INFORME DE PRACTICAS PRE PROFESIONALES PARA OPTAR EL ...

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE

FARMACIA Y BIOQUÍMICA

INFORME DE PRACTICAS PRE PROFESIONALES

PARA OPTAR EL TITULO DE QUIMICO

FARMACEUTICO

“ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS PARA DETERMINAR LA CALIDAD DEL

CIPROFLOXACINO CLORHIDRATO COMO MATERIA PRIMA PARA LA

FABRICACIÓN DEL PRODUCTO CIPROXLAB TABLETAS REALIZADO

EN EL LABORATORIO FARMACEUTICOS VITAPHARMA S.A.C”

INSTITUCION: LABORATORIOS VITAPHARMA S.A.C

BACHILLER: JOSE FRANCISCO ZAPATA CASTRO

TUTOR : JOSE LUIS POLO BARDALES

Trujillo, Perú

2016

Biblioteca Digital - Dirección de Sistemas de Informática y Comunicación

Esta obra ha sido publicada bajo la licencia Creative Commons Reconocimiento-No Comercial-Compartir bajola misma licencia 2.5 Perú. Para ver una copia de dicha licencia, visite http://creativecommons.org/licences/by-nc-sa/2.5/pe/

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Informe de Practicas Pre-profesionales

AGRADECIMIENTO

Quiero dedicar este trabajo a Dios por ser mi guía y alimento espiritual; y a mi

familia por estar siempre a mi lado en cada paso de mi vida.

A José Arístides Zapata Álvarez y Victoria Castro Aguirre; mis padres, por todo lo

que me han dado en esta vida, sus sabios consejos y su inmenso amor.

A mis hermanos Enrique y Carmen, por ser en mi vida como mis segundos padres y

por el gran apoyo que siempre me brindan

A mí cuñada Yessica por su apoyo, sus consejos y sobre todo por traer al mundo a

mis dos hermosos sobrinos.

A mis sobrinos Erick y Angelina por ser mis ángeles en la tierra.

A mi hermosa amiga, compañera y sobretodo amor de mi vida Karen Orbegozo

Costa, que pese a cualquier circunstancia negativa siempre hemos salido juntos de

ello, gracias por ese amor incondicional y maravilloso que cada día me ofreces.

A mi buen y extraordinario amigo, mi hermano de corazón Ytalo Montalvo Arbayza,

por todo el tiempo brindado, sus consejos y su apoyo incondicional.

A mi hermoso perrito Benji por saber alegrarme los días con sus travesuras.

Y por último: deseo dedicar este trabajo a mí mismo, por saber sobresalir de los

obstáculos presentados en esta etapa, ya que en ocasiones el principal obstáculo se

encuentra dentro de uno mismo.



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JURADO DICTAMINADOR

Ms.Q.F. ROGER RENGIFO PENADILLOS PRESIDENTE

Dr.Q.F. ERICSON CASTILLO SAAVEDRA MIEMBRO

Ms. Q.F. JOSE POLO BARDALES MIEMBRO



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GLOSARIO

Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL): Conjunto de reglas, procedimientos

operativos y prácticas que garantizan que los datos generados por un sistema de

control de calidad son reproducibles y representativos, asegurando la validez y

confiabilidad de los resultados

Control de Calidad: Actividades que tienen por objeto asegurar, durante todas las

etapas de fabricación, lotes uniformes de productos conforme a las especificaciones de

identidad, 5 potencia y pureza y demás requisitos de calidad establecidos en sus

correspondientes monografías, autorizadas en el correspondiente registro sanitario

Procedimiento Operativo Estándar (POE): Documento escrito que contiene

instrucciones actualizadas, numeradas en secuencia lógica y continua, para llevar a

cabo operaciones de carácter general, no necesariamente circunscritas a un producto o

material específico, lo que debe ser diseñado, revisado y actualizado por personal

completamente competente y autorizado para su implementación por los profesionales

técnicos responsables del establecimiento en el que se emplean, siendo utilizados para

complementar documentación de producción y para control y aseguramiento de la

calidad.



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PRESENTACIÓN

Señores miembros del jurado dictaminador:

Dando cumplimiento a lo establecido por el reglamento de grados y títulos de la

Facultad de Farmacia y Bioquímica de la Universidad Nacional de Trujillo, someto a

vuestra consideración y elevado criterio profesional el presente informe de prácticas

pre profesionales titulado: “ANÁLISIS FISICOQUÍMICOS PARA

DETERMINAR LA CALIDAD DEL CIPROFLOXACINO CLORHIDRATO

COMO MATERIA PRIMA PARA LA FABRICACIÓN DEL PRODUCTO

CIPROXLAB TABLETAS REALIZADO EN EL LABORATORIO

FARMACEUTICOS VITAPHARMA S.A.C”

Es propicia esta oportunidad para manifestar mi más sincero reconocimiento a nuestra

alma mater y toda su plana docente, que con su capacidad y buena voluntad

contribuyeron a nuestra formación profesional.

Dejo a vuestro criterio, señores miembros del jurado dictaminador, la calificación del

presente trabajo científico.

Trujillo, agosto de 2016

----------------------------------------------------- ZAPATA CASTRO, JOSÉ FRANCISCO



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RESUMEN

Laboratorios Vitapharma S.A.C es un laboratorio farmacéutico dedicado a la

fabricación, distribución y ventas de productos farmacéuticos. Con la finalidad de

garantizar productos de excelencia que satisfagan las necesidades y expectativas de

los consumidores, la empresa lleva a cabo un estricto control de calidad en varios

niveles de producción, analizando constantemente las materias primas, productos en

proceso y producto terminado. Para ello cuenta con un laboratorio analítico, en el cual

se llevan a cabos dichos análisis. Una de las áreas de control de calidad en la que se

desarrolló las practicas pre profesionales es el área de materia prima, la cual es una

parte importante dentro de una empresa de elaboración de medicamentos. Dentro del

área de materia prima se desarrollan diversos análisis fisicoquímicos para verificar la

calidad de las materias primas. Los análisis fisicoquímicos que se realizan en esta área

son los siguientes: descripción, identificación, dosaje o valoración, perdida por

secado, incineración, punto de fusión, compuestos relacionados, etc.; estos análisis

dependen de la naturaleza de la materia prima. El objetivo con el que se realizó estos

análisis fisicoquímicos del ciprofloxacino clorhidrato fue para verificar la calidad de

la materia prima para la fabricación del medicamento ciproxlab tabletas.

Palabras clave: Materia prima, control de calidad, análisis fisicoquímicos,

ciprofloxacino clorhidrato, ciproxlab tabletas.



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ABSTRACT

Vitapharma Laboratories S.A.C is a pharmaceutical company dedicated to the

manufacture, distribution and sales of pharmaceutical products. In order to ensure

excellent products that meet the needs and expectations of consumers, the company

carries out strict quality control at various levels of production, constantly analyzing

raw materials, work in process and finished product. It counts with an analytical

laboratory in which to take such analyzes ends. One of the areas of quality control in

the pre professional practices developed is the area of raw material, which is an

important part of a company drug development. Within the area of raw material,

develop various physical and chemical analysis to verify the quality of raw materials.

Physico-chemical analyzes conducted in this area are : description, identification,

dosage or valuation, loss on drying, incineration, melting, related compounds, etc.;

These analyzes depend on the nature of the raw material. The aim with these physico-

chemical analysis of Ciprofloxacin hydrochloride was performed to verify the quality

of the raw material for the manufacture of the drug ciproxlab tablets.

Keywords: Raw materials, quality control, physical and chemical analysis,

ciprofloxacin hydrochloride, ciproxlab tablets.



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INDICE

Agradecimiento…………………………………………………… ….. ii

Jurado dictaminador …………………………………………………… iii

Glosario……………………………………………………………….. iv

Presentación ………………………………………………….…… v

Resumen …………………………………………………………… vi

Abstract …………………………………………………………….. vii

Índice………………………………………………………….……. viii

I. Introducción …………………………………………………..… 1

1.1. Objetivos …………………………………………………… 4

1.2. Descripción del informe…………………………………….. 5

1.3. Misión, visión y objetivos generales ………………………… 5

1.4. Fundación e historia ………………………………………… 6

1.5. Organigrama…………………………………………………. 7

II. Material y método………………………………………………… 8

2.1.Materiales……………………………………………………. 8

2.2.Método……………………………………………………….. 9

III. Actividades Desarrolladas……………………………………..….. 11

IV. Resultados ………………………………………………………… 22

V. Discusión…..……………………………………………………… 24

VI. Conclusiones……………………………………………………… 27

VII. Referencias Bibliográficas………………………………………... 28

VIII. Anexos…………………………………………………………….. 30



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I. INTRODUCCIÓN

La industria farmacéutica es un sector empresarial dedicado a la fabricación,

preparación y comercialización de productos químicos medicinales para el tratamiento

y también la prevención de las enfermedades. Algunas empresas del sector fabrican

productos químicos farmacéuticos a granel (producción primaria), y los preparan para

su uso médico mediante métodos conocidos colectivamente como producción

secundaria. Entre los procesos de producción secundaria, altamente automatizados, se

encuentran la fabricación de fármacos dosificados, como pastillas, cápsulas o sobres

para administración oral, disoluciones para inyección, óvulos y supositorios. Debido a

que su actividad afecta directamente a la salud humana, esta industria está sujeta a una

gran variedad de leyes y reglamentos con respecto a las investigaciones, patentes,

pruebas y comercialización de los fármacos 1, 2

.

Muchas compañías farmacéuticas realizan tareas de investigación y desarrollo (I+D)

con el fin de introducir nuevos tratamientos mejorados. En algunos países, cada etapa

de pruebas de nuevos fármacos con animales domésticos (de granja o de laboratorio) o

con seres humanos, tiene que recibir la autorización de los organismos reguladores

nacionales. Si se produce la aprobación final se concede la autorización para

utilizarlos en condiciones determinadas. En otros países se puede obtener el permiso

de distribuir un fármaco presentando la autorización del país de origen 2.

La mayor parte de las empresas farmacéuticas tienen carácter internacional y por tanto

están presentes en muchos países a través de filiales. El sector, tecnológicamente muy

adelantado, da ocupación a muchos licenciados universitarios, como farmacéuticos,

microbiólogos, biólogos, bioquímicos, químicos, ingenieros, farmacólogos, médicos,

físicos y veterinarios, así como diplomados en enfermería. Estos profesionales

trabajan en investigación y desarrollo (I+D), producción, control de calidad,

marketing, representación médica, relaciones públicas o administración general 1.

La industria farmacéutica atraviesa por un período de transformación profunda.

Buscando mayor competitividad, se está moviendo de la era del “medicamento



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estrella” a un nuevo modelo operacional: el de la “medicina personalizada”, en el cual

la biotecnología, la genómica funcional y el conocimiento de las bases moleculares de

las distintas enfermedades juegan un papel relevante. Aunado a lo anterior, los temas

que están demandando la atención son: sostener el crecimiento en mercados globales,

la efectividad de la fuerza de ventas, el cumplimiento regulatorio, optimizar la cadena

de valor, las prácticas de la industria, la seguridad de los medicamentos, la protección

de la propiedad intelectual y los datos sobre estudios clínicos, la competencia de

genéricos, el vencimiento de patentes, la reputación y el valor tangible de las alianzas

estratégicas y arreglos cooperativos, entre otros 1.

Dentro de la Industria farmacéutica el área esencial es la de Control de Calidad que

consiste en realizar mediciones de parámetros del producto, determinando si los

valores obtenidos están en concordancia con unas especificaciones preestablecidas 1.

Generalmente, dicho control de calidad es aplicado a los productos producidos y

utilizados por una empresa, ya se trate de productos finales, intermediarios o materias

primas 3.

El departamento de control de calidad es el responsable de disminuir y/o eliminar la

posibilidad de cometer errores en el desarrollo, fabricación, control y liberación de la

materia prima. Además de asegurar la seguridad, calidad y eficacia del medicamento y

el cumplimiento regulatorio por parte del personal 3

. El departamento de control de

calidad, específicamente el área de materia prima es responsable del nùmero de lotes

recibidos y despachados para la fabricación, así como también debe garantizar que al

final la materia prima posea todas las características designadas como identificación,

valoración, descripción; dentro de los niveles establecidos, así como también, el

cumplimiento de los requisitos legal, profesional y normas establecidas por la empresa

2.

Una materia prima es un recurso natural que se puede procesar, es un componente

fundamental de productos manufacturados para productos industriales 4.

El analista debe tener presente que del resultado que se obtiene en el laboratorio

durante el proceso de control de la calidad depende la salud y la vida de muchas

personas, así como la toma de importantes decisiones comerciales de las cuales, en

determinadas ocasiones pueden ser de notable envergadura 5.



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Esto es la enorme responsabilidad que tiene el analista, estando sus resultados

estrechamente vinculados al trabajo y resultados obtenidos en el laboratorio 5.

En las farmacopeas (compendios que se publican en los países con más desarrollo en

la producción de medicamentos), se recogen los análisis a los que deben de ser

sometidas las materias primas (medicamentos y otros productos de uso farmacéutico),

que se producen en ese país 3.

Para cada análisis se establece el "criterio de calidad", o sea el intervalo en el que

deben encontrarse los resultados del análisis en cuestión, para que dichas muestras

materias primas puedan ser considerados para el uso farmacéutico 4

.

En cuanto al tipo de muestras a analizar o bien se analizarán las materias primas

empleadas para la elaboración de los medicamentos, o bien los propios medicamentos

con objeto de poder garantizar la calidad de los mismos 5.

El clorhidrato de ciprofloxacino es una materia prima que se analizará para la

fabricación del producto ciproxlab tabletas, cuya denominación es: fluoroquinolona

antibacterial de segunda generación, que se indica en infecciones del tracto

respiratorio, del tracto urinario, intraabdominales y del tracto biliar, gastrointestinales

u otras infecciones sistémicas severas 6, 7

.

La materia prima Clorhidrato de Ciprofloxacino es un cristal ligeramente amarillento

a amarillo claro. Moderadamente soluble en agua; poco soluble en ácido acético y en

metanol muy poco soluble en alcohol deshidratado; prácticamente insoluble en

acetona, en acetonitrilo, en acetato de etilo, en hexano y en cloruro de metileno 8

.

El Ciproxlab tabletas es un medicamento que tiene mucha demanda en el mercado

para el tratamiento de las infecciones del tracto urinario, es por ello; la importancia de

realizar el presente informe de prácticas pre profesionales, planteado el siguiente

problema: ¿cumple la materia prima Ciprofloxacino clorhidrato, con las pruebas de

control de calidad fisicoquímico especificadas en la farmacopea de los estados unidos

de norte américa?



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1.1. OBJETIVOS

Objetivo General

Realizar análisis fisicoquímicos de control de calidad de la materia prima

CIPROFLOXACINO CLORHIDRATO, para la fabricación del medicamento

CIPROXLAB TABLETAS, elaborado en el Laboratorio Vitapharma S.A.C.

Objetivos Específicos

Analizar la materia prima ciprofloxacino clorhidrato empleada en la

manufactura del medicamento ciproxlab tabletas.

Realizar los análisis fisicoquímicos del ciprofloxacino clorhidrato,

aplicando el uso de técnicas farmacopeicas, establecidas en la USP o BP

vigentes.



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1.2. DESCRIPCIÓN DEL INFORME

1.2.1. Identificación de la empresa

Laboratorios VITAPHARMA S.A.C

1.2.2. Localización geográfica

Laboratorios VITAPHARMA S.A.C: Ubicada en Distrito de Lurín, Mz.

A, Lote 21, Centro Industrial Las Praderas de Lurín.

1.3. MISIÓN, VISIÓN, OBJETIVOS GENERALES:

VISION

Ubicarnos dentro de los primeros 5 laboratorios a nivel nacional en

participación de mercado, manteniendo siempre los mejores estándares de

calidad.

MISIÓN

Mejorar la calidad de vida de las personas con productos que superen los

estándares de calidad y generen valor a través de precios justos,

contribuyendo así con el bienestar de la sociedad.

Sostendremos nuestro desarrollo sobre tres pilares fundamentales:

orientación al paciente-cliente, calidad total y desarrollo sostenible.

OBJETIVOS GENERALES

Lograr la calidad total en todos nuestros procesos.

Lograr la atención oportuna de nuestros clientes superando el 98% de sus

requerimientos.



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1.4. FUNDACIÓN - HISTORIA

LABORATORIOS VITAPHARMA S.A.C:

VITA PHARMA S.A.C. es una persona jurídica constituida en el Perú, con

arreglo a las leyes peruanas, teniendo como finalidad dedicarse a la fabricación

de productos farmacéuticos, contando para tal fin con un total de 184

trabajadores operativos y administrativos en dos turnos de trabajo en su local

ubicado en Centro Industrial Las Praderas de Lurin Mz. “A”, Lt. 21 Distrito de

Lurín, cuya planta industrial de 3,345 m2 de área construida, que consta de

cuatro áreas definidas, una de producción y almacenes de un piso, otra de cuatro

niveles correspondiente al área de Control de Calidad y Vestidores, y otro de

cuatro niveles correspondiente a las áreas Administrativas, Técnicas y Servicios

higiénicos.

Para el desarrollo de sus actividades de manufactura de productos farmacéuticos

la empresa se encuentra debidamente equipada con maquinaria de última

generación.



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1.5. ORGANIGRAMA



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II. MATERIAL Y MÉTODO

2.1. MATERIALES:

2.1.1. Material de estudio:

Materia Prima Ciprofloxacino Clorhidrato

2.1.2. Material de vidrio:

Los de uso común en laboratorio.

2.1.3. Equipos:

Balanza analítica

Potenciómetro y Conductivímetro Delta OHM

Equipo de Infrarrojo Perkin Elmer

Ultrasonido

Bomba al vacío

Equipo de filtración

HPLC Agilent

Karl Fischer

Mufla

Tamizador Automático

Cámara UV

2.1.4. Reactivos:

ER Ciprofloxacino clorhidrato USP.

ER Acido Fluoroquinolónico USP.

ER Análogo etilendiaminico de Ciprofloxacino USP.

Ácido acético glacial

Metanol

Alcohol Deshidratado

Acetona



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Acetonitrilo

Acetato de etilo

Hexano

Cloruro de metileno

Nitrato de Plata

Ácido nítrico

Amoniaco

Ácido Clorhídrico q.p.

Cloruro de Bario

Ácido sulfúrico q.p.

Ácido fosfórico 85 %

Agua purificada

2.2.METODO:

2.2.1. Recolección de la muestra:

Se realizó el muestreo de la materia prima: Ciprofloxacino clorhidrato la

cual fue muestreada de las seis tamboras de cartón conteniendo la materia

prima en polvo. Esto se realizó en el almacén del Laboratorio Vitapharma

S.A.C.

2.2.2. Trabajo experimental:

Se procedió a trabajar los ensayos bajo la farmacopea vigente (USP 39)



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ENSAYOS ESPECIFICACIONES

1.- DESCRIPCION

2.- IDENTIFICACIÓN

3.- SOLUBILIDAD

4.- pH (solución de 25 mg/mL)

5.- DETERMINACIÓN DE AGUA (Método I)

6.- RESIDUO DE INCINERACIÓN

7.- CLORUROS Y SULFATOS

- Sulfatos

8.- DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE

PARTÍCULA

- Pasa por malla Nº 80 - Retiene por malla Nº 100

9.- METALES PESADOS (Método II)

Cristales ligeramente amarillentos a amarillo claro.

A: El espectro de absorción IR de la muestra presenta

máximos sólo a las mismas longitudes de onda que el

estándar.

B: El tiempo de retención del pico principal de la

Solución muestra corresponde al de la Solución

estándar, según se obtienen en la Valoración (HPLC).

C: Responde a pruebas generales de cloruros: Con

nitrato de plata SR produce un precipitado blanco,

grumoso que es insoluble en ácido nítrico, pero soluble

en ligero exceso de Hidróxido de amonio 6 N

Moderadamente soluble en agua, poco soluble en ácido

acético y en metanol, muy poco soluble en alcohol

deshidratado, prácticamente insoluble en acetona, en

acetonitrilo, en acetato de etilo, en hexano y en cloruro

de metileno

3,0 - 4,5

4,7 % - 6,7 %

No más de 0,1 %

Una porción de 375 mg no presenta más sulfato que el

correspondiente a 0,15 mL de ácido sulfúrico 0,020 N

(0,04 %)

No menos de 92.5 %

No menos de 83.0 %

No más de 20 ppm



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III. ACTIVIDADES DESARROLLADAS

PROCEDIMIENTO

1. DESCRIPCIÓN

Colocar aproximadamente 1 g de la muestra en una luna de reloj y visualizar sobre un

fondo blanco.

Especificación: Cristales ligeramente amarillentos a amarillo claro.

2. IDENTIFICACIÓN

A: Absorción al Infrarrojo <197A>; alternativo al método <197K>; La sustancia que se

está examinando está en contacto íntimo con un elemento de reflexión interna para el

análisis de reflectancia total atenuada (ATR). Registrar los espectros de la muestra de

prueba y el correspondiente Estándar de Referencia USP en el intervalo de

aproximadamente 2,6 µm a 15 µm (3800 cm-¹ a 650 cm-¹). El espectro de absorción

IR de la preparación obtenida a partir de la muestra de prueba, presenta máximos solo

a las mismas longitudes de onda que el de la preparación similar del Estándar de

Referencia USP correspondiente. Las diferencias que pueden observarse en los

espectros así obtenidos a veces se atribuyen a la presencia de polimorfos, lo cual no

siempre es aceptable. Por lo tanto, a menos que se especifique algo diferente a la

10.- IMPUREZAS ORGÁNICAS

(Procedimiento I)

- Límite de Ácido Fluoroquinolónico

11.- IMPUREZAS ORGÁNICAS

(Procedimiento II)

- Análogo etilendiamínico de Ciprofloxacino

- Otras impurezas individuales

- Impurezas Totales

12.- VALORACIÓN

Ninguna mancha de la Solución muestra, con un valor

Rf correspondiente al de la mancha principal de la

Solución estándar, es mayor en tamaño o intensidad que

la mancha principal de la Solución estándar (0,2 %)

No más de 0,2 %

No más de 0,2 %

No más de 0,5 %

98,0 % - 102,0 % con respecto a la sustancia anhidra



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monografía individual, continuar del siguiente modo. Si aparece una diferencia en los

espectros IR del analito y del estándar, disolver porciones iguales de la muestra de

prueba y del Estándar de Referencia en volúmenes iguales de un disolvente apropiado,

evaporar la solución hasta sequedad en envases similares, bajo condiciones idénticas,

y repetir la prueba con los residuos.

Especificación: El espectro de absorción IR de la muestra presenta máximos sólo a

las mismas longitudes de onda que el estándar.

B: Especificación: El tiempo de retención del pico principal de la Solución muestra

corresponde al de la Solución estándar, según se obtienen en la valoración (HPLC).

C: Pruebas Generales para Cloruros <191>

Preparación de la solución reactivo de nitrato de plata SR:

Se utiliza nitrato de plata 0,1 N. Disolver aproximadamente 17,5 g de nitrato de plata

en 1000 mL de agua.

Especificación: Responde a pruebas generales de cloruros: Con nitrato de plata SR

produce un precipitado blanco grumoso que es insoluble en ácido nítrico, pero soluble

en ligero exceso de Hidróxido de amonio 6 N.

3. SOLUBILIDAD [Tabla de referencia] USP 39

Proceder a realizar diluciones de la muestra como se indica en la tabla adjunta para

solubilidad:

Termino Descriptivo Parte de disolvente requerido por 1

parte de soluto

Muy soluble Menos de 1

Fácilmente soluble De 1 a 10

Soluble De 10 a 30

Moderadamente soluble De 30 a 100

Poco soluble De 100 a 1000

Muy poco soluble De 1000 a 10 000

Prácticamente insoluble o insoluble Mayor o igual que 10 000



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Especificación: Moderadamente soluble en agua, poco soluble en ácido acético y en

metanol, muy poco soluble en alcohol deshidratado, prácticamente insoluble en acetona,

en acetonitrilo, en acetato de etilo, en hexano y en cloruro de metileno.

4. pH <791>

Pesar 1250 mg de muestra, y colocar en un matraz volumétrico de 50 mL. Disolver y

diluir a volumen con agua. Medir el pH en una solución 25 mg/mL.

Especificación: 3,0 - 4,5

5. DETERMINACIÓN DE AGUA, Método I <921>

Utilizar una cantidad pesada o medida con exactitud de la muestra con un contenido

estimado de agua entre 2 a 250 mg. La cantidad depende del factor de equivalencia de

agua del reactivo y del método de determinación del punto final. En la mayoría de los

casos, se puede estimar la cantidad mínima de la muestra, en mg, por la fórmula:

FCV/KF

En donde F es el factor equivalente de agua del Reactivo, en mg por mL; C es el volumen

usado, en porcentaje, de la capacidad de la bureta; V es el volumen de la bureta, en mL; y

KF es el límite o contenido razonable de agua esperado en la muestra, en porcentaje. C

está generalmente entre 30 % y 100 % para la valoración manual, y entre 10 % y 100 %

para el método instrumental de determinación del punto final. [NOTA-Se recomienda que

el producto de FCV sea mayor o igual a 200 para el cálculo, a fin de asegurar que la

cantidad mínima de agua valorada sea mayor o igual a 2 mg].

Pesar de 200 mg a 500 mg de muestra en un recipiente adecuado para tal fin transferir la

muestra al vaso del titulador automático y taparlo inmediatamente determinar el peso de la

muestra analizada por diferencia de peso con respecto al peso inicial del recipiente.

Especificación: 4,7 % - 6,7 %

6. RESIDUO DE INCINERACIÓN <281>

Pesar con exactitud 1 a 2 g de la muestra en un crisol, previamente activado a

600 ºC +/- 50 ºC durante 30 minutos, enfriar el crisol en un desecador y pesarlo con

exactitud. Humedecer la muestra con 1 mL de ácido sulfúrico y luego calentar

suavemente a una temperatura tan baja como sea posible hasta que la sustancia se

carbonice totalmente. Enfriar; y luego humedecer el residuo con 1 mL de ácido sulfúrico;



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calentar suavemente hasta que no se generen humos blancos y calcinar a 600 ºC +/- 50 ºC,

hasta que el residuo esté completamente incinerado. Asegurarse, durante todo el

procedimiento, de que no se produzcan llamas en ningún momento. Enfriar el crisol en un

desecador, pesar con exactitud y calcular el porcentaje del residuo. Si la cantidad del

residuo así obtenido excede el límite especificado, humedecer nuevamente con ácido

sulfúrico, calentar y calcinar como se indicó anteriormente, usando un periodo de

incineración de 30 mm, hasta que el porcentaje del residuo cumpla con el límite

establecido, hasta que dos pesadas consecutivas del residuo no difieran en más de 0,5 mg

(0,0005 g).

Especificación: No más de 0,1 %

7. CLORUROS Y SULFATOS: Sulfatos <221>

Sulfatos:

Disolver 375 mg de la sustancia en análisis en 30 mL a 40 mL de agua, si fuera necesario,

neutralizar la solución al tornasol con ácido clorhídrico. Agregar 1 mL de ácido

clorhídrico 3 N, 3 mL de cloruro de bario SR y agua suficiente para obtener 50

mL. Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos, comparar la turbidez, si la hubiera,

con la producida en una solución que contenga 0,15 mL de ácido sulfúrico 0,020 N (0,04

%).

Especificación: Una porción de 375 mg no presenta más sulfato que el correspondiente a

0,15 mL de ácido sulfúrico 0,020 N (0,04 %).

8. DISTRIBUCIÓN DE TAMAÑO DE PARTÍCULA

Muestra: Mínimo 10,0 g

Tamiz a usar: Nº 80 ASTM

Nº 100 ASTM

Procedimiento: Determinar los pesos de cada uno de los tamices y de la base, cada

una de ellas deben estar muy limpias y secas.

Colocar la base y tamices en el siguiente orden:

- Primero colocar la base.

- Seguido, por encima de la base colocar el tamiz Nº 100

- Seguido colocar el tamiz Nº 80 encima del tamiz Nº 100



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- Luego pesar todo el conjunto armado y colocar la muestra; determinar el peso total

y tapar.

Colocar el conjunto armado sobre el tamizador.

Condiciones de tamizado:

- Intervalo: continuo

- Amplitud: Alta

- Tiempo: 60 minutos

Cálculos:

Pasa tamiz Nº 80: (%) = 100 - Peso retenido en tamiz Nº 80 × 100

Peso de muestra

Retiene tamiz Nº 100: (%) = Peso retenido en tamiz Nº 100 × 100

Peso de muestra inicial

Observaciones, también se puede realizar el ensayo con los tamices de manera individual,

siguiendo las condiciones de tamizado.

- Tamiz Nº 80 ASTM (Partículas < 180 µm)

- Tamiz Nº 100 ASTM (Partículas > 150 µm)

Especificación:

- Pasa por malla Nº 80: No menos de 92.5 %

- Retiene por malla Nº 100: No menos de 83.0 %

9. METALES PESADOS: Método II <231>

9.1 Hidróxido de amonio 6 N:

Mezclar 40 mL de hidróxido de amonio al 25 % con 60 mL de agua.

9.2 Ácido clorhídrico 6 N:

Mezclar 51 mL con agua y diluir a 100 mL con el mismo solvente.

9.3 Solución Amortiguadora de Acetato de pH 3,5:



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Disolver 25 g de acetato de amonio en 25 mL de agua y agregar 38 mL de ácido

clorhídrico 6 N. Ajustar si fuera necesario, con hidróxido de amonio 6 N o ácido

clorhídrico 6 N hasta un pH de 3,5; diluir con agua hasta 100 mL y mezclar.

9.4 Ácido acético 1 N:

Agregar 5,8 mL de ácido acético glacial a una cantidad suficiente de agua para

obtener 1000 mL después de enfriar a temperatura ambiente.

9.5 Tioacetamida SR:

Disolver 4 g de tioacetamida en 100 mL de agua.

9.6 Glicerina Básica SR:

Agregar agua a 200 g de glicerina para obtener un peso total de 235 g. Agregar 140

mL de hidróxido de sodio 1 N y 50 mL de agua.

9.7 Tioacetamida-Glicerina Básica SR:

Mezclar 0,2 mL de tioacetamida SR y 1 mL de glicerina básica SR y calentar en un

baño de agua en ebullición durante 20 segundos. Usar la mezcla inmediatamente.

9.8 Solución Madre de Nitrato de Plomo:

Disolver 159,8 mg de nitrato de plomo en 100 mL de agua a la que se le ha agregado

1 mL de ácido nítrico, luego diluir con agua hasta 1 000 mL. Preparar y almacenar

esta solución en recipientes de vidrio libres de sales de plomo solubles.

9.9 Solución Estándar de Plomo:

En el día de uso, diluir con agua 10,0 mL de Solución Madre de Nitrato de Plomo

hasta 100,0 mL. Cada mL de la Solución Estándar de Plomo contiene el equivalente

a 10 µg de plomo. Una solución de comparación preparada sobre la base de 100 µL

de Solución Estándar de Plomo por g de sustancia en análisis contiene el equivalente

a 1 parte de plomo por millón de partes de la sustancia en análisis.

9.10 Preparación de Estándar:

Pipetear 2 mL de la Solución Estándar de plomo (20 µg de Pb) y diluir con agua

hasta 25 mL. Usando un medidor de pH o un papel indicador de pH de intervalo

corto como indicador externo, ajustar con ácido acético 1 N o hidróxido de Amonio

6 N hasta un pH entre 3,0 y 4,0; transferir a un tubo de comparación de color de 50

mL; diluir con agua hasta 40 mL y mezclar.

9.11 Preparación de Prueba:



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Pesar 2 g de muestra, transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol

adecuado, agregar suficiente ácido sulfúrico para humedecer la sustancia, y

cuidadosamente lleve a incineración a baja temperatura hasta que se carbonice

completamente (El crisol puede ser tapado con una tapa adecuada no ajustada

durante la carbonización). Agregar 2 mL de ácido nítrico y 5 gotas de ácido

sulfúrico a la masa carbonizada y calentar con cuidado hasta que ya no se produzcan

humos blancos. Incinerar preferiblemente en una mufla, a una temperatura de 500 ºC

a 600 ºC hasta que el carbón se haya quemado completamente. Enfriar, añadir 4 mL

de ácido clorhídrico 6 N, cubrir y digerir en un baño de vapor por 15 minutos,

remover la tapa y evaporar lentamente hasta sequedad en un baño de vapor.

Humedecer el residuo con 1 gota de ácido clorhídrico, agregar 10 mL de agua

caliente y digerir por 2 minutos. Añadir gota a gota, hidróxido de amonio 6 N hasta

que la solución sea alcalina al tornasol, diluir con agua a 25 mL y ajustar con ácido

acético 1 N a un pH entre 3,0 y 4,0 empleando papel indicador de pH de intervalo

corto como indicador externo. Filtrar si es necesario, enjuague el crisol y el filtro

con 10 mL de agua, combinar el filtrado y el enjuague en un tubo de comparación de

color de 50 mL, diluir con agua a 40 mL y mezclar.

9.12 Procedimiento: A cada uno de los tubos que contengan la Preparación estándar y

la Preparación de Prueba, agregar 2 mL de la Solución amortiguadora de acetato de

pH 3,5, luego agregar 1,2 mL de tioacetamida-glicerina básica SR, diluir con agua

hasta 50 mL, mezclar, dejar en reposo durante dos minutos y observar hacia abajo

sobre una superficie blanca. El color de la solución de la preparación de Prueba no

es más oscuro que el de la solución de la preparación Estándar.

Especificación: No más de 20 ppm

10. IMPUREZAS ORGÁNICAS (Procedimiento I): Límite de Ácido

Fluoroquinolónico.

10.1 Solución estándar:

Transferir 5 mg de estándar de Ácido Fluoroquinolónico a un matraz volumétrico de

50 mL que contenga 0,05 mL de hidróxido de amonio 6 N, agregar agua a volumen

y mezclar. Transferir 2 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 10 mL y

diluir con agua a volumen.

10.2 Solución muestra:



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Pesar 250 mg de Clorhidrato de Ciprofloxacino en un matraz volumétrico de 25 mL,

agregar agua a volumen y mezclar.

10.3 Sistema Cromatográfico:

Modo: TLC

Adsorbente: Capa de mezcla de gel de sílice de 0,25 mm

Volumen de aplicación: 5 µL

Fase móvil: Cloruro de metileno, metanol, acetonitrilo, e hidróxido de amonio

(4:4:1:2)

10.4 Análisis

Muestras: Solución estándar y Solución muestra

Proceder según se indica en el capítulo. Colocar la placa en una cámara en el cual se

coloca un vaso de precipitados que contenga 50 mL de hidróxido de amonio.

Después de 15 minutos, transferir la placa a una cámara cromatográfica adecuada y

desarrollar el cromatográma en la Fase móvil hasta que el frente de la fase móvil

haya recorrido aproximadamente tres cuartos de la longitud de la placa. Retirar la

placa de la cámara, marcar el frente de la fase móvil, y dejar que la placa se seque al

aire durante aproximadamente 15 minutos. Observar la placa bajo luz UV de

longitud de onda corta.

Especificación: Ninguna mancha de la Solución muestra, con un valor Rf

correspondiente al de la mancha principal de la Solución estándar, es mayor en

tamaño o intensidad que la mancha principal de la Solución estándar (0,2 %).

11. IMPUREZAS ORGÁNICAS (Procedimiento II)

11.1 Fase móvil, solución estándar, solución de aptitud del sistema, solución de

muestra, sistema Cromatográfico y aptitud del sistema: Preparar según indica en

la valoración.

11.2 Análisis:

Muestra: Solución muestra



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Calcular el porcentaje de cada impureza en la porción de Clorhidrato de

Ciprofloxacino tomada:

Resultado = (rU/rT) x 100

rU = Respuesta del pico de cada impureza

rT = Suma de las respuestas de todos los picos

Especificación:

- Análogo etilendiamínico de Ciprofloxacino: No más de 0,2 %

- Otras impurezas individuales: No más de 0,2 %

- Impurezas Totales: No más de 0,5 %

12. VALORACIÓN

12.1 Solución A: Ácido fosfórico 0,025M, ajustada con trietilamina a un pH de 3,0 +/-

0,1.

12.2 Fase móvil: Acetonitrilo y solución A (13:87)

12.3 Solución estándar:

Preparar dos soluciones estándar de la siguiente manera:

Pesar 25 mg de Ciprofloxacino clorhidrato en un matraz volumétrico de 50 mL, y

diluir a volumen en fase móvil.

Concentración final: 0,5 mg/mL de ER Clorhidrato de Ciprofloxacino USP

12.4 Solución muestra:

Preparar tres soluciones muestra de la siguiente manera:

Pesar 25 mg de Ciprofloxacino clorhidrato en un matraz volumétrico de 50 mL, y

diluir a volumen en fase móvil.

Concentración final: 0,5 mg/mL de ER Clorhidrato de Ciprofloxacino USP.

12.5 Solución de aptitud del sistema:

0,025 mg/mL de ER Análogo Etilendiamínico de Ciprofloxacino USP en Fase

móvil. Transferir 1 mL de esta solución a un matraz volumétrico de 10 mL y diluir a

volumen con Solución estándar a volumen.

12.6 Sistema Cromatográfico:



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Modo : HPLC

Detector : UV 278 nm

Columna : Purospher star RP 18 4,6 mm x 25 cm ; relleno

L1

Temperatura de la columna: 30 +/- 1ºC

Velocidad de flujo :1,5 mL/min

Volumen de inyección :10 µL

12.7 Aptitud del sistema:

12.7.1 Muestras: Solución de estándar y solución de aptitud del sistema.

[NOTA – Los tiempos de retención relativos para el análogo

etilendiamínico de ciprofloxacino y ciprofloxacino son aproximadamente

0,7 y 1,0 respectivamente].

12.7.2 Requisitos de aptitud:

Resolución: No menos de 6 entre el pico del análogo etilendiamínico de

ciprofloxacino y el pico del ciprofloxacino, solución de aptitud del

sistema.

Eficiencia de la columna: No menos de 2 500 platos teóricos a partir del

pico de ciprofloxacino, Solución estándar.

Factor de asimetría: No más de 2,5 para el pico de Ciprofloxacino,

Solución estándar.

Desviación estándar relativa: No más de 1,5 %, Solución estándar.

12.8 Análisis:

Secuencia de inyecciones:

- Primero inyectar solución aptitud del sistema por única vez (evaluación de

aptitud).

- Luego se inyecta la primera solución estándar por quintuplicado

(evaluación de aptitud).

- Luego el segundo estándar como control.



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- Luego cada una de las muestras por duplicado.

- Finalmente, nuevamente el segundo estándar como control.

Cálculos:

Calcular el porcentaje de C17H18FN3O3. HCl en la porción de Clorhidrato de

Ciprofloxacino tomada:

Resultado= (rU/rS) x (CS/CU) x 100

rU = área del pico de la solución de muestra.

rS = área del pico de la solución de estándar.

CS = concentración de estándar de Clorhidrato de Ciprofloxacino en la solución

estándar (mg/mL)

CU = concentración de Clorhidrato de Ciprofloxacino en la solución muestra

(mg/mL)

Especificación: 98,0 % - 102,0 % con respecto a la sustancia anhidra



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IV. RESULTADOS

ENSAYOS ESPECIFICACION RESULTADOS

1.DESCRIPCION

2.IDENTIFICACION

3.- SOLUBILIDAD

Cristales ligeramente

amarillentos a amarillo claro.

A: El espectro de absorción

IR de la muestra presenta máximos sólo a las mismas

longitudes de onda que el

estándar. B: El tiempo de retención

del pico principal de la

Solución muestra

corresponde al de la Solución estándar, según se

obtienen en la Valoración

(HPLC). C: Responde a pruebas

generales de cloruros: Con

nitrato de plata SR produce

un precipitado blanco, grumoso que es insoluble en

ácido nítrico, pero soluble

en ligero exceso de Hidróxido de amonio 6 N

Moderadamente soluble en agua, poco soluble en ácido

acético y en metanol, muy

poco soluble en alcohol

deshidratado, prácticamente insoluble en acetona, en

acetonitrilo, en acetato de

etilo, en hexano y en cloruro de metileno

conforme

conforme

conforme

conforme

conforme

Ver en la

fig.1

Ver en la

fig.2 y 3

Ver en la

fig.2

Ver en la

fig.2

Ver en la

fig.1



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4.- pH (solución de 25

mg/mL)

5.- DETERMINACIÓN

DE AGUA (Método I)

6.- RESIDUO DE

INCINERACIÓN

7.- CLORUROS Y

SULFATOS

- Sulfatos

8. - DISTRIBUCIÓN

DE TAMAÑO DE

PARTÍCULA

- Pasa por malla Nº 80

- Retiene por malla Nº

100

9.- METALES

PESADOS (Método II)

10.- IMPUREZAS

ORGÁNICAS

(Procedimiento I)

- Límite de Ácido

Fluoroquinolónico

11.- IMPUREZAS

ORGÁNICAS

(Procedimiento II)

- Análogo

etilendiamínico de

Ciprofloxacino

- Otras impurezas

individuales

- Impurezas Totales

3,0 - 4,5

4,7 % - 6,7 %

No más de 0,1 %

Una porción de 375 mg no presenta más sulfato que el

correspondiente a 0,15 mL

de ácido sulfúrico 0,020 N

(0,04 %)

No menos de 92.5 %

No menos de 83.0 %

No más de 20 ppm

Ninguna mancha de la Solución muestra, con un

valor Rf correspondiente al

de la mancha principal de la

Solución estándar, es mayor en tamaño o intensidad que

la mancha principal de la

Solución estándar (0,2 %)

No más de 0,2 %

No más de 0,2 %

No más de 0,5 %

3,5

6,5%

0,06%

Menor de 0,04%

100 %

5%

Menor de 20 ppm

conforme

0,1%

0,0%

0,1%

Ver en la

fig.1

Ver en la

fig.1

Ver en la

fig.6

Ver en la

fig.1

Ver en la

fig.4

Ver en la

fig.5

Ver en la

fig.8



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12.- VALORACIÓN

98,0 % - 102,0 % con

respecto a la sustancia

anhidra

100,4%

Ver en la

fig.7

V. DISCUSION

El presente trabajo se llevó a cabo en el Laboratorio Farmacéutico Vitapharma

S.A.C que cuenta con su respectiva acreditación en: Buenas Prácticas de

Manufactura, por lo tanto los resultados de sus análisis cumplen con las exigencias

gubernamentales exigidas por la autoridad de salud.

Los ensayos del control de calidad fisicoquímico de la materia prima

Ciprofloxacino clorhidrato, para la fabricación del producto farmacéutico

Ciproxlab tabletas se realizaron con equipos e instrumentos calibrados. La

calibración de los instrumentos utilizados es importante ya que nos permitió

determinar con suficiente exactitud cuál es el valor de los errores de los

instrumentos de medición.

En la Figura 1: Informe resultado de análisis, se observa los resultados de todos los

ensayos realizados en el análisis y sobre todo de aquellos ensayos que no cuentan

con un formato específico.

En la Figura 2: Informe de pruebas de identificación, se evidencia los ensayos que

permiten identificar a la materia prima en este caso Ciprofloxacino clorhidrato, las

cuales son: método por Infrarrojo (IR), método por Cromatografía Liquida de Alta

Performancia (HPLC), método de Cloruros, éste último mediante una reacción de

precipitación podemos determinar su identificación.



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En la Figura 3: Identificación por método infrarrojo IR, se observa los

cromatogramas IR de la muestra de Ciprofloxacino clorhidrato comparado con un

estándar USP de Ciprofloxacino clorhidrato los cuales son semejantes,

concluyendo el ensayo de que se trata de la misma materia prima.

En la Figura 4: Informe de granulometría, se observan los resultados del ensayo de

tamaño de partícula, lo cual se realizó en un tamizador automático con tamices

número 80 y 100, que nos permitieron obtener estos resultados, como pasante y

retenido, siendo conforme a la especificación.

En la Figura 5: Informe de impurezas por el método de capa fina, se observan las

manchas del estándar y de la muestra de Ciprofloxacino Clorhidrato según método

de capa fina, llegando al resultado conforme según especificación ya que no hay la

presencia de manchas secundarias.

En la Figura 6: Reporte de ensayos de impurezas inorgánicas, se evidencia el

informe de los ensayos de sulfatos y residuo de incineración de la materia prima de

Ciprofloxacino clorhidrato siendo conforme según especificación.

En la Figura 7; 7.1- 7.12: Reporte de ensayo por HPLC, se observa el formato de

contenido por HPLC donde van los datos del estándar de USP de Ciprofloxacino

clorhidrato, los pesos del estándar y de la muestra utilizados en el análisis así como

el resultado del mismo sacado de los siguientes formatos propios del equipo de

HPLC donde están el número de inyecciones, los cromatogramas tanto del estándar

como de la muestra, la desviación estándar relativa y el número de platos teóricos

que evidencian la eficiencia de la columna cromatográfica. Según especificación el

resultado es conforme por encontrarse dentro del parámetro establecido.

En la Figura 8; 8.1-8.6: Reporte de ensayos de impurezas orgánicas, se observa el

formato de impurezas orgánicas por HPLC donde van los datos del estándar de



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USP de Ciprofloxacino clorhidrato y del análogo etilendiaminico de

Ciprofloxacino, pesos utilizados en el ensayo, fórmula y cálculos utilizados para

determinar el resultado final, todos aquellos datos fueron extraídos de los

siguientes formatos propios del HPLC. . Según especificación el resultado es

conforme por encontrarse dentro del parámetro establecido.

En la Figura N° 9: Reporte De Uso De Equipos, se observa el formato donde se

encuentran registrados todos los equipos de control de calidad utilizados en el

análisis de la materia prima Ciprofloxacino clorhidrato.

En la Figura 10: Protocolo de análisis de materia prima, se observa el formato final

del ensayo fisicoquímico de la materia prima Clorhidrato ciprofloxacino donde van

los resultados completos del análisis lo cual es presentado de forma física y virtual

ante el responsable del área de materia prima, culminando así el análisis.

En la Figura 11: Certificado de análisis del proveedor de la materia prima

Ciprofloxacino clorhidrato, se observa el certificado de análisis del proveedor con

todos los ensayos, para así poder corroborar con los resultados del análisis de la

materia prima.

Todos los ensayos fisicoquímicos de la materia prima Ciprofloxacino clorhidrato se

realizaron con el fin de verificar la calidad de la materia prima para proceder luego

a la fabricación del ciproxlab tabletas



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VI. CONCLUSIONES

La materia prima Ciprofloxacino, utilizada en la fabricación del producto

terminado Ciproxlab tabletas, los ensayos analizados, cumplen con las pruebas

de control de calidad fisicoquímico establecido en la farmacopea de los

estados unidos de norte américa (USP 39).

Los análisis realizados durante el periodo de prácticas pre profesionales

permitieron constatar la calidad de la materia prima Ciprofloxacino

clorhidrato.

El Laboratorio Vitapharma S.A.C, fabrica en mayor proporción el producto

Ciproxlab tabletas que es un producto de marca.



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VII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. García, C.: La industria farmacéutica en América Latina, Secretaría General,

Departamento de Asuntos Internacionales, 1982. ISBN 968-824-129-6

2. Barrera, J.; Meza,N.: Planeación Estratégica de la Industria

Farmacéutica..ISBN 958-95491-1-X

3. Collazo, M. El poder de mercado de la industria farmacéutica. Revista

Cubana de Farmacia 31 (2), 1997.

Recuperado en: http://www.monografias.com/trabajos27/industria-

farmaceutica/industria-farmaceutica.shtml#ixzz4GZMlbvIa

4. Cejas, E. et al. Informe del Análisis de la Situación de Trabajo de la Industria

farmacéutica. IPQ "Mártires de Girón. Impresión ligera. Octubre de 1998.

Recuperado en: http://www.monografias.com/trabajos27/industria-

farmaceutica/industria-farmaceutica.shtml#ixzz4GZMwAqhR

5. Cejas, E.: Materias primas para la producción farmacéutica: Materias primas

para la producción de medicamentos.



http://www.monografias.com/trabajos27/industria-farmaceutica/industria-farmaceutica.shtml#ixzz4GZMlbvIa

http://www.monografias.com/trabajos27/industria-farmaceutica/industria-farmaceutica.shtml#ixzz4GZMlbvIa

http://www.monografias.com/trabajos12/guiainf/guiainf.shtml

http://www.monografias.com/trabajos11/metods/metods.shtml#ANALIT

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Recuperado en http://www.monografias.com/trabajos27/industria-

farmaceutica/industria-farmaceutica.shtml

6. Mediavilla A, Flórez J. Enfermedades infecciosas. Farmacología humana. 3ra

ed. Barcelona: Masson SA; 1997. p 1145, 1151.

7. British Pharmacopoeia. Medicinal and Pharmaceutical Substances. London:

The Stationery Office; 2009.

8. The United Stated Pharmacopoeia 39 and National Formulary 34 (USP39-

NF34). Washington: The United States Pharmacopeial Convention, Inc; 2016.



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Figura 1: Informe resultado de análisis



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Figura 2: Informe de pruebas de identificación



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Figura 3: Identificación por método IR

Figura 4: Informe de granulometria



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Figura 5: Informe de impurezas por el método de capa fina



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Figura 6: Reporte de ensayos de impurezas inorgánicas



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Figura 7: Reporte de ensayo por HPLC

Figura 7.1: Caratula del reporte de ensayo por HPLC



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Figura 7.2: Cromatograma del estándar de Ciprofloxacino Clorhidrato

Figura 7.3: Cromatograma de la muestra de Ciprofloxacino Clorhidrato



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Figura 7.4: Factores y contenido promedio de la muestra

Figura 7.5: Cromatograma del estándar control de Ciprofloxacino Clorhidrato



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Figura 7.6: Número de inyecciones del estándar y estándar control de Ciprofloxacino

Clorhidrato

Figura 7.7: Factores del estándar control de Ciprofloxacino Clorhidrato



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Figura 7.8: Reporte extendido del ensayo por HPLC del Ciprofloxacino Clorhidrato

Figura 7.9: Eficiencia de la columna del ensayo por HPLC del Ciprofloxacino

Clorhidrato



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Figura 7.10: Reporte extendido de la aptitud del sistema en el ensayo por HPLC del

Ciprofloxacino Clorhidrato


Clorhidrato



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Clorhidrato



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Figura 8: Reportes de impurezas orgánicas por HPLC



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Figura 8.1: Caratula del reporte de impurezas orgánicas por HPLC

Figura 8.2: Cromatograma del blanco del ensayo de impurezas orgánicas de




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Figura 8.3: Cromatograma de la muestra del ensayo de impurezas orgánicas de


Figura 8.4: Reporte extendido del ensayo de impurezas orgánicas de Ciprofloxacino

Clorhidrato



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Figura 8.5: Eficiencia de la columna del ensayo de impurezas

Figura 8.6: Eficiencia de la columna del ensayo de impurezas orgánicas de




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Figura 9: Reporte de uso de equipos



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Figura 10: Protocolo de análisis de materia prima



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Figura 11: Certificado de análisis del proveedor de la materia prima Ciprofloxacino



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DESARROLLO DE PRACTICAS PRE-PROFESIONALES

I. ACTIVIDADES DESARROLLADAS

PRIMER MES:

- Inducción a la empresa Laboratorios Vitapharma

- Lectura del reglamento interno de la empresa

- Lectura de POES (Procedimiento Operativo Estándar) del área de

Control de Calidad.

Detalle del Desarrollo de las Actividades:

El ingreso a la empresa Laboratorios Vitapharma comienza con una

inducción donde se hace una presentación de toda la empresa para tomar

conocimientos del reglamento interno de la empresa. Incluye también

una inducción en prevención de riesgos y seguridad

La lectura del reglamento es considerada parte integrada dentro del

contrato de trabajo y es obligatorio para el “trabajador” cumplir fiel y

estrictamente las disposiciones contempladas en su texto desde la fecha

de contratación.

SEGUNDO MES:

- Lectura de capítulos generales de la USP y BP vigente.

- Capacitación para el manejo de equipos


La lectura de las farmacopeas vigentes USP y BP es con el fin de

comprender los códigos oficiales donde se describen los estándares o

requisitos de calidad.



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TERCER MES:

- Capacitación y enseñanza para el muestreo de materias primas

- Capacitación y enseñanza para el muestreo de agua purificada

CUARTO MES:

- Muestreo de materias primas (Excipientes)

- Muestreo de materias primas (Principios Activos)

QUINTO MES:

- Análisis Fisicoquímico de Materias primas (Excipientes)

- Elaboración de Especificaciones de materia prima (excipientes)

SEXTO MES:

- Análisis Fisicoquímico de Materias primas (Principios Activos)

- Elaboración de Especificaciones de materia prima (principios activos)

SÉPTIMO MES:

- Elaboración de Técnicas Analíticas de materia prima (excipientes)

- Elaboración de Técnicas Analíticas de materia prima (principios activos)


Se realizó la elaboración de las Técnicas Analíticas de materia prima

(excipientes y principios activos), esto en base a las farmacopeas

vigentes USP 38 Y BP 2015.

OCTAVO MES:

- Factorización y preparación de Reactivos valorados.

- Análisis de Agua Purificada



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NOVENO MES:

- Registro de ingreso de Materias Primas (excipientes)

- Registro de ingreso de Principios Activos

DÉCIMO MES:

- Reporte de Análisis de Materia Prima (excipientes)

- Reporte de Análisis de Principio Activos

ONCEAVO MES:

- Capacitación para uso y manejo del equipo HPLC

DOCEAVO MES:

- Manejo del equipo HPLC (Contenido y Reproceso)



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II. PRESENTACION DE RESULTADOS DE LA PRACTICAS PRE

PROFESIONALES

ANÁLISIS FODA

Fortalezas:

- Gran número de Profesionales Químico Farmacéuticos en el Área de

Control de Calidad y Asuntos Regulatorios (42 y 6) respectivamente.

- Capacitación Continua. Para el manejo de equipos y procedimientos se al

personal involucrado para el análisis de materias primas.

- Amplia cobertura nacional de productos del Laboratorio Vitapharma S.A.C

Debilidades:

- Factor tiempo gran limitante para el desarrollo de las actividades, ya que no

dependen exclusivamente de la labor propia del Químico Farmacéutico,

sino de una serie de cadenas de aprobaciones. (Otras áreas de la empresa,

agencia reguladora, etc.)

- Falta de equipos por estar en mantenimiento lo cual dificulta el análisis de

la materia prima.

- Falta de luz actínica (luz amarilla) la cual no permite que las materias

primas fotosensibles reaccionen a la luz.

Amenazas:

- Adquisición de materias prima barata.

- Cambio continuo de proveedores de materias primas.



BIBLIO

TECA D

E FARMACIA

Y B

IOQUIM

ICA

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Oportunidad

- Aprendizaje en toda la línea de análisis fisicoquímico de materia prima.

Que inicia desde el muestreo de la materia prima y termina con la liberación

del lote.

- Crecimiento profesional continuo en análisis fisicoquímicos y manejo de

equipos.



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