MANUAL DEL - Crison Instruments

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MANUAL DEL USUARIO TitroMatic 2S 2B Aguas

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M A N U A L D E LU S U A R I O

TitroMatic 2S 2BAguas

Page 2: MANUAL DEL - Crison Instruments

Los TitroMatic 2S 2B Aguas están garantizados contra cualquierdefecto de fabricación o fallo de componentes. CRISON reparará o reemplazará gratuitamente los elementos o pie-zas defectuosas de los instrumentos en garantía.La garantía no cubre los daños causados por accidente, uso inade-cuado o por la manipulación interna a cargo de personas no autori-zadas.Las jeringas y válvulas se reemplazarán en garantía únicamen-te si después de ser verificados por nuestro servicio postventa se con-sideran con “defecto de origen”.Su garantía no cubre los defectos causados por: . un uso inadecuado,. los daños causados por accidente.. desgaste prematuro debido a ciertas condiciones de trabajo.Los sensores, electrodos y CAT también están garantizados con-tra cualquier defecto de fabricación. CRISON reemplazará gratuitamente los electrodos que, una vez veri-ficados por nuestro servicio postventa, sean considerados con “defec-to de origen”.La garantía de los sensores no cubre: . uso inadecuado,. daños causados por accidente.

ValidezInstrumento: 5 años.Sensores: 6 meses

En caso de averíaContactar con el Servicio Postventa de CRISON. Si el equipo debe enviarse a Alella le adjudicaremos un Número deIntervención.Enviar el equipo a Alella, a portes pagados, indicando el Número deIntervención adjudicado.

CRISON INSTRUMENTS, S.A.Riera Principal 34-36

E-08328 ALELLA – BarcelonaSERVICIO POSTVENTA

Tel. 935 550 318Fax 935 400 857

E-Mail: [email protected]

La continua mejora de nuestros instrumentos puede provocar diferencias entre la infor-mación descrita en el presente manual y el instrumento adquirido.Los datos, esquemas y descripciones contenidos en el presente manual no pueden serutilizados jurídicamente. CRISON Instruments, S.A. se reserva el derecho de efectuarmodificaciones o correcciones sin previo aviso.

2 TitroMatic Aguas

GARANTÍA

Page 3: MANUAL DEL - Crison Instruments

3

INDICE

TitroMatic Aguas

Garantía . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2Declaración de conformidad . . . . . . . . . . . . . . 4Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5Instalación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

de la jeringade los tubos de la buretade los tubos de las bombas integradasde los tubos de las bombas externasde los tubos y sensores en el soportedel conductímetro

Panel posterior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8Vista general . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9Descripción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

TecladoTeclado externo

Puesta en marcha. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10Programación de fábrica . . . . . . . . . . . . . . . . 10Guía rápida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11Actuación manual. Cebado y Limpieza . . . . . . 13

JeringasBombasAgitador

Calibrar pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14Medir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16Programar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17Reactivo 1

AlcalinidadEstandarización del reactivo titranteEstandarización del volumen muestra

Reactivo 2Titración Punto de Equivalencia Calculado (PEC)Titración Punto Final Definido (PFD)Titración Manual

Titrar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22Consultar (Data-logger) . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Imprimir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23Configurar . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24Mensajes de atención y error . . . . . . . . . . . . . 25Interface RS 232 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

SamplerSalida de datos

Unidades . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26Cálculos estadísticos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26Test volumen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27Especificaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29Alcalinidad. Que hacer para... . . . . . . . . . . . . 30

Estandarizar el reactivo titranteEstandarizar el volumen de muestra. Bomba de enrase

Recomendaciones prácticas . . . . . . . . . . . . . . . 31Mantenimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31SAT Usuario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

Page 4: MANUAL DEL - Crison Instruments

4 TitroMatic Aguas

DECLARACION DE CONFORMIDAD CE

Declaración de conformidadDichiarazione di conformità Declaration of conformityDéclaration de conformité

CRISON INSTRUMENTS, S.A.Riera Principal, 34 - 3608328 AlellaEspaña

declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto,dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto,declare under our sole responsibility that the product,déclarons sous notre seule responsabilité que le produit,

Nosotros/Noi/We/Nous

TitroMatic

al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas:a il quale si referisce questa dichiarazione è conforme alle seguenti norme:to which this declaration relates is in conformity with the following normative documents:auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs:

Descripción/DescrizioneDescription/Description

73/23/CEE

Directiva baja tensiónDirettiva bassa tensioneLow-voltage directiveDirective basse tension

UNE-EN 61010-1UNE-EN 61010-1/A2

Norma/Norm/Standard/Norme

EU 89/336 CEEDirectiva/Direttiva CEMEMC Directive/Directive CEM

UNE-EN 50081-1/2 UNE-EN 50082-1/2

Norma/Norm/Standard/Norme

1996-051996-09

1994-091998-10

Alella, 19.12.2002Lugar y fecha/Luogo e dataPlace and date/Lieu et date

CRISON INSTRUMENTS, S.A.

Pere Altimira, Gerente.

Edici

ón: M

ayo

2004

, Cód

igo

1013

0

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El TitroMatic 2S 2B es un valorador universal con programas espe-cíficos para TA y TAC y conductividad en aguas. La bureta correspondiente al Reactivo 1 está dedicada a la determi-nación de alcalinidad.La bureta correspondiente al Reactivo 2 se puede utilizar para efec-tuar otros análisis en aguas como cloruros ó dureza, etc.

Código 86 74, TitroMatic 2S 2B, valoradoruniversal + programas para alcalinidad totaly alcalinidad total carbónica y conductividad*en aguasAccesorios:Electrodo de pH 50 142 Jeringas TLL de 10 ml.Tubos de entrada y salida para buretas.Tubos de entrada y salida para bombas.Disoluciones de pH 4, 7 y KCl.Conjunto soporte flexible con agitador magnético.

* Para la medida de conductividad se precisa un conductímetro,ver accesorios opcionales.

Accesorios opcionalesConductímetro GLP 31/32, completo, código 31 01 ó 32 01Cable de comunicación GLP31/32 con TitroMatic, código 90 53Cable para segundo electrodo AS7/1m/BNC, código 90 93Teclado de PC, código 90 13Impresora, código 82 01Software de comunicación TitroMatic-PC, “TiCom”, Código 86 82Cambiador Automático de Muestras de 15 ó 45 posiciones.Bomba peristáltica externa, código 86 90Compensador automático de temperatura, código 55 31**

**Recomendado cuando no se dispone de conductímetro.

5

INTRODUCCION

TitroMatic Aguas

INSTALACION

1. Retirar las pegatinas protectoras de las entradas y la salidas de las bombas y la válvulas.2. Comprobar que en el interior de cada rosca hay una pequeña arandela blanca y está en posición horizontal. Esta arandela asegurala estanqueidad de las uniones.

Atención: Si falta alguna arandela comprobar que no ha quedado adherida a la pegatina.

Eliminar la pegatinaprotectora

Arandela blancaen el interior

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De los tubos de las bombas integradas

Bomba 1, configurada como enrase: el tubo de aspirado (IN) debeir instalado en el vaso de titración mientras que el de vertido (OUT)en la botella de residuos.

Bomba 2, configurada como dispensación: el tubo de aspirado (IN)debe estar instalado en la botella de reactivo y el tubo de vertido(OUT) debe estar instalado en el vaso de titración.

De los tubos de la bomba externa (opcional)

Importante: Durante los primeros días de utilización delTitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evi-tarán posibles pérdidas de reactivo.

De la jeringa

Importante: Durante los primeros días de utilización delTitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar la jeringa en la válvu-la. Así se evitarán posibles pérdidas de reactivo.

De los tubos de la bureta

1. Roscar el tubo de salida de reactivo titrante en la posición izquier-da de la válvula, posteriormente fijar el tubo en el soporte de senso-res.2. Roscar el tubo de entrada de reactivo en la posición derecha dela válvula. Posteriormente introducir el tubo en la botella de reactivotitrante.

Importante: Durante los primeros días de utilización delTitroMatic, se recomienda verificar y re-apretar las roscas. Así se evi-tarán posibles pérdidas de reactivo.

6

INSTALACION

TitroMatic Aguas

1

3

2

Salida reactivo

Entrada reactivo

1

2

2

1

3

Bomba externa configuradacomo bomba de enrase

Bomba externa configuradacomo bomba dispensadora

☞☞☞

(OUT) a botella

(OUT) a vaso

Dispensadora

Enrase

(IN) de vaso (IN) de botella

(IN) de vaso

(IN) de botella

(OUT) a botella (OUT) a vaso

Page 7: MANUAL DEL - Crison Instruments

7

INSTALACION

TitroMatic Aguas

De los tubos y sensores de alcalinidad y conductividad en el soporte. Conexiones.

Tubo de bureta

Agitador magnético

Tubo de bombaenrase

Fig. 2

Importante:1-Respetar la posición del tubo de la bureta respecto al electrodo para asegurar la completa y rápida homogeneización del reactivoañadido. 2-El tubo de la bureta debe estar sumergido dentro de la muestra durante todo el análisis.3-El tubo de la bomba dispensadora no debe estar sumergido dentro de la muestra.4-La altura del tubo de la bomba de enrase debe asegurar que la muestra cubre la parte sensible del electrodo y célula de conducti-vidad. Ver Fig. 2 y pág. 30.

Electrodo de pH: Preparar el electrodo siguiendo su propio manual de instrucciones. Para instalar el electrodo en el soporte, colocarel adaptador NS según la figura. La altura del adaptador NS debe asegurar que la parte sensible del electrodo se sumerge en lamuestra y no es golpeada por el imán. Conectar el electrodo a la conexión en Canal 1.

Célula de conductividad: Para instalar la célula de conductividad en el soporte utilizar el adaptador NS. Conectarla al GLP31/32.

Compensador de temperatura: Normalmente integrado en la célula de conductividad. Se debe conectar al conductímetro. Si no se dispone de conductímetro se debe conectar a la correspondiente conexión en Canal 1.

Adaptador NS

Agitación

Célula de con-ductividad conCAT incorporado

Tubo salida bureta

Tubo bombaenrase

Electrodo de pH

Tubo bombadispensadora

Fig. 1

Page 8: MANUAL DEL - Crison Instruments

Del conductímetro (GLP31/32)Puesto de trabajo: agitadorEl cable de comunicación, 90 53 (telefónico-telefónico) debe serconectado de modo siguiente:En el GLP 31/32, conexión Salida RS232, Printer-PC. En el TitroMatic, conexión Salida RS, Sampler. Puesto de trabajo: Sampler 15Son necesarios dos cables 90 53. Ver Anexo Sampler .

Configuración del conductímetroSalida RS 232: Red CRISON. Tipo de Medida continua.Si se trata del modelo GLP 32, como unidades se pueden seleccio-nar, conductividad específica, salinidad ó TDS.Ver Manual de instrucciones del GLP 31/32.

Antes de iniciar las medidas calibrar el conjunto conductímetro - célu-la con disoluciones patrón.

8

INSTALACION

TitroMatic Aguas

E 08328 ALELLA (Barcelona)-

CRISON INSTRUMENTS, S.A.

24 VA1 A

TITROMATIC 2S

24 VCA

Serial no. :

Made in Spain

Pt 1000ATC PROBE

Pt 1000ATC PROBE STIRRER

REFERENCEELECTRODE

ELECTRODEpH / mV

RS 232 CCONTROLLERPRINTER / PC

24 VAC

RS 232 CPERIPHERAL

BALANCE

PS/2KEYBOARD

MOUSE

CHANNEL 1

Pt 1000ATC PROBE

EXTERNALPUMP/VALVE

EXTERNALPUMP/VALVE

Pt 1000ATC PROBE STIRRER

REFERENCEELECTRODE

ELECTRODEpH / mV

CHANNEL 2

1 2 3

4

5

6 78 9 10

11 12 1314

Conexiones para:1, Teclado externo. 2, Conductímetro o Sampler o Balanza. 3, Impresora o PC. 4, Alimentador. Canal 1:5, Electrodo de medida nº1 pH/mV. 6, Electrodo de referencia nº1. 7, CAT Pt1000 de electrodo nº1 con CAT incorporado. 8, Sonda CAT Pt 1000 nº1. 9, Bomba externa10, Agitador magnético nº1. Canal 2:11, Electrodo de medida nº2 pH/mV. 12, Electrodo de referencia nº2. 13, CAT Pt1000 de electrodo nº2 con CAT incorporado. 14, Sonda CAT Pt 1000 nº2. 15, Bomba externa16, Agitador magnético nº2.

1516

PANEL POSTERIOR

Page 9: MANUAL DEL - Crison Instruments

9

VISTA GENERAL

TitroMatic Aguas

Reactivo nº1Alcalinidad

Cilindros de fijación

Agitador magnético nº2(opcional como 2º puesto de trabajo)

En el TitroMatic Aguas, la jeringa de la izquierda corresponde al Reactivo 1 (R1), mientras que la jeringa de la derecha corresponde alReactivo 2 (R2).Conectar el alimentador, los cables de los electrodos, los agitadores magnéticos y el conductímetro al panel posterior.

Agitador magnético nº1Alcalinidad

Reactivo nº2

Page 10: MANUAL DEL - Crison Instruments

TecladoParo/marcha.

Retrocede en los menús.Interrumpe la Actuación manual.Interrumpe la titración.Al inicio de una calibración, visualiza los datos de la calibra-ción anterior en pantalla.

Avanza en los menús aceptando la opción sombreada (ennegrita en este manual).En el data-logger muestra el primer registro.

Selección entre las diferentes opciones de pantalla.Introducción de valores numéricos.En el Data-logger muestra el registro anterior.En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de vertido.

Selección entre las diferentes opciones de la pantalla.Introducción de valores numéricos.En el data-logger muestra el siguiente registro.En Actuación manual carga la jeringa por el tubo de entrada.

Avanza un dígito en la introducción de un valor numérico.Visualiza la siguiente pantalla en aquellos menús que disponende más de una.

Retrocede un dígito en la introducción de un valor numérico.Visualiza la pantalla anterior en aquellos menús que disponende más de una.En Actuación manual vacía la jeringa por el tubo de entrada.

Teclado externo de PCLa conexión al TitroMatic de un teclado externo permite realizar deforma más cómoda y rápida las tareas de introducción de texto ode datos numéricos. Facilita la introducción de textos: cabecerade informes, nombres de operario, nombre de reactivo, nombrede análisis, texto en las unidades arbitrarias (U.A.) y código delas muestras cuando éste sea alfanumérico. También permite laintroducción de datos numéricos. Si se trabaja con codificación automática no es necesaria su cone-xión durante el funcionamiento normal del TitroMatic.

PrecauciónEl teclado externo debe conectarse siempre antes de poner en mar-cha el instrumento.

10

DESCRIPCION

TitroMatic Aguas

OK

ESC

La primera vez que se pone en marcha el instrumento solicitará:Idioma.Agitador nº2: Si ó No. Seleccionar la opción “Si” solamente sidispone de este accesorio.Electrodo nº2: Si ó No. Seleccionar la opción “Si” solamente sise dispone de un segundo electrodo conectado al instrumento.Sampler conectado: Si ó No. Seleccionar “Si” solamente si sedispone de Sampler. Si se dispone de Sampler se debe configuraren que canal están conectados el (los) electrodo(s) con los que setrabajará en él.Conductímetro conectado: Si ó No. Seleccionar “Si” solamen-te si se dispone de conductímetro. Salida de datos. Desactivada, Impresora u Ordenador.Para “Impresora”. Seleccionar la impresora correspondiente.Para “Ordenador” aparecen las opciones “Capture” y “TiCom”.Seleccionar la opción correspondiente.Con la Salida de Datos activada el TitroMatic solicitará: Cabecera de informe. Dos líneas de 20 carácteres para introducirdatos. Se recomienda utilizar teclado externo de PC.Codificación de muestras. “Manual”, introducción de un código paracada muestra; “Automática”, código consecutivo asignado por eltitrador.

El instrumento presenta el Menú Principal.

Desde la opción CONFIGURAR del menú principal el usuariopuede modificar estos parámetros y también puede seleccionar:Actualización de fecha y hora, Nombre del operario y del reacti-vo, modificar la cabecera y la codificación (ver pág. 23).

Encendido...

PUESTA EN MARCHA

...por primera vez ...veces sucesivas

TitroMatic 2SSN: 31201 V 2.023-03-2003 13:12:01

INSTRUMENTO APAGADO

TITROMATIC

Idioma ESPAÑOLENGLISHITALIANOFRANCAIS

LanguageLinguaLangue

TitroMatic 2SSN: 31201 V 2.023-03-2003 13:12:01

INSTRUMENTO APAGADO

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2*MEDIR (Cal. Teórica)CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR**CONFIGURAR

* Ver “SAT Usuario” para poder introducir nombre del canal.**La opción IMPRIMIR aparecerá únicamente si se dispone de

impresora.

Page 11: MANUAL DEL - Crison Instruments

Configuración de las bombasEn el TitroMatic Aguas las dos bombas peristálticas integradasestán configuradas como: Bomba 1: Enrase, para la aspiración de la muestra sobrante median-te el proceso de enrase automático. Ver pág. 30.Bomba 2: - Dispensadora, para la adición de reactivo auxiliar.

Para modificar la función de las bombas ver CONFIGURAR, pág 24.

Programación de fábricaLos TitroMatic de fábrica presentan la siguiente programación.

Jeringa 1: AlcalinidadPrograma 1-4: Programas específicos para la determinación de laalcalinidad y/o la conductividad en aguasEstandarización del reactivo titrante CEstandarización del volumen muestra Vm

Jeringa 2:Programa 1:- Punto de equivalencia calculado (PEC)titración en mV, resultado expresado en mol/l. Programa 2:- Punto final definido (PFD)titración hasta punto final pH 7.00, resultado expresado en mol/l.Programa 3:- Titración manual.Adición por pulsación 0.100 ml, resultado en ml.Programa 4: Desactivado.Programa 5: Desactivado.

Para modificar estos programas ver PROGRAMAR, pág. 17.

Pantalla de reposoSi durante un período de tiempo superior a 5 minutos el instrumento semantiene inactivo automáticamente aparecerá la pantalla de reposo.Pulsando cualquier tecla volverá a la pantalla precedente.

11 TitroMatic Aguas

CONFIGURACIÓN

TitroMatic 2SSN: 31201 V 2.010-04-06 12:16 23.2˚C

Versión desoftware

Temperatura si la sondaCAT está conectada

Número deserie

Fecha

Hora

Page 12: MANUAL DEL - Crison Instruments

(*) Esta opción aparece únicamente si se dispone de impresora.(**) Estas opciones aparecen cuando la Salida de Datos está activada.

12

GUIA RAPIDA

TitroMatic Aguas

Ver MEDIR(pág. 16)

Ver PROGRAMAR (pág. 17)

VerACTUACIÓN MANUAL(pág. 13)

Ver CONSULTAR (pág. 23)

M E N U P R I N C I PA L

TITRAR CNL2 TITRAR Alcalinidad

MEDIR CALIBRAR pH

M E N U P R I N C I PA L

TITRAR CNL2TITRAR Alcalinidad

MEDIR CALIBRAR pH

M E N U P R I N C I PA L

TITRAR CNL1TITRAR CNL1

MEDIR CALIBRAR pH

M E D I R

Unidades: pHTipo: M. estabilidadCódigo: 1Iniciar medida

M I D I E N D O ( E )pH: 3.99 25°C

00:06Muestra 1

Siguiente muestra

C A L I B R A R p HAtención:Sumergir el electrodo depH en el primer tampón.

Iniciar calibración

Ver TITRAR(pág. 22)

T I T R A R

R2 AgNO3Programa 1: PECEstadística: NoContinuar ...

Titración PEC

Código 1

Empezar Titración

P R O G R A M A R

Ver CALIBRAR pH (pág. 14)

▲M E N U P R I N C I PA L

PROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR (**)CONFIGURAR

D ATA L O G G E R

Vaciar Data LoggerVisualizar datos

M E N U P R I N C I PA LACTUACIÓN MANUAL

PROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR (**)CONFIGURAR

ACTUACIÓN MANUAL

PROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR CONFIGURAR

ACTUACIÓN MANUAL

PROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR CONFIGURAR

ACTUACIÓN MANUAL

PROGRAMARCONSULTAR/IMPRIMIR CONFIGURAR

ACTUACIÓN MANUAL

▲▲

M E N U P R I N C I PA L▲

M E N U P R I N C I PA L▲

C O N F I G U R A RNombre reactivoNombre operarioSalida de datosTest de volumenBombasEntrada de pesosCabecera de informe (**)

C O N F I G U R A R

Codificación (**)

SamplerConductímetro

Electrodo nº2 Agitador nº2

Validez calibradoFecha y horaContraste pantallaIdiomaCalibración teórica

Ver CONFIGURAR(pág. 24)

Ver IMPRIMIR (pág. 23).

D ATA L O G G E RProgramasParámetros medidaDatos calibraciónParámetros configuraciónData logger

M E N U P R I N C I PA L▲

ACTUACIÓN MANUALBuretaBomba

Seleccionar

Reactivo nº1Reactivo nº2

Agitador

▲▲

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

M E N U P R I N C I PA L

TITRAR CNL2 TITRAR Alcalinidad

MEDIR CALIBRAR pH

Ver TITRAR(pág. 22)

T I T R A R

R1 HCl1 AlcalinidadEstadística: NoContinuar ...

P1 Alcalinidad

Código 1

Empezar Titración

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

ESC

OK

Page 13: MANUAL DEL - Crison Instruments

BuretaPermite la carga, vaciado y limpieza de la jeringa.Antes de iniciar cualquier titración es necesario cebar el circuito delíquido con el reactivo titrante seleccionado.Seleccionar la opción Actuación Manual y seguir el esquema. Serecomienda repetir varias veces el ciclo de aspirar y verter con volú-menes pequeños, hasta que el circuito quede complemente cebado.Si se desea, las dos jeringas pueden ser cebadas simultáneamen-te. Para ello debe seleccionar ambos reactivos. Cuando sólo se selecciona una jeringa, la otra se llena y devuel-ve el reactivo a la botella de origen.

Importante: El movimiento de la jeringa se interrumpe cuandoel pistón de la jeringa finaliza su recorrido o cuando se pulsa la teclaESC.

Recuperar reactivo:Recuperación del contenido de la jeringa en la botella. Se recomien-da como fin de jornada y antes de proceder a una limpieza o cam-bio de reactivo.

BombasPermite la carga, vaciado o limpieza de las bombas.

AgitadorEsta opción permite activar el agitador de forma independiente alanálisis. Una vez activado con las flechas de subir y bajar puedemodificarse la velocidad de agitación.Si se dispone de segundo agitador, éste también se pueden activarmanualmente desde esta opción.

13

ACTUACION MANUAL. CEBADO Y LIMPIEZA

TitroMatic Aguas

OK

ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL

ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL

ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL ACTUACION MANUAL

ACTUACION MANUAL

BuretaBombasAgitador

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

Recuperar VerterAspirar

BuretaBombasAgitador

BuretaBombaAgitador

Agitador OFF

ON

Bomba 1: Enrase

ON00.00

0 %

Agitador ON

OFF

35 %

Recuperar VerterAspirar

R1 HClR2 Reactivo 2

Iniciar actuación

Bomba 1: EnraseBomba 2: Dispensación

Continuar...

ESC

OK

ESC ESC

OK

ESC

OK

Nota 1: Seleccionar Nota 2: El nombre de los reactivos se introduce en CONFIGURAR, ver pág 24

Nota 1

Nota 1 y 2

con y aceptar con

▲ OK

OK

OK

OK

Page 14: MANUAL DEL - Crison Instruments

El equipo permite realizar la calibración en 1, 2 ó 3 puntos, recono-ciendo automáticamente los tampones pH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y10.90 (valores a 25°C). Los parámetros de calibración quedan almacenados en memoriahasta que se efectúe una nueva calibración.

AgitaciónEl agitador se activará / desactivará automáticamente al iniciar /finalizar la calibración, siendo posible modificar la velocidad deagitación durante la misma.

Calibración en un puntoEste modo de calibración es válido cuando se miden valores de pHcercanos al valor del tampón utilizado.Calibrando en un punto se corrige sólo el potencial de asimetría delelectrodo.

Calibración en dos puntosEs la calibración más habitual.Se recomienda como primer tampón el de pH 7 y como segundo elde pH 2 ó 4 si trabaja en la zona ácida, o 9 ó 10 si lo hace en laalcalina.Calibrando con dos tampones se corrige, además del potencial deasimetría, la pendiente o la pérdida de sensibilidad del electrodo.

Calibración en tres puntosEste tipo de calibración se aconseja cuando habitualmente se mideen toda la escala de pH. Y también cuando se requiere mucha pre-cisión en una determinada zona.Como primer punto se aconseja el pH 7.Como segundo y tercer punto deben elegirse dos de los valores res-tantes (pH 2.00, 4.01, 9.21, 10.90 a 25°C).Calibrando en tres puntos se corrige la asimetría del electrodo y susensibilidad tanto en la zona ácida como en la alcalina.

Notas:Cuando el TitroMatic posee 2 electrodos configurados y conecta-dos y estos son de pH, el instrumento permite calibrar tanto el elec-trodo nº1 como el nº2. Ver diagrama de flujo.

Además el equipo guarda en memoria los datos de las 2 calibra-ciones.

Aunque aparece el parámetro “Temperatura manual”, si se haconectado CAT al TitroMatic ó al conductímetro el instrumento leela temperatura real de la muestra al iniciar la calibración.

14

CALIBRAR pH

TitroMatic Aguas

C A L I B R A R p H E 1

C A L I B R A R p H E 1

C A L I B R A R p H E 1

C A L I B R A R p H E 1

C A L I B R A R p H

Atención:

Seleccionar

Electrodo nº1Electrodo nº2

Sumergir el electrodo depH en el primer tampón.

Iniciar

Temperatura manual

25°C

Primer punto7.00 23,8°C

00:00

Siguiente puntoAcabar calibración

OK

Si se desea realizar lacalibración en 2 ó 3 pun-tos, proceder como en el1er punto.

▲▲

OK

OKAutomáticamente

DATOS CALIBRACIÓN E11-3

05-03-03 12:10:03Calibración en 1 puntoAgitación: 20 % pH: 7.00Temperatura: 23,8°CTiempo respuesta: 12 sPot. asimetría: 3 mVPendiente: 56.8 mV/pHSensibilidad: 96%Salir

▲▲

23 %

Pulsando

Solamente si no se dispone de C.A.T. conectado

ose modifica lavelocidad de agi-tación.

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

OK

OK

OK

ESC

Muestra los datos de la última calibración

Page 15: MANUAL DEL - Crison Instruments

Calibración de pH con una “solución control”, calibra-ción especial Se trata de una calibración “especial” utilizando un tampón diferen-te de los reconocidos por el instrumento.Para poder reajustar el instrumento utilizando una disolución patróndel usuario, es necesario que el instrumento esté calibrado con dostampones.Medir siguiendo el proceso habitual y una vez finalizada la medida,seguir el esquema.El calibrado pasa a ser con tres tampones, siendo el tercero la solu-ción control utilizada en la calibración especial.

Calibración teóricaSe requiere para que el instrumento, sin electrodo, pueda ser calibra-do en un laboratorio de calibración y obtener el correspondiente cer-tificado.Para ello seleccionar Calibrado teórico en CONFIGURAR, ver pág. 23.Con la calibración teórica el instrumento sustituye los parámetros decalibración que tenía por los valores teóricos a 25°C, pendiente59.16 mV/pH y potencial de asimetría 0 mV.Si tras la selección del calibrado teórico se efectúa una medida, enla primera línea de la pantalla aparecerá CAL TEÓRICO.

Importante: Para medir correctamente de nuevo pH es nece-sario calibrar con tampones el conjunto instrumento-electrodo.

15

CALIBRAR pH

TitroMatic Aguas

TITRAR AlcalinidadMENU PRINCIPAL

TITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

M E D I R

Unidades: pHTipo: M. estabilidad

Iniciar medida

M E D I RSeleccionar Electrodo nº1

Electrodo nº1

Electrodo nº2

M I D I E N D O ( E ) E 1

M I D I E N D O ( E ) E 1

pH: *** 25.3°C

00:03Muestra 1

OK

OK

OK

pH: 4.18 25.3°C

00:15Muestra 1Siguiente muestra

R E A J U S T ESolución control

pH 4.18 25.3°C

Finalizar

▲ Pulsar durante 2 s.

Ajustar el valor de lalectura con . y pulsar OK▲

OK

Electrodo nº1 MED I R (Ca l . Te ó r i c o )

Unidades: pHTipo: M. estabilidad

Iniciar medida

Page 16: MANUAL DEL - Crison Instruments

Los parámetros de medida son:

Electrodo número: nº1 ó nº2. Solamente en los modelosTitroMatic 2S cuando el segundo electrodo está configurado.

Unidades: pH o mV

Tipo de medida: Por estabilidad: La lectura aparecerá en pantalla cuando sea estable.Continua: El instrumento ofrece en pantalla el valor medido por elelectrodo en todo momento. Si se dispone de impresora o PC debeseleccionarse el “Intervalo de envío”, tiempo (s) que fijará la frecuen-cia de envío de datos.

Temperatura manual: Aunque aparece el parámetro“Temperatura manual”, si se ha conectado CAT al TitroMatic ó alconductímetro, el instrumento lee la temperatura real de la muestraal iniciar la calibración.

Operario: Cuando la salida de datos está activada, podemosidentificar al usuario del equipo. Permite seleccionar uno de los 4nombres para que aparezca en pantalla y en el informe impreso.Los nombres de los operarios deben introducirse previamente enCONFIGURAR con ayuda de un teclado de PC, ver pág. 24.

Código de muestra: Sólo aparece con una impresora o un PCconectado

Iniciar la medida: El instrumento inicia la medida.

Agitación: El agitador se activará y desactivará automáticamen-te al inicio y fin de la medida. La velocidad de agitación puede variarse con las teclas

16

MEDIR

TitroMatic Aguas

M E D I R E1 M E D I R E1

M E D I R E1M E D I R E1

Unidades: pHTipo: M. continua

Iniciar medida

Unidades: pHTipo: M. continua

Iniciar medida

OK

OK

Unidades

mVpH

Tipo de medida

M. continuaM. Estabilidad

OK

M E D I RSeleccionar: Electrodo nº1 Electrodo nº2

OK

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUAL PROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

M E D I R

UElectrodo nº1

nidades: pHTipo: M. continuaIniciar medida

OK

OK

M I D I E N D O ( C ) E1

M I D I E N D O ( C ) E1

M I D I E N D O ( C ) E1

pH: 2.01 25°C

00:22

Muestra 1

pH: 2.01 25°C

00:31Muestra 1Siguiente muestra

pH: 3.28 25°C

00:00Muestra 2

Etc.

ESC

23 %

Pulsandoo semodifica lavelocidad deagitación.

Nuevo ticket.

Electrodo nº1

M I D I E N D O ( C ) E1

M I D I E N D O ( C ) E1

M I D I E N D O ( C ) E1

M E D I R

Unidades: pHTipo: M. estabilidadIniciar medida

OK

pH: *** 25°C

00:03

Muestra 1

pH: 4.75 25°C

00:07Muestra 1Siguiente muestra

pH: *** 25°C

00:00Muestra 2

Ticket consecutivo

Los asteriscosy el parpadeode la unidadindican que lalectura todavíano es estable.

OK

ESC

Etc.

Automáticamente.

Nuevo ticket.

23 %

Medida en continuo

Medida por estabilidad

Notas:Una vez finalizada una medida, pulsando OK se inicia una nuevamedida idéntica. Si se dispone de impresora, el resultado apareceráa continuación de los resultados de las anteriores muestras.Para iniciar un nuevo informe pulsar ESC.

En una medida por estabilidad el instrumento espera un máximo de 30seg. para obtener una lectura estable. Sobrepasado este tiempo, des-aparecen los asteriscos y el valor medido se muestra en pantalla en todomomento. Cuando la lectura es estable, el valor se fija.

Page 17: MANUAL DEL - Crison Instruments

Esta opción del Menú Principal permite modificar ó activar/desacti-var los programas de titración.

Programa activado: Un programa activado puede ser selecciona-do para titrar además de ser modificado o visualizado.

Programa desactivado: Un programa desactivado no aparececomo opción al titrar. Se recomienda desactivar todos aquellos pro-gramas que no van a ser utilizados de forma habitual.

Junto al parámetro aparece la opción preseleccionada de fábrica.

Reactivo nº1Al Reactivo 1 le corresponden 6 programas, 4 para determinaciónde alcalinidad, uno específico para estandarizar el reactivo titrante yuno para estandarizar el volumen tras el enrase automático.

Los 4 programas para la determinación de la alcalinidad difieren enel caudal de dispensación del reactivo titrante. El programa 1 es elmás rápido, mientras que los programas 2, 3 y 4 son más lentos. Deeste modo se puede seleccionar el programa más adecuado en fun-ción de la alcalinidad esperada de la muestra.

Los parámetros de programación de los 4 programas para determi-nación de alcalinidad son idénticos y son los siguientes:Programa n°: 1. Seleccionar el n° de programa 1….4.Programa: ActivadoNombre programa: 1 Alcalinidad. Este nombre se puede modificar con la ayuda de un teclado exter-no conectado al TitroMatic y sirve para identificar el programa.

Bomba de Enrase: 10 sec. Es el tiempo de actuación de la bombade enrase.

Dispensación bomba 2: 0 sec. Tiempo de actuación de la bombadispensadora. En el análisis de alcalinidad no es necesaria la adi-ción de ningún reactivo auxiliar.

Agitación previa: 0 s.Tiempo de agitación previa antes de iniciar la titración. Programableentre 0 y 600 seg.Tiempo máximo medida: 30 sec. Tiempo programable entre 6 y 240 sec. Si no se cumplen los crite-rios de estabilidad de lectura inicial de pH y/o conductividad, latitración empieza tras el tiempo programado.

Medida de Conductividad: Si o No. Este parámetro aparece sólocuando el conductímetro ha sido previamente configurado.

Determinación Alcalinidad: Si o No. Seleccionar “Si” para rea-lizar la titración.

Volumen máximo titrante: 15 mlVolumen de seguridad. Programable (entre 0 y 99.999 ml)

Valor p: pH 8.30Valor programable.

Valor m: pH 4.30Valor programable.

Resultado expresado en: mg/l CaCO3.Se puede seleccionar entre CaCO3, ˚HF o la presentación simultaneade ambos valores, o unidades arbitrarias.

Número de decimales: 0El número de decimales del resultado, programable de 0 a 4.Lineas de comentario: NO.SI. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentario en el progra-ma, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.

Estandarización CPrograma específico para la estandarización del reactivo titrante,HCl con TRIS (THAM).

Tipo de programa: Estandarización C

Programa: Activado

Enrase: 0 s

Agitación previa: 0 s.

Volumen máximo: 15 ml

Valor Punto final: 4.60. Este valor se puede modificar.

Unidad: mol/l (V)

Corrección blanco: 0.000 ml

Concentración Cs: 0.005 mol/l

Factor estequiométrico: 1

Volumen del patrón: 50 ml

Lineas de comentario: NO.SI. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentario en el progra-ma, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.

Estandarización VmPrograma específico para la determinación del volumen muestra trasel enrase utilizando como patrón una disolución de TRIS de concen-tración conocida. Ver pág. 30.

Tipo de programa: Estandarización Vm

Programa: Activado

Enrase: 10 s

Agitación previa: 0 s.

Volumen máximo: 15 ml

Valor Punto final: 4,60

Unidad: ml

Corrección blanco: 0.000 ml

Concentración C: 0.05 mol/l

Concentración Cs: 0.005 mol/l

Factor estequiométrico: 1

Lineas de comentario: NO.SI. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentario en el progra-ma, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.

17

PROGRAMAR

TitroMatic Aguas

Page 18: MANUAL DEL - Crison Instruments

Reactivo nº2Desde esta opción se pueden programar y/o modificar los 5 progra-mas que corresponden al reactivo nº2.

Punto de Equivalencia Calculado (PEC)Mediante este modo de titración el instrumento calcula el punto deequivalencia de la reacción. El TitroMatic localiza solamente 1 punto de inflexión en el transcu-rro de la titración. Los parámetros de programación son:

Programa nº: 1. Seleccionar el nº de programa 1...5.

Programa: Activado

Tipo de Titración: PEC

Nombre programa: Esta opción ofrece la posibilidad de introdu-cir con la ayuda de un teclado externo de PC el nombre del análisis.Este nombre identificará el programa.

Agitación previa: 0 sTiempo de agitación previo al inicio de la titración. Programableentre 0 y 600 segundos.

Bombas: Para programar el tiempo de activación de cada una deellas. Aparecen como parámetros de programación “Tiempo de enra-se” o “Tiempo de dispensación” dependiendo de la configuración delas bombas.

Adición inicial: 0 mlVolumen de la primera adición de reactivo titrante en la titración.

Lectura: mV, pH, cuando durante la titración se sigue la variación del pH de lamuestra.

Polarización: sólo cuando la lectura es de mV.No. Para titraciones estándar.SO2 (1 µA) ó KF (10 µA). Para titraciones donde es necesario traba-jar con polarización. Seleccionar el valor según la aplicación.

Control:Estándar. El instrumento efectúa adiciones variables adaptándolas a lasdiferentes zonas de la curva de titración. El análisis finaliza al localizarel primer punto de equivalencia. El control estándar es adecuado para la gran mayoría de titracionespotenciométricas.

Definido, donde se puede seleccionar:1. Tipo adiciones: - variables, el volumen de las adiciones es regulado automática-mente por el TitroMatic para adaptarse a las diferentes zonas dela curva. A su vez, las adiciones variables pueden ser estándar óatenuadas. Las adiciones “atenuadas” son adecuadas para cur-vas con saltos bruscos o volumenes de equivalencia pequeños.

- constantes, el usuario programa un tamaño de adición fija(0.02...1 ml).

2. Criterio de aceptación de lectura. Parámetros que definen elciclo de lectura estable tras la adición de reactivo titrante.- por estabilidad, la adición de reactivo se efectúa cuando la lec-tura cumple con un criterio fijo de estabilidad (1 mV / 2 seg.).

- por tiempo, el usuario programa un tiempo que define la frecuen-cia de la adición (1...99 s).

3. Localización del punto de equivalencia:- “durante la titración”, la valoración finaliza tras la localizacióndel primer punto de equivalencia.

- “después de la titración”, la titración finaliza tras alcanzar elvolumen máximo de titrante programado. Trabajando así se puede programar el “Orden de PEC”. Las posi-bles opciones son “No”, “Primero”, “Segundo” y “Tercero”. “No” el instrumento presenta el resultado corresponde al mayorsalto de todos los encontrados.

“Primero”, “Segundo” o “Tercero” el TitroMatic expresa el resulta-do para el primero ó segundo ó tercer salto en orden de apari-ción durante la titración.

4. Derivada mínima: 20. Valor mínimo que debe tener la 1ª deri-vada en un punto para poder seleccionar dicho punto como deequivalencia.5. Tendencia Salto: Evolución esperada de la titración.- Positiva: El valor de pH (mV) incrementa durante la titración.- Negativa: El valor de pH (mV) disminuye durante la titración.- Indistinta: El instrumento no aplica este criterio.

Volumen máximo titrante: 10 mlVolumen de seguridad programable (0 a 99.999 ml)

Unidades: mol/lSeleccionar las unidades adecuadas. Ver UNIDADES, pág. 25.

Tabla de datos: Esta opción aparece únicamente cuando la salidade datos está activada. Permite imprimir los puntos de la titración.

Líneas de comentario: NO. SI. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentario en el progra-ma, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.

18

PROGRAMAR

TitroMatic Aguas

Page 19: MANUAL DEL - Crison Instruments

19

PROGRAMAR

TitroMatic Aguas

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

P R O G R A M A R P R G 1 P R O G R A M A R P R G 1

ProgramaDesactivadoActivado

Tipo de titraciónPECPFDManual

Nombre del programa(máx 17 caracteres)

Titración PEC

Agitación previa a la titración

000 s

Adición inicial

00.000 ml

UnidadesmVpH

PolarizaciónNoSO2

Control de la titraciónEstándarDefinido

KF

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

P R O G R A M A R

Seleccionar Reactivo nº1

Reactivo nº2

Reactivo nº2

Programa: ActivadoTitración: PECNombre prog.: Tit. PECAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: PECNombre prog.: Tit. PECAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: PECNombre prog.: Tit. PECAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: PECNombre prog.: Tit. PECAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: PECNombre prog.: Tit. PECAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Lectura: mVPolarización: NoControl: EstándarVol. máx. titrante: 10mlUnidades: mol/l

Lectura: mVPolarización: NoControl: EstándarVol. máx. titrante: 10mlUnidades: mol/l

Lectura: mVPolarización: NoControl: EstándarVol. máx. titrante: 10mlUnidades: mol/l

Nota 2

Nota 1

Nota 1

P R O G R A M A R

Programa número

1

OK

OK

M E N U P R I N C I P A L TITRAR Alcalinidad TITRAR CNL2 MEDIR CALIBRAR ACTUACION MANUAL PROGRAMAR

Nota 1: Seleccionar con y aceptar con

▲ OK

Nota 2: Seleccionar con , modificar con y aceptar con

▲ OK

Ejemplo de programación de un PEC en un TitroMatic 2S

Page 20: MANUAL DEL - Crison Instruments

Punto Final Definido (PFD)El instrumento adiciona reactivo titrante hasta alcanzar un valor depH o mV conocido y seleccionado previamente. El TitroMatic ajustael caudal de adición en función del valor de pH/mV leído y del puntofinal programado.

Programa nº: 2. Seleccionar el nº de programa 1...5.

Programa: Activado

Tipo de Titración: PFD

Nombre programa: Esta opción ofrece la posibilidad de intro-ducir con la ayuda de un teclado externo de PC el nombre del aná-lisis. Este nombre identificará el programa al titrar.

Bombas: Si el valorador dispone de bombas integradas o externasse debe programar el tiempo de activación de cada una de ellas.Aparecen como parámetros de programación “Tiempo de dispensa-ción” o “Tiempo de enrase” dependiendo de la configuración de lasbombas.

Agitación previa: 0 sTiempo de agitación previo al inicio de la titración. Programableentre 0 y 600 segundos.

Lectura: pH, mV, cuando se sigue la variación del potencial de la muestra.

Polarización: sólo cuando la lectura es de mV.No. Para titraciones estándar.SO2 (1 µA) ó KF (10 µA). Para titraciones donde es necesario traba-jar con polarización. Seleccionar el valor según la aplicación.

Tendencia: Positiva. El pH (mV) aumenta durante el análisis.Negativa. El pH (mV) disminuye durante el análisis.Indistinta. El TitroMatic no aplica este criterio.

Control:Estándar, control cerrado aplicable en la mayoría de valoraciones.

Definido, donde se puede seleccionar:1. Caudal durante la titración: estándar, lento o muy lento2. Tiempo de espera en punto final: Tiempo durante el cual debe man-tenerse estable la lectura de punto final para dar por finalizada la titra-ción, programable entre 1 y 99 s, normalmente 5 segundos.

Valor Punto final: 7.00. Valor de pH/mV en que se desea finalizar la titración.

Volumen máximo titrante: 10 mlVolumen de seguridad programable (0 a 99.999 ml).

Unidades: mol/lSeleccionar las unidades adecuadas. Ver UNIDADES, pág. 25.

Ajuste final: NoSólo cuando se seleccionan unidades pH final. Escoger “Si” permiteajustar, mediante adiciones de 5 µl, el pH final de la muestra una vezfinalizada la valoración. Para efectuar las adiciones pulsar la tecla OK.

Líneas de comentario: NO.Si. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el progra-ma, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.

20

PROGRAMAR

TitroMatic Aguas

P R O G R A M A R P R G 2 P R O G R A M A R P R G 2

P R O G R A M A R P R G 2 P R O G R A M A R P R G 2

P R O G R A M A R P R G 2 P R O G R A M A R P R G 2

P R O G R A M A R P R G 2 P R O G R A M A R P R G 2

P R O G R A M A R P R G 2 P R O G R A M A R P R G 2

P R O G R A M A R P R G 2 P R O G R A M A R P R G 2

000 s

OK

ProgramaDesactivadoActivado

Tipo de titraciónPECPFDManual

Nombre del programa(máx 17 caracteres)

Titración PFD

Agitación previa a la titración

UnidadesmVpH

TendenciaPositivaNegativaIndistinta

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

Programa: ActivadoTitración: PFDNombre prog.: Tit. PFDAgitación previa: 0 sLectura: pH

Programa: ActivadoTitración: PFDNombre prog.: Tit. PFDAgitación previa: 0 sLectura: pH

Programa: ActivadoTitración: PFDNombre prog.: Tit. PFDAgitación previa: 0 sLectura: pH

Programa: ActivadoTitración: PFDNombre prog.: Tit. PFDAgitación previa: 0 sLectura: pH

Programa: ActivadoTitración: PFDNombre prog.: Tit. PFDAgitación previa: 0 sLectura: pH

Tendencia: IndistintaControl: EstándarValor PF: 7.00Vol. máx. titrante: 10mlUnidades: mol/l

Nota 2

Nota 1

OK

M E N U P R I N C I P A L TITRAR Alcalinidad TITRAR CNL2 MEDIR CALIBRAR ACTUACION MANUAL PROGRAMAR

P R O G R A M A R

Seleccionar Reactivo nº1Reactivo nº2

Reactivo nº2

Nota 1

P R O G R A M A R

Programa número

2

OK

Nota 1: Seleccionar con y aceptar con

▲ OK

Nota 2: Seleccionar con , modificar con y aceptar con

▲ OK

Page 21: MANUAL DEL - Crison Instruments

Titración ManualEl instrumento adiciona un volumen constante de reactivo titrantecada vez que el usuario pulsa la tecla OK, mostrando en pantalla lalectura de pH o mV. El usuario decide cuando finaliza la titración.

Programa nº: 3. Seleccionar el nº de programa 1...5.

Programa: Activado

Tipo de Titración: Manual

Nombre programa: Esta opción ofrece la posibilidad de intro-ducir con la ayuda de un teclado externo de PC el nombre del aná-lisis. Este nombre identificará el programa al titrar.

Bombas: Si el valorador dispone de bombas integradas o externasse debe programar el tiempo de activación de cada una de ellas.Aparecen como parámetros de programación “Tiempo de dispensa-ción” o “Tiempo de enrase” dependiendo de la configuración de lasbombas.

Agitación previa: 0 sTiempo de agitación previo al inicio de la titración. Programableentre 0 y 600 segundos.

Adición inicial: 0 mlVolumen de la primera adición de reactivo titrante en la titración.

Lectura: pHmV, cuando se sigue la variación del potencial de la muestra duran-te el análisis.pH, cuando se sigue la variación del pH de la muestra durante latitración.

Polarización: solo cuando la lectura es de mV.No. Para titraciones estándar.SO2 (1 µA) ó KF (10 µA). Para titraciones donde es necesario traba-jar con polarización. Seleccionar el valor según la aplicación.

Volumen dispensado por pulsación: 0.100 mlVolumen variable entre 0.020 y 10 ml.

Unidades: mlNo se pueden seleccionar otro tipo de unidades. Es el volumentotal añadido durante la titración.

Líneas de comentario: NO.SI. Pueden introducirse hasta 8 líneas de comentarios en el progra-ma, dichas líneas aparecerán al imprimir dicho programa.

21

PROGRAMAR

TitroMatic Aguas

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

P R O G R A M A R P R G 3 P R O G R A M A R P R G 3

UnidadesmVpH

Adición inicial

00.000 ml

00.100 ml

ProgramaDesactivadoActivado

Tipo de titraciónPECPFDManual

Nombre del programa(máx 17 caracteres)

Manual

Agitación previa a la titración

000 s

Volumen dispensado porpulsación

Unidadesml

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

OK

Programa: ActivadoTitración: ManualNombre prog.: ManualAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: ManualNombre prog.: ManualAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: ManualNombre prog: ManualAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: ManualNombre prog.: ManualAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Programa: ActivadoTitración: ManualNombre prog.: ManualAgitación previa: 0 sAdición inicial: 0 ml

Vol dispensacion 0.1Unidades: mlL. comentarios: Si

Lectura: mV

Vol dispensacion 0.1

Nota 2

Nota 2

OK

OK

Unidades: mlL. comentarios: Si

Lectura: pH

Vol dispensacion 0.Unidades: mlL. comentarios: Si

Lectura: pH

Nota 2

Nota 1

OK

P R O G R A M A R

Seleccionar Reactivo nº1Reactivo nº2

Reactivo nº2

Nota 1

P R O G R A M A R

Programa número

3

OK

OK

M E N U P R I N C I P A L TITRAR Alcalinidad TITRAR CNL2 MEDIR CALIBRAR ACTUACION MANUAL PROGRAMAR

Nota 1: Seleccionar con y aceptar con

▲ OK

Nota 2: Seleccionar con , modificar con y aceptar con

▲ OK

Page 22: MANUAL DEL - Crison Instruments

Esta opción permite llevar a cabo los programas activados en memo-ria del instrumento. Los programas correspondientes al Reactivo 1 seefectúan desde la opción TITRAR Alcalinidad y los programas relacio-nados con el Reactivo 2 se realizan desde TITRAR CNL2.

Selección del programaCuando se tiene más de un programa activado debe seleccionarsecon cual se quiere trabajar. Ver diagrama de flujo.El TitroMatic presenta siempre el último programa seleccionado.

Operario y Código de muestraSólo aparecen con la Salida de Datos activada.

AgitaciónEl agitador se activará / desactivará automáticamente al inicio y finde cualquier proceso. La velocidad de agitación se puede modificar durante todo el proceso.Impresión de resultadosSi hay una impresora conectada, al finalizar una titración se imprimi-rán los siguientes datos:Cabecera, fecha y hora, código de la muestra, volumen muestra,resultado titración, pH y temperatura inicial, volumen final, tiempoque ha durado la titración y operario.

Programas de estandarizaciónDesde la opción “TITRAR Alcalinidad” tras la realización de losprogramas Estandarización C y Estandarización Vm, al aceptar elresultado éste se almacena automáticamente en todos los progra-mas correspondientes al Reactivo 1. Ver Cálculos estadísticos,pág. 26.

Desde la opción “TITRAR CNL2” al realizar programas de estan-darización del reactivo titrante ó estandarización del volumenmuestra y al aceptar el resultado obtenido, éste se memoriza auto-máticamente en todos los programas correspondientes al ReactivoR2. Ver Cálculos estadísticos, pág. 26.

22

TITRAR

TitroMatic Aguas

T itración Alcalinidad

Alcalinidad

Alcalinidad

Código 1Poner Muestra

Empezar titración

T i t r a c i ó n 24,8°C

5.323 ml 4.33 pH00:05 00:35

Muestra: 1

OK

OK

OK

T i t r a c i ó n Resultado 1-2 53.7 mg/l pHi: 7.21 25°CMuestra: 1Vf: 5.323 ml 00:30Vm: 50 ml

OK

23 %

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

T I T R A R R 1 R1 HCl1. AlcalinidadEstadística: NoContinuar ...

R1 HCl1 AlcalinidadEstadística: NoContinuar ...

T I T R A R

T I T R A R

T I T R A R

1 Alcalinidad2. Alcalinidad3. Alcalinidad

1 Alcalinidad2. Alcalinidad3. Alcalinidad

OK

R1 HCl1 AlcalinidadEstadística: NoContinuar...

T I T R A R

T I T R A RR1 HCl3 AlcalinidadEstadística: NoContinuar ...

OK

Sólo aparecerán los programasactivados.Si en Programar se introdujoNombre de Programa, éste apa-recerá para identificar el pro-grama.

Page 23: MANUAL DEL - Crison Instruments

Esta opción permite la gestión del Data-Logger.Éste es una base de datos que permite almacenar hasta 55 resultadosde titraciones o estandarizaciones.Estos resultados se pueden visualizar directamente en pantalla, impri-mir o enviar a PC.El Data-logger ofrece una serie de condiciones de búsqueda, que per-miten seleccionar los resultados según las condiciones activadas. Si no se introduce ninguna condición se visualizarán todos los resulta-dos disponibles.Cuando el Data-logger está lleno, automáticamente el nuevo resultadoguardado sustituirá al más antiguo.Para eliminar todos los resultados almacenados, seleccionar Vaciardata-logger.

23

CONSULTAR (Data-logger)

TitroMatic Aguas

OK

C O N S U LTA R

Vaciar data-loggerVisualizar datos

OK

D ATA L O G G E RPor fecha: Por código:Por usuario:Por tipo: Por reactivo:Continuar...

OK

D ATA L O G G E RResultado 1/6 1-3

C: 00000128-07-2003 10:12:05

2.641%2. Titración PFDReactivo 2pHi: 3.98Vf: 8.699 ml 00:43Operario: María Gomez

Siguiente Anterior

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2 MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

Opción que aparece sólo si se dispone de impresora.Permite imprimir los programas y los parámetros de medida, calibra-ción y configuración en memoria.La impresión de los resultados se efectúa automáticamente alfinalizar el análisis.

IMPRIMIR

OK

I M P R I M I RProgramasParámetros de medidaDatos calibraciónParámetros configuraciónData logger

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUAL PROGRAMARIMPRIMIRCONFIGURAR

Page 24: MANUAL DEL - Crison Instruments

Es la opción que permite adaptar la configuración del TitroMatical usuario y a su modo de trabajo.

Nombre de reactivo* (10 carácteres): Introducción del nom-bre del reactivo mediante un teclado externo de PC. El nombreaparecerá tanto en la pantalla como en el informe escrito encaso de tener impresora.

Nombre operario * (17 carácteres): Introducción de los nombresde los usuarios mediante un teclado externo. El nombre selecciona-do aparecerá en el informe escrito en caso de tener impresora.

Salida de datos: Por impresora, ordenador ó desactivada.Seleccionar desactivada si no se dispone de impresora ni PC. Si se dispone de impresora, selecciona “impresora” y el modelocorrespondiente (normalmente Citizen CBM 270).Seleccionando “ordenador”, aparecerán las opciones TiCom oCapture. Seleccionar el correspondiente software. Con la salida de datos activada aparecen las opciones: Cabecera de informe: Dos líneas de 20 carácteres para el nombrede la empresa etc. Utilizar teclado externo.Codificación de muestras: Introducción, mediante teclado externode un código para cada muestra o asignación automática y con-secutiva por el instrumento (17 carácteres).

Test volumen: Permite verificar el buen comportamiento de labureta. Ver pág 27.

Bombas: Define la funcionalidad de las bombas y se configu-ran las bombas externas.

Entrada de pesos **: Permite seleccionar entre entrada manualdel peso de la muestra, o adquisición automática del peso conec-tando al Titromatic una balanza. En este caso de debe seleccionarla configuración de la RS 232.

Sampler **: Cuando se conecta un Sampler al Titromatic, éstedebe configurarse. Ver Anexo específico.

Conductímetro: Para configurar el conductímetro conectado.

Agitador nº2: Para configurar un segundo puesto de trabajo.

Electrodo nº2: Para configurar un segundo electrodo. Opciónútil cuando los análisis efectuados con el Reactivo 1 y el Reactivo2 precisan diferentes tipos de sensores.

Validez calibrado: Obligatorio o Recomendado. Transcurridoel tiempo programado en pantalla aparecerá “Calibrado caduca-do”, recomendando u obligando a realizar una nueva calibración,según se haya seleccionado. Para desactivar la validez calibradointroducir 00:00:00.

Fecha / Hora: Reloj calendario.

Contraste pantalla: Aumenta o disminuye el contraste de lapantalla a gusto del usuario.

Idioma: Español, inglés, italiano o francés.

Calibración teórica: Se requiere para que el instrumento, sinelectrodo, pueda ser calibrado en un laboratorio de calibración yobtener el correspondiente certificado. Ver pág. 15.

* La entrada de textos también puede efectuarse desde el tecladodel TitroMatic mediante pulsaciones consecutivas de las teclas Por su lentitud y complejidad no está recomendada esta opción.En caso de disponer del programa TiCom estos datos se pueden intro-ducir desde el PC.** La conexión de un Sampler excluye la posibilidad de conectar unaBalanza.

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CONFIGURAR

TitroMatic Aguas

C O N F I G U R A RNombre reactivoNombre operarioS

BombasTest de volumen

Entrada de pesosAgitador nº2 Electrodo nº2

alida de datos

ConductímetroSampler

Validez calibradoFecha y horaContraste pantallaIdiomaCalibración teórica

OK▲

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN . MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

C O N F I G U R A R

Nombre reactivoReactivo nº1Reactivo nº2

▲ ▲

Page 25: MANUAL DEL - Crison Instruments

Durante la calibraciónPotencial de Asimetría > 40 mV.Sensibilidad < 86 % ó > 110 %.Regenerar ó cambiar el electrodo.Temperatura > 3°C. Diferencia de temperatura entre tampones > 3°C.Tampones iguales.Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo.Lectura inestable durante más de 1 minuto.Regenerar ó cambiar el electrodo. Verificar el cable.Tampón no reconocido.Verificar los tampones. Regenerar ó cambiar el electrodo.°C fuera de límites.Temperatura de los tampones < 0 °C o > 90°C.°C fuera de escala.Temp. durante la calibración < -20°C o >150°C.

Durante la medidapH/mV: --.-- --.-°CLectura de pH, mV o °C fuera de márgenes.Calibración caducada.El tiempo de validez de la calibración ha finalizado. Atención: Para poder reajustar calibrar con dos tampones.La calibración “especial” requiere haber calibrado previamente condos tampones.

Durante la titraciónV máximo alcanzado.Se ha alcanzado el volumen de seguridad de la titración.Error tendencia inicial.La tendencia de la titración no coincide con la programada.

No existen puntos de equivalencia.No se han localizado puntos de equivalencia durante la titración.Conductímetro no está en medidaConductímetro conectado y configurado pero no está en medidacontinua.

Otros mensajes

Error de impresiónAtenciónReintentarNo imprimirSalirLa impresora está configurada pero no está conectada o no estáencendida.

PC no conectadoAtenciónReintentarNo enviarSalirEl PC está configurado pero no está conectado o la conexión no fun-ciona.

Data Logger vacíoNo se han efectuado análisis con el TitroMatic ó el Data Logger hasido borrado. Se ha activado alguna condición de búsqueda en la consulta delData Logger, que no cumple con ninguno de los resultados en memo-ria, ver pág 23.

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MENSAJES DE ATENCION Y ERROR

TitroMatic Aguas

El TitroMatic posee 2 puertos serie RS 232 C. Uno permite comu-nicarse con un conductímetro, Sampler o una balanza y el otro conuna impresora o PC.

SamplerPara activar el control sobre el Sampler es necesario:Conectar a través del cable adecuado el Sampler y el TitroMatic.Desde la opción Configurar, seleccionar Sampler.La conexión de un Sampler inhabilita la entrada automática depesos desde una balanza.

ConductímetroVer instalación del conductímetro, pág. 8.

Entrada de pesos automática. BalanzaPara recibir el peso de muestra o patrón directamente de la balanza,sin transcripción manual.Para establecer la comunicación es necesario:- Cable de conexión TitroMatic-balanza. Este cable depende del pin-out de la balanza.- Programar el mismo protocolo de envío de datos en la balanza y enel TitroMatic. En este último se debe seleccionar desde Configurar,

Entrada de pesos: Automática.Trabajando con entrada de pesos automática, en el data-loggeraparece la opción “Gestión Pesos”, donde los pesos enviados sepueden visualizar, modificar o borrar.

Salida de datos (a impresora o PC)Permite enviar, mediante la RS 232C, la información de resultados,programas, etc.El protocolo de envío de datos del canal RS es:Baud Rate: 9600 bpsLongitud palabra: 8 bitsBits de Stop: 2 bitsParidad: Ninguna

Para establecer la comunicación con la impresora basta con conec-tarla al TitroMatic y seleccionar desde Configurar, Salida de Datos:para Impresora.Para establecer la comunicación con un PC es necesario disponerdel cable de conexión TitroMatic-PC y seleccionar desdeConfigurar, Salida de datos: para Ordenador. Según el programaa utilizar seleccionar: CRISON Capture ó TiCom.

INTERFACE RS 232

Page 26: MANUAL DEL - Crison Instruments

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UNIDADES

TitroMatic Aguas

El cálculo de resultados se efectúa según las siguientes ecuaciones:

Unidades Alcalinidad (Reactivo 1)mg/l CaCO3=((Vf-b)*C*F*100,1*1000)/Vm˚HF=((Vf-b)*C*F*10,01*1000)/VmU.A. (en V): (Vf-b) * C * F / VmU.A. (en G): (Vf-b) * C * F / G

Unidades titración (Reactivo 2)ml=Vf - b mol/l=((Vf-b)*C*F)/Vmg/l=((Vf-b)*C*M*F)/Vmmg/l=((Vf-b)*C*M*F*1000)/Vm%=((Vf-b)*C*M*F*0.1)/GU.A. (en V): (Vf-b) * C * F / VmU.A. (en G): (Vf-b) * C * F / GpH Final (sólo en titraciones PFD)

siendo: Vf: volumen reactivo titrante consumido en la titración.b: ml correspondientes al blanco.C: concentración del titrante en mol/l del reactivo.F: factor estequiométrico o de cálculo.M: peso molecular en g/mol.G: peso de la muestra en g. Vm: volumen (ml) de la muestra.

Unidades de estandarización de reactivo titrante CEstándar en peso:C mol/l= (G/M) *F *1000 / (Vf - b)Estándar en volumen:C mol/l= Vs *F *Cs / (Vf - b)

siendo: Cs: concentración en mol/l del patrón.G: peso del patrón en g. Vs: volumen (ml) del patrón.

Unidades de estandarización de volumen muestra Vm(enrase automático)Vm = (Vf - b)*C / (Cs*F)

siendo: Cs: concentración en mol/l del patrón.C: concentración en mol/l del reactivo titrante.F: factor estequiométrico o de cálculo.

Símbolo Ecuaciónnx x= ∑xi / nSD (s) SD= {∑(xi / n)2 / n-1}1/2RSD (sr) RSD= SD * 100 / x

siendo:n: número de muestras.x: media.SD (s): desviación estándar.RSD (sr): desviación estándar relativa.

Para obtener los datos estadísticos de un análisis es necesario repe-tir dicho análisis tantas veces como número de muestras se hayaprogramado en el momento de ejecutar una titración o estandariza-ción.

Cálculos estadísticos en estandarizaciónCuando se realiza una estandarización de reactivo titrante o devolumen muestra con estadística, el TitroMatic presenta cada unode los valores que participan en la estadística y permite repetiraquellos resultados que se consideren incorrectos.Con los nuevos datos se recalcula la estadística y aceptando elresultado, el factor se memoriza automáticamente en todos los pro-gramas de titración asociados a la jeringa titrante.

Cálculos estadísticos en titraciónEl instrumento muestra el número de análisis, el promedio, la des-viación estándar y la desviación estándar relativa. El TitroMatic noda opción a la sustitución de los valores incorrectos.

CALCULOS ESTADISTICOS

Page 27: MANUAL DEL - Crison Instruments

Permite calibrar y verificar el buen comportamiento de la bureta.Consiste en una dispensación automática de distintos volúmenes,en un recipiente colocado sobre una balanza. A partir del peso elinstrumento calcula automáticamente el volumen real dispensado ylo compara con el volumen nominal, calculando el error cometidoen cada dispensación. Conectando una impresora se obtiene un informe con los datosobtenidos.El procedimiento seguido y los errores máximos aceptados estánbasados en la norma UNE-EN ISO 8655.

El test consta de 8 dispensaciones que corresponden al 10, 20,30, 50, 70, 80, 90 y 100% del volumen total de la jeringa. Labureta se recarga antes de iniciar cada una de las dispensaciones.Una vez finalizada la adición el TitroMatic determina el errorcometido.

Material necesario- Balanza analítica, resolución 0.0001 g, con salida RS 232 C *.- Termómetro con resolución 0.1ºC- Campana protectora (código 87 21). Para evitar la evaporacióndel agua y a la vez soportar el tubo de vertido de la bureta.- Cable de conexión bureta-balanza.- Líquido a dispensar: agua destilada a temperatura ambiente- Vaso para la recogida del agua dispensada durante el test. - Impresora CITIZEN CBM-270 conectada al TitroMatic.

* En caso de no disponer de una balanza con salida RS los pesosdeben introducirse a mano, mediante el teclado del equipo o unteclado externo, en el Titromatic tras cada dispensación.

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TEST DE VOLUMEN

TitroMatic Aguas

H O2

Page 28: MANUAL DEL - Crison Instruments

Procedimiento1- Colocar el TitroMatic cerca de la balanza. Tener en cuenta la lon-gitud del tubo de salida.2- Limpiar el circuito de líquido del reactivo utilizado previamente.Inspeccionar que la jeringa y los tubos están en buen estado y car-gar con agua destilada. 3- Colocar el recipiente de recogida, con un poco de agua destila-da, dentro de la balanza. 4- Colocar la campana protectora encima del recipiente. El tubo devertido de la bureta se inserta dentro de la cánula colocada en unode los orificios de la campana protectora.5- Seguir las instrucciones que aparecen en la pantalla del Titromatic.Como parámetros iniciales se deben introducir la temperatura delagua destilada, la presión atmosférica, los parámetros de comunica-ción de la balanza y si se desea mediante un teclado de PC el nom-bre del operario que posteriormente aparecerá en el informe impreso.

Importante:Es imprescindible que toda el agua dispensada caiga dentro delrecipiente de pesada. Para ello sumergir, tras efectuar la dispensa-ción, la punta del tubo de vertido en el agua del vaso. Tras sacarde nuevo el tubo del líquido enviar el peso de la balanza.

ResultadoSi los errores y las desviaciones estándar obtenidos están dentro dellímite aceptado, el instrumento funciona correctamente.

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TEST DE VOLUMEN

TitroMatic Aguas

Page 29: MANUAL DEL - Crison Instruments

Memoria permanenteHasta 11 programas de titración Programa de autocalibración de Bureta.2 calibrados de pH, incluyendo fecha y hora Reloj calendario.Textos cabecera: 2 líneas x 40 caracteres.Nombre de hasta 4 operarios.Comentarios en programa: 8 líneas x 40 caracteres.Hasta 55 resultados almacenados en el Data Logger.

Escalas de medidapH -2 ... 16, mV ± 2000, °C -20 ... 150

Resolución0.01 pH, 0.1 mV, 0.1°C

Error de medida (±1 dígito)≤0.01 pH, ≤0.1 mV, ≤0.2°C

Reproducibilidad (±1 dígito)±0.01 pH, ±0.1 mV, ±0.1°C

Compensación automática de temperaturaCon sonda CAT Pt 1000Entrando datos por teclado

Calibración pHEn 1, 2 ó 3 puntos, validez 0 h ... 7 díasReconocimiento automático de tampones técnicospH 2.00, 4.01, 7.00, 9.21 y 10.90 (a 25°C)Calibración especial, 1 punto cualquiera entre 0...14 pHSelección de calibrado teóricoRechazo de electrodos defectuosos o en mal estadoValores aceptados del electrodo:- pendiente 50... 65 mV/pH, a 25°C- sensibilidad 86... 110%- potencial de asimetría ± 40 mVAviso de recalibraciónOpción de recalibración forzosa

IdiomasEspañol, italiano, inglés y francés

PantallaGráfica, de cristal líquido, retroiluminada, 128 x 64 puntos

TecladoDe membrana. Pulsaciones por tecla: >6 millones. Material: PET

Motor paso a pasoResolución: 1/40000 del volumen nominal jeringa (mínimo0.001ml)Exactitud de la dispensación (como error relativo) ≤ 0.2% paravolúmenes superiores al 10% del volumen de la jeringaReproducibilidad de la dispensación ± 0.1% para volúmenes supe-riores al 10% del volumen de la jeringa

Volumen de Jeringa10 ml. Cuerpo de vidrio de borosilicato y embolo de aluminio ano-dizado y PTFE.

ElectroválvulaMateriales en contacto con los líquidos: PTFE y KEL-F

Tubos de reactivoMaterial: PTFE

Bombas peristálticas integradasTubo “Pharmed”, interior 2 mm.Caudal: 70 ml/min.

Bomba peristáltica externaTubo “Novoprene”, interior 3.2 mm.Caudal: 170 ml/min.

Entradas y salidas2 Electrodos de medida, conector BNC 2 Electrodos de referencia, banana ø 4 2 CAT tipo Pt1000, conector telefónico o banana ø 4 Teclado externo, conector miniDIN2 entradas bomba externa, conector telefónico RS 232C para PC o impresora, conector telefónicoRS 232C para Sampler o balanza o conductímetro, conector tele-fónico2 entradas control agitador CRISON: paro/marcha y velocidadAlimentación externa 24 VAC / 1.25 A

Seguridad eléctricaSegún CE, UNE-EN 61010

C.E.M. (compatibilidad electromagnética)Según CE, UNE-EN 50081-1 y UNE-EN 50082-2

Condiciones ambientalesTemperatura de trabajo, 10...40°CTemperatura de almacenamiento –10...50°CHumedad relativa 80%, no condensada

AlimentaciónA través de alimentador externo, 24 VAC, 1.25A, 30 VA

ContenedorABS y acero esmaltado

Parámetros físicosPeso: 4 kg aproximadamenteDimensiones:130 x 160 x 300 mm

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ESPECIFICACIONES

TitroMatic Aguas

Page 30: MANUAL DEL - Crison Instruments

Estandarizar el reactivo titrantePara llevar a cabo la estandarización del reactivo titrante es necesarioseleccionar en el programa de titración unidades de resultado C(V)mol/l o C(G) mol/l, ver Unidades pág 25.

La selección entre C(V) mol/l o C(G) mol/l dependerá del tipo depatrón utilizado. Escoger C(V) mol/l cuando el patrón sea líquido y semida un volumen o C(G) mol/l cuando se trate de un sólido y se peseuna porción.

Para la estandarización del reactivo titrante utilizado en la determi-nación de alcalinidad se recomienda el programa específicoEstandarización C y la utilización de 25 ml de una disolución deTRIS (THAM) de una concentración 10 veces menor a la concentra-ción de titrante esperada.

Tras la estandarización, el TitroMatic solicita si se acepta el valor deconcentración obtenido. Al confirmar, el resultado se almacenaráautomáticamente en los distintos programas de titración asociados alreactivo estandarizado, R1.

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QUE HACER PARA...

TitroMatic Aguas

Estandarizar el volumen de muestra Vm. Sólo cuando una de las bombas esté configu-rada como enraseLa bomba de enrase evita la necesidad de pipetear la muestra.Basta con verter una cantidad aproximada de muestra en los vasos yel sistema de enrase aspira la porción sobrante ajustando exactamen-te el volumen muestra. Para ello se utilizan vasos de polipropileno deforma y dimensiones idénticas entre si.

Previamente al inicio de los análisis se debe:

1. Fijar el tubo de la bomba de enrase. Colocar todos los sensores y tubos en la tapa de titración. Ajustar lalongitud del tubo de enrase según el volumen deseado a analizar. Estevolumen debe ser suficiente para cubrir la parte sensible del electrodo,ver Figura 3.

2. Determinar el volumen remanente en el vaso, que corresponderáal volumen de muestra analizado.Para ello efectuar la titración de un patrón conocido con un reactivotitrante de concentración también conocida.

Se recomienda la utilización de una disolución de TRIS (THAM) conuna concentración 10 veces menor que la concentración de titranteutilizado.

Utilizar el programa “Estandarización Vm”. El TitroMatic determina-rá así cuál es el volumen de muestra.

Para ello, verter aproximadamente unos 50 ml de patrón y realizarla titración. Tras la estandarización de volumen, el TitroMatic solici-ta si se desea almacenar el volumen obtenido. Si se acepta el resul-tado, éste se almacenará automáticamente en los distintos progra-mas de titración asociados al reactivo utilizado, R1.

Importante:La posición de los tubos, sensores y los adaptadores NS deben man-tenerse constantes, de lo contrario el volumen de enrase variará.

El tiempo de funcionamiento de la bomba debe ser programadode modo que tras el aspirado de la muestra sobrante el tubo deaspirado quede vacío (ver dibujo).

El tiempo determinado para el enrase automático debe ser introduci-do manualmente en los programas de titración. Normalmente untiempo entre 15-20 segundos debe ser suficiente.

Fig. 3

Page 31: MANUAL DEL - Crison Instruments

31 TitroMatic Aguas

RECOMENDACIONES PRÁCTICAS

- Lea detenidamente el manual del electrodo en uso. En él encontraráinformación relacionada con su almacenamiento y mantenimiento.- Si se realizan titraciones tipo PFD utilizando electrodo combina-do de pH, calibrarlo diariamente con tampones en buen estado. - El tubo de vertido de la bureta debe estar sumergido en lamuestra durante el curso de la titración.- Los tubos de las bombas dispensadoras no deben tocar la mues-tra durante el análisis, ver pág. 7.

- Durante el análisis la velocidad de agitación debe ser intensapermitiendo una buena homogeneización de la muestra sin crearsalpicaduras.- Lavar con agua destilada los sensores tras cada análisis paraevitar la contaminación de la siguiente muestra.- Se recomienda verificar periódicamente el título del reactivotitrante.

MANTENIMIENTO

- Al final de la jornada recuperar el reactivo de la jeringa a labotella de origen, ver ACTUACIÓN MANUAL, pág. 13.- Si el instrumento no se va a utilizar durante varios días se reco-mienda limpiar las jeringas y las bombas con agua destilada.- Almacenar el electrodo con su protector según indica su manualde instrucciones.- Verificar que los tubos de aspirado tanto de jeringas como debombas no tocan el fondo de las botellas. Así se evita el posibleaspirado de sedimentos que puedan obturar los tubos o dañar laválvula.

- Periódicamente verificar que no hay pérdidas de líquido en lasroscas de unión entre los tubos de entrada y salida y la válvula ylas bombas. - Si se observan cristales de sales u otros residuos en el interiorde la jeringa desmontarla y limpiarla inmediatamente. Cualquierdeterioro en el émbolo de la jeringa provocará pérdida de estan-queidad.

Para acceder a la opción de SAT Usuario se debe proceder delmodo siguiente:- Apagar el equipo.- Encender y cuando en la pantalla en la parte inferior aparecenla fecha y la hora pulsar la tecla .- Las opciones que aparecen son:Agitador nº1: para configurar / desconfigurar el agitador nº1.Graficar titración: para obtener las gráficas de las titracionestipo PFD cuando el TitroMatic está conectado al PC y se utiliza elprograma TiCom.Nombre canal: para introducir el nombre de análisis correspon-dientes al reactivo 1 y el reactivo 2. El texto introducido aparecedespués del título TITRAR.Marcar inicio: para volver a la configuración de fábrica. Se per-derán los parámetros programados por el usuario.

SAT USUARIO

TitroMatic 2SSN: 31201 V 1.0 23-03-2003 13:12:01

INSTRUMENTO APAGADO

SAT Usuario Agitador nº 1Graficar titraciónNombre canalMarcar inicio

M E N U P R I N C I PA LTITRAR AlcalinidadTITRAR CNL2MEDIR CALIBRAR pHACTUACIÓN MANUALPROGRAMARCONSULTARCONFIGURAR

ESC

Page 32: MANUAL DEL - Crison Instruments

Códi

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