Separación de los componentes de una mezcla

Extracción con reacción

Álvaro Muñiz García Cinta Sáenz Parra

Objetivo:

El objetivo de la práctica es la separación, mediante diferentes técnicas de separación, de una mezcla problema en sus componentes: anilina, ácido benzoico y p-diclorobenceno.

Procedimiento seguido:

Se dispone de 50 ml de una solución problema, que contiene diversas cantidades de anilina, ácido benzoico y p-diclorobenceno.

Las sustancias a separar se caracterizan por ser solubles en disolventes orgánicos. Además el ácido benzoico y la anilina se pueden convertir en sales. Haremos uso de disolventes orgánicos y de la propiedad de convertirse en sales para separar al ácido benzoico y a la anilina. De esta forma conseguiremos separar todos los componentes.

A continuación se describe el procedimiento:

Los 50ml de disolución se introducen en un embudo de decantación. El proceso de separación se inicia al añadir 30 ml de NaOH. Tras la adición se agita enérgicamente la muestra. Al dejarse reposar, se observa que la muestra decanta separándose en una fase acuosa arriba y una orgánica abajo. Para asegurarnos la separación, se repite la adición de 30 ml de NaOH. Se agita enérgicamente. Al decantar la muestra se observa nuevamente una fase acuosa y otra orgánica. Se unen las fases acuosas entre sí y las orgánicas.

En la fase acuosa se ha quedado el ácido benzoico y en la orgánica el resto de componentes. A continuación, se trabaja con cada fase por separado.

Fase Acuosa,

-Contiene al ácido benzoico, su separación se lleva a cabo mediante las siguientes operaciones:

La fase acuosa, anteriormente obtenida, se pasa de nuevo a un embudo de decantación y se lava dos veces con 10 ml de diclorometano para recoger los restos de fase orgánica de la anterior decantación. El diclorometano resultante se rechaza.

La fase acuosa ya lavada se traspasa a un erlenmeyer y se acidifica con ácido clorhídrico 6M hasta pH 1. Se filtra con ayuda de un buchner, que se conecta a una bomba de vacío. El precipitado obtenido es el ácido benzoico (sólido).

El ácido benzoico (sólido) lo llevamos a un erlenmeyer al que se le añade un poco de agua destilada. Se calienta hasta ebullición en placa calefactora. Una vez que llega a ebullición se enfría. A continuación se filtra, empleando para ello un embudo alemán al que previamente se le ha colocado un filtro.

De nuevo con el embudo buchner y el kitasaco conectado a la bomba de vacío vertemos el benzoico puro y lo filtramos para quitarle los restos posibles de agua.

Pasamos el benceno sólido puro a un capilar para medir a través de un cristalizador su punto de fusión y así comprobar su pureza.

Fase Orgánica:

-En esta fase se encuentran la anilina y el p-diclorobenceno, la separación se lleva a cabo como se indica a continuación

-Separación de la anilina:

La fase orgánica obtenida en la separación del ácido benzoico es lavada dos veces con 10 ml de agua destilada para extraer los restos de la fase acuosa. Una vez que se ha lavado, se extrae con una disolución de 40 ml de ácido clorhídrico 1M. Se recoge la fase acuosa en un erlenmeyer y se repite de nuevo la extracción, añadiéndole 40 ml de ácido clorhídrico.

Se unen las fases acuosas en un mismo erlenmeyer y se conserva la fase orgánica para posterior utilización.

A la fase acuosa (clorohidrato de anilina) se le añade 10 ml de diclorometano para lavarla y así eliminar la posible fase orgánica que exista. Se repite el proceso dos veces.

Se mide el pH del clorohidrato de anilina y se aprecia que este es muy ácido, por lo que se añade NaOH 3M hasta que alcance un pH básico. Se obtiene anilina.

La anilina obtenida se lava tres veces con 10 ml de diclorometano para que se le una la anilina y desechemos el agua resultante.

Se añade sulfato de sodio anhidro a la anilina, para secar la posible humedad que quede. Se filtra a través de un papel de filtro colocado en un embudo alemán y se lleva al matraz de fondo redondo.

El matraz de fondo redondo es colocado en el rotavapor para eliminar el disolvente (diclorometano) que se evapora, y nos quedamos con la anilina obtenida.

Dicha anilina es pesada, su peso es de 1.565g.

-Recuperación del p-diclorobenceno:

Se lava con 15 ml de agua destilada la fase orgánica que se obtuvo en el proceso de separación del diclorobenceno. Se repite el procedimiento tres veces, eliminando así la fase acuosa que podría tener.

Se filtra con ayuda de un papel de filtro y un embudo alemán y se pasa a un matraz de fondo redondo, el cual lo conectamos al rotavapor y eliminamos por evaporación el diclorometano. Se pesa el p-diclorobenceno obtenido y se determina su punto de fusión.

Resultados obtenidos:

Punto de fusión del ácido benzoico: 126ºC

Peso del pesa sustancia: 21.577g

Peso del ácido benzoico + pesa sustancias: 22.775g

Peso del ácido benzoico: 1.198g

Peso del matraz de fondo redondo: 64.826g

Peso del matraz de fondo redondo + peso de la anilina: 66.391g

Peso de la anilina: 1.565g

Peso del matraz de fondo redondo + peso del p-diclorobenceno: 65.376g

Peso del p-diclorobenceno: 0.55g

Punto de fusión del o-diclorobenceno: 83º

- Rendimiento de la separación:

Se define el rendimiento como:

Rendimiento=CantidadObtenidaCantidad Teórica

×100

Las cantidades teóricas son los gramos de cada uno de los componentes que se encontraban en los 50 ml de la disolución problema. Estas son: 4 gramos de ácido benzoico, 4 gramos de anilina y 2 gramos de p-diclorobenceno.

Las cantidades obtenidas de cada uno de los componentes tras la separación: ácido benzoico: 1.198g, anilina: 1.565g y p-diclorobenceno: 0.55 g.

Con estos datos se obtiene que el rendimiento para cada uno de los componentes, que es el siguiente:

Rendimiento del Ácido Benzoico: 29.95 %

Rendimiento de la Anilina: 39.13 %

Rendimiento del p-diclorobenceno: 27.5 %

-Conclusiones:

Mediante la adición de compuestos químicos, se ha conseguido la separación de una mezcla en sus distintos constituyentes.

Los rendimientos en la separación de cada uno de los componentes ha sido bajo, esto puede estar causado por pérdidas de producto en las separaciones (lavados, filtrados…)

Cuestiones:

-¿Hemos añadido suficiente NaOH para convertir todo el benzoico en benzoato?

Sí. Inicialmente se añadieron 30 ml de NaOH para la completa conversión del benzoico a benzoato. Para asegurarnos de una completa conversión se adicionó 30 ml de NaOH. La reacción que tiene lugar entre el ácido benzoico y el hidróxido de sodio es la siguiente:

C6H5-CCOH + NaOH C6H5-CCONa + H2O

Para la extracción del ácido benzoico, se añadió 30ml de NaOH, 0,03l 1M que son 0,03 moles de NaOH.

Como la reacción transcurre mol a mol, 0,03moles NaOH reaccionan con 0,03moles C6H5-CCOH

Estos 0.03 moles de ácido benzoico, son 3,66g.

Se observa que con esta cantidad de NaOH no se convierten los 4 gramos iniciales, pero como se añadieron 30 ml más de NaOH. Podríamos asegurar que se ha usado la cantidad exacta de NaOH.

-¿Hemos añadido suficiente HCl para convertir el cloruro de anilinio en la anilina inicial?

Al añadir HCl se produce la siguiente reacción:

C6H5-NH2 + HCl C6H5-NH3 + Cl-

Para extraer la anilina se le añadieron inicialmente 40 ml de ácido clorhídrico 1M, que son 0,04 moles de HCl. Como la reacción es uno a uno, reaccionaría con 0,04 moles de C6H5-NH2. Estos 0,04 moles son 3.85 gramos. La muestra inicial contenía 4 gramos de anilina. Como se observa con estos 40 ml no podríamos llevar a cabo una separación completa pero como se adicionaron 40 ml más, se puede decir que se adicionó suficiente cantidad de HCl.

Cuestiones antes del experimento:

-De los cinco métodos de separación descritos en la introducción, ¿Cuál usaría para separar el lodo del agua?

Decantación y filtración.

-¿Y para separar los elementos de un compuesto? Explíquelo.

Evaporación, ya que en este proceso se calienta una mezcla con el objeto de vaporizar un líquido volátil y recoger el resto como componente seco.

-¿Qué técnica o técnicas de separación se estás utilizando cuando se sumerge una bolsita de té en agua caliente para hacer una taza de té?

Filtración en caliente.

-El paradiclorobenceno es un efectivo repelente de polillas en la ropa. ¿Qué propiedad de esta sustancia está en la base de ese comportamiento?

El paradiclorobenceno, es una molécula de benceno con dos átomos de cloro. Su estado normal es sólido y en contacto con el aire, se consume lentamente generando un gas que mata a las polillas y sus larvas. Este gas que genera tiene la capacidad de difundirse a través de toda la ropa.

Cuestiones después del experimento:

1) Un estudiante empezó un experimento con 2.345g de mezcla. Después de separar los componentes, ha recuperado una cantidad total de 2.765g. Asumiendo que todas las pesadas y cálculos están bien hechos, ¿cómo podría explicar el aumento de peso en el material recuperado?

El aumento de peso en el material recuperado se debe a que la hora de separar utilizando los métodos y productos, no se hayan eliminado los reactivos empleados.

2) ¿Qué ventajas o inconvenientes existirían si se iniciara el proceso de separación con un ataque ácido que solubilice la anilina?

El ataque ácido provocará que la fase acuosa alcance un pH ácido.

3) ¿Qué tipo de separación se produce en el rota vapor? Explique el fundamento de este equipo de laboratorio.

La separación que se produce es por evaporación.

El rotavapor se encarga de separar de una mezcla dos sustancias, dicha mezcla es calentada por lo que el disolvente se evapora, y el resto se obtiene como componente seco.

4) Una muestra de 50g de patatas fritas ha sido extraída con hexano. Después de la separación de este disolvente volátil se ha obtenido 6.25g de aceite. ¿Cuál es el porcentaje de aceite en las patatas? Muestre los cálculos.

506.25×100

=12.5%

Obtenemos 12.5% de aceite en las patatas.

5) En la limpieza en seco de la ropa se utiliza un disolvente llamado percloroetileno. ¿Qué técnica de separación se está utilizando en este proceso de limpieza?

Se utiliza la separación por evaporación.

6) A partir de 11.562g de muestra inicial se han recuperado: 3.642g de ácido benzoico, 1.564g de anilina, y 5.921 de p-diclorobenceno. Calcula el porcentaje de cada sustancia en la muestra y el porcentaje de muestra recuperada. Si los cálculos muestran un porcentaje de recuperación menor al 100% ¿cuál podría ser la explicación? Muestre los cálculos.

Tenemos inicialmente 11.562 g de mezcla total y al separar obtenemos:

3.642g de ácido benzoico →3.642×10011.562

=31.49%

1.564g de anilina→1.564×10011.562

=13.52%

5.921 de p-diclorobenceno →5.921×10011.562

=51.21%

Si sumamos todas las cantidades obtenemos una cantidad total de 11.127g de mezcla total y esto se debe a que a la hora de realizar la práctica de separación se cometen errores con lo que se pierden porcentajes de sustancia.

El porcentaje de cada producto que en realidad hemos obtenido es el siguiente:

3.642g de ácido benzoico →3.642×10011.127

=32.73%

1.564g de anilina→1.564×10011.127

=14.05%

5.921 de p-diclorobenceno →5.921×10011.127

=53.21%

La suma de los tres componentes es inferior al 100%, esto se debe a las pérdidas de sustancia durante las operaciones de separación.