UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD ACADEMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

QUÍMICA ANALÍTICA (QU-241)

PRÁCTICA N°07

“VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN”

ALUMNO : BELTRAN CAHUANA. Ruth Daniela.

CXHAUPÌN ARONES, Mariela.

PROFESOR : Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando.

GRUPO : lunes 07:00-10:10am

FECHA EJECUCIÓN : 03_12_12

FECHA ENTREGA : 10_12_12

AYACUCHO – PERÚ

2012

I. OBJETIVOS: Profundizar el estudio sobre valoración en la que el soluto sufre un cambio en el

estado de oxidación. Preparar y valorar soluciones de permanganato de potasio y otras. Determinación del contenido de cloruro en una muestra.

II. MARCO TEÓRICO.

Las volumetrías redox permiten conocer la cantidad de un reductor (oxidante) que contiene una muestra, mediante una reacción redox con un oxidante (reductor) de concentración conocida. El indicador del punto de equivalencia es el propio oxidante (reductor) que es auto indicador

i. Curva de titulación de Fe (II) con Ce (IV)La titulación utiliza la reacción

Fe+2 + Ce+4 ←→ Fe+3 + Ce+3 (1)Cuando el objetivo es la determinación del contenido total de hierro presente en la muestra, antes de titular debe reducirse todo el metal a Fe (II) aplicando alguno de los procedimientos que oportunamente serán discutidos. Como reactivo se emplea una solución de una sal de Ce (IV), como Ce (HSO4)4 ó Ce (SO4)2. 2(NH4)2SO4. 2 H2O (sulfato cérico amónico) en medio fuertemente ácido (generalmente 1M).

III.- MATERIALES Y MÉTODOS:

Materiales:

Fiola, 250 mL Probeta, 100mL Piseta Bureta 100mL Vaso de precipitado de 20mL, 100mL. Luna de Reloj Trípode Matraz de 250 mL

Reactivos:

Nitrato de plata AgNO3 0.01N Tío cianato KSCN 0.01N Dicromato de potasio K2CrO4 0.5mL Sal ferrica Suero 2mL Agua 100mL Cloruro de Sodio NaCl 0.1g

Equipos: Balanza eléctrica.

III. PARTE XPERIMENTAL

ENSAYO N° 01: PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.

A. Preparación de solución de AgNO3, de 0.1N en 250ml al 99.8%, θ = 1Eq/mol

N=

mPMθV

m= N x PM xVθ .1000

m=0.1 x250 x169.891 x1000

=4.25g

B. Preparación de solución de KSCN, de 0.1N en 250ml al 99.8%, θ = 1Eq/mol

N=

mPMθV

m= N x PM xVθ .1000

m=0.1 x250 x 97.1161 x1000

=2.43 g

ENSAYO N° 02: VALORACIÓN DE SOLUCIONES.

a) Con AgNO 3

TABLA Nº 01 peso, gasto y normalidad

Peso de NaCl en gr Gasto de AgNO3 N de AgNO3 Ñ de AgNO3

0.0217 5.7 ml 0.0390.0215 5.3 ml 0.042 0.0390.0214 5.9 ml 0.037

Valoración de solución de KMnO4

Su ecuación: 2Ag+ + CrO42-

Ag2CrO4(S) ……….(rojo)

nº meq . Ag N O3=nº meq . K2CrO 4

V .N=mθ1000PM

N=mθ1000PM .V

N1=0.0217 x2 x1000194.21 x5.7ml

N1=0.039

N2=mθ1000PM .V

N2=0.0215 x2 x1000194.21 x5.3

N2=0.042

N3=mθ1000PM .V

N3=0.0214 x 2x 1000194.21 x5.9

N3=0.037

N=N1+N2+N3

3=0.039+0.042+0.037

3

N=0.039

b) Con KSCN

TABLA Nº 01 peso, gasto y normalidad

Peso de AgNO3 de 10mL

Gasto de KSCN Ñ de AgNO3

10mL10.7ml9.3ml 0.0399.6ml

Valoración de solución de KSCN

Su ecuación: Ag+ + SCN- AgSCN(S) ……….(rojo)

nº meq . AgN O3=nº meq . KSCN

V .N=mθ1000PM

N=mθ1000PM .V

N1=0.0217 x1 x1000169.87 x10.7ml

N1=0.01

N2=mθ1000PM .V

N2=0.0215 x1 x1000169.87 x9.3

N2=0.01

N3=mθ1000PM .V

N3=0.0214 x 1x 1000169.87 x 9.6

N3=0.01

Ẍ=N 1+N2+N 3

3=0.01+0.01+0.01

3

Ẍ=0.01

ENSAYO N° 03 DETERMINACIÓN

a. Determinación de Cl- en el suero (9%)

Cl- + Ag+ AgCl

Ag+ + SCN- AgSCN

- 20 mL de AgNO3

- 1mL de muestra---------- Muestra = 1mL x 1.1g/1mL = 1.1g

Nº m - eq (AgNO3) = Nº m - eq (Cl-) + Nº m - eq (KSCN)

Va x Na = mxӨx 1000

PM + V ax N a

V KSCN 1 = 15.2mL

- PM Cl = 35.46g-----------Ө = 1Eq/mol

Va x Na ― V ax N a = mxӨx 1000

PM

20 x 0.1 ― 15.2 x 0.1 = mx 1x 100035.46

……………… 0.48 = mx 1x 100035.46

m¿ 0 .48 x35 .461x 1000 ------------------------------------------- m Cl = 0.017g

Muestra = 1.00mL x 1.1g/1mL = 1.1g

% Cl = mC l

m(muestra)x 100=

0 .017 g1 .1 g

x100= 1.54%

V KSCN 2= 14.8mL

- PM Cl = 35.46g-----------Ө = 1Eq/mol

Va x Na ― V ax N a = mxӨx 1000

PM

20 x 0.1 ― 14.8 x 0.1 = mx 1x 100035.46

……………… 0.52 = mx 1x 100035 . 46

m¿ 0 .52 x35 .461 x1000 ------------------------------------------- m Cl = 0.018g

Muestra = 1.00mL x 1.1g/1mL = 0.9g

% Cl = mCl

m(muestra)x 100=

0 .018 g1 .1 g

x100= 1.63%

V KSCN 3 = 15.3mL

- PM Cl = 35.46g-----------Ө = 1Eq/mol

Va x Na ― V ax N a = mxӨx 1000

PM

20 x 0.1 ― 15.3 x 0.1 = mx 1x 100035.46

……………… 0.47 = mx 1x 100035 . 46

m¿ 0 .47 x35 .461 x1000 ------------------------------------------- m Cl = 0.016g

Muestra = 1.00mL x 1.1g/1mL = 0.9g

% Cl = mCl

m(muestra)x 100=

0 .016 g1 .1 g

x100= 1.45%

El promedio de porcentaje es de:% Cl- total = (1.54+ 1.63+ 1.45) %/3 = 1.54%

Se determine que la concentración del ácido acético en el vinagre es de 1.54% y el valor verdadero era 2%. Y con el valor verdadero 9% no se asemejan.

b. Determinación de Cl- en el agua.Cl- + Ag+ AgCl

- AgNO3

- 100mL de muestra---------- Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g

Va x Na = mxӨx 1000

PM

V AgNO3= 1.2mL

- PM Cl = 35.46g-----------Ө = 1Eq/mol

Va x Na = mxӨx 1000

PM

1.2 x 0.1 = mx 1x 100035.46

m¿ 1.2 x0 .1x 35 .461 x1000 ------------------------------------------- m Cl = 4.3x10-3

Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g

% Cl = mCl

m(muestra)x 100=

4.3x 10−3 g110g

x 100= 4x10-3%

V AgNO3= 1.6mL

- PM Cl = 35.46g-----------Ө = 1Eq/mol

Nº m - eq (AgNO3) = Nº m - eq (Cl-)

Va x Na = mxӨx 1000

PM

1.6 x 0.1 = mx 1x 100035.46

m¿ 1.6 x 0.1 x35 .461 x1000 ------------------------------------------- m Cl = 5.7x10-3

Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g

% Cl = mCl

m(muestra)x 100=

5.7 x10−3 g110g

x 100= 5.2x10-3%

V AgNO3= 1.4mL

- PM Cl = 35.46g-----------Ө = 1Eq/mol

Va x Na = mxӨx 1000

PM

1.4 x 0.1 = mx 1x 100035.46

m¿ 1.4 x0 .1x 35 .461x 1000 ------------------------------------------- m Cl = 4.9x10-3

Muestra = 100mL x 1.1g/1mL = 110g

% Cl = mCl

m(muestra)x 100= 4.9 x10

−3g110g

x100= 4.5x10-3%

El promedio de porcentaje es de:% Cl- total = (4+ 5.2+ 4.5) x10-3%/3 = 4.57 x 10-3%

Se determine que la concentración del ácido acético en el vinagre es de 4.57 x 10-3%y el valor verdadero era 5x10-3%. Y con el valor verdadero 9% no se asemejan.

V.-DISCUSIONES:

El volumen gasto y su concentración (AgNO3) es muy pequeño en comparación con el valor practico por lo que se pude ser que se estuvo (muy diluido/ concentrado) la solución patrón.

En las valoraciones de las soluciones de de nitrata de palta y tío cianato los cálculos de volumen gastado con teórico como la concentración hay un rango de diferenciado por lo se debió tener cuenta la exactitud en las operaciones de pesados y valoración.

VI.- CONCLUSIONES:

Se preparó las soluciones precipitantes de AgNO3, KSCN.

Se valoró las soluciones valorantes con un patrón primario.

Se determinó el contenido de cloruros en el agua de caño y en el suero por volumétrica de precipitación.

VII.- RECOMENDACIONES: En los trabajos de laboratorio tener mucha atención para asi entender las

marchas analiticas claramente. Siempre tratar de realizar la medición con exactitud para así concluir con

buenos resultados y interpretarlos. Revisar la guía de practica antes de hacer las prácticas para así entender

los objetivos.

V. CUESTIONARIO:

I. DEFINA: Oxidación: Se refiere a la media reacción donde un átomo o un grupo de átomos

pierden e-

Reducción: Se refiere a la media reacción donde un átomo o un grupo de átomos ganan e-

Agente Oxidante: Es la sustancia que se reduce (gana e-) provocando la oxidación.

Ejemplo: NO3- + 2H+ + e- NO2 + H2O (Reducción)

N+5 + e- N+4 (Reducción)

Agente Reductor: Es la sustancia que se oxida (pierde e-) provocando la reducción.

Ejemplo: C + 2H2O C2O + 4H+ + 4e-

(Oxidación)

C C+4 + 4e- (Oxidación)

En algunas ecuaciones una sustancia puede actuar como oxidante y como reductor (reacciones de dismutación)

Estándar primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características:

1. tienen composición conocida. es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos.

2. deben tener elevada pureza. para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. en cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.[2]

3. debe ser estable a temperatura ambiente. no se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

4. debe ser posible su secado en estufa. además de los cambios a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.

5. no debe absorber gases. no debe reaccionar con los componentes del aire. ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.

6. debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. de esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

7. debe tener un peso equivalente grande. ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

II. Realice los cálculos para preparar una solución de KMnO4, 0.5N, en un volumen de 100 ml medio básico.

m=V .N . PM¿ .1000

=0.1 x0.5 x158.041 x1000

=0.0079

VIII.-BIBLIOGRAFÍA:

Ciencia-básica-experimental.net/titul www.monografias.com/trabajos73/reacci.