que presentan una relación lineal entre el esfuerzo cortante y la tasa de corte se denominan fluidos newtonianos. La pendiente de esta línea se denomina viscosidad. Los fluidos que no tienen comportamiento lineal se denominan fluidos no newtonianos, pueden ser fluidos dilatantes que incrementan el esfuerzo cortante conforme aumenta la tasa de corte y los pseudoplásticos que disminuyen el esfuerzo cortante conforme aumenta la tasa de corte. En esta última categoría se ubican los polímeros en general. En la figura 3.1A se puede ver un esquema general del comportamiento del esfuerzo cortante vs. Tasa corte para los diferentes tipos de fluidos.

FIGURA 3.1A. Tasa de corte vs. Esfuerzo cortante para diferentes tipos de fluidos [3].

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Para los fluidos no newtonianos la viscosidad depende de la tasa de corte, podemos definir una propiedad que se denomina la viscosidad aparente.

)(.

γηa (E3.1A)

La viscosidad aparente en un punto aη está dada por la pendiente de una secante desde el

origen hasta el punto correspondiente para la tasa de corte en la curva de tasa de corte aparente vs. Tasa de corte. Como la viscosidad no es constante conviene entonces definirla en términos de la función de viscosidad aparente.

.

.

)(γ

τγη =a (E3.1B)

FIGURA 3.1B. Comportamiento de viscosidad vs. tasa de corte para un polímero típico [4].

Al hacer una gráfica de la viscosidad contra la tasa de corte como se muestra en la figura 3.1B podemos determinar características importantes para la caracterización de un material, algunas de estas características son: La viscosidad a cero cortante es aquella viscosidad aparente -aη - que se obtiene cunado la

tasa de corte tiende a 0. En los fluidos no newtonianos la viscosidad es muy dependiente de las propiedades moleculares. Cuando la tasa de corte es lo suficientemente pequeña que no altera la estructura molecular y la dependencia de la viscosidad a la tasa de corte desaparece obtenemos el punto de viscosidad a cero cortante. La viscosidad disminuye a medida que aumenta la tasa de corte pero no se llega a una tasa de corte máxima pues el polímero a tasas de corte altas se degradada. La manera mas común de estudiar las propiedades reológicas de un polímero es haciendo uso de un flujo rectilíneo con un gradiente de velocidad. Para medir las propiedades de esfuerzo cortante existen dos tipos básicos de instrumentos. Reómetros capilares y de corte en los cuales el fluido es generado por una caída de presión y por otro lado los reómetros de arrastre en donde una pared se mueve relativamente a otra estacionaria.

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En una reología capilar, se hace uso de un flujo movido por un gradiente de presión. El flujo que pasa a través de un tubo de longitud y radio definido se conoce como flujo capilar. Generalmente, se usan radios pequeños y longitudes “largas” para proveer caídas de presión suficientemente grandes. En los flujos capilares lejos de la entrada donde el flujo ya está desarrollado. El fluido es paralelo al eje del tubo y la velocidad depende de la naturaleza del fluido. El movimiento de un fluido a través de un tubo, ranura u otro tipo de canal por causa de un cambio de presión es la base tanto del reómetro capilar como de otros procesos como inyección importantes en el procesamiento de polímeros. En un fluido que pasa a través de un tubo cilíndrico debido a un cambio de presión sabemos que la caída de presión ocurre a lo largo de la dirección del movimiento y podemos encontrar que el esfuerzo cortante en las paredes esta dado por la relación

−=−=dz

dPRRw 2

)(ττ (E3.1C)

Dada la naturaleza del fluido no newtoniano, no podemos conocer la distribución del perfil de velocidad en a lo largo del capilar y por consiguiente no podemos asumir una tasa de corte de la misma manera como la asumimos para un fluido newtoniano. Sin embargo, la relación en un fluido newtoniano la podemos extrapolar a fluidos no newtonianos y la denominamos como tasa de corte aparente.

3

. 4

R

QA π

γ = (E3.1D)

Note que esta tasa de corte se asume en R, es decir en la pared del capilar. Como la viscosidad es la relación entre el esfuerzo cortante y su tasa de corte se puede asumir una viscosidad aparente para un fluido no newtoniano.

A

wA dz

dP

Q

R

R

Qdz

dPR

.

4

3

842

γ

τπ

π

η =

−=

−= (E3.1E)

Para un fluido no newtoniano la variación del esfuerzo cortante contra la tasa de corte no es lineal y por lo tanto para obtener una relación entre la viscosidad y la tasa de corte se

precisa de una expresión que relacione la tasa de corte en el cilindro ).(.

rγ El modelo de la ley de las potencias ha sido una relación muy usada para calcular la tasa de corte en fluidos pseudopláticos. De acuerdo con este modelo la relación entre el cortante y la tasa de corte esta determinada por

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19

nKγτ = (E3.1F) Para un flujo completamente desarrollado, en el caso del tubo en un punto lejano del eje

sabemos que la tasa de corte se define como dr

dv=.

γ (E3.1G).

Uniendo E3.1F y E3.1G se obtiene

n

dr

dvK

dz

dPR

−=

−2

(3.1H)

De acuerdo con esto se puede hallar una relación entre la tasa de corte aparente y la tasa en la pared de acuerdo con la relación (consultar [4])

+=3

. 4

4

13

R

Q

n

nw π

γ (3.1I)

En consecuencia el esfuerzo cortante en la pared esta determinado por

n

A

nn

n

w n

nK

R

Q

n

nK

.

.

.

3 4

134

4

13

+=

+= γπ

τ (3.1J)

En la gráfica de tasa de log- log de wτ contra A

.

γ se encuentra una línea recta de pendiente

n e intercepto K. En escala logarítmica los fluidos dilatantes tienen pendientes entre uno e infinito mientras que los pseudoplásticos tienen pendientes entre 0 y 1. 3.1.1 Corrección de Rabinowitsch Si no se asume un modelo particular que relacione la tasa de corte con el esfuerzo cortante es imposible conociendo solo la tasa de corte aparente hallar la tasa de corte en la pared real. Sin embargo hay un método para determinar el valor de la tasa de corte en la pared y la viscosidad aún cuando no se asume una función de viscosidad. Esto se logra determinando la caída de presión para varios caudales de un fluido particular a una temperatura fija. Ahí se puede demostrar que existe una única relación entre el esfuerzo cortante en la pared y la tasa de corte aparente para un fluido particular a una temperatura fija. Esto significa que si se obtiene la caída de presión para diferentes flujos, longitudes de

tubo y radios al hacer la gráfica de A

.

γ contra ( )( )

l

RP

2

∆− siempre se va a obtener la misma

gráfica (PG 303 párrafo 3 [4]). Y

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20

Aw

b ..

.

4

3 γγ

+= (E3.1.1A)

Donde

( ))log(

)(log.

w

A

d

db

τ

γ

= (E3.1.1B)

Para el modelo de la ley de las potencias el término b sería 1/n puesto que la derivada de b seria una constante consecuencia del modelo de la ley de potencias que obliga a que la gráfica log-log de esfuerzo cortante vs. Tasa de corte aparente sea una recta. La naturaleza de la viscosidad está dada entonces por la función obtenida al graficar

)

.

(log Aγ vs. )log( wτ . Si se obtiene una recta de pendiente 1 el fluido es newtoniano, si cae

en una recta de pendiente diferente de 1 el modelo de ley de potencias es aplicable y la pendiente es 1/n, pero si no es una recta el fluido es no newtoniano y el modelo de ley de potencias no es aplicable y la ecuación E3.1.1B debe ser aplicada para determinar la tasa de corte en la pared. 3.1.2 Corrección de Bagley Cuando se usan datos de flujo a partir de un capilar puede determinar la caída de presión a midiendo la presión a lo largo de la pared del capilar. De esta manera se obtiene la caída de presión para luego calcular la viscosidad. En la práctica esto implicaría un procedimiento engorroso, por esta razón es recomendable usar métodos mas sencillos pata determinar la caída de presión. Bagley sugirió una metodología para hacer esto, midió la presión de entrada dP para varios flujos Q usando capilares de diferente longitud. Para cada valor de

tasa de corte aparente A

.

γ graficó la presión dP contra L/R y unió los puntos con una línea

recta. Extrapolando esta línea para cada A

.

γ a dP =0 obtuvo una corrección e, definida como

la magnitud L/R desde la condición L/R=0 hasta el intersecto dP =0. (Ver figura 3.1.1A)

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21

FIGURA 3.1.2A. Corrección de Bagley [4].

Con esto también demostró que existe una relación entre la corrección y la caída de presión debido a la entrada y a la salidaendsP∆

w

endsPe

τ2∆

= (E3.1.2A)

Bagley encontró que las gráficas de dP vs. L/R eran lineales aún para dados cortos.

Para polímeros la caída de presión a la entrada es considerable y muchas veces se atribuye a la naturaleza viscoelástica del material. Cuando las caídas de presión debido a la entrada y a la salida son pequeñas la corrección de Bagley se puede obviar o bien sea cuando la línea de extrapolación es corta. Se ha encontrado y recomendado una relación de L/R de 32 como aceptable para no tener que usar la corrección. Existe un rango de L/R dentro del cual la corrección es mínima y se pueden obtener valores de cortante en la pared aceptables, este rango depende de la geometría del capilar y generalmente es para relaciones de L/D mayores a 32 y un valor tope en el cual no ocurra calentamiento viscoso. 3.1.3 Reómetro capilar De los reómetros el más simple y usado es el reómetro capilar. En la configuración más simple el reómetro consiste en un tubo por el cual un fluido se hace fluir por una presión o un pistón moviéndose a una velocidad constante. Generalmente se mide el caudal y la presión que se ejerce. Si el flujo es generado por un pisto moviéndose se mide la carga del pistón y

2b

dd

R

FP

π= (E3.1.3A)

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22

Donde bR es el radio del barril. Los reómetros capilares se usan generalmente para

determinar viscosidades para tasas de corte entre 5 y 1000 1−s . Para calcular la viscosidad es necesario contar con el esfuerzo cortante en la pared y la tasa de corte. El cortante en la pared como función de la presión esta determinado por

222 b

ddw

ReR

L

F

eR

L

P

πτ

+=

+= (E3.1.3B)

R representa el radio del capilar y e es la corrección de Bagley. Y para el cálculo de viscosidad solo falta hallar la tasa de corte en la pared.

Aw

b ..

.

4

3 γγ

+= (E3.1.3C)

Las principales causas de error en reómetros capilares pueden ser temperaturas no uniformes a lo largo del capilar por calentamiento viscoso o calentamiento inadecuado, efectos de presión en la viscosidad y deslizamiento en la pared o flujo inestable por la inestabilidad de las líneas de flujo. El calentamiento viscoso ocurre cuando un fluido viscoso se deforma y esto resulta en un gradiente de temperatura. Esta diferencia aumenta en cuanto la viscosidad, tasa de corte y/o radio se incrementan. El gradiente de presión es inherente al flujo capilar, esto afecta de manera directa la viscosidad pues en realidad la viscosidad es función de la presión. Por esta razón la viscosidad a lo largo del capilar no es constante. El error se incrementa con la relación L/R, un flujo alto y alta viscosidad.

3

2

3

2

33

. **8

2

2**4

2

**44

c

p

c

p

c

PA

d

dV

d

dV

d

AV

R

Q=

=

==

π

π

ππ

γ (E3.1.3D)

3

2.. **8

4

3

c

pw

d

dVb

+=γ (E3.1.3E) Con corrección de Rabinowitsch

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23

+

=

+

=

+=

24

2

22

2

e

d

LA

F

RedL

F

eR

L

P

C

cp

p

PC

ddw

π

τ (E3.1.3F) Con corrección de Bagley

Para el reómetro capilar INSTRON 1122 que se encuentra en el CIPP los cálculos usados para hallar el esfuerzo cortante y la tasa de corte son:

=

c

CP d

LA

F

4

τ (E3.1.3G)

=

3

2.

15

2)

c

ph

d

dVA γ (E3.1.3H)

= 3

2.

8)c

ph

d

dVB γ (E3.1.3I)

Donde τ Esfuerzo cortante en lbs/sq. in F fuerza en el pistón en lbs

pA área del pistón sq, in

cL Longitud del capilar, in

cd Diámetro del capilar A)in; B)m .

γ Tasa de corte ,1/sec

hV Velocidad del pistón A)in/min.; B) m/s

pd Diámetro del pistón A)in; B)m

Tenga en cuenta que aquí estos valores no están corregido y debe hacer las correcciones de Rabinowitsch y bagley de ser necesario.

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24

FIGURA 3.1.3A Flujo en un capilar [50].

En la figura 3.1.3A se ve como se comporta un flujo a través de un capilar. Es claro como se distribuye el perfil de velocidades a medida que el fluido pasa a través del capilar. Se puede observar que existen dos regiones, de entrada y salida, donde ocurren fenómenos de caída de presión por cambios en el perfil de velocidades que son corregidas por el método de Bagley. Cuando el capilar es suficientemente largo es claro que la caída de presión a lo largo de L es significativamente mayor que la caída de presión por efectos de entrada y salida. La región de entrada es altamente dependiente del ángulo de entrada del capilar, a medida que este ángulo aumenta la región de entrada también aumenta.

3.1.4 ASTM 3835 Determinación de propiedades de materiales poliméricos por medio de un reómetro capilar.

Este método cubre la medición de propiedades reológicas de materiales poliméricos a varias temperaturas y tasas de corte. Para esta prueba se puede usar un reómetro capilar en el cual un termoplástico es empujado desde una reserva (barril) por un pistón a través de un dado capilar en el cual el caudal de salida, la temperatura, la fuerza aplicada y las dimensiones del capilar y el barril pueden ser controladas y medidas. Con base en las recomendaciones de prueba para cada material según numeral 9,1 de la norma, se debe escoger la temperatura de prueba y las tasas de corte de acuerdo con las restricciones del reómetro. Antes de iniciar la prueba asegúrese que el reómetro, el capilar y el material estén en equilibrio térmico. Retire el pistón y agregue material hasta cerca de 12.5mm del tope. Hágalo por partes para evitar acumulación de aire dentro del barril. La carga del barril debe ser hecha en menos de 2min.

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Se considera que la caída de presión en el barril es pequeña comparada con la caída de presión en el capilar por esta razón se desprecia siempre y cuando la relación L/R del capilar no sea pequeña. En el caso que la caída de presión en el barril sea grande debe ser restada de la caída de presión total para poder calcular es cortante. Para calcular el verdadero esfuerzo cortante use la corrección de Bagley. Use al menos dos capilares de igual diámetro y ángulo de entrada con diferentes longitudes teniendo en cuenta que la relación L/R de uno debe ser menor a 10 y del otro mayor a 16. Para los puntos con igual tasa de corte aparente trace la mejor línea como se muestra en la figura 3.1.4A. La corrección de Rabinowitsch se usa por que para los fluidos no newtonianos la tasa de corte real es mayor que la tasa de corte aparente. Graficando la el esfuerzo cortante vs. La tasa de corte aparente en una gráfica log-log mida la pendiente n de la recta para hallar el

valor n y use la coerción de Rabinowitsch Aw

b ..

.

4

3 γγ

+= donde b=1/n.

FIGURA 3.1.4A Correcciones de Rabinowitsch y Bagley. Tomadas de la norma ASTM 3835-02

Se debe reportar la descripción del material usado y la máquina utilizada en el experimento. La temperatura a la que se realizo la prueba y la precisión de esta temperatura. La relación L/D del capilar. El diámetro máximo del cono y el ángulo. El diámetro mayor del cono debe ser de al menos 50% el diámetro del pistón, y el ángulo se recomienda que sea pequeño, es decir que la altura del cono sea pequeña. Los datos referentes al flujo deben ser presentados en forma tabular y/o gráfica, estableciendo si son valores aparentes o corregidos de acuerdos a las correcciones de Rabinowitsch o Bagley. Correcciones adicionales deben ser reportadas si afectan las mediocres en mas de 1%. Se reporta esfuerzo cortante vs. Tasa de corte en escala log-log. Viscosidad vs. Esfuerzo cortante o tasa de corte en escala log-log.

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3.2 ÍNDICE DE FLUIDEZ Los polímeros son materiales cuyas propiedades son altamente dependientes de la distribución de peso molecular. El peso molecular, MW, es una medida del peso una cadena presente en un polímero. En la figura 3.2A se muestra la fracción de peso molecular contra el peso molecular que se puede presentar en un polímero. Las longitudes de las cadenas dependen del tipo de polimerización. Cadenas largas y cortas pueden convivir dentro de un mismo material por eso, los polímeros suelen estar asociados a distribuciones de peso molecular, MWD. Cuando se habla del peso molecular de un polímero se habla de un promedio.

FIGURA 3.2A. Distribución de MW[4]

MWD angostas suelen estar relacionadas con polímeros con cadenas de tamaño similar, mientras que distribuciones amplias suelen estar asociadas con MW dispersos como se puede observar en la figura 3.2A. Esto marca la naturaleza de las propiedades del polímero. Con cadenas largas se obtienen propiedades mecánicas altas pues el desenredar estas cadenas implica más energía, luego es factible que este tipo de polímeros sean más resistentes que aquellos con cadenas cortas. Para las propiedades reológicas la idea funciona al revés. Con cadenas moleculares cortas el polímero desenredar las cadenas resulta mas fácil y permite que estas comiencen a fluir mas rápidamente. Materiales con MW promedio pequeños es posible que fluyan mas rápido cunado son sometidos a la prueba de índice de fluidez. Serían entonces materiales con altos índices de fluidez los de cadenas corta y bajos MW, sin embargo para procesos como extrusión se requiere que se tenga un espectro amplio que permita que primero se fundan las cadenas de MW pequeño y que sirvan de lubricante a las cadenas de MW alto que le aportan resistencia a la fundición. La prueba de índice de fluidez es una prueba en la cual se hace pasar un polímero a través de un agujero de longitud y diámetro definido bajo una condición de carga fija. En esta prueba es posible comparar materiales de una misma familia Es un reflejo de MW del

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material, luego es posible hacerse a una idea de como es la distribución del peso molecular del polímero y compararlo con sus similares. 3.2.1 ASTM 1238 Melt flow rates of thermoplastics by extrusion plastometer El plastómetro de extrusión es el método más común para probar resinas fundidas. Entre las ventajas de usar este tipo de plastómetro están su facilidad de uso y precio [5]. El polímero es contenido en un barril equipado con un termómetro y con una resistencia eléctrica alrededor con un material aislante. Un peso fijo mueve un pistón que hace fluir un volumen de polímero a través de un dado. Se registra la cantidad de plástico en gramos que fluye durante un tiempo o recorrido fijo.

FIGURA 3.2.1A. Esquema general de plastómetro[5]

Este valor no es una propiedad fundamental de los polímeros. En cambio, es un parámetro definido empíricamente que depende en gran medida de la estructura molecular, las propiedades físicas del material y las condiciones bajo las cuales se mide. Sirve para diferenciar entre miembros de una familia de polímeros y en otras ocasiones para control de calidad. Entre las desventajas de esta prueba se encuentra que la caída de presión por entrada no puede ser determinada a no ser que se usen varios capilares y esto ya esta por fuera del alcance de la norma. El dado usado en esta prueba tiene una relación L/D de cerca de 4, lo que imposibilita que se tenga un flujo completamente desarrollado en el capilar. Entonces, es importante saber que está prueba es útil cunado se quiere comparar resinas del mismo tipo. Dos materiales pueden tener el mismo índice de fluidez y aún así tener curvas de viscosidad totalmente disímiles como se muestra en la figura 3.2.1B.

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FIGURA 3.2.1B. Materiales con diferentes comportamientos viscosos y con mismo índice de fluidez [5].

Esta prueba presenta especial sensibilidad a la forma como se realiza, los instrumentos involucrados y el procedimiento experimental. El único método de calibración existente para este método es por comparación con instrumentos similares bajo las mismas condiciones. La norma ASTM D1238 presenta 4 procedimientos: A, B, C, D. El procedimiento A es un procedimiento manual basado en el tiempo, usado para índices de fluidez entre 0,15 y 50g/10min. El procedimiento B usa medición de tiempo automatizada para índices de fluidez entre 0,50 y 900 g/10min. Las condiciones de carga para esta prueba son altamente empíricas. Por eso, de acuerdo con el procedimiento 8,2 de la norma se debe escoger una primera aproximación a la condición de carga requerida. Luego se puede ir a la tabla 1 de la norma y escoger la condición de carga que más se ajuste a las necesidades. Esquema para realizar pruebas A y B

1. Escoger condición de carga y temperatura de acuerdo con numeral 8,2 y tabla 1 de la norma.

2. Insertar el pistón y dado dentro del cilindro. Esperar a que la temperatura de los elementos sea igual. Deje así por 15 min.

3. Remover el pistón y cargar el material dentro del cilindro según tabla 2 (figura 3D) en menos de 2 min.

4. Esperar cerca de 7 min. +/-0,5min. a que el montaje se estabilice. La idea es que se tome tiempo fijo en procedimiento A según la tabla 3.2.1A o que el pistón recorra una distancia fija en procedimiento B.

5. A) Esperar a que la marca inferior este llegando al interior del cilindro y cuando cruce empezar a cronometrar durante el tiempo estipulado en la tabla 2. B) Dejar que el pistón recorra la distancia fija y tome el tiempo, t, que este toma en el desplazamiento.

6. Inmediatamente el pistón termine el recorrido retire o el tiempo se cumpla retire el material obtenido.

7. Pese el material obtenido al 0,1mg más cercano. 8. A) Multiplique por el factor de la tabla 2 para obtener el resultado en g/10min.

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B) MFI=426*L*d/t; donde L es la distancia fija recorrida por el pistón, cm. d es la densidad de acuerdo con d=M/1,804 donde M es la masa recolectada durante la prueba en g. t es el tiempo en seg. que tomo el pistón en recorrer la distancia fija. Resultado en g/10min

El procedimiento C es similar al procedimiento B, con la diferencia que cambia el capilar, es recomendado para Poliolefinas con MFR mayor a 75. Ni el método B y C pueden ser realizados en el CIPP pues tienen un control de tiempo automático. Se realiza el procedimiento A que tiene un valor de tiempo constante.

TABLA 3.2.1A Tiempos de prueba ASTM D1238

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4. OTRAS PROPIEDADES

La densidad no es una propiedad estática, esta depende de la temperatura en gran medida y de la cristalinidad del polímero. Un polímero no cristalino cuando es enfriado de una temperatura alta no presenta cambios drásticos en el volumen específico aun cuando presenta cambios. El material no cristalino se caracteriza por ir cambiando de líquido a un sólido progresivamente, aunque en este proceso de solidificación presenta un cambio de pendiente, punto en el cual decimos que existe una temperatura de transición vítrea gT . Por

debajo de esa temperatura presenta comportamiento frágil y por encima el comportamiento es viscoso. Por otro lado, los termoplásticos con una partes cristalinas hay un cambio repentino en el volumen especifico cuando el material es enfriado. Esto se debe a que existe un punto en el que las cadenas se empaquetan de manera eficiente, en el punto de fundición. El arreglo del un material parcialmente cristalino será de pequeñas fracciones cristalinas en una matriz no cristalina. Este material también exhibe un punto de transición vítrea en el cual la matriz se vitrifica y queda con partes cristalinas. 4.1 GRAVEDAD ESPECÍFICA Y DENSIDAD El cociente entre la densidad de un material y la densidad de agua a la misma temperatura se denomina gravedad específica.

agua

matSGρρ= (E4.1A)

La masa de material por unidad volumétrica se denomina densidad.

V

M=ρ (E4.1B)

Se calcula a partir del cociente entre la masa y el volumen del material. Una consecuencia inmediata de usar la gravedad específica es determinar la flotabilidad de un material. Si su gravedad específica es menor que 1 flotará. Dentro de las características de los termoplásticos esta su baja densidad comparada con materiales como metálicos y cerámico. Por eso resulta importante medir esta propiedad. En los plásticos estas propiedades se miden mediante la norma ASTM D792.

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4.1.1 ASM D792 Densidad y gravedad específica de plásticos por desplazamiento. La densidad o gravedad específica de un sólido es una propiedad propia de cada material. Cambios en esta propiedad se pueden atribuir a cambios en el material, como por ejemplo cambios en la cristalinidad, absorción de algún solvente entre otros. Para la norma la gravedad específica es

C

C

m

MSG

°

°=23

23 (E4.1.1A)

M masa del material a 23°C pesada en aire. m masa de un volumen de agua destilada a 23°C de igual al volumen del material pesada en aire se denota SG 23/23°C La densidad es la masa del material por metro cúbico en aire a 23°C.

323 / mKgD La gravedad específica puede ser convertida a densidad usando la siguiente expresión

5.997*23/23/ 323 CSGmKgD °= (E4.1.1B) Dentro del estándar hay dos métodos Ambos con especimenes de 1-50g Método Descripción A Determinar propiedades en agua . B Determinar propiedades en líquidos

diferentes de agua TABLA 4.1.1A Métodos prueba ASTM D792

Procedimiento A

1. Pese el material de prueba a 0,1mg mas cercano, se recomienda usa de 1 a 10mg de material y volumen mínimo de 1cm^3.

2. a=(masa del espécimen en aire+masa del alambre en aire)-masa del alambre en aire 3. b=(masa del espécimen + alambre sumergido+otros) en agua 4. w=(masa de otros+alambre sumergido) en la misma posición que se midió en 3. Otros se refiere a la masa de los objetos involucrados en el montaje, diferentes del espécimen y el alambre.

bwa

aSG

−+= (E4.1.1C)

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32

5.997*/ 323

bwa

amKgD

−++= (E4.1.1D)

Procedimiento para 23°C Procedimiento B

1. Pese el material de prueba a 0,1mg mas cercano, se recomienda usa de 1 a 10mg de material y volumen mínimo de 1cm^3.}

2. calculo de gravedad específica del fluido con un picnómetro

(E4.1.1E) e mas aparente del picnómetro vacío w masa del picnómetro con agua a 23°C b más del picnómetro con líquido a 23°C

3. a=(masa del espécimen en aire+masa del alambre en aire)-masa del alambre en aire 4. b=(masa del espécimen + alambre sumergido+otros) en fluido 5. w=(masa de otros+alambre sumergido) en el fluido la misma posición que se midió

en 3. Otros se refiere a la masa de las cosas involucrada en el montaje, diferentes del espécimen y el alambre.

dbwa

aSG *

−+= (E4.1.1F)

5.997*/ 323 SGmKgD =

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5. ERRORES Y PRECISIÓN EN LA BASE DE DATOS Cuando se trata un error es común establecer un rango dentro del cual los valores son aceptados a un nivel de confianza. Por ejemplo si decimos que el 95% de las mediciones de resistencia a la tensión para un material tendrán un error inferior a 1MPa, estaríamos afirmando que 19 de cada 20 veces el error será inferior a 1MPa y esto es equivalente a afirmar que con una confianza de 95% el error en la medición de resistencia a la tensión estará por debajo de 1MPa. Los errores Bias son aquellos que se realizan siempre que se hace la medición y son atribuidos a la calibración del instrumento, a la resolución del instrumento, errores humanos consecuentes y de carga entre otros, que pueden ser calculados pero no precisan de un tratamiento estadístico por que son fijos. Por ejemplo en el caso del instrumento una calibración puede ayudar a calcular este error. La incertidumbre en la medida generalmente se toma con la suma pitagórica del error Bias y de precisión.

22xxx PBU += (E5A)

5.1 ERROR DE PRECISIÓN Para la creación de la base de datos se tuvieron en cuenta datos obtenidos por alumnos en diferentes proyectos de grado. En estos experimentos se buscó caracterizar un material a partir de una serie de pruebas estándar que pretendían predecir el comportamiento del material. El comportamiento del material en una prueba tiene una distribución de probabilidad que no es conocida. Si un experimento es realizado dos veces es posible que su media no sea la misma, sin embargo esta se debe aproximar a la media del material con un nivel de incertidumbre. Es posible que a medida que se aumente el número de muestras de material el valor de la media sea acerque mas a la media de la población. Con la creación de una base de datos se busca generar un sistema de consulta donde se encuentren propiedades comunes a los materiales plásticos a partir de una serie de pruebas estándar que permitan comparar diferentes materiales bajo las mismas condiciones de prueba a un nivel de confianza. La obtención de las propiedades esta limitada a la realización de pruebas para muestras. En estos casos se usa la media y la desviación de la muestra como un estimador de la población. Así la media es

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∑=n

in

xx

1

(E5.1A)

Y podemos decir que es un estimativo de la media de la población µ . Y la diferencia

1

)((1

2

−

−=

∑n

xxS

n

i

x (E5.1B)

Como un estimativo de la desviación estándar de la población,σ . En este caso n representa el número de muestras y el parámetro n-1 es denominado los grados de libertad. En las pruebas hechas para obtener los datos de la base de datos las muestras que se usan son pequeñas, por lo tanto determinar la distribución de probabilidad es difícil pero el comportamiento del material se puede aproximar mediante el uso de la incertidumbre. En una prueba podemos hallar la media y la desviación estándar de la muestra, si corriésemos la misma prueba con el mismo material pero diferentes probetas obtendríamos otra media y otra desviación estándar además, con el inconveniente que hacer esto no nos dice nada sobre la incertidumbre en el estimativo. Hacer la prueba varias veces sin embargo mostrará que el valor medio de cada experimento también tiene una dispersión alrededor de un valor medio, “media de medias”, x . El teorema del límite central nos permite afirmar que para un gran número de muestras en un experimento las medias se comportaran de manera normal. En este caso tienen un valor medio y una desviación estándar

nx

σσ = (E5.1C).

Con base en el teorema del límite central podemos hablar sobre la incertidumbre en el estimador µ≈x . Dado que x tiene un comportamiento normal con desviación xσ y

conociendo que la distribución normal es

n

xxz

x /σµ

σµ −=−= (E5.1D)

Con esto podemos asegurar que el valor real de la media de la población está en un intervalo

nzc

σµ 2/± (E5.1E)

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Esta afirmación es equivalente a decir que con una de confianza o certeza c% la media real de la población con la aproximación x esta dentro del intervalo

nzx

nzx cc

σµσ2/2/ +<<− (E5.1F)

También denominado intervalo de confianza. Generalmente el valor σ no es conocido, sin embargo cuando se tiene un buen número de muestras el valor de n es representativo y podemos aproximar xS a σ . Luego la

aproximación de

n

SS

n

S

n

xx

xx

=

≈= σσ(E5.1G)

Suponiendo esta aproximación podemos encontrar un intervalo de confianza para la media de la población conociendo el valor medio y la desviación de las medias de los experimentos.

n

Szx

n

Szx x

cx

c 2/2/ +<<− µ (E5.1H)

Con una tabla de normal estándar se puede hallar el intervalo de confianza. Es común usar intervalos de confianza al 95%. En este caso C/2= 0,475 y el z correspondiente es 1.9 de tal manera que para una confianza de 95% el intervalo de confianza de la muestra es:

n

Sx

n

Sx xx 96.196,1 +<<− µ (E5.1I)

Con un proceso similar se puede hallar el intervalo de confianza para una muestra con 99% de confiabilidad.

n

Sx

n

Sx xx 575,2575,2 +<<− µ (E5.1J)

Hay que tener en cuenta que este procedimiento solo es válido cunado dejamos que x sea un estimativo de µ .

IM-2007-I-33

40

TABLA 5.1A. Estimaciones de errores t certidumbre basado en Dist. Norma [7].

Esta tabla puede ser usada para estimar el error y la certidumbre cuando se usa la normal. Puede ser usada para hacer inferencias sobre el valor medio cuando se realizan las pruebas. La aproximación de xS≈σ se puede hacer cuando el tamaño de la muestra es

representativo, esto en la práctica no siempre es posible. Una muestra representativa para un experimento se considera de 30 en adelante. Para pruebas sobre materiales este procedimiento es impráctico pues requiere un número importante de pruebas. En el montaje de pruebas para un proyecto de grado pocas muestras, generalmente 5. Haciendo pequeñas correcciones aún podemos estimar un intervalo de confianza para muestras pequeñas. El estadístico t-student es útil en estos casos y está dado por

nS

xt

x /

µ−= (E5.1K)

Que hace una corrección aσ para poder hacer inferencias estadísticas sobre µ aún cuando no se conoce la desviación de la población real. Siguiendo con un procedimiento similar entonces tenemos que para una muestra pequeña el intervalo de confianza esta directamente relacionado con el tamaño de la muestra y la confianza que queramos tener sobre los datos.

n

Stx

n

Stx xx

νανα µ ,2/,2/ +<<− (E5.1L)

El tamaño de la muestra está relacionado con los grados de libertad según:

1−= nν y el nivel de significancia está dado por la confianza según: c−= 1α La distribución t tal como la normal está tabulada en tablas según el nivel de significancia y los grados de libertad. Una vez establecido el intervalo de confianza para la muestra podemos asegurar que el nivel de incertidumbre por precisión en las mediciones realizadas en las pruebas está dado por:

IM-2007-I-33

41

=xP n

St x

να ,2/ (E5.1M)

Las pruebas ASTM como la D638 que está relacionada con las propiedades a tensión de plásticos exige un mínimo de 5 pruebas para material isotrópicos y 10 para materiales anisotrópicos. De igual manera la ASTM D256 que prueba la resistencia al impacto con péndulo IZOD requiere un número mínimo de 5 probetas. En la base de datos son estas dos pruebas las que requieren de repeticiones. La prueba de densidad requiere de dos pruebas. De esta manera para las pruebas D638 y D256 la incertidumbre por precisión cuando se tienen 5 probetas es:

=xP n

Sx776,2 (E5.1N)

Y a medida que aumentan las repeticiones la incertidumbre se hace más pequeña al punto que para 30 pruebas la incertidumbre es

=xP n

Sx045,2 (E5.1O)

Incertidumbre precisión

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 5 10 15 20 25 30 35

n

t(al

fa/2

,v)/

n^(1

/2)

95% confiabilidad 80% confiabilidad 99% confiabilidad

FIGURA 5.1A. Incertidumbre de precisión para diferentes niveles de confianza

En la gráfica se puede observar que a medida que aumenta el número de experimentos la incertidumbre de precisión disminuye pero aumenta conforme aumenta el nivel de confianza. Para un nivel de significancia,α , muy pequeño el error de precisión aumenta pues implica aumentar el área dentro de la cual los valores son aceptados. Dentro de las normas ASTM existe la norma E691 enfocada a hallar la precisión de un método mediante la conducción de experimentos interlaboratorios. En las normas que

IM-2007-I-33

42

incluyen una medición se hace referencia a esta norma en el numeral de errores de precisión. La Repetibilidad del experimento se refiere a la comparación de dos muestras (alrededor de 5 especimenes por prueba) de un mismo material hecho por el mismo operario en el mismo día con el mismo equipo. Se estima que un experimento es repetible si las dos muestras no varían en mas de rr SI 83.2= . Reproducibilidad se refiere a la comparación de dos pruebas del mismo material hechas por diferentes operarios con diferente equipo en días diferentes. Se considera que reproducible si las medias muestrales no varían por mas de RR SI 83.2= Según la norma estas aproximaciones están hechas para una confianza de 95%. 5.2 ERROR BIAS Cuando se calcula el error Bias a diferencia del de precisión este es difícil de identificar puesto que su presencia es constante. Una manera conocida de determinar este error es midiendo con instrumentos mas precisos o mediante calibración de equipos. Este control es casi ajeno al experimentador y depende en gran medida de los equipos usados. La estimación del error Bias recae en el conocimiento y control del equipo, no hay un método estándar para calcular este error. Cuando se realiza la calibración de un equipo es común que esta calibración tenga una incertidumbre asociada que también afectará la incertidumbre en la medición de nuestros parámetros. La precisión y la certidumbre del método depende en gran medida de la precisión y certidumbre de los equipos usados y en la manera como el experimentador registra la información. Pudiendo cuantificar solo los primeros. 5.2.1 Propagación de la incertidumbre En pruebas de ingeniería y en general para el cálculo de una variable se usa una combinación de diferentes medidas. A cada una de estas variables puede estar asociada una incertidumbre y por lo tanto la variable calculada tiene una incertidumbre producto de la incertidumbre involucradas en su cálculo. De acuerdo con teorías estadísticas el cálculo de la propagación de la incertidumbre se hace mediante

22

22

2

11

....

∂∂++

∂∂+

∂∂= n

nt x

y

x

y

x

y µµµµ (E5.2.1A)

IM-2007-I-33

43

Utilizando la ecuación para la propagación de la incertidumbre se puede estimar un error aproximado cuando se tiene una sola medida. 5.2.2 Propagación incertidumbre en Reología Para el cálculo de este error es necesario conocer las incertidumbres asociadas a la medición de las variables involucradas en la reología. De acuerdo con el manual del reómetro capilar INSRON 1122 las ecuaciones para calcular la viscosidad aparente son:

=

c

CP d

LA

F

4

τ (E3.1.3G)

= 3

2.

8c

ph

d

dVγ (E3.1.3I)

Donde τ Esfuerzo cortante en Pa F fuerza en el pistón en N

pA área del pistón m^2

cL Longitud del capilar m

cd Diámetro del capilar m .

γ Tasa de corte 1/sec

hV Velocidad del pistón m/s

pd Diámetro del pistón m

A cada uno de estos parámetros está asociado una incertidumbre, siendo el esfuerzo y la tasa de corte dependientes de las otras variables. F esta asociada a la incertidumbre de la celda de carga, y los diámetros y longitudes otra incertidumbre producto de la calibración o medición. Así que para el esfuerzo cortante la incertidumbre Bias asociada es:

dccc

Lccc

dpPP

F

dd

LL

dd

FF

µµµ

µ

±=±=

±=±=

IM-2007-I-33

44

2222 2

+

+

+

=p

dp

c

d

c

lFB ddlF

ccµµµµτµτ (E5.2.2A)

Del mismo modo para la tasa de corte

dccc

dpPP

V

dd

dd

VV

µµ

µ

±=

±=±=

IM-2007-I-33

45

222 23

+

−+

=p

dp

c

dVB ddV

cµµµγµγ (E5.2.2B)

Conociendo la incertidumbre producto de la medición del esfuerzo cortante y la tasa de corte se puede calcular la incertidumbre Bias en la medición de la viscosidad aparente.

22222 2810

2

+

+

+

+

=VddlF

V

p

dp

c

d

c

lFB

ccµµµµµηµη (E5.2.2C)

IM-2007-I-33

46

Según los resultados resulta lógico que la incertidumbre dependa de la incertidumbre en cada uno de los parámetros involucrados en el cálculo de la viscosidad. Las incertidumbres en la celda de carga, los capilares y el pistón son dados por el fabricante o pueden ser dados después de una calibración. 5.2.3 Propagación incertidumbre en propiedades de tensión En esta prueba los factores que determinan la incertidumbre de manera directa son producto de la incertidumbre con la que se mida el área transversal de la probeta y la celda de carga que se use en la prueba. La máquina universal INSTRON 5586 se usa en el CIPP generalmente para realizar pruebas de propiedades a tensión. En esta prueba se obtiene la fuerza y la deformación asociada bajo una deformación constante. Los valores arrojados por la INSTRON son la carga y la deformación, a cada uno de estos valores estará asociada una incertidumbre. Así según la definición de esfuerzo para la prueba ASTM 638

WB

F

A

F

*==σ (5.2.3A)

Donde B es el grosor de la probeta y W el ancho.

222

222

2

2

1

1

1

−+

−+

=

∂∂+

∂∂+

∂∂=

−=−=∂∂

−=−=∂∂

==∂∂

±=±=±=

WBF

WBF

W

B

F

WBF

WBF

WBWW

BWBB

FBWF

WW

BB

FF

µσµσµσµ

µσµσµσµ

σσ

σσ

σσµ

µµ

σ

σ

222111

−+

−+

= WBF WBFµµµσµσ (E5.2.3B)

IM-2007-I-33

47

La incertidumbre Bias en la medición del módulo de elasticidad es un poco más complicado pues en este influye la manera como se trace la recta para calcular la diferencia en la parte de comportamiento lineal del material. En caso infinitesimal el módulo de elasticidad, que solo aplica para la parte elástica, es

εσ Gdd = Integrando

εσ

εσ

G

Gdd

=

= ∫∫

Sabemos que G es una función cuya naturaleza conocemos pero sabemos que cuando se

calcula depende de factores ajenos a εσ , , podemos decir que εσλσελ )(),,( fG = , y )(λf

no depende ni del esfuerzo ni la deformación si no del tipo de aproximación o interpretación en cuyo caso es un error aleatorio que no es fijo y no aplica dentro del cálculo de la incertidumbre Bias y se ve reflejado cuando se hace el tratamiento estadístico de la muestra.

εσ=G

εεσλ

εG

fd

dG −=−=2

)(

σελ

σG

fddG =−= 1

)(

Haciendo propagación de la incertidumbre en este caso tenemos que

22

22

−+

=

∂∂+

∂∂=

±=±=

εσ

εσ

ε

σ

µε

µσ

µ

µε

µσ

µ

µεεµσσ

GG

GG

G

G

22

11

−+

= εσ µε

µσ

µ GG (E5.2.3C)

Aquí la incertidumbre del esfuerzo ya fue calculada en el paso anterior y la incertidumbre en la elongación esta dada por la máquina con que se mide la deformación.

IM-2007-I-33

48

5.2.4 Propagación incertidumbre en índice de fluidez El índice de fluidez es una propiedad que depende de la precisión e incertidumbre de la báscula. Al usar el método A de la prueba se tiene que el tiempo y la constante son fijas dependientes del valor de índice de fluidez esperado.

∂∂=

==∂

∂=

±=

MMFI

M

M

MFIM

MFIK

M

MFI

KMMFI

MM

µµ

µ

MMFI Kµµ = (E5.2.4A) M, masa que se recopila durante 1 min t tiempo que toma recopilar la muestra Es importante para esta prueba tener en cuenta la velocidad de reacción de un persona promedio en estado de atención moderada es de 0,4 seg. La velocidad de reacción representa un error Bias y en lo posible debe mantenerse constante para que su corrección sea sencilla. 5.2.5 Propagación incertidumbre en Gravedad específica La gravedad específica se calcula primero antes de calcular la densidad. Si se usa la misma báscula para calcular los pesos entonces la incertidumbre en los tres pesos es igual.

( ) ( )22

1

bwa

bw

bwa

a

bwada

SG

bwa

aSG

wBA

−+−=

−+−

−++=∂

==−+

=

µµµ

IM-2007-I-33

49

( )

( )

( )

( )222

2

222

2

222

2

2

−+−+

−++

−+−=

−+−+

−++

−+−=

∂+

∂+

∂=

−+−=

−+−=∂

−+=

−+=∂

bwa

SG

bwa

SG

bwa

bw

bwa

SG

bwa

SG

bwa

bw

dw

SG

db

SG

da

SG

bwa

SG

bwa

a

dw

SG

bwa

SG

bwa

a

db

SG

ASG

wbASG

wbASG

µµ

µµµµ

µµµµ

( )22

2 2

−++

−+−=

bwa

SG

bwa

bwASG µµ (E5.2.5A)

a, masa de la muestra ,g b, peso aparente de la muestra sumergida con alambre parcialmente sumergido en probador, g w, peso del alambre parcialmente sumergido en probador, g 5.2.6 Propagación incertidumbre en la prueba de impacto De acuerdo con la norma ASTM D256 se debe calcular una corrección por fricción. Esta corrección se puede realizar de acuerdo con tablas suministradas por el fabricante de la máquina o bien seguir las ecuaciones que se presentan al final de esta sección. Con las tablas del fabricante resulta difícil calcular la incertidumbre en esta medida. Para calcular la fricción se debe hallar un valor Ea, correspondiente a la fricción por viento y dial y un Valor Eb, correspondiente de energía por fricción por solo viento y rodamientos, medidos en la máquina . En todas las energías registradas se asume la incertidumbre asociada a la resolución del instrumento, o bien la incertidumbre propia de la calibración del instrumento. Para el cálculo de la incertidumbre en la perdida de energía por fricción se realiza el siguiente procedimiento. La longitud al centro de percusión del péndulo se calcula por su periodo con la siguiente fórmula

224

pg

Lπ

= (E5.2.6A)

IM-2007-I-33

50

Donde p es el periodo de oscilación del péndulo. Se mide tomando el tiempo que toma el

péndulo en dar 20 oscilaciones 2020osct

P =

De tal manera que primero se tiene una incertidumbre asociada al centro de percusión del péndulo que depende de como se mide el periodo

g

Lp

g

L

P

Lgp

p

L

==∂∂

==∂∂

2

2

2

4

2

4

2

π

π

ppL p

L

g

L

P

L µµµµ 222

9

2

≈

+

= (E5.2.6B)

Se aproxima a ese último valor si asumimos la gravedad constante La energía máxima del péndulo, ghm mP , esta asociada a L de tal manera que la altura

máxima del péndulo depende de la incertidumbre producto del cálculo de L

( )

( )

( )αα

α

α

senLd

dhdL

dh

Lh

m

m

m

(

cos1

)cos1(

=

−=

−=

( )( )22

( αµαµµ senLL

hL

mhm

+

= (E5.2.6C)

Donde α es el ángulo desde el cual se suelta el péndulo medido desde la vertical. Existe un ánguloβ asociado al recorrido del péndulo. La perdida de energía es producto de la energía sustraída por la probeta y las fricciones que son proporcionales al ángulo recorrido.

IM-2007-I-33

51

FIGURA 5B. Esquema del recorrido del péndulo1

( )( ) ( ) )6.2.5(cos11cos

cos11cos

)6.2.5(cos1

)6.2.5(1cos

11

1

FEE

EE

L

L

E

EE

EELh

DEL

h

E

EE

M

SM

M

SM

m

m

M

SM

−

−−==

−

−−=

−=

−−=

−−

−

αβαβ

α

β

)6.2.5(

)cos1()cos1()()(cos1(1

1cos1

)6.2.5(

)cos1()cos1()()(cos1(1

cos1

)6.2.5(

)cos1()cos1()()(cos1(1

sin

2

2

2

2

IE

EEEEE

EdE

d

HE

EEEEE

E

E

dE

d

GE

EEEEE

EE

Ed

d

sMSM

M

Ms

sMSM

M

M

s

M

sMSM

M

SM

M

−++−−

−=

−++−−

−=

−++−−

−=

ααα

αβ

ααα

αβ

ααα

ααβ

Donde Em es la energía del péndulo en la posición inicial Es es la energía absorbida por la probeta mas perdidas por fricciones.

1 Imagen tomada de norma ASTM D256-06 ,p 19

IM-2007-I-33

52

hm es la altura del centro de percusión en la posición inicial del péndulo, antes de soltar. L es la longitud al centro de percusión del péndulo medida desde el eje de péndulo. α es el ángulo desde el cual se suelta el péndulo. Para calcular ahora la incertidumbre en este ángulo asumimos que la incertidumbre de la energía máxima esta dada por la incertidumbre de la energía del péndulo usado, y la incertidumbre en la energía sustraía al péndulo está dada por la resolución de la escala en el dial. Con estas asunciones las incertidumbres de cada una de las variables es conocida y podemos encontrar una incertidumbre asociada al ángulo recorrido que es importante para calcular la pérdida de energía por fricción.

( ) ( )( ) )6.2.5(1cos)cos1(

)(sin11

)6.2.5(1cos)cos1()(sin1

)6.2.5))(cos1()cos1()()(cos1(1

)6.2.5(

2

2

2

22

2

2

2

222

MEE

EEE

E

LEEE

E

E

EE

KEEEEEE

JEdE

d

dE

d

d

d

sM

sM

sM

EEM

SSM

M

EM

E

M

S

M

SM

sMSM

M

Es

EM

−+

−+−=

−+

−+

−=

−++−−=

+

+

=

µαµαµαψ

µ

µαµαµαψ

µ

αααψ

µβµβµαβµ

αβ

αβ

αβ

Entonces para calcular la pérdida de energía se usa la siguiente ecuación Para su deducción ver anexo3 de la norma ASTM D256

2))(

2(

max

BBATC

EEEE +−=

ββ

)6.2.5( NE

Ea energía de pérdidas por fricción y viento Eb energías correspondientes a las pérdidas por fricción con solo viento Suponemos que sus incertidumbres son las incertidumbres asociadas a la lectura de la escala , es decir, la resolución. β esta asociado al ángulo recorrido por el péndulo cuando se rompe una probeta.

maxβ ymaxβµ Se calculan de la misma forma que β y βµ con la diferencia que Es=Ea y es el

ángulo máximo que recorre el péndulo cuando se balancea libremente. Para el cálculo de la incertidumbre producto de la fricción es:

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53

( ) )6.2.5(222

1

)6.2.5(

)6.2.5(2

)6.2.5(2

1

)6.2.5(2

)6.2.5(

)6.2.5(2

))(2

(

2

max

22

max2

max

2

max

222

2maxmax

max

max

max

max

max

max

max

TEE

EE

E

SEEE

E

E

E

E

REE

EE

QEE

EE

PEE

E

OEE

E

NEEE

EE

bA

bAEEE

TCTCE

B

TCE

A

TCE

bA

TC

bA

TC

B

TC

A

TC

BBATC

BATC

BATC

−+

−+

−+=

∂∂+

∂∂+

∂∂+

∂∂=

−=∂∂

−=∂

∂

−=∂∂

=∂∂

+−=

ββ

ββ

µβ

βµµβββµβ

µ

µβ

µβ

µµµ

ββ

β

ββ

βββ

ββ

ββ

La energía utilizada para romper la probeta es entonces

t

EEI TCS )( −= )6.2.5( UE

donde t espesor de la probeta m, ft

SE energía sustraída al péndulo J, lb-ft

TCE , energía perdida por fricciones J, lb-ft

Para el cálculo de la incertidumbre producto de esta prueba entonces tenemos

IM-2007-I-33

54

( ) ( ) ( ) )6.2.5(1

)6.2.5(

)6.2.5()(

)6.2.5(1

)6.2.5(1

)6.2.5()(

222

222

2

ZEIt

YEdt

dI

dE

dI

dE

dI

XEt

I

t

EE

dt

dI

WEtdE

dI

VEtdE

dI

UEt

EEI

tEEI

tETC

ES

I

TCS

TC

S

TCS

TCS

TCS

µµµµ

µµµµ

+−+=

+

+

=

=−−=

−=

=

−=

IM-2007-I-33

55

6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

6.1 OBJETIVO El Procedimiento experimental que se realiza tiene como objetivo verificar la manera como la incertidumbre asociada a los instrumentos de medición afecta las medidas en una prueba. Al procedimiento experimental están asociados dos tipos de incertidumbre de precisión y Bias. La primera permite hallar una incertidumbre a los factores que no son controlados en las pruebas relativos al material y la segunda permite conocer los la incertidumbre producto del error en la medición al usar instrumentos. Antes de realizar las pruebas se realizó una verificación documental para comprobar que las calibraciones de las máquinas existieran. Hay errores Bias que se realizan de manera sistemática y pueden ser cuantificados, luego pueden ser corregidas justo después de efectuar la medición pero también existe una cota de incertidumbre en la medición para cada instrumento, cuantificada en la calibración o asociada a la resolución del instrumento. Como cada proceso de medición tiene asociada una incertidumbre, es lógico que cuando se realizan cálculos esta incertidumbre se propague. Esta incertidumbre esta ligada directamente al instrumento y depende de las medidas obtenidas por las mediciones, independientemente del material. La idea es realizar una verificación para asegurar que los procedimientos usados en el laboratorio cumplan con las normas ASTM y verificar el modo en que la incertidumbre bias asociada a cada método afecta los resultados finales de una prueba. 6.2 METODOLOGÍA

1. Verificación del procedimiento de la norma vs. Procedimiento del laboratorio. 2. Evaluación de la propagación de la incertidumbre mediante pruebas realizadas con

un material. (La deducción de las ecuaciones del cálculo de la incertidumbre BIAS y precisión asociada a cada prueba se muestran en el numeral 5 del presente proyecto)

3. Comparación de la incertidumbre Bias y precisión en las pruebas realizadas.

IM-2007-I-33

56

6.3 RESULTADOS EXPERIMENTALES La prueba experimental se realizó en todas las propiedades relacionadas en la base de datos polímeros CIPP. Las pruebas son índice de fluidez, gravedad específica, resistencia al impacto IZOD, resistencia a la tensión y reometría capilar. Al querer verificar la incertidumbre asociada a los instrumentos se necesita escoger un material que sea muy homogéneo en sus propiedades de tal manera que la incertidumbre producto de la no homogeneidad sea mínima y así tener mayor certeza sobre la incertidumbre producto de los instrumentos usados. MATERIAL: PS STYRON 688G ver ANEXO B. 6.3.1 Prueba índice de fluidez ASTM D1238 La idea de la prueba es hallar la cantidad de resina que fluye a través de un capilar de dimensiones únicas (L/D=4), a una temperatura y condición de carga fija en un periodo de tiempo. En esta prueba, al hacer el cruce de procedimiento de la norma ASTM D1238 contra el procedimiento del laboratorio se encontró que existía una diferencia. El método del laboratorio contemplaba la medición de la masa de resina extruída a través de un capilar durante un recorrido del pistón de 4mm. Se tomaba el tiempo de este recorrido y se dividía entre la masa recolectada. Luego, se hacia una regla de 3 para obtener el valor en g/10min. Al revisar la norma se encontró que el procedimiento difería de los métodos planteados en la norma. El método que se puede realizar en el CIPP es el método A de la norma, método manual. Este método contempla la medición de la masa extruída por el capilar durante un tiempo fijo determinado por el valor esperado del índice de fluidez (ver tabla 2 norma ASTM D1238). Se realizaron pruebas para el PS STYRON 688G con los dos métodos. Para esta prueba se utiliza el plastómetro Tinius Olsen 987, una balanza Satorius A210 y un cronómetro CASIO. El plastómetro tiene un procedimiento de calibración propio del CIPP donde se verifica que las dimensiones de los agujeros y diámetros cumplan con la norma. La revisión de temperatura, medición de tiempo y peso se realizan con equipos controlados dentro del laboratorio y las calibraciones son hechas periódicamente. Esto implica que la calibración de los instrumentos tiene trazabilidad y sus medias pueden ser confiables y tienen una incertidumbre asociada que se usa para hacer la propagación de incertidumbre en los resultados finales.

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57

Índice de fluidez200°C/5Kg

3,6800

3,6900

3,7000

3,7100

3,7200

3,7300

3,7400

3,7500

3,7600

1 2 3

Prueba

MFI

[g/1

0min

)

Pruebas método CITEC 1 Pruebas método norma 1 Pruebas método CITEC 2 Pruebas método norma 2

FIGURA 6.3.1A. Índice de fluidez para PS styron 688G con incertidumbre BIAS

En la figura 6.3.1A se puede ver que los valores de índice de fluidez para el Styron 688G varían en menos de 0,1g/10min en los dos métodos. En las barras también se observa la incertidumbre Bias asociada a cada prueba de acuerdo con la propagación de incertidumbre calculada en 5.2.4. La incertidumbre asociada a los instrumentos utilizados en el CIPP no aporta mucha incertidumbre al método. De hecho se encuentra que no existe evidencia para dudar que los dos métodos sean comparables.

Comparación por t

student para 95% confianza

Propiedad T muestra

v muestra estadístico Conclusión

CIPP MFI 0,4046 2 4,3027 No Existe diferencia entre

las medias

NORMA MFI 0,4013 3 3,1824 No Existe diferencia entre

las medias Promedio CIPP 3,7025 Desv. CIPP 0,0266 Promedio Norma 3,7064 Desv. Norma 0,0190 CIPP vs. Norma -0,2098 4 3,1824

No Existe diferencia entre las medias

Tabla 6.3.1A, comparación t-sutdent entre métodos.

En la tabla 6.3.1A se realiza la comparación por t-student para ver si existe diferencia entre las dos pruebas realizadas para cada método y luego una comparación entre las

IM-2007-I-33

58

medias de los dos métodos. En ningún caso existió evidencia suficiente para afirmar que existe diferencia entre las medias en las mediciones hechas.

Media Índice de fluidez200°C/5Kg

3,5000

3,5500

3,6000

3,6500

3,7000

3,7500

3,8000

3,8500

Medias

MF

I [g/

10m

in]

Método CITEC P1 Método Norma P1 Método CITEC P2 Método Norma P2

FIGURA 6.3.1B comparación de medias en las pruebas

En la figura 6.3.1B, se pueden ver las medias del índice de fluidez para cada prueba con su incertidumbre total asociada. Las incertidumbres para estas pruebas son mínimas, las barras de error son apreciables pero hay que tener en cuenta la escala de eje Y. En general, la incertidumbre asociada al método del CIPP es mayor pues incluye, además de la incertidumbre de la medición de la masa, el error producto de los errores al usar el cronómetro, mientras que la incertidumbre con el método de la norma incluye solo la incertidumbre producto de la medición de la masa (ver 5.2.4). En la figura 6.3.1C se puede ver que la mayor parte de la incertidumbre está asociada a la incertidumbre producto del material. La incertidumbre asociada a los instrumentos es mínima. La prueba bajo la norma incluye unos tiempos dependiendo del índice de fluidez que hacen que el error producto del uso del cronómetro sea mínimo. De tal manera que podemos afirmar según este experimento para el PS styron 688G que:

Material PS Styron 688G Condición [°C/Kg] 200/5 Valor [g/10min] 3,7052 Intervalo de confianza 95% 0,0574

Tabla 6.3.1B, índice de fluidez

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59

Incertidumbre

90%

92%

94%

96%

98%

100%

Propagaciónincertidumbre Prueba 1

CITEC

Propagaciónincertidumbre Prueba 1

NORMA

Propagaciónincertidumbre Prueba 2

CITEC

Propagaciónincertidumbre Prueba 2

NORMA

Prueba

Incertidumbre precisión Incertidumbre BIAS

FIGURA 6.3.1C. Comparación proporcional incertidumbres

6.3.2 Prueba de gravedad específica ASTM D792 La idea de esta prueba es hallar la relación existente entre la densidad de un material contra la densidad del agua. Se puede hacer en agua o en algún otro fluido, según la normar método A y B respectivamente. Para el PS STYRON 688G se tiene dudas si es más liviano o pesado que el agua. Por eso se hace la prueba en 2propanol. La tabla 6.3.2A presenta el cálculo de la gravedad específica del 2propanol

Material 2 propanol Picnómeto 10ml

Probeta

Masa Picnómetro [g]

Masa pic. + Agua [g]

Masa Pic. + 2 propanol [g] SG

1 57,4036 67,3882 65,2380 0,7846 2 57,4033 67,3888 65,2216 0,7830 3 57,4030 67,3792 65,2210 0,7837

Media 57,4033 67,3854 65,2269 0,7838 desviación 0,0003 0,0054 0,0096 0,0008 Incertidumbre presición 95% Confianza 0,0007 0,0134 0,0240 0,0021

Tabla 6.3.2A, Gravedad específica 2propanol

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60

Con el valor de la gravedad específica del 2propanol se halla el valor de la gravedad específica del PS styron 688G. Se realizan 2 pruebas para el material y se muestra la incertidumbre asociada a los instrumentos usados en la prueba.

Gravedad específica

1,0360

1,0380

1,0400

1,0420

1,0440

1,0460

1,0480

1 2 3

Probeta

Gra

veda

d es

ecífi

ca

Prueba 2 Prueba 1

FIGURA 6.3.2A Gravedad específica para todas las pruebas con incertidumbre BIAS

Para esta prueba se tiene puede confiar en los instrumentos utilizados. Las incertidumbres asociadas a los instrumentos son pequeñas, y aunque son particulares para cada prueba se puede ver que su tamaño es pequeño. Es importante comparar esta incertidumbre con la incertidumbre producto del material.

Gravedad específica

1,0000

1,0100

1,0200

1,0300

1,0400

1,0500

1,0600

Medias

Gra

veda

d es

pecí

fica

Prueba 2 Prueba 1

FIGURA 6.3.2B comparación de medias de gravedad específica

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La gravedad específica del PS styron 688G es aproximadamente 1,04. Se puede ver que las medias son parecidas. De hecho al hacer una comparación t-student para las dos muestras no existe evidencia para afirmar que las medias no son comparables.

Comparación por t estudent para 95% confianza

Propiedad t v Estadístico Conclusión SG 2,517089747 3 4,30265273 Son comparables

TABLA 6.3.2B. Comparación t-student para gravedad específica

Al hacer la comparación de las incertidumbres de precisión y BIAS se puede ver, de nuevo, que la porción asociada a los instrumentos es mínima comparada con la incertidumbre asociada al material.

Incertidumbre

70%

75%

80%

85%

90%

95%

100%

P1 P2

%to

tal i

ncer

tidum

bre

Precisión Bias

FIGURA 6.3.2C Comparación de incertidumbres para la prueba

La incertidumbre asociada a los instrumentos es inferior al 5% de la incertidumbre total. La incertidumbre Bias depende exclusivamente de los instrumentos usados y los valores obtenidos en la prueba, independientemente del material. De tal manera que podemos afirmar para la gravedad específica la incertidumbre asociada a los instrumentos es mínima.

PS Styron 688G

Intervalo de confianza

95% Gravedad específica 23/23°C 1,0431 0,0054 Densidad [Kg/m^3] 23°C 1040,51 5,3446

TABLA 6.3.2C. Resultados gravedad específica

6.3.3 Prueba de impacto ASTM D256

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62

Para la prueba de impacto se realizaron probetas por moldeo por compresión. Cada moldeo se realizo con aproximadamente 232g. Se dejo 10 min como tiempo de fundición a 180°C, luego se subió la presión a 60kpsi en menos de 1 min y se sostuvo esta presión durante 1 min. El enfriamiento de las probetas desde 180°C a 32°C fue en cerca de 12 min. El procedimiento para esta prueba no es complicado, aunque pequeños detalles afectan en gran medida los resultados. Es muy importante que se use la galga para ubicar las probetas pues se encontró que no usar esta galga de posicionamiento puede afectar los resultados de manera comparable sobre todo en materiales frágiles como el PS cristal. Para comenzar, se reviso el procedimiento de calibración de la máquina Testing Machine Instruments para impacto que está basado en las verificaciones que son exigidas por la norma en dimensiones para asegurar el posicionamiento de las probetas y es un procedimiento interno del CIPP. El dial y la energía máxima del péndulo no han sido calibrados contra un patrón trazable y por lo tanto es probable que los resultados de esta prueba sean comparables solo con pruebas hechas con esta máquina. Actualmente (junio de 2007) se encuentra en proceso una prueba interlaboratorio para comparar los resultados de las pruebas del laboratorio CIPP contra otros laboratorios. Como parte del experimento se verifico la energía máxima del péndulo, pero en esta parte se recomienda medir con mayor precisión el ángulo desde el cual se suelta el péndulo. La verificación de este ángulo se realizo con un transportador, sin trazabilidad, y una plomada. Aunque la energía medida con este transportador se encuentra dentro del rango permitido por la norma, 2,7+/-0,14J En la siguiente tabla se muestran las verificaciones hechas a la máquina.

Periodo Péndulo [s] 1,255 Incertidumbre periodo [s] 0,0062 Longitud al centro de percusión [m] 0,3910 Incertidumbre longitud [m] 0,0039 Ángulo posición incial péndulo [°] 123 incertidumbre ángulo [°] 3 Altura máxima péndulo [m] 0,6039 incertidumbre altura [m] 0,0182 mp, Masa péndulo [Kg] 0,45606 Ea, energía de fricciones [J] 0,0542 incertidumbre Ea [J] 0,0068 Eb, Energía de fricción de viento [J] 0 incertidumbre masa péndulo [Kg] 0,0000001 Incertidumbre Eb [J] 0,0068 Em, Energía máxima del péndulo [J] 2,6992 Incertidumbre Em [J] 0,0812

TABLA 6.3.3A verificaciones hechas al péndulo

Estas medidas se usaron para calcular la incertidumbre en los resultados de la prueba. Estos valores son independientes del material que se vaya a probar. La verificación de la energía máxima del péndulo no se había realizado, se realizó y se encontró que se encuentra dentro

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63

del rango estipulado por la norma. El dial con la escala del péndulo resulta difícil calibrarlo en este procedimiento pues no se tiene un patrón para realizar la comparación. La incertidumbre se asume como la mitad de la resolución de la escala pues representa el valor mínimo que se puede reportar con esta máquina, 0,01lb-ft. Como se mostrará mas adelante para un material muy frágil los resultados de la máquina resultan poco confiables. Espesor de la probeta [m] 0,003417 0,003383 0,003503 0,003546 0,003425 0,0034548 6,72919E-05 Es, Energía sustraída al péndulo [J] 0,0813 0,0813 0,1085 0,1085 0,0949 0,0949 0,0136

Incertidumbre Es [J] 0,0068 Ángulo recorrido por el péndulo [°] 119,8734 119,8734 118,8532 118,8532 119,3621 119,3631 0,5101 Incertidumbre ángulo recorrido [rad] 0,0019 0,0019 0,0021 0,0021 0,0020 0,0020

Angulo máximo recorrido [°] 120,9042 Incertidumbre ángulo máximo [rad] 0,0017

Pérdida por fricciones [J] 0,0538 0,0538 0,0533 0,0533 0,0535 Incertidumbre pérdida por fricciones [J] 0,0067 0,0067 0,0067 0,0067 0,0067 Energía absorbida por probeta [J/m] 8,0710 8,1522 15,7444 15,5535 12,0778 11,9198 3,7704 Incertidumbre Bias energía imp.[J/m] 2,7939 2,8219 2,7138 2,6809 2,7815 2,7589

Incertidumbre de precisión 4,6816

Incertidumbre total 5,4341 TABLA 6.3.3B Resultados prueba impacto 1

PRUEBA 2 PROBETA

Ingrese los valores resaltados 1 2 3 4 5 Media

Desv. Std

Espesor de la probeta [m] 0,003372 0,003535 0,003362 0,003222 0,003555 0,0034092 0,000137 Es, Energía sustraida al péndulo [J] 0,0813 0,0949 0,0949 0,0949 0,1085 0,0949 0,0096 Incertidumbre Es [J] 0,0068 Ángulo recorrido por el péndulo [°] 119,8734 119,3621 119,3621 119,3621 118,8532 119,3626 0,3607 Incertidumbre ángulo recorrido [rad] 0,0019 0,0020 0,0020 0,0020 0,0021 0,0020 Angulo máximo recorrido [°] 120,9042 Incertidumbre ángulo máximo [rad] 0,0017 Pérdida por fricciones [J] 0,0538 0,0535 0,0535 0,0535 0,0533 Incertidumbre pérdida por fricciones [J] 0,0067 0,0067 0,0067 0,0067 0,0067 Energía absorbida por probeta [J/m] 8,1787 11,7019 12,3041 12,8387 15,5141 12,1075 2,6352 Incertidumbre Bias energía imp.[J/m] 2,8311 2,6949 2,8336 2,9567 2,6741 2,5318 Incertidumbre de precisión 3,2721 Incertidumbre total 4,1372

TABLA 6.3.3C Resultados prueba impacto 2

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La resolución de la máquina es de 0,01 lb-ft = 0,013558J. Al hallar la energía absorbida por la probeta usada en la prueba en J y teniendo en cuenta la corrección de fricción en el mejor caso tenemos que la energía de fricción es 50% de la energía sustraída al péndulo, aún sin tener en cuenta la corrección de la energía que se utiliza para mandar a volar la parte libre de la probeta (método C de la norma). Al hacer la corrección de mandar a volar la parte libre de la probeta la resolución de la máquina no da para hacer la comparación y esta corrección con esta máquina no se puede realizar cuando la diferencia entre la energía absorbida por la probeta y la energía en mandar a volar la parte libre es de menos de 0,005lb-ft. Por esta razón no se va a tener en cuenta en esta prueba. Sin tener en cuenta esta corrección, haciendo comparaciones de valores medios tenemos que:

JEEE TCsp 0409,0≈−= Energía probeta Ep. Es energía sustraída a la probeta. Etc,

corrección de fricción. Para la energía absorbida media y energía de fricción media tenemos que en promedio la energía que sustrae la probeta es 0,0409J y si la comparamos con la resolución de la máquina tenemos que

33,00409,0

01358,0 =J

J

Es decir que la resolución del equipo es cerca de 30% de la energía absorbida por la probeta. El material necesita variar más de 15% para que podamos capturar una diferencia en la energía medida por el péndulo, y como resultado la incertidumbre asociada al equipo en este caso es muy elevada. Se puede apreciar en las figuras que comparan las incertidumbres.

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Resistencia al impacto IZOD

0,0000

2,0000

4,0000

6,0000

8,0000

10,0000

12,0000

14,0000

16,0000

18,0000

20,0000

1 2 3 4 5

Prueba

Ene

rgía

[J/m

]

Prueba 1 Prueba 2

FIGURA 6.3.3A Resistencia al impacto IZOD para cada probeta con incertidumbre BIAS

En la gráfica se ve que la incertidumbre asociada al instrumento es alta por las razones explicadas anteriormente. De esta gráfica se puede esperar que la incertidumbre d precisión sea alta. Como se menciono, la prueba en materiales frágiles es especialmente sensible a la ubicación de la probeta. Con la utilización de la galga de posicionamiento se asegura que la energía por torsión, pandeo lateral o desviación del plano de la ranura de la probeta sea igual para todas las probetas y mínima. Esta galga esta diseñada para minimizar estos efectos al asegurar un posicionamiento correcto. Para este material, que es frágil, la energía para iniciar la grieta es mucho mayor que la energía para propagar la grieta. Cuando el péndulo oscila sobre la probeta el extremo libre de la probeta sale volando y esta energía es una buena porción de la energía absorbida en el caso de materiales frágiles. Con el material PS Styron 688G se realizó la corrección para medir la energía impartida para mandar a volar la parte libre de la probeta y se encontró que por la resolución del equipo no se puede realizar, pues la medición cae en el mismo segmento de la escala del dial.

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Comparación mediasResistencias impacto IZOD

0,0000

2,0000

4,0000

6,0000

8,0000

10,0000

12,0000

14,0000

16,0000

18,0000

20,0000

Medias

Res

iste

ncia

al i

mpa

cto

[J/m

]

Media 1 Media 2

FIGURA 6.3.3B Resistencia al impacto IZOD para cada probeta

En la figura 6.3.3B se ve que para este material la incertidumbre total es muy alta, de hecho resulta en que es la altura de la barras de incertidumbre son casi del tamaño de la energía absorbida. Para materiales frágiles la máquina del laboratorio no es confiable. Aunque en la prueba t-student no hay evidencia para firmar que las medias difieren. Esto sucede por que los valores leídos caen en el mismo rango de la máquina y la desviación es de tamaño similar en las dos pruebas, inclusive si son de tamaños grandes como sucede en este caso.

Comparación incertidumbres

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

100%

PRUEBA 1 PRUEBA 2

%

"Precisión" BIAS

FIGURA 6.3.3C Resistencia al impacto IZOD para cada probeta

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Da como resultado que las muestras son comparables y que sean comparables nos da confianza sobre el método usado en el laboratorio pero cuando se realiza el análisis los datos tienen una incertidumbre muy alta producto de la naturaleza del material. En la figura se ve la proporción de las incertidumbres, la incertidumbre Bias es representativa en esta prueba aunque debe disminuir conforme aumenta la resistencia de la probeta, pues esta depende de valores fijos. Para la prueba de impacto entonces podemos decir

Comparación por t

estudent para 95% confianza Propiedad t v estadístico Conclusión

IMPACTO -0,091259781 4 2,776445105 Son comparables

TABLA 6.3.3D. Comparación t-student para Prueba impacto

Material PS STYRON 688G Res. Impacto [J/m] 12,01 Intervalo Confianza al 95% 4,83

TABLA 6.3.3E. Resistencia al impacto

6.3.4 Medición propiedades de tensión ASTM D638 En esta prueba se caracteriza la respuesta de un material cuando un material es sometido a una deformación constante. Se halló la cuerva de esfuerzo-deformación para un PS cristal, un material altamente frágil. El material no presentó deformación plástica. Por lo tanto la gráfica presenta el rango de comportamiento lineal. La energía para propagar una grieta en este material es mínima comparada con la energía necesaria para iniciarla, por eso una vez el material presenta un rompimiento en las cadenas la propagación de la grieta ocurre inmediatamente dándole su naturaleza frágil. La preuba se realizó en la máquina universal INSTRON 5586 Se realizaron dos pruebas para el material cada prueba de 5 probetas.

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Esfuerzo TensiónPrueba 2

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016

Elongación [mm/mm]

Esf

uerz

o[K

Pa]

P1 P2 P3 P4 P5

FIGURA 6.3.4A Esfuerzo vs. Deformación prueba 2

Esfuerzo TensiónPrueba 1

0

5000

10000

15000

20000

25000

30000

35000

40000

45000

0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 0,016

Defomración [mm/mm]

Esf

uerz

o [K

Pa]

P1 P2 P3 P4 P5

FIGURA 6.3.4B Esfuerzo vs. Deformación prueba 1

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FIGURA 6.3.4C Esfuerzo fluencia para las pruebas con incertidumbre BIAS

En la figura 6.3.4C se puede ver el esfuerzo de fluencia o máximo soportado por este material. Este punto es altamente dependiente a los defectos en la fabricación de las probetas. Se puede ver que la incertidumbre asociada a los equipos es mínima. La porción atribuida a errores humanos durante la prueba también es pequeña y se depende en gran medida de la certeza que se tenga sobre los equipos utilizados. Para esta prueba, el deformímetro presenta un error máximo de 0,4% sobre la medida y la celda de carga de 0,5%.

Módulo de elasticidad

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

1 2 3 4 5

Mód

ulo

[MP

a]

Prueba 1 Prueba 2

FIGURA 6.3.4D Módulo elasticidad para las pruebas con incertidumbre BIAS

Esfuerzo de fluencia

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

1 2 3 4 5

Esf

uerz

o [M

Pa]

Prueba 1 Prueba 2

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El módulo de elasticidad, tiene una variación mínima, no es tan dependiente de los defectos particulares de las probetas y en general muestra la resistencia que opone el material a una carga en el rango lineal.

Comparación medias Esfuerzo fluencia

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Media

Esf

uerz

o [M

Pa]

Prueba 1 Prueba 2

FIGURA 6.3.4E Medias de esfuerzo de fluencia

Comparación medias Módulo elasticidad

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

Media

Mód

ulo

[MP

a]

Prueba 1 Prueba 2

FIGURA 6.3.4F Medias de módulo de elasticidad

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En las gráficas que comparan las medias del material se puede ver que hay mayor incertidumbre sobre el esfuerzo de fluencia pues como se menciono este valor es altamente dependiente de los defectos presentes en las probetas. Se puede comparar con la incertidumbre asociada a los instrumentos que en la figura 6.3.4C es casi imperceptible. Para el módulo de elasticidad el valor de la incertidumbre es consecuente con lo visto en el comportamiento de cada una de las probetas. Esta prueba es altamente dependiente de la naturaleza de las probetas. Sus resultados son tan confiables como la confiabilidad que se tenga sobre la homogeneidad de las probetas.

Comparación incertidumbresEsfuerzo fluencia

0%

10%

20%

30%

40%

50%

60%

70%

80%

90%

100%

Prueba 1 Prueba 2

%

Precisión BIAS

FIGURA 6.3.4G Comparación incertidumbres

Comparación incertidumbresMódulo elasticidad

0%

20%

40%

60%

80%

100%

Prueba 1 Prueba 2

%

Precisión BIAS

FIGURA 6.3.4H Comparación incertidumbres

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En la comparación de las incertidumbres de precisión y Bias se puede ver que en el esfuerzo de fluencia la mayor parte de la incertidumbre es atribuida al material más que a los equipos. En el módulo de elasticidad sucede todo lo contrario, como se explico el material no es tan sensible a defectos y la incertidumbre producto del material aunque es mayor que la de los instrumentos, estos valores son mínimos como se observo en la figura 6.3.4F.

Comparación por t estudent para 95% confianza Propiedad t v estadístico Conclusión

Esfuerzo tensión 0,1349 8 2,3646 Son comparables

Módulo Elasticidad -1,2378 6 2,5706

Son comparables

TABLA 6.3.4A, comparación t-student para propiedades de tensión

MATERIAL PS Styron 688G

Esfuerzo fluencia [MPa] 38,953 Intervalo confianza 95% 3,752 Módulo elasticidad [MPa] 2908,124 Intervalo confianza 95% 40,328

TABLA 6.3.4B Propiedades de tensión

6.3.5 Reometría capilar ASTM D3835 En esta prueba se caracterizó el comportamiento de un material, y se intentó hallar posibles limitaciones del laboratorio al hacer esta prueba. Primero, se encontró que la máquina universal INSTRON 1122 no tiene calibrada la celda de carga de 500Kg con la que se realizan las pruebas y por lo tanto la incertidumbre asociada a instrumentos no se puede calcular. La velocidad con la que se mueve el pistón no tiene calibración, luego la incertidumbre sobre la tasa de corte no es posible calcularla. Para calcular la corrección de bagley es necesario contar con un capilar de L/D menor a 10, según la norma. Entre los capilares que se encuentran disponibles, el de mínimo valor es L/D=15. Para realizar esta corrección es necesario también que los capilares estén con control dimensional con el fin de garantizar que los diámetros de los capilares sean comparables. La corrección de Bagley requiere que los capilares tengan el mismo diámetro y ángulo de cono. En el laboratorio se tienen dos grupos de capilares, un grupo con diámetro de 0,0501in y L/D 40 y 80. Con estos no se puede realizar la corrección de bagley, primero por que con los datos obtenidos con estos capilares siempre se tendrán rectas, pues son solo dos puntos en cada línea, y segundo por que las relaciones L/D están muy lejos de las requeridas por la norma. Aunque en teoría las líneas de la gráfica Fuerza vs. L/D son rectas

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73

independientemente de L/D, en la práctica se ha encontrado que en capilares largos existe calentamiento viscoso que hace que las rectas en un punto dejen de ser lineales. El segundo grupo de capilares, sobre los cuales no se tiene control dimensional, son de L/D= 15, 20, 30 con D=1mm y son los que se usan en el laboratorio cuando se halla la viscosidad con corrección de Bagley. La prueba que se realizó para el PS cristal se hizo con estos capilares. Se sabe que una variación de L o D de 0,5% pueden afectar la lectura del la presión en 2%, pero este error no se puede estimar cuando no se conoce la incertidumbre sobre los capilares. Por el manual de la C.W Brabender, de donde provienen los capilares, se sabe que el diámetro es de 1mm sin embargo en el manual no se especifican tolerancias. En los cálculos de incertidumbre realizados en este trabajo se encontró que la incertidumbre en la medida del diámetro del capilar está con un factor de multiplicación de 10. En los proyectos de grado que se realizan generalmente se usa el capilar de 40 que tiene control dimensional y esta bajo la norma, pero con este no se puede realizar la corrección de Bagley. Como parte de este experimento se compararán las gráficas de viscosidad obtenidas con la corrección de Bagley y Rabinowitsch para los capilares de L/D 15,20 y 30 y contra la viscosidad para el capilar de L/D=40. Incluir el capilar con relación L/D=40 en el análisis que se hace para los capilares L/D= 15, 20, 30 implicaría que los datos del capilar L/D=40 deben se interpolados pues las tasas de corte aparentes dependen del diámetro del capilar en D^3, y los diámetros de estos grupos de capilares son diferentes. Una diferencia mínima en este diámetro implica que las tasas de corte aparente ya no son iguales y no se cumple la condición necesaria para poder hacer la corrección de bagley, a menos que se haga algún tipo de interpolación. En la siguiente figura se muestra la gráfica utilizada para la corrección de Bagley, en teoría esta gráfica debe tener en el eje Y la presión, pero la presión está relacionada con la fuerza por medio del área del pistón. La corrección se calcula sobre el eje x luego los valores obtenidos de la corrección serán iguales.

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Gráfico de Bagley

0

500

1000

1500

2000

2500

0 5 10 15 20 25 30 35

L/D

Fue

rza

[N]

24 60 120 240 600 1199

FIGURA 6.3.5A Gráfico de Bagley

Tasa corte aparente

[1/s] Pendiente Intersecto L/D=0 R^2

24 18,48 79,8 0,983073798 60 29,12 -16,8 0,995581738

120 35,28 -29,4 0,990825688 240 45,64 -123,2 0,995951569 600 59,92 -148,4 0,990655014

1199 69,44 -47,6 0,987667009 TABLA 6.3.5A Regresión gráfico de Bagley

En las gráfica 6.3.5A se ve como son las rectas que se usan para hacer la corrección de Bagley. En la tabla 6.3.5A se hace una regresión lineal por mínimos cuadrados para hallar la mejor recta para los puntos. Aparentemente la recta que se traza es confiable al ver los valores de R^2, pero cuando se observa el intersecto con L/D=0 tenemos que es una fuerza negativa. La corrección de bagley se hace para corregir cambios de presión por efectos de entrada y salida. En los capilares de L/D 15,20 y 30 el ángulo de entrada es grande, por esta razón esta corrección es necesaria. Puntos de corte negativos no tienen sentido físico. Implican que no existen efectos de presión por entrada o por salida y si fuera esto cierto la idea sería un corte en eje Y de 0, pero en ningún caso el efecto de entrada o salida es una presión de vacío y menos con estos capilares donde el cono de entrada es de altura considerable.

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Los capilares que se usaron fueron los capilares L/D 15,20 30. Al hacer la regresión y hallar el punto de corte L/D=0 estamos extrapolando una línea sobre un rango del mismo tamaño que hicimos la regresión. Esto implica que la información utilizada para la extrapolación se hace con información sobre solo la segunda mitad del rango. En un capilar de menos de 15 no se conoce nada. Debe ser esta una de las razones por las cuales la norma pide que para la corrección de Bagley los cálculos sean realizados mínimo con un capilar de L/D<10 y otro mayor a 16. Los capilares usados para obtener la información son los capilares de la Brabender. Estos capilares pueden ser usados para hallar propiedades reológicas y aunque no son propios del reómetro INSTRON si son compatibles. Los efectos de entrada no pueden ser despreciados cuando se usan estos capilares, pues tienen un cono con un ángulo alto y consecuentemente la longitud de entrada es larga.

Viscosidad

10

100

1000

10000

10 100 1000 10000Tasa de corte [1/sec]

Vis

cosi

dad

[Pa-

s]

L/D=15 L/D=20 L/D30 L/D=40Potencial (L/D=40) Potencial (L/D=20) Potencial (L/D30) Potencial (L/D=15)

FIGURA 6.3.5B Viscosidad con diferentes capilares

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Viscosidad

10

100

1000

10000

10 100 1000 10000Tasa de corte [1/s]

Vis

cosi

dad

[Pa-

s]

Viscosidad@190°C Viscosidad @190°C L/D=40Potencial (Viscosidad@190°C) Potencial (Viscosidad @190°C L/D=40)

FIGURA 6.3.5C Viscosidad con capilares Brabender vs. Instron

En la gráfica 6.3.5B se ve la viscosidad aparente para todos los capilares usados. Es claro que para los capilares de la Brabender (L/D=15,20 y 30) la viscosidad, que es una propiedad única del material, cae casi sobre la misma recta. Esto implica que las viscosidades aparentes son comparables cuando se usan los capilares de esta familia. Sin embargo, cuando se compara con la viscosidad aparente del capilar de L/D=40, se ve que la viscosidad es menor. Esto nos permite intuir que es necesaria la corrección de presión cuando se usan los capilares de la Brabender. De hecho, se intuye que es necesaria la corrección de Bagley pero no se tiene evidencia sobre la viscosidad real del material. Lo que se sabe es que el capilar de L/D=40 es un capilar donde los efectos de entrada son pequeños pues el cono es corto de altura y con un ángulo pequeño. Una longitud de capilar de 40 tiene la longitud suficiente para tener un flujo desarrollado. No se tiene conocimiento de la viscosidad real del material, por eso estas viscosidades son una aproximación a la viscosidad del material. Se podría decir que mientras nos se conozca el valor de la corrección de presión la viscosidad hecha con el capilar de L/D=40 es mejor. En la figura 6.3.5C se ve la viscosidad a partir de los dados de la Brabender con un intervalo de confianza comparada con la viscosidad para el capilar de L/D=40. Este intervalo de confianza no incluye la incertidumbre asociada a los instrumentos. Como se menciono no existe una calibración de la INSTRON 1122 ni del reómetro. Por esta razón el intervalo de confianza esta relacionado a la viscosidad obtenida con los diferentes capilares.

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Es necesario para tener mayor certeza sobre las reologías que se use un capilar de menos de L/D=10 con ángulo de entrada y diámetro igual a alguno de los que se tienen. Cuando se tiene un capilar largo, es posible que el valor de la corrección sea mucho menor y no debe influir mucho sobre el valor real del esfuerzo cortante. A medida que aumenta la tasa de corte, la velocidad del pistón es más relevante que la corrección de presión, eso hace que la diferencia entre la tasa de corte real y aparente sea menor. No siempre es posible llegar a tasas de corte elevadas pues se entra en un espacio donde el calentamiento viscoso degrada el material.

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7. CONCLUSIONES

• Como resultado de este proyecto se realizó el primer trabajo enfocado a la recopilación y almacenamiento de información producto de las investigaciones hechas por alumnos en el área de polímeros.

• Se creó una aplicación que permitirá en el futuro consultar y adicionar información proveniente de materiales probados en las instalaciones del CIPP. Se mejoró el sistema de consulta y almacenamiento de información sobre materiales en el CIPP dando valor agregado a la investigación y sistemas de registro.

• Se realizó una evaluación de las incertidumbres presentes en los métodos utilizados para hallar las propiedades relacionadas en la base de datos: Polímeros CIPP. Como resultado, se verificó que los procedimientos realizados en los laboratorios del CIPP estuvieran de acuerdo con las normas ASTM y donde hubo necesidad se realizaron los ajustes necesarios.

• Se verificó la confiabilidad de los procedimientos utilizados en el CIPP, creando certeza sobre los resultados que se obtienen cuando se realizan las pruebas relacionadas en la base de datos: polímeros CIPP

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8. BIBLIOGRAFÌA

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ANEXO A MANUAL DE BASE DE DATOS MATERIALES POLIMÉRICOS

La base de datos de materiales poliméricos es una herramienta creada en Access para almacenar y consultar información de propiedades de materiales poliméricos trabajados en el CIPP. La interfaz entre el usuario y las propiedades se maneja a través de ventanas. Desde estas ventanas se realizan todas las funciones posibles en la base de datos. El funcionamiento esquemático de las ventanas es como se muestra en la figura A1, donde casa cuadro representa una ventana y cada rombo es una acción.

FIGURA A1. Esquema funcionamiento base de datos

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A1. Abrir la base de datos Para abrir la base de datos el usuario debe contar con Microsoft Access. Para abrirla, vaya al lugar donde guardo la carpeta “base de datos”, abra la carpeta y ejecute el archivo base de datos.mdb. Cuando se abre la base de datos se entra directo a un formulario principal. En este formulario se controlan las funciones de la base de datos. En la base de datos se pueden realizar dos operaciones principales, adiciones de materiales o proyectos y consultas. La ventana principal de la base de datos se muestra en la figura A2.

FIGURA A2. Menú principal base de datos

A2. Ingreso de materiales Para ingresar materiales a la base de datos se pueden usar dos métodos diferentes dependiendo del origen de la información. Cuando el origen de la información es de un proyecto utilice la opción “proyecto y materiales relacionados”. Esta opción esta diseñada para ingresar materiales que son asociados a algún proyecto. Por este método debe crear el proyecto y luego adicionarle los materiales. La otra opción es adicionar un material que no esta relacionado con un proyecto pero se desea tener en la base de datos. En este caso debe seleccionar la opción “material no relacionado con proyecto”. A2.1 Ingresar un material nuevo no relacionado a un proyecto Cuando desee ingresar n material nuevo que no este relacionado con un proyecto debe usar la opción “Material no relacionado con proyecto” del menú principal de la base de datos. Al hacer clic sobre esta opción le aparecerá una ventana con una lista de todos los materiales

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existentes en la base de datos y unos botones en la parte inferior. Para adicionar un material nuevo haga clic en la opción nuevo en la parte inferior de la ventana. Figura A3. Al hacer clic en esta opción le aparecerá una ventana donde puede ingresar la información correspondiente al material. En esta ventana es obligatorio introducir un material. El material que se introduce no debe existir, si el material ya existe no se puede introducir. Puede adicionar un valor diferenciador en el campo “material” para que pueda ser introducido. En el campo “material”, ingrese el nombre del material con una referencia, Ejemplo PP-cisco 50-50 para un compuesto de polipropileno con cisco de café o HIPS 484 para un poliestireno de alto impacto referencia 484. En el campo “familia” escriba si es un polipropileno, polietileno, etc. Este campo se crea para introducir el nombre comercial del material. En el campo Fabricante escriba el fabricante de la resina que está ingresando. En el campo de observaciones escriba información que considere pertinente que el usuario conozca. Las propiedades que tenga introdúzcalas en el campo respectivo teniendo en cuenta las unidades que allí se expresan. En el campo de dureza debe escribir la escala en la cual midió la dureza, es decir Shore A, Shore D, etc. Para ingresar una reología, ensayo DMA, o propiedades DSC siga el procedimiento A2.3 Para cada propiedad que adiciones debe ingresar la norma con la cual fue calculada la propiedad. Ingrésela en el campo Norma a la derecha de la ventana para cada propiedad. Después que haya terminado de introducir la información haga clic en aceptar para guardar los cambios de lo contrario haga clic en cancelar. A2.2 Modificar información de un material Para modificar la información de un material abra la base de datos (figura A2). Luego, haga clic en la opción “Material no relacionado con proyecto”. De la lista que se despliega seleccione el material que desea modificar (figura A3), estos están ordenado por orden alfabético y luego haga clic en Ver. Le aparecerá una ventana con la información del material similar a la figura A4. Aquí puede modificar o adicionar información al material. Después que haya terminado de introducir la información haga clic en aceptar para guardar los cambios de lo contrario haga clic en cancelar. En esta ventana puede ver el proyecto al cual está asociado el material, haciendo clic sobre el botón “ver proyecto asociado” a la derecha del campo “material”.

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FIGURA A3. Menú de materiales

FIGURA A4. Ventana ingreso/modificar material

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A2.3 Adicionar una reología, ensayo DMA o propiedades DSC Para adicionar una reología, ensayo DMA o propiedades DSC debe crear un archivo en Excel con el nombre del material (material.xls) y debe guardarlo en la respectiva carpeta contenida en la carpeta de la base de datos. Ver figura A5. Es decir que para la reología debe guardar el archivo en la carpeta “Reologías”, para el ensayo DMA debe guardarlo en la carpeta “Ensayo DMA” y las propiedades DSC en la carpeta “Propiedades DSC”. Es muy importante que el nombre del archivo en Excel sea igual al nombre del material como se guardo en la base de datos incluyendo mayúsculas, minúsculas y espacios. En el archivo de Excel guarde la información referente a la propiedad. Una vez creado y guardado el archivo en la carpeta respectiva, los botones Reología, prueba DMA, y propiedades DSC quedan con hipervinculados al archivo y solo haciendo clic en el botón respectivo se abrirá el archivo en Excel.

FIGURA A5. Carpeta base de datos

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A3. Ingreso de proyecto Ingresar un proyecto constituye una de las operaciones que se pueden realizar en la base de datos. Desde el menú principal de la base de datos haga clic en el botón “Proyecto y materiales relacionados”. En esta ventana aparecerán tres columnas, la primera contiene el nombre del proyecto de grado, la segunda contiene el autor del proyecto, y la tercera la ubicación en biblioteca (figura A6). La información aparece ordena por nombre de autor. En este menú usted puede adicionar proyectos nuevos o adicionar/modificar información de materiales en un proyecto existente A3.1 Ingreso de proyecto nuevo Para ingresar un proyecto nuevo abra la base de datos. Desde el menú principal (figura A2) haga clic en el botón “Proyecto y materiales relacionados”. En la ventana que le aparece (figura A6) existen unos botones en la parte inferior: nuevo, ver, eliminar. Estas opciones como sus nombre lo indican permiten adicionar un proyecto nuevo, ver la información y materiales asociados a un proyecto y eliminar un proyecto. Para adicionar un nuevo proyecto haga clic en nuevo. Le aparecerá una ventana como la figura A7. En esta ventana introduzca la información relacionada con el proyecto: nombre del proyecto en el campo “Proyecto de grado”, autor del proyecto en el campo “Autor” y si conoce la ubicación en la biblioteca general introdúzcalo en el campo “ubicación biblioteca”. El nombre del proyecto tiene que ser único, es decir, no puede estar repetido. Después de introducir la información haga clic en aceptar para crear el proyecto. Luego de creado podrá adicionarle materiales al proyecto. A3.1.1 Relacionar materiales con un proyecto Una vez termine de ingresar los datos del proyecto, nombre, autor y ubicación biblioteca haga clic en aceptar. Después de hacer clic en aceptar el proyecto se habrá creado y podrá comenzar a ingresar los materiales. Para esto, haga clic en la opción adicionar material. Cundo abre esta opción le aparece una ventana como la figura A8, donde aparece una lista con todos los materiales existentes en la base de datos. Si el material que va a asociar con el proyecto escójalo de la lista de lo contrario haga clic en nuevo y le aparecerá una ventana donde podrá ingresar la información del material nuevo. En esta ventana es obligatorio introducir un material. El material que se introduce no debe existir, si el material ya existe no se puede introducir. El procedimiento para adicionar la información de este nuevo material es igual que en el numeral A2.1 Después que haya terminado de introducir la información haga clic en aceptar para guardar los cambios de lo contrario haga clic en cancelar. Si hace clic en aceptar usted acaba de crear un material, y volverá a la ventana con todos los materiales existentes figura A8. En esta ventana escoja el material que acaba de crear y haga clic en aceptar. Una vez haga clic en aceptar el material quedará relacionado con el proyecto. Para adicionar más materiales al proyecto haga clic en adicionar material y repita el procedimiento.

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FIGURA A6. Menú proyectos

FIGURA A7. Ingreso proyecto

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Figura A8. Selección de materiales

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A4. Consultar la base de datos Una de las opciones de la base de datos es la consulta de materiales que cumplan con una serie de criterios. Desde la ventana principal de la base de datos (figura A2) haga clic en consulta propiedades y materiales. Una vez haga clic en está ventana aparecerá una ventana en la cual se muestran las opciones de búsqueda, figura A9.

Figura A9. Hoja de búsqueda

En esta ventana aparecen una serie de opciones que pueden ser los criterios. Para seleccionar un criterio señale el criterio haciendo clic en el cuadro al lado izquierdo del criterio.

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Los criterios de búsqueda son nombre del material, que es el nombre de material, ejemplo: HIPS 484 o PP. Este criterio genera la búsqueda y bota como resultado todos los materiales que en el nombre tengan lo que escribió en el campo en blanco. El criterio fabricante bota todos los materiales que compartan un fabricante común. El nombre genérico es para que usted pueda buscar por el nombre genérico del material, por ejemplo polietileno, PVC etc. Los criterios de la parte de abajo son criterios para buscar por propiedades en un rango definido por el usuario. Puede escoger los criterios que desee y para obtener el resultado de la búsqueda haga clic en buscar. Debe introducir un rango dentro del cual desee la propiedad. Al señalar cada cuadro usted está aumentando los criterios de búsqueda y estos serán el filtro que se aplica a la consulta. Para la propiedad de dureza debe introducir la escala bajo la cual desea realizar la consulta de dureza, esta la introduce en el campo inmediatamente a la izquierda de “dureza”. Los resultados le aparecerán en una tabla en la parte inferior de la ventana de consulta. Puede ordenarlos de manera descendente por columnas haciendo clic en el encabezado de la columna. Esta tabla está ordenada por propiedades y para desplazarse entre propiedades y materiales utilice las barras de desplazamiento. Al lado de cada propiedad aparecerá la norma bajo la cual fue calculada la propiedad. Debajo de la tabla usted encontrará una serie de opciones relacionadas con el material que seleccione de la tabla. Estas opciones son observaciones, Reología, Ensayo DMA y propiedades DSC. La opción Observaciones le permite ver observaciones pertinentes del material y si proviene de algún proyecto aparecerá el proyecto. El botón reología, ensayo DMA y propiedades DSC le permitirán abrir estas propiedades en una ventana de Excel. Cunado no existe esta propiedad para el material seleccionado el programa enviará una advertencia donde se informa que no pudo encontrar el archivo solicitado.

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ANEXO B PS STYRON 688G