MANUAL DE OPERACIÓN VERSIÓN X

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1. OBJETIVO.

Orientar a los usuarios del equipo de Absorción Atómica Contraa300 sobre su correcta operación y aportar conocimientos sobre su funcionalidad.

2. ALCANCE.

Lo que aquí se documenta aplica para utilizar el equipo de Absorción Atómica ContrAA300 para la determinación de metales en aguas, estables a condiciones ambientales.

3. PRINCIPIOS BÁSICOS.

La espectrometría de absorción atómica de fuente continua (CS-AAS) es la técnica de espectroscopia más antigua de todas. El punto de partida de la espectroscopia cuantitativa fue, sin duda el descubrimiento de pequeñas líneas de absorción en el espectro solar (también un ejemplo de CS-AAS) tanto por Fraunhofer cuyo nombre fue dado a estas líneas, y Wollaston a principios del siglo 19. Desde hace algunas décadas, las líneas de Fraunhofer han desempeñado un papel importante como puntos de referencia en la medición de longitudes de onda. A mediados del siglo 19 Kirchhoff y Bunsen fueron capaces de aclarar la naturaleza de las líneas de Fraunhofer y encontraron una relación entre la absorción y la emisión de radiación, lo que marcó el comienzo del análisis espectral. Los primeros espectroscopistas eran en su mayoría astrónomos que buscan una comprensión de los espectros del sol y las estrellas, y también se reconoció la utilidad de los espectros de absorción para el análisis químico.A partir de 1870, Lockyer desarrolló un instrumento de CS-AAS, que consistió de una lámpara eléctrica como fuente de radiación continua, un tubo de grafito como atomizador, y un espectroscopio de prisma o, alternativamente, un espectrógrafo con una placa fotográfica para la grabación del espectro. Con este sistema tanto los espectros de absorción y emisión de vapores metálicos pudieron ser estudiados. Más tarde, eléctricamente calentados en hornos de grafito tubulares, originalmente desarrollado alrededor de 1905 por King para el estudio de los espectros de emisión térmica, también llegó a ser utilizado como atomizadores para la espectroscopia de absorción. Entre 1935 y 1937, Paul describe la medición de los espectros de absorción de plata, manganeso y elementos de tierras raras como Cerio, Neodimio y Samario. Lo destacable de este trabajo fue la aplicación de diferentes fuentes continuas para obtener diferentes rangos espectrales: un alto poder de la lámpara de filamento de tungsteno para el visible y una lámpara de descarga de hidrógeno, así como el ánodo caliente de un arco de carbono para UV. Utilizando técnicas similares, Garton en 1952 y Bovey con Garton, en 1954 investigaron los espectros de absorción de Cobre y de Galio, así como los de Lutecio y Tulio. Entre otras fuentes, un arco de xenón de alta presión fue utilizado para generar la radiación continua, que es probablemente la primera vez que se usa esta fuente importante en el ámbito de la CS AAS.

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4. DEFINICIONES Y ABREVIATURAS.

5. CONDICIONES GENERALES

5.1 ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO

SISTEMA ÓPTICO. Óptica que refleja con la capa de protección y sistema óptico en la carcasa a prueba de luz.

Monocromador Optimizado con una alta resolución de doble monocromador Echelle. Premonocromador con prisma de cuarzo. Precisión de longitud de onda garantizada a través de la corrección automática de longitud de onda de neón.

Rango longitud de onda 190-900nmAncho de banda espectral 2 pm a 200 nmRejilla Rejilla Echellebanco óptico fotómetro encerrado

Óptica montada en la placa base sólida para la estabilidad y robustez. Protección contra humedad y gases residuales.

Detector detector CCD de acuerdo con la eficiencia cuántica de alta y aumento de la sensibilidad UV.

LAMPARA. Lámpara de Xenón de arco corto con arco de UV en el modo de punto caliente, el seguimiento automático del punto caliente, corrección de la deriva simultánea.

Corriente de lámpara 9-16 A / 7 A modo stand-by Modo de operación Modulado electricamente a 50 HzFuente de alimentación Fuente de alimentación integrada en el espectrómetro

5.2 CONDICIONES AMBIENTALES

Protección a la corrosión Dispositivo es resistente a la corrosión contra las muestras a analizar.

Temperatura de operación 10ºC a 35ºCHumedad máximo 90% a 30ºCTemperatura de almacenamiento

-40ºC a +50ºC

5.3 REQUISITOS ELÉCTRICOS

Energía de frecuencia 110 – 230 V ± 10%50/60 Hz

Línea interna de fusible de protección, lado de montaje

16 A Acción lenta

Consumo de energía Unidad básica: 460VAUnidad básica con PC, monitor y AS 52 Autosampler: 650VA

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5.4 RECOMENDACIONES

CARACT DATOS OBSGASES Presión no menor de 90-100 lb

DRENAJE No va directo porque internamente tiene trampa de agua

DEMONTAR SISTEMA Manguera Roja FrenteManguera Azul Aire-acetileno Larga atrás

NEBULIZADOR Frente línea azul Ajuste a presión y apretarPara optimizar la llama mover la

perilla a la izquierda y a la derecha,Aparece burbujas y se apaga la

llama por ahí es la mejor posiciónESFERA DE IMPACTO En la parte baja con tornillo

izquierdo b y derechoMover hacia los lados y arriba y

abajo hasta mejorar flujoQUEMADOR Se suelta con tornillos laterales No coger PIN porque se pueden

dañar las muescasLimpiar con HCL 3% quitar las

salesSCRAPPER Cuadre ángulo y quemador lo hace

soloDATOS A COPIAR PARA

TODOSDar la primera y con flechita

(derecha abajo) copiarClic derecho Save options y

derecha queda extensión cvsVENTANAS F7 Abrir

F8 Cerrar

5.5 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

Uso de: Guantes de nitrilo Gafas de seguridad Bata de laboratorio

Dejar estabilizar la temperatura del quemador 5 minutos antes de iniciar el análisis. Verificar longitud de onda para determinar que no han surgido corrimientos. Flujo del nebulizador. Curvas de calibración cada vez que se realiza el análisis para determinar que están entre los

grados de absorbancia esperados.

6. EQUIPOS COMPLEMENTARIOS

6.1 EQUIPOS DE SOPORTE

UPSModelo Micro Net 200, 110-120V, 50/60Hz, 20ª

SISTEMA DE EXTRACCION DE GASESSistema de ventilación para remover los vapores y de la combustión y de la llama; ayuda a cuidar los instrumentos de los vapores corrosivos y protege al personal del laboratorio de los vapores tóxicos.

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OTROS 2 Quemadores (50mm y 100mm)Impresora HP Desjet D2460 (Ref. S/N74I32449).Compresor de aire marca SCHULZ, modelo MSV 6.Filtros en el compresor

6.2 EQUIPO DE CÓMPUTO Y SOFTWARE

PCComputador Compaq Presario (Ref. SG2102LA) con WINDOWS XP, monitor Compaq

(Ref.CNC726NYAP

SOFWARE ASpect CS 1.2.0

6.3 ACCESORIOS Y MANUALES

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7. OPERACIÓN.

7.1 MANTENIMIENTO DE RUTINA.

Dejar estabilizar la temperatura del quemador 5 minutos antes de iniciar el análisis. Verificar longitud de onda para determinar que no han surgido corrimientos. Revisar flujo del nebulizador. Curvas de calibración cada vez que se realiza el análisis para determinar que están entre los

grados de absorbancia esperados.

7.2 VERIFICACIÓN DEL EQUIPO

Verificar si la UPS se encuentra encendida, si no conectarla. Verificar que el compresor este encendido. Localizado en el LAB 207 Girar a la izquierda la perilla roja del aire (lado derecha al equipo), purgar con la válvula inferior de

la perilla negra de la izquierda.

7.3 SECUENCIA OPERATIVA

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7.3.1. ENCENDIDO

Prender equipo: lado derecho abajo, esperar 5 min. Encender el computador. Encender la campana de extracción: Caja localizada a la izquierda del equipo AA3100. Abrir válvulas de salida de los gases. Verificar el drenaje, este no va derecho porque internamente tiene trampa de agua. Así mismo el

volumen del líquido en el depósito. Esperar 5 min y luego entrar al software ASC. Verificar que la lámpara está encendida en Spectrometer en Lamp si se encuentra apagada dar

LAMP ON. Prender la llama en FLAME dar Ignite Flame. Antes de comenzar la lectura es recomendable dejar

encendida la llama aproximadamente 5 min.

7.3.2 Selección y ajuste de longitudes de onda

Después de seguir las indicaciones de encendido del equipo e ingresar al software ASpect CS 1.2.0 aparece la pantalla de trabajo. Fig 1.

Fig. 1. Ilustración programa ASpect CS 1.2.0

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Para poder realizar la determinación de los parámetros estadísticos, es importante encontrar las condiciones óptimas de cada elemento, para ello se habilita primero la ventana del espectrómetro Fig 2.

Fig.2. Ventana Spectrometer.

Seleccionar la opción Wavelength(nm), y se habilita el elemento con la línea de interés.

Fig. 3. Ventana de selección elemento y longitud de onda a analizar

Luego volvemos a la ventana del espectrofotómetro Fig. 3, y seleccionamos el botón Set para que las condiciones seleccionadas se ejerzan en el equipo para poder verificar o si es el caso corregir que la lectura este realmente en el centro de la señal. Para ello se selecciona Spectrum recording donde aparece una ventana que pide introducir el capilar del nebulizador en el blanco para tenerlo de referencia y posterior a ello aparece otra ventana pidiendo la muestra.

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Fig. 4. Ajuste pixeles para la señal necesitada.

Posteriormente se puede observar el espectrómetro obtenido y con este podemos determinar si se está realizando la lectura en todo el centro de la señal, en caso de no ser así, es necesario oprimir el ítem de Adjust wavelenght e ir a Find Peak center Fig 4, para poder localizar el centro de la señal y por último guardamos esta longitud de onda a los pixeles apropiados (Save adjustment value).

7.3.3. Optimización de flujo de gases y altura del quemador.

Para poder determinar las condiciones óptimas del equipo para cada elemento (altura del quemador, flujo de gases) es necesario tener encendida la llama (Ignite flame) en la ventana de Flame Fig 5.

Fig. 5. Ventana condiciones para el quemador.

Se puede optimizar de una manera manual o automática, se recomienda hacerlo de forma automática ya que el software inicia un algoritmo que varía gradualmente la composición del gas y la altura del quemador hasta encontrar la mejor respuesta.

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7.3.4. Creación del método de ensayo

Después de optimizar las condiciones para cada elemento, se procede a realizar las lecturas. Para ello, lo primero es crear el método. Al abrir la ventana Method Fig 1. Se encuentra vacía, se activa el icono (New…), aparece una tabla periódica donde se puede elegir el elemento de análisis y se selecciona la línea de interés, se cierra la ventana de la tabla periódica con OK y aparecen las condiciones del elemento en el método Fig 6.

Fig 6. Ventana de Method seleccionado como ejemplo Na.

Se pueden seleccionar uno o varios elementos con sus respectivas longitudes de onda en un solo método, pero la combinación debe ser entre elementos que son determinados con el mismo tipo de llama.

En el Item Flame Fig 7 se seleccionan las condiciones del quemador, el flujo de gases y la altura del quemador de acuerdo con la determinación de los parámetros óptimos, el tipo de quemador y el ángulo en el cual se hacen las lecturas. También se le puede reportar el flujo del nebulizador, pero este es general para todos los análisis.

Fig. 7. Condiciones del quemador en método.

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La tercera pestaña de la ventana de Method corresponde al transporte de la muestra (Sample transport) Fig. 8, donde se determina el tiempo de retardo que toma el equipo desde que se la da la orden para que tome la medida, hasta que realmente realiza la lectura, con las múltiples determinaciones que se han realizado, se ha encontrado un tiempo apropiado de 3 segundos.

Fig. 8. Transporte de muestra.

Otra ventaja del software es el poder realizar un control de lavado, este se puede realizar entre muestra y muestra, o tan solo, cuando la medida sea mayor a la curva de calibración establecida. Por practicidad solo se realiza cuando la concentración del analito es mayor a la curva de calibración establecida.

En la pestaña de Evaluation (Fig.9) están establecidas las condiciones óptimas para la evaluación del espectro, están condiciones se pueden variar pero se obtienen buenos resultados con los valores ya establecidos.

Fig. 9. Evaluación del método.

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Para la ventana de calibración se establece de modo no-lineal y en el ítem concentrations (fig. 10), se establecen cuantos puntos se ponen en la curva y cuáles son las concentraciones con las cuales se realiza la curva de calibración. Adicional a esto, también se puede especificar cuales van a ser los puntos para realizar la recalibración.

Fig. 10. Calibración.

En la pestaña Statistics (fig. 11), se seleccionan los procedimientos estadísticos a utilizar en la calibración y medición de las muestras.

Fig. 11. Procedimientos estadísticos.

Se puede seleccionar el tratamiento estadístico deseado, en absorción atómica el más utilizado es la estadística promedio (Sigma statistics). Con respecto a las réplicas de medida se ha encontrado que tan solo un duplicado de lecturas es suficiente y no es necesario seleccionar la opción Pre-runs.

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Una de las grandes ventajas del software, es la creación de una base de datos con los materiales de referencia o de control que se utilizan, y estos se pueden llamar fácilmente al método de interes. En la pestaña QCS (Fig. 12), se puede adicionar el material de la base de datos y también al ponerle (+) a QC chart el software adquiere los datos leídos y construye la carta de control para cada material y para cada elemento según se vaya determinando.

Fig. 12. Datos de las muestras para el control de calidad de los datos.

Estos serían los criterios más relevantes para la construcción del método deseado.

7.3.5. APAGADO

Apagar la llama en FLAME dar Extinguish Flame Apagar lámpara de Xenón en SPECTROMETER en Lamp dar LAMP OFF. Cerrar los gases. Cerrar software. Apagar el computador. Cerrar la llave del compresor. Apagar campana extractora. Apagar la UPS en caso de que sea fin de semana. Llenar los registros.

8. FORMATOS UTILIZADOS.

Registro de Datos Absorción Atómica.Registro de Operación Equipo de Absorción Atómica.

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9. BIBLIOGRAFIA.

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Tarutani., T. Nippon Kagaku Zasshi, 77, 1292 Chem. Abstr. 52, 974. 1958. Perkin Elmer Corporation, Model 3110 Atomic Absorption Spectrometer. Hardware Guide,

1994. Guide to Quality in Analytical Chemistry. An Aid to Accreditation. CITAC/EURACHEM GUIDE.

2002pag.29-37. Huber W., Basic calculations about the limit of detection and its optimal determination. Accred

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MENORES POR ABSORCIÓN ATÓMICA CON FUENTE CONTINUA DE ALTA RESOLUCIÓN (HR-CS-AAS). INGEOMINAS 2009.

Jaimes R. Entrenamiento uso del equipo. Feb-2008 Manual de operación equipo contrAA 300 Roberto G . analiyick-Jena.. Jorge Zorro- Analitica y redes. Entrenamiento y montaje métodos.

Marzo-2008

10. HISTORIA DE REVISIONES.

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