Influencia social, principios básicos y tecnicas de influencia
INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE...
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INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE HOMOGENIZADO Y REENVEJECIDO SEGUIDO DE UN TRATAMIENTO CRIOGÉNICO EN LA MICROESTRUCTURA Y LA DUREZA DEL ALUMINIO 2024-T4 HUMBERTO VARGAS LOZANO 20141375401 KEVIN GABRIEL SIERRA GONZALEZ 20141375058 UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS FACULTAD TECNOLÓGICA INGENIERÍA EN MECÁNICA BOGOTÁ D.C. 2016
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INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE HOMOGENIZADO Y
REENVEJECIDO SEGUIDO DE UN TRATAMIENTO CRIOGÉNICO EN LA
MICROESTRUCTURA Y LA DUREZA DEL ALUMINIO 2024-T4
HUMBERTO VARGAS LOZANO
20141375401
KEVIN GABRIEL SIERRA GONZALEZ
20141375058
UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS
FACULTAD TECNOLÓGICA
INGENIERÍA EN MECÁNICA
BOGOTÁ D.C.
2016
INFLUENCIA DEL TRATAMIENTO TÉRMICO DE HOMOGENIZADO Y
REENVEJECIDO SEGUIDO DE UN TRATAMIENTO CRIOGÉNICO EN LA
MICROESTRUCTURA Y LA DUREZA DEL ALUMINIO 2024-T4
HUMBERTO VARGAS LOZANO
20141375401
KEVIN GABRIEL SIERRA GONZALEZ
20141375058
Proyecto de grado para optar al título de Ingeniero Mecánico
TUTOR: Ph. D. Carlos Arturo Bohórquez Ávila
UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSÉ DE CALDAS
FACULTAD TECNOLÓGICA
INGENIERÍA EN MECÁNICA
BOGOTÁ D.C.
2016
TABLA DE CONTENIDO
1. INTRODUCCIÓN ............................................................................................ 10
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ............................................................. 11
3. ESTADO DEL ARTE....................................................................................... 13
4. JUSTIFICACIÓN ............................................................................................. 18
5. OBJETIVOS .................................................................................................... 19
5.1. Objetivo general ....................................................................................... 19
5.2. Objetivos específicos ............................................................................... 19
6. MARCO TEÓRICO ......................................................................................... 20
6.1. Tratamientos Térmicos ............................................................................. 20
6.2. Efectos De Los Tratamientos Térmicos En El Aluminio ........................... 22
6.3. Tratamiento Térmico En El Aluminio ........................................................ 23
6.4. Tratamiento Térmico Criogénico .............................................................. 24
6.5. Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) ............................................... 24
7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................. 25
7.1. Tratamiento térmico ................................................................................. 25
7.2. Pruebas metalográficas ............................................................................ 26
7.2.1. Acabado superficial ........................................................................... 26
7.2.2. Revelado de microestructura ............................................................. 27
7.2.3. Micrografías ....................................................................................... 27
7.2.4. Análisis en el MEB ............................................................................ 34
7.2.5. Prueba de dureza .............................................................................. 68
8. ANÁLISIS DE RESULTADOS ........................................................................ 72
9. CONCLUSIONES ........................................................................................... 75
10. BIBLIOGRAFIA ............................................................................................ 77
11. ANEXOS ..................................................................................................... 78
TABLA DE FIGURAS
Figura 1. Vista general de las probetas pulidas.................................................... 26
Figura 2. Cuadro comparativo de las probetas en estado de entrega (0 horas de
envejecido) y en estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia ............ 28
Figura 3. Cuadro comparativo de las probetas con 2 horas de envejecido y
envejecidas al mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia ...................... 29
Figura 4. Cuadro comparativo de las probetas con 4 horas de envejecido y
envejecidas al mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia ...................... 30
Figura 5. Cuadro comparativo de las probetas con 8 horas de envejecido y
envejecidas al mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia ...................... 31
Figura 6. Cuadro comparativo de las probetas con 12 horas de envejecido y
envejecidas al mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia ...................... 32
Figura 7. Cuadro comparativo de las probetas con 24 horas de envejecido y
envejecidas al mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia ...................... 33
Figura 8. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en estado de
entrega .................................................................................................................. 35
Figura 9. Mapa químico de la probeta en estado de entrega a 200x .................... 35
Figura 10. Micrografía de dos precipitados a 10000x en el MEB de la probeta En
estado de entrega ................................................................................................. 35
Figura 11. Mapa químico de dos precipitados en estado de entrega a 10000x .... 36
Figura 12. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en
estado de entrega ................................................................................................ 36
Figura 13. Mapa químico del límite de grano en estado de entrega a 10000x ..... 36
Figura 14. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en estado de
entrega seguido del tratamiento de criogenia........................................................ 37
Figura 15. Mapa químico de la probeta en estado de entrega seguido del
tratamiento de criogenia a 200x ............................................................................ 37
Figura 16. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en
estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia ...................................... 37
Figura 17. Mapa químico del precipitado en estado de entrega seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 38
Figura 18. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en
estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia ....................................... 38
Figura 19. Mapa químico del límite de grano en estado de entrega seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 39
Figura 20. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 2 horas de
envejecido ............................................................................................................. 39
Figura 21. Mapa químico de la probeta en 2 horas de envejecido a 200x ........... 39
Figura 22. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 2
horas de envejecido .............................................................................................. 40
Figura 23. Mapa químico del precipitado en 2 horas de envejecido a 10000x ...... 40
Figura 24. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 2
horas de envejecido .............................................................................................. 41
Figura 25. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta a 2
horas de envejecido .............................................................................................. 41
Figura 26. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 2 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 41
Figura 27. Mapa químico de la probeta en 2 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 200x ............................................................................ 42
Figura 28. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 2
horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia ................................... 42
Figura 29. Mapa químico del precipitado en 2 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 42
Figura 30. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 2
horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia .................................... 43
Figura 31. Mapa químico del límite de grano en 2 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 43
Figura 32. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 4 horas de
envejecido ............................................................................................................. 43
Figura 33. Mapa químico de la probeta en 4 horas de envejecido a 200x ............ 44
Figura 34. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 4
horas de envejecido .............................................................................................. 44
Figura 35. Mapa químico del precipitado en 4 horas de envejecido a 10000x ..... 44
Figura 36. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 4
horas de envejecido ............................................................................................. 45
Figura 37. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 4
horas de envejecido .............................................................................................. 45
Figura 38. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 4 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 45
Figura 39. Mapa químico de la probeta en 4 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 200x ............................................................................ 46
Figura 40. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 4
horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia ................................... 46
Figura 41. Mapa químico del precipitado en 4 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 46
Figura 42. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 4
horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia .................................... 47
Figura 43. Mapa químico del límite de grano en 4 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 47
Figura 44. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 8 horas de
envejecido ............................................................................................................. 47
Figura 45. Mapa químico de la probeta en 8 horas de envejecido a 200x ............ 48
Figura 46. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 8
horas de envejecido .............................................................................................. 48
Figura 47. Mapa químico del precipitado en 8 horas de envejecido a 10000x ..... 49
Figura 48. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 8
horas de envejecido ............................................................................................. 49
Figura 49. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 8
horas de envejecido .............................................................................................. 50
Figura 50. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 8 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 50
Figura 51. Mapa químico de la probeta en 8 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 200x ............................................................................ 50
Figura 52. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 8
horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia ................................... 51
Figura 53. Mapa químico del precipitado en 8 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 51
Figura 54. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 8
horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia .................................... 51
Figura 55. Mapa químico del límite de grano en 8 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 52
Figura 56. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 12 horas de
envejecido ............................................................................................................. 52
Figura 57. Mapa químico de la probeta en 12 horas de envejecido a 200x ......... 53
Figura 58. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 12
horas de envejecido .............................................................................................. 53
Figura 59. Mapa químico del precipitado en 12 horas de envejecido a 10000x ... 53
Figura 60. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 12
horas de envejecido ............................................................................................. 54
Figura 61. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 12
horas de envejecido .............................................................................................. 54
Figura 62. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 12 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 54
Figura 63. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 12 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 55
Figura 64. Mapa químico del precipitado en 12 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ....................................................................... 55
Figura 65. Mapa químico del precipitado en 12 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 56
Figura 66. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en
12 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia ............................... 56
Figura 67. Mapa químico del límite de grano en 12 horas de envejecido seguido
del tratamiento de criogenia a 10000x .................................................................. 57
Figura 68. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 24 horas de
envejecido ............................................................................................................. 57
Figura 69. Mapa químico de la probeta en 24 horas de envejecido a 200x ........ 58
Figura 70. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 24
horas de envejecido .............................................................................................. 58
Figura 71. Mapa químico del precipitado en 24 horas de envejecido a 10000x .. 58
Figura 72. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en
24 horas de envejecido ........................................................................................ 59
Figura 73. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en
24 horas de envejecido ......................................................................................... 59
Figura 74. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 24 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 59
Figura 75. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 24 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 60
Figura 76. Mapa químico del precipitado en 24 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 60
Figura 77. Mapa químico del precipitado en 24 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x ........................................................................ 60
Figura 78. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en
24 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia ............................... 61
Figura 79. Mapa químico del límite de grano en 24 horas de envejecido seguido
del tratamiento de criogenia a 10000x .................................................................. 61
TABLA DE GRÀFICAS
Gráfica 1. Resumen de los datos de la composición química en estado de entrega
(0 horas de envejecido). ........................................................................................ 62
Gráfica 2. Resumen de los resultados de la composición química en estado de
entrega (0 horas de envejecido) seguido del tratamiento de criogenia ................. 62
Gráfica 3. Resumen de los datos de la composición química con 2 horas de
envejecido ............................................................................................................. 63
Gráfica 4. Resumen de los datos de la composición química con 2 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 63
Gráfica 5. Gráfica y resumen de los datos de la composición química con 4 horas
de envejecido ........................................................................................................ 64
Gráfica 6. Resumen de los datos de la composición química con 4 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 64
Gráfica 7. Gráfica y resumen de los datos de la composición química con 8 horas
de envejecido ........................................................................................................ 65
Gráfica 8. Resumen de los datos de la composición química con 8 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 65
Gráfica 9. Resumen de los datos de la composición química con 12 horas de
envejecido ............................................................................................................. 66
Gráfica 10. Resumen de los datos de la composición química con 12 horas de
envejecido seguido del tratamiento de criogenia................................................... 66
Gráfica 11. Resumen de los datos de la composición química con 24 horas de
envejecido ............................................................................................................. 67
Gráfica 12. Gráfica y resumen de los datos de la composición química con 24
horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia .................................... 67
Gráfica 13. Comparativa de los datos de dureza tomada al estado de entrega (0
horas de envejecido) comparado con el mismo tiempo de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia ........................................................................................ 68
Gráfica 14. Comparativa de los datos de dureza tomada a 2 horas de envejecido
comparado con el mismo tiempo de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia ................................................................................................................ 69
Gráfica 15. Comparativa de los datos de dureza tomada a 4 horas de envejecido
comparado con el mismo tiempo de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia ................................................................................................................ 69
Gráfica 16. Comparativa de los datos de dureza tomada a 8 horas de envejecido
comparado con el mismo tiempo de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia ................................................................................................................ 70
Gráfica 17. Comparativa de los datos de dureza tomada a 12 horas de envejecido
comparado con el mismo tiempo de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia ................................................................................................................ 70
Gráfica 18. Comparativa de los datos de dureza tomada a 24 horas de envejecido
comparado con el mismo tiempo de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia ................................................................................................................ 71
Gráfica 19. Comparativa de los promedios de los datos de dureza obtenidos en los
seis tiempos de envejecido seguido del tratamiento de criogenia ......................... 71
10
1. INTRODUCCIÓN
El constante cambio y desenvolvimiento rápido que se presenta a nivel mundial, y el consecuente establecimiento de nuevos órdenes sociales presentan marcos de demandas sociales en cada uno de los aspectos ligados interdisciplinarmente que abarca el desarrollo, encontrándose por tanto la necesidad de nuevos avances que, además de dar solución a los requerimientos crecientes, creen aperturas en campos académicos, económicos y empresariales. En este contexto, mediante una investigación en lo que refiere a la criogenia como tratamiento térmico del aluminio, tanto a nivel formal en técnicas industriales, como a nivel de tratamientos muéstrales, se encuentra que las consideraciones que se tienen en cuanto al envejecido y temperaturas bajo cero, como una de las variables involucradas en dicho manejo, no son tomadas como críticas, y aunque si es mencionada como tal en documentarios y recopilaciones de textos, no se ha avanzado aun en su implementación instrumental basándose en curvas de estudio aplicadas a las aleaciones de aluminio. Partiendo de esta situación, y viendo la importancia en incluir la criogenia como factor influyente en el producto final que puede obtenerse con el aluminio, se genera un estudio con especial cuidado que consta en analizar las consecuciones de esta variable sobre las propiedades mecánicas y micro estructurales, se llevó a cabo los tratamientos de homogenizado y reenvejecido del aluminio 2024-T4, para realizar los análisis correspondientes de mapeo químico o EDS y dureza superficial a los diferentes tiempos de envejecidos propuestos . Como aplicación general, el proyecto puede presentar en primera estancia una fuente de datos fiable que sirva de referencia académica para futuros estudios relacionados.
11
2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
En la actualidad mundial las investigaciones realizadas para el estudio de materiales metálicos son importantes para el análisis de la microestructura en los materiales sometidos a diferentes procesos de manufactura y tratamientos térmicos artificiales, que buscan optimizar sus propiedades físicas, con el propósito de establecer mejores características mecánicas. En numerosas ocasiones se deben garantizar que los materiales soporten adecuadamente los impactos a los que serán sometidos, puesto que, también es frecuente que fallen por efectos de diseño, construcción o por desconocimiento de sus características. El aluminio y sus aleaciones ocupan desde hace más de 30 años un lugar destacado en la industria del transporte y la automoción, pues el material cuenta con características especiales de alta dureza, ligereza, resistencia mecánica y conductividad térmica, indispensables para la creación de aeronaves, siendo esta, una de sus aplicaciones más importantes en la actualidad1.
Brasil cuenta con la fuerza armada más grande de Latinoamérica y centra su atención en el desarrollo de tecnologías para beneficio de sus fuerzas militares, en lograr ser independiente de otros países creando empresas con capacidad tecnológica y de infraestructura. Un claro ejemplo es la empresa Embraer donde se fabrican las mejores aeronaves del mundo, todo esto acoplado con la constante investigación que desemboca en mejores resultados en la industria aeronáutica; es una de las mayores empresas aeroespaciales del mundo, La empresa ha producido más de 5.000 aviones, que actualmente operan en 88 países, en los cinco continentes2.
En la industria aeronáutica colombiana los aviones son usados por periodos de tiempo grandes y puede aparecer un fenómeno llamado envejecimiento natural y esto hace que se presenten grietas y posteriormente se fracturen componentes en las aeronaves. Si se tuviera un mayor conocimiento de este fenómeno para evitarlo muy seguramente las pérdidas económicas se reducirían drásticamente y aún más importante las pérdidas humanas3. Por lo tanto, se elige como objeto de estudio el aluminio; para nuestro caso particular una aleación de este, el aluminio 2024-T4, que compite con el acero en varios de sus usos, pero tiene la ventaja de ser más liviano, resistente a la corrosión, buen conductor de electricidad y es un metal fuerte combinado en aleaciones. Este metal posee una serie de características diferenciales y definitorias: es liviano –pesa la tercera parte del acero– no se correo fácilmente, es
1 http://www.metalactual.com/revista/31/materiales_aleaciones.pdf
2 http://www1.embraer.com/espanol/content/empresa/profile.asp
3 KEVIN SIERRA; HOLLMAN GUEVARA, Análisis Experimental De La Influencia Del Tiempo Y La
Temperatura En Las Propiedades Mecánicas Del Aluminio 6061 Con Tratamiento T6 Mediante Prueba De Impacto, 2010
12
conductor del calor, no es tóxico, no es magnético, es maleable, y es combustible4. Debido a las existencias limitadas de materias primas, la industria global de aluminio recién se ha ido consolidando en los últimos 30 años. Actualmente, los principales depósitos de bauxita de alta calidad, es decir, con alto contenido de aluminio, han sido divididos entre los mayores productores. Estas compañías concentran por lo general la extracción de bauxita, la producción de alúmina, y la fundición de aluminio en el mundo. Son las que se encuentran a la cabeza del mercado de aluminio global5. En consecuencia, gran cantidad de estudios experimentales e investigativos se han centrados en aleaciones de aluminio, un caso particular es, someter el material a temperaturas criogénicas. El tratamiento criogénico es un tratamiento suplementario de los tratamientos térmicos convencionales, que afecta toda la pieza y consiste en exponer el material durante cierta temperaturas subcero y luego calentarla hasta llevarla a temperatura ambiente, sin embargo el comportamiento especifico de aleaciones de aluminio a bajas temperaturas aún no se ha aclarado, en particular pocos estudios se han centrado en su comportamiento microestructural a bajas temperaturas en construcciones navales y plantas industriales de alta mar, por lo tanto las estructuras de aluminio son diseñadas con base a enfoques empíricos, debido a que la referencia cuantitativa de datos que se pueden utilizar inmediatamente en el campo pertinente a la industria es insuficiente. En consecuencia se opta por la realización de un estudio investigativo sobre la influencia del tratamiento térmico de homogenizado y re envejecido seguido de un tratamiento térmico criogénico en la microestructura y dureza del aluminio 2024-T4, determinando los posibles cambios micro estructurales que sufre el material al ser efectuado este tratamiento. De tal forma se proponen dos pautas en la resolución del problema, de las cuales se parte el desarrollo del proyecto: Problema Académico: el desconocimiento que se tiene del efecto que genera la criogenia en la microestructura y dureza, sobre el aluminio 2024-T4 con tratamiento térmico de homogenizado y re envejecido.
Problema técnico: revisión de la calidad del aluminio 2024-T4 homogenizado y re envejecido cuando se somete a tratamiento de criogénico.
4 http://www.argentinatradenet.gov.ar/sitio/estrategias/Aluminio%20y%20sus%20manufacturas.pdf
5 Op. cit.
13
3. ESTADO DEL ARTE
El aluminio es el tercer elemento químico más común contenido en la corteza terrestre; Los compuestos de aluminio forman el 8 % de la corteza de la tierra y se encuentran presentes en la mayoría de las rocas, de la vegetación y de los animales. Como metal se extrae únicamente del mineral conocido como bauxita6, este se encuentra en la superficie terrestre en forma de mineral, compuesta por óxidos de aluminio hidratados (Al2O3); por medio de un método industrial llamado proceso Bayer en donde se obtienen alúmina a partir de la bauxita; a partir de la alúmina extraída, se procede la obtención de aluminio metálico por medio de electrolisis, la electrolisis separa los elementos de un compuesto por medio de la electricidad, en ella ocurre la captura de electrones por los cationes en el cátodo (una reducción) y la liberación de electrones por los aniones en el ánodo (una oxidación); en los electrodos se produce una transferencia de electrones entre estos y los iones, produciéndose nuevas sustancias7. El 23 de febrero de 1886, Charles Martin Hall, un estudiante del colegio de Oberling en Ohio y Paul L.T. Heroult, de París, producen aluminio simultáneamente por medio del proceso de reducción electrolítica. Subsecuentemente, en 1888, el químico alemán Karl Joseph Bayer inventa el proceso para purificar el mineral y producir alúmina conforme al proceso descrito por Hall-Heroult, con lo que se completa el ciclo en la búsqueda de un proceso comercial exitoso en la producción del aluminio8; se considera que alrededor del 75 % de todo el aluminio producido durante la historia, sigue todavía en uso, dando una idea de su gran utilidad y durabilidad9, en su gran mayoría utilizado en aleaciones ligeras que tienen como elemento base el aluminio, obtenidas a partir de la combinación de este metal con otros elementos (cobre, silicio, zinc, magnesio, etc.) que mejoran sus propiedades mecánicas al ser este un material maleable y dúctil, necesita mejorar su resistencia mecánica según sean sus aplicaciones se pueden optimizar algunos aspectos. Existen más de 300 aleaciones de aluminios registrados y otras que en la actualidad están siendo desarrolladas para nuevas aplicaciones. Las aleaciones de aluminio se clasifican en dos grupos dependiendo del proceso de fabricación: aluminios laminados y fundiciones de aluminio, acogiendo como prioridad de investigación los aluminios laminados en especial el aluminio 2024-T4 el cual es el foco principal de estudio para el desarrollo de este trabajo; los productos de aluminio puro y sus aleaciones poseen una designación, mediante un sistema de 4 dígitos según la norma ANSI H35.110, el aluminio 2024-T4 pertenece a la serie dos mil (2xxx); en esta serie el cobre es el elemento principal de la aleación (Al-Cu),
6 http://www.arqhys.com/arquitectura/aluminio-historia.html
7 http://aluminio.org/?p=944
8 http://www.quiminet.com/articulos/la-historia-del-aluminio-43137.htm
9 http://www.indexal.com/es/node/136
10 LUISA FERNANDA CASTRO PATIÑO, Aleaciones De Aluminio Y Su Importancia En La Industria
Aeroespacial, Revista Metal Actual Edición 31, Febrero de 2014
14
que en la mayoría de casos es mezclado con magnesio como aporte de adición secundaria. La serie 2xxx requiere de un tratamiento térmico de solución para obtener propiedades optimas; por otro lado cuando estas aleaciones se someten a un tratamiento de precipitación (envejecimiento), aumenta su resistencia y fragilidad pero pierde capacidad de elongación. Las aleaciones del aluminio y cobre se adaptan a piezas y estructuras que necesiten altas relaciones de resistencia-peso y temperaturas de hasta 150ºC, por ello se utilizan en la industria aeroespacial para la fabricación de sistemas de suspensión, en las llantas de los aviones, en el fuselaje y el recubrimiento de las alas11. En las aleaciones de aluminio el tratamiento térmico está íntimamente relacionado con la composición del material y los procesos de deformación. De hecho, para aumentar las tensiones internas, elevar la resistencia a la tensión y el esfuerzo de fluencia, el material debe recibir procesos combinados de temperatura y deformación física, junto a un reposo o maduración al medio ambiente o en ambientes artificiales. La diferencia entre cada tratamiento estriba en la secuencia y la combinación de dichos procesos12, en el tratamiento térmico T4 la pieza es sometida a disolución y temple, seguidamente se deja a temperatura ambiente para que adquiera una dureza final por medio de un proceso de maduración o envejecido natural el cual deja la pieza expuesta al medio ambiente durante 96 horas; es uno de los procesos más realizados en Colombia para la industria aeronáutica13.
En el ámbito de la universidad distrital se realizó una investigación de la influencia
del Tratamiento Térmico De Homogenizado Y Reenvejecido En Las Propiedades Mecánicas Del Aluminio 2024 T351A donde se obtuvieron cambios considerables en el índice de endurecimiento para las diferentes temperaturas y tiempos de envejecido; se observa una reducción en el tamaño del grano, respecto al observado en la muestra en estado de entrega; con aparición de precipitados dispersos y adyacentes con los límites de grano14. La presente investigación centra su atención en la aplicación de criogenia en el aluminio 2024-T4 este proceso complementario que busca mejorar las propiedades mecánicas, así como, mejorar el rendimiento de las herramientas y su resistencia al desgaste. Esto con lleva a citar y resaltar los resultados de algunas investigaciones, las cuales centrar su atención en el efecto del tratamiento criogénico en diferentes materiales incluyendo aleaciones de aluminio. En una investigación realizada en Canadá en el año 2006 realizaron un estudio experimental del efecto del tratamiento criogénico en las propiedades mecánicas
11
LUISA FERNANDA CASTRO PATIÑO, Op. cit. 12
JONNY F. OBANDO; ESTEBAN SANCHEZ; LUISA FERNANDA CASTRO PATIÑO, Tratamientos Térmicos para Aluminios, Revista Metal Actual Edición 31, Febrero de 2014 13
JONNY F. OBANDO; ESTEBAN SANCHEZ; LUISA FERNANDA CASTRO PATIÑO, Op. cit. 14
JUAN RUBIANO;ANDRES FARFAN, Tratamiento Térmico De Homogenizado Y Reenvejecido En Las Propiedades Mecánicas Del Aluminio T351A, 2013
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del acero 4340, se evaluó la rotación por fatiga, ensayo de impacto y dureza; se determinó que una disminución de energía de 14.3% en el ensayo de impacto antes de templar, además, mejoro el límite de fatiga del acero después del tratamiento criogénico y revenido, esto se atribuye que el material sufrió una trasformación micro estructural, determinada por medio de la técnica de difracción de neutrones; una técnica que permite estudiar aspectos relacionados con la cristalografía de los materiales tanto monocristalinos como policristalinos. Entre los aspectos más relevantes que pueden ser calculados por esta técnica se encuentran la textura (orientación cristalina preferencial grano a grano), las funciones de distribución de orientación, el tamaño promedio y la distribución del tamaño de grano, el tipo y cantidad de fases (que incluyen partículas de precipitados)15 ; mostro una pequeña reducción en la cantidad “austenita retenida” que se transformó en martensita una vez aplicado el tratamiento criogénico dando como resultado mayor dureza y mejorando la resistencia del material16; Nos remitimos a un estudio similar realizado en Argentina en la Universidad Nacional del Sur, basado en el efecto del tratamiento criogénico profundo sobre el comportamiento en desgaste del acero AISI M2, este establece un tratamiento criogénico complementario que permite completar la transformación de austenita en martensita y de este modo proveer estabilidad dimensional como en la fuente anteriormente citada, el tratamiento de criogenia aplicado se efectuó durante un total de 30 horas. Durante las primeras 3 horas se enfriaron probetas desde temperatura ambiente hasta -142 °C con una rampa de enfriamiento de -0.921 °C/min. Luego del mantenimiento de 24 horas a esa temperatura, utilizando la misma rampa de temperatura/tiempo que la empleada para enfriar, se incrementó la temperatura de los ejemplares hasta los 24 °C17.se obtuvo como resultado de este estudio que en la criogenia profunda posterior a los ciclos del revenido, la resistencia al desgaste se incrementó un 45.88 % en probetas fijas, respecto del material sin criogenia evidenciando como premisa una posible obtención de resultados una vez ejecutado el presente trabajo; otra investigación realizada en China evalúa el efecto de la criogenia sobre la microestructura aplicada a hierro fundido CrMNB, incluyendo la utilización de un microscopio electrónico de barrido (MEB) para arrojar imágenes de alta resolución y hacer posible un mejor panorama sobre las estructuras microscópicas del material, repercutiendo con resultados relativamente similares a las investigaciones citadas en el presente texto, donde se establece que el tratamiento térmico es más eficaz en la reducción de la cantidad de austenita, puede generar más carburos secundarios y precipitados finos que aumentan la dispersión como un efecto fortalecedor; estas
15
DAIRO MESA, Principios Y Aplicaciones De La Técnica De Difracción De Electrones Retro-Proyectados, Noviembre 16 de 20104 16 S. ZHIRAFAR; A. REZAEIAN; M. PUGH, Efecto Del Tratamiento Criogénico En Las Propiedades Mecánicas
Del Acero 4340, 2006 17 L. MURGUIA; W. TUCKART; D. ZIEGLER; D. MARTINEZ, Efecto Del Tratamiento De Criogenia
Profunda Sobre El Comportamiento En Desgaste Del Acero AISI M2, 2009
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son las razones que conllevan al aumento de la dureza, el tratamiento genera aumento de martensita y esto implica el fortalecimiento de los granos18. De las investigaciones anteriores donde se aplica el tratamiento criogénico a distintos materiales con el objetivo de percibir los cambios de las propiedades de los materiales una vez ha sido aplicado el tratamiento, así como, evaluar las microestructuras podemos concluir que la matriz de material se homogeniza reduciendo el contenido de austenita y transformándola en martensita, pero no en su totalidad, contribuyendo a un aumento de la resistencia de los materiales, se procede entonces a citar trabajos e investigaciones que centren su estudio en aleaciones de aluminio con tratamientos criogénicos. Tal es el caso de una investigación desarrollada en Brasil donde realizan una revisión de la metodología para la obtención de polvo de aluminio nanocristalino criogénico por medio de molienda criogénica, utilizando la técnica de aleación mecánica durante la molienda el tamaño el grano se determina por el equilibrio entre la recuperación y formación de defectos, debido a la deformación plástica pesada del material; Durante la molienda criogénica, Los polvos se fracturaron considerablemente, formando partículas irregulares con microestructuras en forma de escamas que tiene una distribución de tamaños que van desde 200 a 20μm,el flujo constante del nitrógeno en el molino, junto con los termopares que controlan la temperatura y el nivel del líquido forman parte del proceso de molienda criogénica arrojando como resultado, polvo aproximadamente de 20 μm, por lo tanto, se observa que los polvos obtenidos con tamaño policristalino es menor que el tamaño del polvo molido a medio ambiente. Evidenciando que la molienda criogénica marca una ruta económica y técnicamente viable para la fabricación de polvos nanométricos, independiente de Las propiedades físicas y mecánicas de los materiales a ser molidas. Se observa que la molienda criogénica mejora la eficiencia en la transformación micro estructural de los materiales19. Nos remitimos a un estudio realizado en la India establece comportamientos mecánicos de aleaciones de aluminio de las series 5000 y 6000 aplicando temperaturas criogénicas, allí se establece la importancia de tener en cuenta las bajas temperaturas en el diseño de una estructura para operar en condiciones tan extremas, la compresión del comportamiento estructural de un diseño a temperaturas criogénicas es vital para el diseño de buques, tuberías, estructuras espaciales. Recientemente materiales como el acero inoxidable, acero níquel, y aleaciones has sido utilizadas como materiales criogénicos en barcos y estructuras, mostrando excelentes propiedades mecánicas a bajas temperaturas y buena resistencia a la corrosión, pero presentan inconvenientes con sus costos elevados, ya que este aumenta a medida que transcurre el tiempo, de acuerdo
18 HAOHUAI LIU, JUN WAN; HONGSHAN YANG, BAILUO SHEN, Efectos Del Tratamiento Criogénico Sobre La Microestructura Y Resistencia A La Abrasión de Hierro Fundido De Cromo CrMnB Sometido A Un Tratamiento Suscritico, 2007 19 VINICIUS MARTINS; KETNER BENDO; LIRIO SCHAEFFER, Obtención De Aluminio Nano cristalino Producido Por Trituración De Alta Energía Y Criogenia: Una Revisión, 2012
17
con esta tendencia se han buscado materiales alternativos que suplan las necesidades cumplidas por los materiales anteriormente mencionados, tal es el caso del aluminio que es ampliamente utilizado en barcos y estructuras marinas y se ha centrado como material alternativo para condiciones criogénicas20. En particular, pocos estudios se han centrado en temperaturas criogénicas y su comportamiento, el tipo de cambio de estas aleaciones para la construcción naval, plantas industriales y en alta mar. Por lo tanto, las estructuras de aleación de aluminio son diseñado con base a los enfoques empíricos, debido a la referencia cuantitativa de los datos que se pueden utilizar inmediatamente en el campo pertinente que en la industria son insuficientes. Los resultados arrojados por la investigación revelan: Las aleaciones de aluminio son materiales dependientes de la temperatura, excepto para la tensión de fractura en las aleaciones de la serie 6000. Como la disminución de temperatura, el rendimiento y la carga de rotura y fractura de aleaciones de aluminio aumentó; Las aleaciones de aluminio son más dúctiles y absorben más energía durante la fractura a baja temperatura, además, otros resultados como el aumento de la densidad, la profundidad de los hoyuelos, y módulo de dureza; comprobando que las aleación de aluminio tienen propiedades adecuadas para su uso en condiciones criogénicas y que pueden ser aplicadas en diversos campos21.
20
DOO-HWAN PARK;SUNG-WOONG CHOI;JEONG-HYEON, Comportamiento Mecánico
Criogénica De Aluminio 5000- 6000 Y La Serie Aleaciones: Cuestiones Sobre La Aplicación A
Plantas En Alta Mar, 2015
21 Op. cit.
18
4. JUSTIFICACIÓN
Bancos de pruebas y ensayos en laboratorios son realizados diariamente en todo el mundo, buscando, además de tener las mejores condiciones de control, poner en consideración a través de nuevos estudios variables adicionales que al ser manipuladas, conlleven a mejorar rendimientos tantos en procesos como en productos. Las instituciones universitarias son los principales entes fomentadores de investigación, y como tal, son llevados a cabo grandes cantidades y números ensayos que buscan la aplicación en el sector manufacturero de los resultados obtenidos. Es así, como se propicia el desarrollo de nuevos estudios a través de instrumentos innovadores, desde entornos y espacios cotidianos como los académicos, es fundamental para una sobresaliente formación profesional. Centrándose específicamente en el área de estudio que alcance, el mejor método para promover el aprendizaje de las características y propiedades de los materiales que como ingenieros mecánicos se deben manipular mediante la práctica tangible, dejando de lado lo teórico para analizar comportamientos reales que se presentan al trabajar bajo condiciones ambientales extremas. Es así como se torna importante proporcionar las mejores condiciones para estos ensayos, trayendo consigo resultados más precisos y aperturas a nuevas aplicaciones. Para dichas aplicaciones, es imprescindible partir de propuestas y hechos optimizados, que muestren el mejor desempeño y que produzcan resultados rentables; de este modo se muestra que siempre es viable mejorar los procesos. Los fabricantes de productos del aluminio no ponen en consideración la influencia de la criogenia sobre el producto terminado, en primera instancia porque no se han propuesto estudios específicos que permitan orientar en cuanto su nivel de criticidad, y en segunda instancia porque los desarrollos tecnológicos para implementar en los procesos industriales de fabricación requieren de grandes inversiones, tanto de recursos económicos como de recursos intelectuales (conocimiento). Estos argumentos presentan validez y viabilidad al objeto de estudio a desarrollar, para obtener información que facilite y promueva el control de la calidad del aluminio en aplicaciones prácticas y comerciales, a través de manipulaciones experimentales como la criogenia, analizando su comportamiento microestructural y la influencia que puede tener en sus propiedades mecánicas una vez se aplique dicho tratamiento.
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5. OBJETIVOS
5.1. Objetivo general
Estudiar la Influencia del tratamiento térmico de homogenizado y reenvejecido seguido de un tratamiento criogénico en la microestructura y la dureza del aluminio 2024- T4.
5.2. Objetivos específicos
Realizar el tratamiento térmico de homogenizado y envejecido a una temperatura de 180 ºC durante tiempos de 0, 2, 4, 8, 12 y 24. Seguido de criogenia a 24 horas en el aluminio 2024-T4
Realizar micrografías en las probetas utilizando un microscopio óptico y un microscopio electrónico de barrido (SEM) y pruebas de dureza a las probetas tratadas térmicamente con y sin criogenia.
Establecer la influencia de la secuencia de los tratamientos en el aluminio 2024-T4 homogenizado y envejecido después de ser sometido a tratamiento criogénico.
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6. MARCO TEÓRICO
6.1. Tratamientos Térmicos
A través de los tratamientos térmicos podemos modificar las propiedades de los metales, mediante alteraciones de su estructura, pudiendo así desempeñar con garantías los trabajos demandados. Las aleaciones de tipo ferroso son las que mejor se prestan a ello. El tratamiento térmico consiste en calentar el acero a una temperatura determinada, mantenerlo a esa temperatura durante un cierto tiempo hasta que se forme la estructura deseada y luego enfriarlo a la velocidad conveniente. Los factores temperatura-tiempo deben ser muy bien estudiados dependiendo del material, tamaño y forma de la pieza. Con el tratamiento conseguiremos modificar microscópicamente la estructura interna de los metales, produciéndose transformaciones de tipo físico, cambios de composición y propiedades. El tratamiento térmico en el material es uno de los pasos fundamentales para que pueda alcanzar las propiedades mecánicas para las cuales está creado. Este tipo de procesos consisten en el calentamiento y enfriamiento de un metal en su estado sólido para cambiar sus propiedades físicas. Con el tratamiento térmico adecuado se pueden reducir los esfuerzos internos, el tamaño del grano, incrementar la tenacidad o producir una superficie dura con un interior dúctil. La clave de los tratamientos térmicos consiste en las reacciones que se producen en el material, tanto en los aceros como en las aleaciones no férreas, y ocurren durante el proceso de calentamiento y enfriamiento de las piezas, con unas pautas o tiempos establecido. Para conocer a que temperatura debe elevarse el metal para que se reciba un tratamiento térmico es recomendable contar con los diagramas de cambio de fases como el de hierro - hierro - carbono. En este tipo de diagramas se especifican las temperaturas en las que suceden los cambios de fase (cambios de estructura cristalina), dependiendo de los materiales diluidos. Entre los tratamientos térmicos más usados se tiene:
Recocido: El objeto principal de este es ablandar el acero; otras veces también se desea además regenerar su estructura o eliminar tensiones internas. Consisten en calentamientos a temperaturas adecuadas, seguidos generalmente de enfriamientos lentos.
Temple: El temple tiene por objeto endurecer y aumentar la resistencia de los aceros. Para ello, se calienta en general el acero a una temperatura ligeramente más elevada que la crítica superior y se enfría luego más o
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menos rápidamente (según la composición y el tamaño de la pieza) en un medio conveniente, agua, aceite, etc.
Normalizado: Este tratamiento consiste en un calentamiento a temperatura ligeramente más elevada que la crítica superior, seguido de un enfriamiento en aire tranquilo. De esa forma, se deja el acero con una estructura y propiedades que arbitrariamente se consideran como normales y características de su composición.
Revenido: Es un tratamiento que se da a las piezas de acero que han sido previamente templadas. Con este tratamiento, que consiste en un calentamiento a temperatura inferior la crítica, se disminuye la dureza y resistencia de los aceros templados, se eliminan las tensiones creadas en el temple y se mejora la tenacidad, quedando el acero con la dureza o resistencia deseada.
Cementación: Por medio de este tratamiento se modifica la composición de las piezas, aumentando el contenido en carbono de la zona periférica, obteniéndose después, por medio de temples y revenidos, una gran dureza superficial.
Cianuración: Es un tratamiento parecido a la cementación, en el que el acero absorbe carbono y nitrógeno en la zona superficial, quedando luego esa zona periférica muy dura después de un temple final.
Sulfinización: Es un tratamiento que se da a los aceros a 565º aproximadamente en baño de sales de composición especial y que mejora extraordinariamente la resistencia al desgaste. Esa mejora se consigue por la incorporación de azufre a la superficie de las piezas de acero sin que con ello se aumente mucho la dureza.
Nitruración: Es un tratamiento de endurecimiento superficial a baja temperatura, en el que las piezas de acero templadas y revenidas al ser calentadas a 500º en contacto con una corriente de amoniaco, que se introduce en la caja de nitrurar, absorben nitrógeno, formándose en la capa periférica nitruros de gran dureza, quedando las piezas muy duras sin necesidad de ningún otro tratamiento posterior.22
22
Apraiz Barreiro José. 2000Tratamientos térmicos de los aceros. Décima edición. Editorial Dossat
22
6.2. Efectos De Los Tratamientos Térmicos En El Aluminio
La variación de las propiedades, exactamente de la resistencia a la ruptura en la aleación Al-Cu durante el envejecido en un aleación Al+ 4 % de Cu recocida es
igual a 20 Kgf/ . Recién templada (es decir, si el ensayo se hace inmediatamente después del temple), su resistencia a la ruptura es algo mayor e
igual aproximadamente a 25 Kgf/ . Después del envejecido natural (20 °C) la resistencia adquiere su valor máximo, a los cuatro o cinco días después del temple, siendo la velocidad de endurecimiento mucho menor durante las primeras horas que en las siguientes, pero luego vuelve a disminuir la intensidad del proceso.
El periodo inicial que se caracteriza por no haber elevación de la resistencia o por ser ésta muy débil, se llama de incubación; el periodo de incubación tiene mucha importancia tecnológica, ya que en este momento la aleación posee una gran capacidad de deformación plástica y las piezas templadas pueden someterse a diversas operaciones tecnológicas de conformación (remachado, curvado, rebordeado, entre otras). Al cabo de dos a tres horas comienza a disminuir bruscamente la aptitud del metal para deformarse plásticamente y estas operaciones no pueden ya realizarse. La velocidad de maduración depende mucho de la temperatura, la elevación de ésta acelera el proceso; pero la resistencia máxima que se obtiene es tanto menor, cuanto más alta es la temperatura de envejecimiento. Al mismo tiempo como resultado de la maduración a temperatura superior a 150 °C la aleación pierde resistencia si se mantiene dicha temperatura más del tiempo necesario para obtener el endurecimiento máximo y esta pérdida es tanto más rápida, cuanto más alta es la temperatura.
Con el envejecimiento artificial, únicamente a temperaturas superiores a 200 °C y con las anteriores permanencias a ellas que no aseguran la obtención de la resistencia máxima, se observa en realidad la precipitación, la cual se registra por numerosos métodos de análisis físico-químico. El periodo inicial del envejecimiento (primera etapa) consiste en que en la solución sólida sobresaturada los átomos del segundo componente (en este caso los Átomos de cobre), que en la aleación recién templada se encuentran en puntos casuales, se reúnen en lugares determinados de la red cristalina. Como resultado de este proceso se forman dentro del metal zonas de concentración elevada del componente soluto llamadas zonas de Guinier-Preston (zona G. P.). Los átomos de cobre en esta etapa del envejecimiento no precipitan, por lo que el valor medio del parámetro de la red no varía; sin embargo, en los puntos de elevada concentración de segundo componente, el parámetro debe ser distinto que en los puntos de concentración empobrecidas, lo que crea grandes tensiones en el cristal, divide los bloques del mosaica y hace que aumente la dureza. 23.
23
A. P. Guliáev, metalografía, tomo 2. Moscú, 1977.
23
6.3. Tratamiento Térmico En El Aluminio
El tratamiento térmico para endurecer las aleaciones de aluminio se basa en variación de la solubilidad de los compuestos en la solución de aluminio básica y concretamente es el caso de las aleaciones Al-Cu, en la variación de la solubilidad del compuesto Cu en el aluminio.
El temple es la designación que sigue a la de aleación y se halla separada de ésta por un guión y es utilizada en los aluminios forjados y fundidos; se basa en las secuencias de los tratamientos básicos utilizados para producir los diversos temples. El sistema estándar de designación de temple consta de una letra que indica el temple básico. Excepto para los temples en condición de recocido y aquellos en condición de fabricado, sin tratamiento térmico se definen más específicamente por la adición de uno o más dígitos. Hay cuatro temples básicos: F, condición de fabricado; O, recocido; H, endurecido por deformación y T tratado térmicamente.
Para las aleaciones de la serie 2000, las aleaciones que contienen entre 2.5 y 5 % de cobre responderán al tratamiento térmico endureciéndose por envejecido. La fase theta (θ) es una fase intermedia de aleación, cuya composición corresponde
estrechamente al compuesto Cu . El tratamiento de solución se lleva a cabo al calentar la aleación hasta la región unifásica Kappa (K), seguida por enfriamiento rápido. El envejecido subsecuente, ya sea natural o artificial permitirá precipitar la fase θ, incrementando así la resistencia de la aleación; estas aleaciones pueden contener menores cantidades de silicio, hierro, magnesio, manganeso y zinc.
Las aleaciones de la serie 2xxx como 2014, 2124, y 2219 son particularmente sensibles al trabajo en frío entre temple y al envejecimiento, y esta característica es la base de la mayor fuerza temples T8. El mejoramiento de la fuerza producido de la combinación de trabajo en frío y tratamiento térmico de precipitación es el resultado de nucleación de partículas adicionales precipitadas por ese mayor esfuerzo. En algunas aleaciones de la serie 2xxx, cepa introducida por trabajo en frío después del tratamiento térmico y la solución temple también induce la nucleación de un fino precipitado de dispersión que aumenta la fuerza. Depende de la temperatura del envejecimiento, sin embargo, la dureza que puede verse afectada24.
24
ASM 2008 Metals HandBook Heat Treating -Volume 4 Pág. 1861-1864
24
6.4. Tratamiento Térmico Criogénico
El tratamiento criogénico consiste en la exposición de los materiales a temperaturas muy bajas cercanas al punto de ebullición del nitrógeno, -196ºc, al igual que el proceso subcero el descenso y el posterior calentamiento hasta temperatura ambiente debe ser muy lento y controlado para evitar la aparición de tensiones en el material que puedan generar grietas o fisuras. Este tratamiento produce un incremento de la dureza entre 2 y 5 puntos Rockwell C, transforma la austenita en martensita y también produce la precipitación de nanos carburos sobre los límites de grano en los aceros. Una ventaja adicional, con respecto al tratamiento térmico subcero, es que el proceso criogénico reduce las segregaciones (concentraciones localizadas de aleantes) ya que promueve el transporte de los aleantes del acero homogenizando contenido en la pieza; además, globuliza los carburos, lo que aumenta la tenacidad del material. Estos dos últimos efectos dan una mayor resistencia y durabilidad a los materiales tratados a temperaturas criogénicas, respecto de los tratados con temperaturas subcero. El tratamiento criogénico tiene dos modalidades: el tratamiento seco y el tratamiento húmedo. En el primero las piezas están en contacto con nitrógeno gaseoso durante todo el proceso, mientras que en el segundo las piezas al llegar a la temperatura de sostenimiento pueden estar en contacto con el nitrógeno líquido25.
6.5. Microscopía Electrónica de Barrido (SEM)
La microscopía electrónica de barrido permite la observación y caracterización de materiales orgánicos e inorgánicos en escalas nanométricas y micrométricas; además de tener la capacidad de obtener imágenes tridimensionales de superficies en un amplio rango de materiales. El mayor uso de la microscopía electrónica de barrido es el de obtener imágenes topográficas a muy altas magnificaciones. Para su funcionamiento utiliza electrones en lugar de luz para formar una imagen. Para lograrlo, el equipo cuenta con un dispositivo (filamento) que genera un haz de electrones para iluminar la muestra y con diferentes detectores se recogen después los electrones generados de la interacción con la superficie de la misma para crear una imagen que refleja las características superficiales de la misma, pudiendo proporcionar información de las formas, texturas y composición química de sus constituyentes.
25
Badu S., Rejendran, P Y Rao K. Cryogenic Treatment Of M1, En19 Y H13 Tool Steels To Improve Wear Resistance.
25
La versatilidad de la microscopía electrónica de barrido respecto a transmisión se deriva en gran medida de la gran variedad de interacciones que sufre el haz de electrones en el espécimen y la preparación. Las interacciones pueden dar información sobre la composición del espécimen, topografía, cristalografía, potencial eléctrico, campo magnético local, etc.
7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Se recopiló la información disponible en fuentes digitales, fiscas, para tener un soporte o guía para así enfocar la investigación en las micro-constituyentes propias del material o distribuciones que sugieran un comportamiento particular. También el estudio y la preparación previa de las normas que influyan en los ensayos pertinentes al proyecto, en este caso son el ensayo de dureza, preparación de probetas, ataque químico para revelar la microestructura, entre otras, las cuales están basadas en estándares internacionales.
Al material base, aluminio 2024-T4 laminado, inicialmente con dimensiones de ¼ in por ½ in de área, por 7 ft de largo, se cortó transversamente a 2 cm de largo cada espécimen, este procedimiento fue hecho en la cortadora metalográfica de los talleres de mecánica de la facultad tecnológica; en total se cortaron 18 probetas que se distribuyen de la siguiente forma: teniendo en cuenta que son 6 tiempos diferentes de envejecido, estado de entrega (cero horas de envejecido), 2 horas, 4 horas, 8 horas, 12 horas y 24 horas de envejecido, se cortó 3 probetas para cada tiempo.
7.1. Tratamiento térmico
Las 18 probetas se sometieron a RRA (re homogenizado y re envejecido) en la mufla que está dispuesta en el taller de tratamientos térmicos de la facultad tecnología, se programó a una temperatura de 500 °c durante 2 horas para posteriormente enfriarla en agua, este procedimiento se hace con el fin de normalizar el material y dejarlo sin el tratamiento térmico que tenía; de las 18 probetas se dejan 3, que son las de estado de entrega y para cada 3 probetas se someten a la mufla en tiempos de envejecido artificial de 2, 4, 8, 12 y 24 horas, y a una temperatura de 180 °c , con el posterior enfriado al aire libre . En cada secuencia de tiempo de envejecido se escogen 2 probetas, que en total suman 12 especímenes, para someterla a tratamiento criogénico (- 196 °c) durante un tiempo de 24 horas en nitrógeno líquido.
26
7.2. Pruebas metalográficas
7.2.1. Acabado superficial
Para facilidad en la preparación y en el análisis metalográfico en las tres probetas de cada serie se encapsularon en el taller de preparación de probetas de la facultad tecnológica, se enpastillaron en Bak-B (baquelita negra), la baquelita es conductora eléctrica y esto hace que sea idónea para el análisis en el MEB, por lo tanto quedaron 6 pastillas de baquelita.
Todas las probetas se sometieron en el proceso de lijado inicial, pre pulido y pulido final hasta llegar a brillo espejo; para el lijado manual se utilizaron lijas de agua que iban de la 200 hasta la 2500 de forma gradual; el pre pulido se hizo en la pulidora del taller de preparación de probetas de la facultad tecnológica en paño de billar y con pasta diamanta como elemento abrasivo; el pulido final se realizó con disco abrasivo y alúmina a una velocidad de 200 rpm.
Figura 1. Vista general de las probetas pulidas
Fuente: Autores. Grupo de investigación
27
7.2.2. Revelado de microestructura
Se debe limpiar con agua la superficie que se pulió y que se va a analizar, del
material abrasivo que se utilizó (alúmina), para no tener inconvenientes al
momento de hacer la observación en el microscopio óptico.
Posteriormente se realiza el ataque químico en la cara pulida para revelar la
microestructura, teniendo en cuenta la norma internacional ASTM E 407-99
standard practice for microetching metals and alloys, para la familia de aluminios
de la serie 2000 y observación de la microestructura, se llevó a cabo el ataque con
las siguientes especificaciones: 2 ml de ácido Fluorhídrico, 3 ml de ácido
clorhídrico, 5 ml de ácido nítrico y 190 ml de agua; para el tiempo de exposición
que aconseja la norma (10 a 20 segundos), se buscó el tiempo optimó en el cual
se revelara la estructura del aluminio.
7.2.3. Micrografías
Por medio del ataque con los ácidos y el agua, mencionados anteriormente, se
logra revelar la microestructura de las muestras, estas muestras son observadas
en el microscopio óptico OLYMPUS ref. MPE.3 ubicado en la facultad tecnológica
de la Universidad Distrital francisco José de Caldas que tiene como máximo un
aumento de 1000X, se observaron las probetas a diferentes acercamientos y se
tomaron fotografías correspondientes para así generar por serie, un cuadro
comparativo a diferentes zoom, que permita contrastar las fases presentes y los
cambios que se forman al aplicar el tratamiento de criogenia.
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ESTADO DE ENTREGA (0 HORAS DE ENVEJECIDO)
sin envejecido a 100x sin envejecido seguido de criogenia a 100x
sin envejecido a 200x sin envejecido seguido de criogenia a 200x
sin envejecido a 500x sin envejecido seguido de criogenia a 500x
Figura 2. Cuadro comparativo de las probetas en estado de entrega (0 horas de envejecido)
y en estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia
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ENVEJECIDO DE 2 HORAS
envejecido de 2 horas a 100x envejecido de 2 h. seguido de criogenia a 100x
envejecido de 2 horas a 200x envejecido de 2 h. seguido de criogenia a 200x
envejecido de 2 horas a 500x envejecido de 2 h. seguido de criogenia a 500x
Figura 3. Cuadro comparativo de las probetas con 2 horas de envejecido y envejecidas al
mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia
30
ENVEJECIDO DE 4 HORAS
envejecido de 4 horas a 100x envejecido de 4 h. seguido de criogenia a 100x
envejecido de 4 horas a 200x envejecido de 4 h. seguido de criogenia a 200x
envejecido de 4 horas a 500x envejecido de 4 h. seguido de criogenia a 500x
Figura 4. Cuadro comparativo de las probetas con 4 horas de envejecido y envejecidas al
mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia
31
ENVEJECIDO DE 8 HORAS
envejecido de 8 horas a 100x envejecido de 8 h. seguido de criogenia a 100x
envejecido de 8 horas a 200x envejecido de 8 h. seguido de criogenia a 200x
envejecido de 8 horas a 500x envejecido de 8 h. seguido de criogenia a 500x
Figura 5. Cuadro comparativo de las probetas con 8 horas de envejecido y envejecidas al
mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia
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ENVEJECIDO DE 12 HORAS envejecido de 12 horas a 100x envejecido de 12 h. seguido de criogenia a
100x
envejecido de 12 horas a 200x envejecido de 12 h. seguido de criogenia a 200x
envejecido de 12 horas a 500x envejecido de 12 h. seguido de criogenia a 500x
Figura 6. Cuadro comparativo de las probetas con 12 horas de envejecido y envejecidas al
mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia
33
ENVEJECIDO DE 24 HORAS envejecido de 24 horas a 100x envejecido de 24 h. seguido de criogenia a
100x
envejecido de 24 horas a 200x envejecido de 24 h. seguido de criogenia a 200x
envejecido de 24 horas a 500x envejecido de 24 h. seguido de criogenia a 500x
Figura 7. Cuadro comparativo de las probetas con 24 horas de envejecido y envejecidas al
mismo tiempo seguido del tratamiento de criogenia
34
Para cada tiempo de envejecido artificial, organizadas en tiempo ascendente de exposición y en aumentos de 100X, 200X y 500X, se evidencia en la microestructura que dejan los dos tratamientos térmicos. En las diferentes series no hay cambios significativos, esto puede suceder debido a la cercanía de los tiempos en la mufla y en la criogenia.
En general, a 100X de aumentos los granos son similares, en tamaño y forma, tanto en los tiempos de exposición de envejecido comparados con los mismos tiempos de envejecido seguido del tratamiento criogénico de 24 horas. En los aumentos de 200X y 500X se aprecia claramente la distribución, que no tiene ningún patrón, y las formas amorfas que tienen los precipitados en toda la superficie de análisis. En las micrografías en general se denotan dos fases o más y precipitados que tienen diversas formas y distribución en los diferentes tiempos en función de los tratamientos térmicos.
Los precipitados que comúnmente se presenta en los aluminios de la serie 2000 son: partículas negras insolubles de un complejo compuesto de Fe, Mn, Si y Al, también pequeñas cantidades de partículas de Cu (blancas delineadas).
7.2.4. Análisis en el MEB
En el microscopio electrónico de barrido (MEB) JEOL, modelo JSM 6490-LV de la
universidad de los andes, que opera en alto y bajo vacío que permite la obtención
de imágenes de mapas de puntos EDS (mapping) realizó el análisis químico
elemental de lso precipitados, límite de grano y microestructura en general
En todas las muestras se les realizó el mapeo inicialmente a la estructura a 200X,
esto con el propósito de tomar un dato general, precipitados, límites de grano y la
matriz; posteriormente se ubica un precipitado para analizar lo a 10000X de
aumento y por último se busca un límite de grano para hacer le mapeo a 10000X
Al final se grafican los resultados obtenidos en los tres mapeos para contrastar y
comparar los porcentajes de peso del elemento base y los elementos químicos
aleantes, tanto para el material con envejecido y el material con envejecido
seguido del tratamiento de criogenia.
35
7.2.4.1. Estado de entrega (0 horas de envejecido)
Figura 8. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en estado de entrega
Figura 9. Mapa químico de la probeta en estado de entrega a 200x
Figura 10. Micrografía de dos precipitados a 10000x en el MEB de la probeta En estado de entrega
36
Figura 11. Mapa químico de dos precipitados en estado de entrega a 10000x
Figura 12. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en estado de entrega
Figura 13. Mapa químico del límite de grano en estado de entrega a 10000x
37
Figura 14. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia
Figura 15. Mapa químico de la probeta en estado de entrega seguido del
tratamiento de criogenia a 200x
Figura 16. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia
38
Figura 17. Mapa químico del precipitado en estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia a 10000x
Figura 18. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en estado de entrega seguido del tratamiento de criogenia
39
Figura 19. Mapa químico del límite de grano en estado de entrega seguido del tratamiento
de criogenia a 10000x
7.2.4.2. 2 horas de envejecido
Figura 20. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 2 horas de envejecido
Figura 21. Mapa químico de la probeta en 2 horas de envejecido a 200x
40
Figura 22. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 2 horas de envejecido
Figura 23. Mapa químico del precipitado en 2 horas de envejecido a 10000x
41
Figura 24. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 2 horas de envejecido
Figura 25. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta a 2 horas
de envejecido
Figura 26. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 2 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
42
Figura 27. Mapa químico de la probeta en 2 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 200x
Figura 28. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 2 horas
de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Figura 29. Mapa químico del precipitado en 2 horas de envejecido seguido del tratamiento
de criogenia a 10000x
43
Figura 30. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 2 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Figura 31. Mapa químico del límite de grano en 2 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x
7.2.4.3. 4 horas de envejecido
Figura 32. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 4 horas de envejecido
44
Figura 33. Mapa químico de la probeta en 4 horas de envejecido a 200x
Figura 34. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 4 horas de envejecido
Figura 35. Mapa químico del precipitado en 4 horas de envejecido a 10000x
45
Figura 36. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 4 horas de envejecido
Figura 37. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 4
horas de envejecido
Figura 38. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 4 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
46
Figura 39. Mapa químico de la probeta en 4 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 200x
Figura 40. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 4 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Figura 41. Mapa químico del precipitado en 4 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia a 10000x
47
Figura 42. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 4 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Figura 43. Mapa químico del límite de grano en 4 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x
7.2.4.4. 8 horas de envejecido
Figura 44. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 8 horas de envejecido
48
Figura 45. Mapa químico de la probeta en 8 horas de envejecido a 200x
Figura 46. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 8 horas de envejecido
49
Figura 47. Mapa químico del precipitado en 8 horas de envejecido a 10000x
Figura 48. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 8 horas de envejecido
50
Figura 49. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 8
horas de envejecido
Figura 50. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 8 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Figura 51. Mapa químico de la probeta en 8 horas de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia a 200x
51
Figura 52. Micrografía del precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 8 horas
de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Figura 53. Mapa químico del precipitado en 8 horas de envejecido seguido del tratamiento
de criogenia a 10000x
Figura 54. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 8 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
52
Figura 55. Mapa químico del límite de grano en 8 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x
7.2.4.5. 12 horas de envejecido
Figura 56. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 12 horas de envejecido
53
Figura 57. Mapa químico de la probeta en 12 horas de envejecido a 200x
Figura 58. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 12 horas de
envejecido
Figura 59. Mapa químico del precipitado en 12 horas de envejecido a 10000x
54
Figura 60. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 12 horas de envejecido
Figura 61. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 12
horas de envejecido
Figura 62. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 12 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
55
Figura 63. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 12 horas de envejecido
seguido del tratamiento de criogenia
Figura 64. Mapa químico del precipitado en 12 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia a 10000x
56
Figura 65. Mapa químico del precipitado en 12 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x
Figura 66. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 12 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
57
Figura 67. Mapa químico del límite de grano en 12 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x
7.2.4.6. 24 horas de envejecido
Figura 68. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 24 horas de envejecido
58
Figura 69. Mapa químico de la probeta en 24 horas de envejecido a 200x
Figura 70. Micrografía de un precipitado a 10000x en el MEB de la probeta en 24 horas de
envejecido
Figura 71. Mapa químico del precipitado en 24 horas de envejecido a 10000x
59
Figura 72. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 24 horas de envejecido
Figura 73. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 24
horas de envejecido
Figura 74. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 24 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
60
Figura 75. Micrografía general a 200x en el MEB de la probeta en 24 horas de envejecido
seguido del tratamiento de criogenia
Figura 76. Mapa químico del precipitado en 24 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia a 10000x
Figura 77. Mapa químico del precipitado en 24 horas de envejecido seguido del tratamiento
de criogenia a 10000x
61
Figura 78. Micrografía del límite de grano a 10000x en el MEB de la probeta en 24 horas de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Figura 79. Mapa químico del límite de grano en 24 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia a 10000x
62
Gráfica 1. Resumen de los datos de la composición química en estado de entrega (0 horas de envejecido).
Gráfica 2. Resumen de los resultados de la composición química en estado de entrega (0 horas de envejecido)
seguido del tratamiento de criogenia
Al Cu Mg Mn Fe O
General 93,27 5,39 1,34 0 0 0
Precipitado 92,5 6,48 1,02 0 0 0
Límite de Grano 94,37 4,28 1,35 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100%
EN
PES
O
ENVEJECIDO 0 H
Al Cu Mg Mn Fe O
General criogenia 94,29 4,57 1,15 0 0 0
Precipitado Criogenia 72,4 19,69 0 1,77 0,46 1,01
Límite de Grano Criogenia 94,84 3,94 1,22 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 0 H. + CRIOGENIA
63
Gráfica 3. Resumen de los datos de la composición química con 2 horas de envejecido
Gráfica 4. Resumen de los datos de la composición química con 2 horas de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia
Al Cu Mg Mn Fe O
General 94,83 4,2 0,96 0 0 0
Precipitado 87,21 9,59 1,45 1,75 0 0
Límite de Grano 93,83 4,81 1,36 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 2 HORAS
Al Cu Mg Mn Fe O
General criogenia 94,59 4,38 1,03 0 0 0
Precipitado Criogenia 93,76 4,89 1,35 0 0 0
Límite de Grano Criogenia 94,28 4,87 0,85 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 2 H. + CRIOGENIA
64
Gráfica 5. Gráfica y resumen de los datos de la composición química con 4 horas de envejecido
Gráfica 6. Resumen de los datos de la composición química con 4 horas de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia
Al Cu Mg Mn Fe O
General 93,82 5,01 1,17 0 0 0
Precipitado 18,89 75,04 0 0 0 6,06
Límite de Grano 94,56 4,07 1,36 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 4 HORAS
Al Cu Mg Mn Fe O
General criogenia 93,47 5,3 1,23 0 0 0
Precipitado Criogenia 24,48 66,52 0 0 0 9
Límite de Grano Criogenia 93,54 5,16 1,29 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 4 H. + CRIOGENIA
65
Gráfica 7. Gráfica y resumen de los datos de la composición química con 8 horas de envejecido
Gráfica 8. Resumen de los datos de la composición química con 8 horas de envejecido seguido del tratamiento de
criogenia
Al Cu Mg Mn Fe O
General 92,81 6,03 1,16 0 0 0
Precipitado 50,7 35,55 0 3,02 3,41 7,32
Límite de Grano 94,17 4,57 1,26 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 8 HORAS
Al Cu Mg Mn Fe O
General criogenia 91,17 6,3 2,53 0 0 0
Precipitado Criogenia 35,11 57,79 0 0 0 7,09
Límite de Grano Criogenia 95,87 4,01 0,12 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 8 H. + CRIOGENIA
66
Gráfica 9. Resumen de los datos de la composición química con 12 horas de envejecido
Gráfica 10. Resumen de los datos de la composición química con 12 horas de envejecido seguido del tratamiento
de criogenia
Al Cu Mg Mn Fe O
General 93,62 4,89 1,29 0 0 0
Precipitado 87,31 11,63 1,06 0 0 0
Límite de Grano 94,2 4,64 1,16 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 12 HORAS
Al Cu Mg Mn Fe O
General criogenia 95,32 4,06 0,61 0 0 0
Precipitado Criogenia 81,13 13,43 0,97 0 0 4,43
Límite de Grano Criogenia 93,87 4,79 1,34 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 12 H. + CRIOGENIA
67
Gráfica 11. Resumen de los datos de la composición química con 24 horas de envejecido
Gráfica 12. Gráfica y resumen de los datos de la composición química con 24 horas de envejecido seguido del
tratamiento de criogenia
Al Cu Mg Mn Fe O
General 93,39 5,36 1,24 0 0 0
Precipitado 91,58 7,37 1,05 0 0 0
Límite de Grano 94,41 4,2 1,39 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 24 HORAS
Al Cu Mg Mn Fe O
General criogenia 93,47 5,3 1,23 0 0 0
Precipitado Criogenia 92,52 5,47 0 0 0 2,01
Límite de Grano Criogenia 93,56 5,07 1,37 0 0 0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% E
N P
ESO
ENVEJECIDO 24 H. + CRIOGENIA
68
En general, la presencia de aluminio, cobre y magnesio, en la mayoría de las pruebas es constante; el aluminio como material base y el cobre y magnesio como materiales aleantes, el aumento del porcentaje de peso en los insolubles en el análisis químico de los precipitados es constante a excepción de los tiempos de envejecido en estado de entrega (0 horas de envejecido) y 24 horas de envejecido.
Teniendo en cuenta los datos del mapeo se evidenció un cambio en la composición química en el aumento de 200X (micrografía general) y límite de grano a 10000X en función de los resultados obtenidos en los precipitados a 10000X
7.2.5. Prueba de dureza
Se sometieron a prueba de dureza todos los especímenes que se les realizaron micrografía y mapeo, la dureza es hecha en la misma cara que se pulió y se preparó mecanográficamente, transversal al sentido de laminado, se aplicaron las cargas en cinco puntos diferentes, dentro de la misma superficie de la probeta, el tipo de escala aplicada fue Rockwell B, escala que se utiliza para las aleaciones de aluminio están organizadas con el tiempo de exposición de envejecido y tratamiento criogénico.
Gráfica 13. Comparativa de los datos de dureza tomada al estado de entrega (0 horas de envejecido) comparado
con el mismo tiempo de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
1 2 3 4 5
ENVEJECIDO 0h 68,6 70,4 69,4 66,5 66,5
CRIOGENIA 0h 67,2 71,4 69 69,4 70,4
60616263646566676869707172
RO
CK
WEL
L B
DUREZA A 0h
ENVEJECIDO 0h
CRIOGENIA 0h
69
Gráfica 14. Comparativa de los datos de dureza tomada a 2 horas de envejecido comparado con el mismo tiempo
de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Gráfica 15. Comparativa de los datos de dureza tomada a 4 horas de envejecido comparado con el mismo tiempo
de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
1 2 3 4 5
ENVEJECIDO 2h 72,1 75,7 76,4 75,6 71,7
CRIOGENIA 2h 74,7 77,5 76,7 75,5 76,7
6061626364656667686970717273747576777879
RO
CK
WEL
L B
DUREZA A 2h
ENVEJECIDO 2h
CRIOGENIA 2h
1 2 3 4 5
ENVEJECIDO 4h 75,4 78,2 79,4 77,1 79,4
CRIOGENIA 4h 76,1 79,3 76,4 76,4 79,4
60616263646566676869707172737475767778798081
RO
CK
WEL
L B
DUREZA A 4h
ENVEJECIDO 4h
CRIOGENIA 4h
70
Gráfica 16. Comparativa de los datos de dureza tomada a 8 horas de envejecido comparado con el mismo tiempo
de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Gráfica 17. Comparativa de los datos de dureza tomada a 12 horas de envejecido comparado con el mismo tiempo
de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
1 2 3 4 5
ENVEJECIDO 8h 75,9 77,4 77,4 74,4 74,2
CRIOGENIA 8h 77,2 75,9 77 78 76,9
6061626364656667686970717273747576777879
RO
CK
WEL
L B
DUREZA A 8h
ENVEJECIDO 8h
CRIOGENIA 8h
1 2 3 4 5
ENVEJECIDO 12h 69,6 73,6 73,5 73,3 73,9
CRIOGENIA 12h 69,3 72,6 70,8 69,5 72
60616263646566676869707172737475
RO
CK
WEL
L B
DUREZA A 12h
ENVEJECIDO 12h
CRIOGENIA 12h
71
1 2 3 4 5 6
ENVEJECIDO PROMEDIO 68,28 74,3 78,64 75,86 72,78 68,06
CRIOGENIA PROMEDIO 69,48 76,22 77,52 77 70,84 68,6
606162636465666768697071727374757677787980
RO
CK
WEL
L B
DUREZA PROMEDIO
Gráfica 18. Comparativa de los datos de dureza tomada a 24 horas de envejecido comparado con el mismo tiempo
de envejecido seguido del tratamiento de criogenia
Gráfica 19. Comparativa de los promedios de los datos de dureza obtenidos en los seis tiempos de envejecido
seguido del tratamiento de criogenia
1 2 3 4 5
ENVEJECIDO 24h 66,5 70,5 68,6 69,8 64,9
CRIOGENIA 24h 70 68,5 65,1 69,1 70,3
60616263646566676869707172
RO
CK
WEL
L B
DUREZA A 24h
ENVEJECIDO 24h
CRIOGENIA 24h
72
8. ANÁLISIS DE RESULTADOS
0 HORAS DE ENVEJECIDO CON 0 H. ENVEJECIDO CON CRIOGENIA: En las
fotografías microscópicas se observa que la probeta de envejecido tiene tres
tonalidades distintas de granos: gris, blanco y negro. De igual forma se observa
que la probeta que ostenta estado de entrega seguido de criogenia muestra los
mismos tamaños y tonos de grano, los precipitados se encuentran ubicados a los
largo de la superficie con formas irregulares y adyacentes a los límites de grano;
estos mismos son de tonalidad oscura (negra).
Teniendo en cuenta el mapeo químico realizado a las probetas a través del MEB y
el procedimiento realizado para el análisis de la muestra poblacional de datos, se
infiere que, el elemento base Al y los elementos aleantes Cu, Mg, Mn, Fe, no
varían considerablemente en las tres zonas de estudio, a excepción de la zona del
precipitado en la probeta de envejecido con criogenia. Se observar un incremento
considerable en el elemento aleante Cu. La dureza en el estado de entrega es de
68 HB aproximadamente y con el tratamiento de criogénico aumenta solo una
centésima, esta dureza sirve como punto de partida para los demás tiempos de
envejecidos con los diferentes tratamientos térmicos.
2HORAS DE ENVEJECIDO CON 2 H. ENVEJECIDO CON CRIOGENIA: En las
fotografías microscópicas se observa al igual que las muestras anteriores tres
tonalidades distintas se grano: gris, blanco y negro. También el tamaño de los
granos es similar pero se diferencia de las anteriores en que la tonalidad de los
granos oscuros (negros) es menor a los largo de la superficie, la definición de los
límites de grano que muestra la probeta de envejecido con criogenia es mayor que
la revelada en la probeta de solo envejecido, además, se observa un incremento
en el tamaño de los insolubles con respecto a las probetas anteriormente
mencionadas; utilizando como referencia la muestra poblacional de datos y
respectiva representación gráfica se infiere que el elemento base Al y los
elementos aleantes Cu, Mg, Mn, Fe, no varían considerablemente en las tres
zonas de estudio, a excepción de la zona del precipitado con criogenia donde
muestra una leve reducción de Cu con respecto de la probeta con envejecido.
Teniendo presente las dos durezas que se dieron en el estado de entrega 68-69
HB, en este tiempo el incremento es de 6 centésimas aproximadamente,
manteniéndose la proporcionalidad en los diferentes tratamientos realizados al
aluminio.
4 HORAS DE ENVEJECIDO CON 4 H. ENVEJECIDO CON CRIOGENIA: Las
fotografías microscópicas revelan que gran parte de la superficie en estudio es
73
tonalidad oscura (gris), también, aparecen en menor cantidad algunos granos de
color blanco y negro, el tamaño y la distribución de los precipitados no presentan
un cambio significativo en comparación con las probetas anteriormente citadas, de
la misma forma los límites de grano tienen mejor definición en la probeta sometida
a envejecido con criogenia; a diferencia de las probetas anteriores el mapeo
químico reveló un cambio en el porcentaje del elemento aleante Cu, así como, una
disminución relevante entre la probeta de envejecido y la probeta de envejecido
con criogenia, además, la nueva presencia de O en ambas probetas con un
aumento de 2,94% de peso en la probeta de envejecido con criogenia.
La dureza más alta se encuentra en este tiempo, se da en el material que está
expuesto al envejecido, aumenta 15 % frente al estado de entrega sin envejecido;
la probeta sometida a criogenia presenta la segunda mejor dureza en el global y la
mejor en la criogenia, incremente frente al estado de entrega con criogenia 12 %.
8 HORAS DE ENVEJECIDO CON 8 H. ENVEJECIDO CON CRIOGENIA: Esta
serie de tiempo revela fotografías microscópicas que denotan el patrón de
tonalidades de las series anteriores, en su gran mayoría tonalidades claras que
permiten la observación clara de grandes cantidades de precipitados oscuros
ubicados a lo largo de la superficie; disminuye la definición de los límites de grano.
Teniendo en cuenta el mapeo químico realizado a las probetas a través del MEB y
el procedimiento realizado para el análisis de la muestra poblacional de datos, se
infiere que, el elemento base Al disminuye en la probeta de envejecido con
criogenia con respecto a su homónima de envejecido, por esta razón el elemento
aleante de Cu toma el peso que cede el aluminio y representa un precipitado
bastante significativo, además persiste la aparición del O para esta muestra.
Aunque la dureza disminuye teniendo como referencia los tiempos ascendentes
de envejecido, en el tratamiento de envejecido disminuye tres centésimas, por otro
lado el aluminio criogénico disminuye una centésima, teniendo como referencia el
anterior tiempo.
12 HORAS DE ENVEJECIDO CON 12 H. ENVEJECIDO CON CRIOGENIA: En
12 horas de envejecido aparentemente se concentra una mayor cantidad de
granos de granos de color claro y muy pocos granos grises y oscuros, en los dos
tipos de probetas se observa buena definición de límites de grano, también
aumenta la cantidad de elementos insolubles en este tiempo en comparación con
las anteriores muestras.
En el análisis químico del precipitado hay un ligero aumento del elemento químico
Cu en la muestra de 12 horas de envejecido seguido de criogenia frente a la
muestra de 12 horas de envejecido, se evidencia la presencia de O en la probeta
74
sometida con criogenia; en los demás análisis no hay cambios significativos, tanto
en el elemento base, como en los elementos aleantes. La dureza del espécimen
sometido a criogenia es ligeramente menor que el espécimen sometido a
envejecido únicamente, siendo muy similar la dureza del material con criogenia en
este tiempo y la dureza en estado de entrega con criogenia.
24 HORAS DE ENVEJECIDO CON 24 H. ENVEJECIDO CON CRIOGENIA: En
las muestras de 24 horas de envejecido la tonalidad de la microestructura, en gran
parte es clara, por otro lado la tonalidad de las muestras de 24 horas de
envejecido con criogenia proyecta una tonalidad oscura; hay un aparente ligero
aumento del tamaño de fases formados y de la solución de los precipitados.
En la prueba eds del precipitado el contenido del insoluble del Cu es mayor en
comparación con el análisis general y de límite de grano, sin embargo es menor el
porcentaje de peso de Cu en la muestra que tiene criogenia; en esta última
muestra, también hay presencia de O. para este tiempo la dureza sin y con
criogenia son muy cercanas, aproximadamente 68 HB y en los dos tratamientos
térmicos son cercanos a los tratamiento de los dos estados de entrega.
75
9. CONCLUSIONES
Las durezas realizadas en los 6 tiempos de envejecidos diferentes reflejan que, en
los tiempo de exposición de envejecido en las muestras con criogenia la dureza no
varía considerablemente, teniendo como referencia los mismos tiempo de
envejecidos sin criogenia. En todos los intervalos de tiempos, a excepción del
intervalo de 24 horas, las durezas muestran que los cinco datos tomados a las 18
probetas no varían bruscamente, por esta razón se atribuye que hay
homogeneidad en la superficie y en los granos formados.
Se corroboró, en el mapeo químico, los diferentes tipos y cantidades en porcentaje
de peso de las aleaciones insolubles dentro del grano, la más precipitada el Cu,
pero también se encontró en menor porcentaje presencia de Mg, Mn y muy poco
Fe. La presencia de porcentaje de peso O considerable en la mayoría de las
muestras que estuvieron sometidas a criogenia, hace presumir que el tratamiento
criogénico eleva la cantidad de oxígeno o acelera la oxidación en la superficie.
La mayor dureza que se encontró fue en el intervalo de tiempo de 4 horas,
aproximadamente de 78 HB, esto coincide con el mayor porcentaje de peso de Cu
encontrado en los precipitados (70 % aproximadamente), tanto en los
especímenes que tienen criogenia y los que no tienen criogenia, por esta relación
en el aumento considerable de % peso de Cu y dureza se admite que al aumentar
el % de peso del elemento aleante Cu la dureza también lo hace.
La anterior conclusión la argumenta, también el porcentaje de peso que se
encuentran en los estados de entrega y de envejecido a 24 horas, debido a la
poca presencia del Cu hecho en el mapeo de los precipitados analizados y a las
respectivas bajas durezas.
Teniendo en cuenta el mapeo químico realizado a las probetas a través del MEB y
el procedimiento realizado para el análisis de la muestra poblacional de datos, se
infiere que, el elemento base Al y los elementos aleantes Cu, Mg, Mn, Fe, no
varían considerablemente en las tres zonas de estudio, a excepción de la zona del
precipitado en la probeta de envejecido con criogenia, aunque se observar un
incremento considerable en el elemento aleante Cu.
Teniendo en cuenta el mapeo químico realizado a las probetas a través del MEB y
el procedimiento realizado para el análisis de la muestra poblacional de datos, se
infiere que, el elemento base Al disminuye en la probeta de envejecido con
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criogenia con respecto a su homónima de envejecido, por esta razón el elemento
aleante de Cu toma el peso que cede el aluminio y representa un precipitado
bastante significativo, además persiste la aparición del O para esta muestra.
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10. BIBLIOGRAFIA
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11. ANEXOS
Composición química (carta de calidad)
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80
