varios informes

5/17/2018 varios informes - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/varios-informes 1/91

Republica Bolivariana de VenezuelaMinisterio de Educación Superior

Instituto Universitario de Tecnología

“José Antonio Anzoátegui”Departamento de Tecnología Química

Laboratorio de Química Orgánica

(Practica #6)(Practica #6)

Bachilleres:

GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204PALMA, José c.i: 15.846.848

Profesora: Damelis Pino.Sección: Q04

Grupo: 5

El Tigre 22 de marzo de 2004



INTRODUCCIÓN

La aplicación de las pruebas de clasificación viene después de la

determinación del punto de ebullición (o de fusión), de la solubilidad y

del comportamiento en la ignición. A partir de estos datos y del aspecto

del compuesto (color, estado físico, olor); generalmente es posible

descubrir indicios acerca del tipo de grupos funcionales comunes. Para

este propósito deben seleccionarse algunos reactivos de clasificación.

Existen muchas pruebas para la identificación de un grupo

funcionales orgánicos entre las mas comunes están: Lucas para la

clasificación de alcoholes; Cloruro Ferrico para la determinación de

fenoles, Tollens para la diferenciación de aldehídos y cetonas entre otros.

El presente informe tuvo como objetivo principal identificar un

grupo funcional orgánico en una muestra dada a través de métodos

cualitativos como los mencionados anteriormente.



MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:

Tubos de Ensayo.

Beaker de 400 ml.

Piseta.

Agitadores de vidrio.

Espátula.

Vidrios de Reloj.

Equipos:

Cocinilla.

Reactivos:

Ciclohexeno.

Ciclohexanona.

Benzaldehido.

1-Butanol.

Terbutanol.

Acetaldehído.

Fenol.



PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Diagrama de cristalización y recristalización del compuesto orgánico.

Prueba deInsaturación

Prueba para aldehídos ycetonas

Prueba deFenoles

Prueba deLucas

Prueba deBaeyer

Disolver muestra en

agua

Agregar 0,5 mlreactivo

Disolver 0,5 gr demuestra en 5ml

de agua

0,5 ml de lamuestra

Gota a gotaKMnO4

1 gota de muestradisuelta en etanol

Añadir 1 gota dereactivo

Añadir 5ml delreactivo.



TABLA DE RESULTADOS

Tabla #1 Resultado del análisis funcional orgánico a distintasmuestras.

MuestraPruebas

Baeyer 2,4dinitrofenilhidracina

CloruroFerrico

Lucas

Ciclohexeno Positivo

Ciclohexanona PositivoBenzaldehido Positivo

1-Butanol PositivoTerbutanol Positivo

Acetaldehido PositivoFenol Positivo



DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

Para las pruebas realizadas a los diferentes reactivos, las mismas

resultaron todas positivas, de esta manera coinciden todas con los grupos

funcionales a las cuales estas pertenecen.

Los grupos funcionales se identificaron fácilmente a través de sus

reacciones a las distintas pruebas:

El ciclohexeno forma una capa insoluble en agua, acompañado de

un precipitado negruzco en la prueba de instauraciones.

La ciclohexanona al igual que el benzaldehido y el acetaldehído

formaron un precipitado amarillo inmediatamente a agregar al reactivo la

muestra disuelta en etanol en la prueba de 2,4 dinitrofenilhidracina.

El 1-butanol y el terbutanol formaron inmediatamente capas blanquecinas insolubles en la prueba de Lucas.

El 2 naftol formó una capa verde, y el fenol tornó la solución a

color violeta en la prueba de cloruro férrico.



CONCLUSIÓN

Las muestras resultaron positivas antes las pruebas para la

identificación de su grupo funcional, ya que las condiciones a las cuales

fueron realizadas, coinciden con las condiciones requeridas por estas

pruebas.

Se puede decir que la identificación de grupos funcionalesorgánicos a través de los diferentes métodos o pruebas (Lucas, Tollens,

fenoles etc) resultan ser métodos muy eficaces, pero esto no resulta de

esta forma cuándo no se trabaja con las condiciones mínimas necesarias

que requieren cada una de estas pruebas. Esta técnica resulta bastante

efectiva para identificar un grupo funcional y colocar un compuesto

dentro de cierto grupo de compuestos con características parecidas.



BIBLIOGRAFIA

• Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf, William E: McEwen.Curso Práctico de Química Orgánica.



Republica Bolivariana de Venezuela

Ministerio de Educación Superior Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoátegui”

Departamento de Tecnología QuímicaLaboratorio de Química Orgánica


Bachilleres:

GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204

PALMA, José c.i: 15.846.848


Grupo: 5

El Tigre , 22 de marzo de 2004INTRODUCCIÓN



INTRODUCCIÓN

La técnica de cromatografía es una tecnica concebida hace

muchos año en la cual el botánico ruso Mikhail Tswett estableció las

ventajas de la cromatografía y fue el primero en utilizar este término. Es

recordado como el Padre de la Cromatografía. Ismailov y Scraiber

utilizaron láminas de vidrio para colocar capas muy delgadas de alúmina

y luego aplicaron extractos vegetales, dando así la primera forma de

Cromatografía de Capa Fina. Egon Stahl (1956) dió el nombre deCromatografía de Capa Fina. Estandarizó los procedimientos, equipos y

adsorbentes dando un auge a la técnica simple, a bajo costo y eficiente.

En esta práctica se tuvo por objetivo separar colores a partir de

tintas usando un absorbente de capa fina; entre los adsorbentes más

utilizados en la Cromatografía de Capa Fina son:

• Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones)

• Óxido de Aluminio ó Alúmina (ácida, neutra ó básica)

• Tierra Silícea ó Kieselguhr

• Celulosa (Nativa o micro-cristalina)

• Poliamidas



MARCO TEÓRICO

La cromatografía en capa fina o delgada constituye otro método para separar y, en algunos casos identificar mezclas de dos o máscompuestos orgánicos.

Los diversos compuestos ascienden por la capa de absorbente avelocidades diferentes con relación al disolvente y de esta forma serealiza la separación de los componentes de una mezcla. A veces es

posible identificar los componentes de la mezcla midiendo las razones deemigración de las manchas con respecto con respecto a la del frente deldisolvente y estableciendo comparaciones con el comportamiento decompuestos conocidos.

El compuesto que avanza se ve atraído a zonas polares de lasuperficie del absorbente por fuerzas electrostáticas, quedandoreversiblemente ligado a la misma. El disolvente interacciona asimismocon el absorbente, y el compuesto interacciona con el disolvente. Esta

interacción competitiva triple entre soluto, disolvente y absorbenteestablece las proporciones relativas en que el rente de disolvente y elsoluto ascienden por la capa absorbente del papel.



MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales:

Tubo de ensayo de 50 ml..

Beaker de 400 ml.

Tanque de cromatografía.

Papel de cromatografía.

Agitador de vidrio.

Espátula.

Vidrios de Reloj.

Tubo capilar.

Reactivos:

Éter de Petróleo.

Acetona.

Césped.

Arena.




Diagrama de cristalización y recristalización del compuesto orgánico.

Se tomo aproximadamente 1gr decésped.

Se colocó en un mortero finamentecortado y se le agregó arena, y se

trituró durante cierto tiempo.

Se colocó la muestra en tubo de ensayode 50 ml.

Se le agregaron 3 ml de acetona y seagitó durante varios segundos, luego sele agregaron 4 ml de agua y se agitó la

solución por 10 min.

Se le agregaron 3 ml de éter de petróleo y se agito durante pocos

segundos. Con la ayuda de una pipetase extrajo la capa superior y se

colocaron unas gotas en un vidrio dereloj

Con un tubo capilar se colocó unasgotas en el papel de cromatografía. El

papel se aseguró en forma de cilindroy se colocó en el tanque con eldisolvente previamente preparado. Se

tapó el tanque para realizar lacromatografía a oscuras.

Se calculó el Rf.



TABLA DE RESULTADOS

Tabla #1 Cromatografía del césped en el papel.

Muestra Pigmentosformados

Recorridodel

pigmento

Recorridototal de lamuestra

Recorridodel

disolvente

Rf de lamuestra

Césped+

Arena

Verde Claro 4,5 cm

14,7 cm 16 cm 0,91875

Verdeoscuro

3,3 cm

Amarillo palido

2,3 cm

Amarilloclaro

3,5 cm

Amarillooscuro

1,1 cm




En el experimento realizado se pudo determinar que la calidad de

la tinta del césped es bastante alta, ya que su Rf estuvo en valor muy

cercano a la unidad, en el mismo se produjeron 5 pigmentos de distintos

colores y recorridos, esto se debió a la descomposición de la tinta por el

disolvente en cada uno de estos pigmentos, a medida que la mancha se

acercaba al nivel del recorrido del disolvente, la misma se tornaba en unaamarilla más intenso.

La adición de la arena contribuyó a la extracción de los pigmentos

en la muestra, al igual que la adición de la arena, la obstrucción de la luz

permitió realizar una cromatografía bastante efectiva, ya que algunos de

estos pigmentos se ven alterados ante la luz clara. La elección de undisolvente adecuado (éter de petróleo) contribuye también a mejorar la

efectividad de la cromatografía.



CONCLUSIÓN

Se puede inferir que la cromatografía en capa fina resulto un

método muy importante para separar colores componentes de dos tintas.

La Velocidad de recorrido de la tinta se vera afectada de manera

proporcional al disolvente utilizado.

La muestra aplicada en la capa es adsorbida en la superficie del

material es atraída por la acción de fuerzas electrostáticas (fuerzas de Van

der Waals, puentes de Hidrógeno, efectos inductivos, etc). El cálculo del

Rf como también se puede denominar “cálculo de rendimiento de calidad

de la tinta”, y es una técnica que permite determinar la calidad de la tinta.



BIBLIOGRAFIA

• Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf, William E: McEwen.Curso Práctico de Química Orgánica.



APENDICE

Muestra de cálculos:

Rf de la Muestra:

Recorrido de la tinta (X) = 14,7 cm

Recorrido del disolvente (Y) = 16 cm

Rf = X/Y

Rf = 14,7 cm/16cm

Rf = 0,91875

Republica Bolivariana de Venezuela.Ministerio de Educación Superior.

Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.El Tigre - Edo. Anzoategui

Laboratorio de Química Orgánica.

Practica Nº 2.



Examen Preliminar y AnálisisExamen Preliminar y Análisis

Cualitativo elemental de unCualitativo elemental de un Compuesto Desconocido.Compuesto Desconocido.

Bachilleres:

Díaz Jesús C.I: 15.126.937.Gómez Jairo C.I: 14.517.299.

Persaud Enmy C.I: 14.468.612.

Q - 01

El Tigre, Abril de 2003.

Introducción.

A la hora de estudiar un compuesto orgánico puro en el laboratorio es

esencial el conocimiento de los elementos que lo conforman, sin embargo,

antes de aplicar algún análisis cualitativo para llegar a este conocimiento

es necesario pasar los elementos de la forma covalente en la que

generalmente se encuentran en los compuestos orgánicos a iones sencillos

que puedan ser detallados fácilmente por los ensayos rutinarios

habituales, los elementos que comúnmente encontramos en los



compuestos orgánicos son junto al carbono y al hidrogeno, el oxigeno, el

nitrógeno, el azufre o los halógenos.

Para identificar un compuesto orgánico y los elementos que conforman

dicho compuesto es necesario primeramente hacerle un examen

preliminar donde se considere su estado físico, su color su olor,

seguidamente de una prueba de ignición en la que el compuesto se queme

y se observe si este es inflamable; la naturaleza de su llama, ver si funde

(si el compuesto es sólido), forma de su fusión, olor de los vapores

desprendidos, verificar si deja algún residuo al quemarse y finalmente serealiza un análisis elemental donde se funde la muestra orgánica con

sodio metálico en la que los elementos que la conforman se transforman

en iones fácilmente identificables.

Con todos estos datos podemos claramente obtener información a cerca

de la naturaleza del compuesto y de su estructura.

Es por ello que el objetivo principal de esta practica es la aplicación delas técnicas descritas aquí; en una muestra orgánica para poder identificar

la presencia de azufre, nitrógeno o halógenos en la misma.

Objetivo.

• Realizar examen preliminar y análisis elemental a una muestra

orgánica desconocida y determinar la presencia de nitrógeno,

azufre y halógenos.



Diagrama Experimental.

Parte I.

Muestra

Determinar:Estado físico, Color y Olor

Prueba de Ignición. Determinar:Fusión (baja o alta temperatura)Aspecto de la llamaOlor de vapores



Parte II

calentar

Determinación de Azufre.

Determinación de Nitrógeno.

Tubo de Ensayo

Agregar trozo de Na+ metálico de

4mm por lado

Retirar y agregar 10 mgde muestra

Calentar por 2 min. y

enfriar, añadir 1ml de

Filtrar y lavar con 2 ml de

agua. Y dividir la muestra

MuestraAcidificar con 2ml de CH3COOH Agregar unas gotas

de CH COO Pb

Un precipitado

negro indica la

Muestrade pH 13

Si el pH es mayor

agregar gotas de Agregar 2 gotas de

sulfato ferroso

i l d



i l t d

Determinación de Halógeno.

Hervir 2-3min

Resultados Experimentales.

Parte I.

Tabla Nº 1: Examen Preliminar.

Muestra Estado Físico ColorOlor

Predominante

Tioacetamina(CH3CSNH2)

Sólido (cristales) Amarillo Azufre

Hervir 30 seg.Agregar H2SO4 3Mhasta precipitado de

color azul que indicaal nitrógeno

MuestraAcidificar con 2ml de HNO3

6M Agregar unas gotas

A NO 0 3 M

Un precipitado

denso indica la



Parte II.

Tabla Nº 2 Determinación de nitrógeno, azufre o halógenos.

Muestra Azufre* Nitrógeno Halógenos

Tioacetamina(CH3CSNH2)

Positivo Negativo Negativo

* Reacción de Precipitación del Azufre:

Na2S + (CH3COO)2Pb PbS (s) + 2CH3COONa

Análisis de Resultados.

En la primera parte del experimento se tomo una muestra problema a lacual se le realizo un examen preliminar en donde se pudo observar queeran cristales sólidos de color amarillo con un olor penetrante parecido alazufre y que se fundía rápidamente con una llama muy fuliginosa.

La segunda parte del experimento consistió en reconocer los elementos

que pudiera contener la muestra para lo cual se realizo el ensayo deLessaigne donde fue necesario someter la sustancia orgánica a una fusióncon sodio metálico con el objeto de que estos elementos se transformaranen iones fácilmente identificables. Para destruir las cortezas o los residuosdel sólido fue necesario tratarlo con 1mL de etanol (alcohol etílico).

Es importante mencionar que al momento de fundirse el sodio metálicotomo el aspecto de una gota de mercurio y justo en ese momento fue quese añadió la muestra problema.

Para la muestra se realizaron las pruebas para la determinación de loselementos y se pudo determinar que la prueba de azufre dio positiva dado



que se formo un precipitado negro oscuro de la lo cual concuerda con lamuestra en cuestión pues se trato de tioacetamina (CH3CSNH2).

La prueba de nitrógeno y halógeno dieron negativas ya que no se

obtuvieron los resultados que debían de esperarse Azul prusia para elnitrógeno y un precipitado denso para el halógeno, esta ultima no

precipito lo que indica que no contenía halógenos la muestra, lo que escierto.

Es importante mencionar que la muestra contenía nitrógeno y este noarrojo el precipitado de color azul de prusia sino de color negro por lo quese puede deducir que esta particularidad probablemente se debió a que el

pH no estuviera exactamente en el indicado el cual era 13.O por el contrario al añadirle el ácido sulfúrico pudo haber existido un

exceso, lo cual este afecta tanto al pH como al color del precipitado (azul prusia ).

Conclusiones.

• La muestra estudiada fue Tioacetamina (CH3CSNH2)

• En la identificación de los elementos en muestra de tioacetamina

solo se pudo determinar al Azufre y resultaron negativos las pruebas

para el Nitrógeno y los Halógenos formándose un precipitado solo en

la determinación de nitrógeno aunque ciertamente no asumió su color

característico se asumió que la muestra si contenía nitrógeno aunque

no fue fácilmente observable debido a problemas con el pH.

• En fin tanto el análisis elemental como el examen preliminar de una

muestra orgánica aportan valiosa información sobre la naturaleza delcompuesto sobre su estructura y comportamiento químico



compuesto, sobre su estructura y comportamiento químico.

Recomendaciones.

• En el análisis elemental para la determinación de nitrógeno es

importante mantener el pH = 13 para obtener resultados mas claros.

• En la fusión con sodio debe tenerse cuidado al manipular el sodio

metálico puesto que es peligroso y debe manejarse con cuidado,

utilizando siempre pinzas y nunca agarrandolo directamente con los

dedos, se debe sacar con la ayuda de un papel de filtro.

• Para efectos de precaución se sugiere utilizar lentes de seguridad al

manipular el sodio metálico y es importante que este nunca se

ponga en contacto con agua.



Bibliografía.

FUSSON-CURTIN. Identificación sistemática de compuestosorgánicos. Limusa Noriega Editores. México-Venezuela 1997.

RAKOFF Henry y ROSE Norman. Química Orgánica Fundamental.

Editorial Limusa. México. 1996. 890 p/p.






Practica Nº 3.

CComportamientoomportamiento ddee SSolubilidadolubilidad ddee uunn CCompuestoompuesto OOrgánicorgánico PPuro.uro.

Bachilleres:

Díaz Jesús C.I: 15.126.937.Gómez Jairo C.I: 14.517.299.Persa d Enm C I: 14 468 612



Persaud Enmy C I: 14 468 612

Q - 01

El Tigre, Mayo de 2002.

Introducción.

Cuando una sustancia en estado sólido, liquido o gaseoso forma un

conjunto homogéneo en otra sustancia, se dice que se ha disuelto. Una

solución es una mezcla homogénea, a nivel molecular, de dos o mas

sustancias en proporciones variables. Es un estado intermedio entre la

mezcla y la combinación. En las soluciones uno de los cuerpos se haya en

mayor proporción y se llama solvente o disolvente y los otros o el otro

que esta en menor cantidad se llama soluto.

La máxima cantidad de soluto que puede contener una disolución se le

llama solubilidad y esta en función de la temperatura y la presión.

El presente informe tuvo como objetivo principal identificar el carácter

ácido, básico o neutro de compuesto orgánico puro; para ello fue

necesario conocer la solubilidad del compuesto en agua. Los compuestos

solubles en agua se dividen en tres clases principales : 1.) compuestos

ácidos que dan soluciones que viran al rojo el papel azul de tornasol 2.)

compuestos básicos que viran a azul el papel rojo del tornasol 3.)

Compuestos neutros , ácidos y bases lo suficientemente débiles para no

virar el papel tornasol. Si el compuesto no era soluble en agua se

determinaba su solubilidad a través de distintos disolventes como el

NaOH que da el carácter ácido del mismo, el HCl que da el carácter



básico, el H2SO4 que identifica la materia inerte y el H3PO4 que identifica

a un compuesto neutro.


Los resultados obtenidos en esta practica nos indica el

comportamiento ácido, básico o neutro de algunos compuestos orgánicos,

el compuesto analizado fue el ácido palmitico el cual se sometió al

procedimiento establecido resultando insoluble en agua, en NaOH, y HCly soluble en H2SO4 y H3PO4 convirtiéndolo en un compuesto neutro.

El ácido palmitico es uno de los ácidos grasos más comunes, se

presenta en grasas y aceites naturales y en el aceite de recina y en grades

cantidades en la mayor parte del ácido esteárico de calidad comercial,

combustible no tóxico.

Este ácido posee propiedades tales como, cristales blancos solubleen alcohol, éter, insoluble en agua.

Además podemos decir que este ácido es obtenido por

saponificación de la esperma de la ballena, hidrólisis de grasas naturales,

se purifica por cristalización.

Los usos que se pueden a este ácido son los siguientes fabricación

de varios palmitatos metálicos, jabones, aceites lubricantes,

impermeabilizados, aditivos de calidad alimenticia.



Conclusiones.

Se logro alcanzar el objetivo de la practica.

• El ácido palmitico resulto un compuesto neutro puesto que es

insoluble en agua y solo se disolvió en ácido sulfúrico.

• La mayoría de los grupos funcionales pueden ser reconocidos por

medio de su comportamiento de solubilidad en varios disolventes.

• El ácido palmitico un ácido graso muy común.



Recomendaciones.

Al momento de determinar el comportamiento de solubilidad de un

compuesto orgánico se debe tener presente la temperatura y la presión a la

cual se realiza el experimento, ya que la solubilidad del mismo esta en

función de estas dos variables.




Pruebas de solubilidad del ácido palmitico CH3(CH2)14COOH.

Solubilidad

Muestra Agua NaOH HCl H2SO4 H3PO4

ÁcidoPalmitico

Insoluble Insoluble Insoluble Soluble Soluble-




Condiciones : Temperatura ambiente y Presión Atmosférica.

0,1 g CH3(CH2)14COOH. + 3 ml Agua

Soluble Insoluble

3 ml NaOH 5%Tornasol

(Rojo-Azul) (Inalterable) (Azul-Rojo) Insoluble Soluble

3 ml HCl 5% NaHCO3 5%

Insoluble Soluble Soluble Insoluble

Ac. Fuerte Ac.

Débil

3 ml H2SO4 Comp. Basico

Soluble Insoluble



3 ml H3PO4

Soluble Insoluble

Comp. Neutro

Bibliografía

FUSSON-CURTIN. Identificación sistemática de compuestos

orgánicos. Limusa Noriega Editores. México-Venezuela 1997.



Objetivo.

Dado un compuesto orgánico inferir sobre su carácter ácido, básico oneutro del mismo.






Practica Nº 4.

Separación de una Mezcla deSeparación de una Mezcla de Compuestos OrgánicosCompuestos Orgánicos

Bachilleres:


Q - 01


Introducción.

La separación de una mezcla de compuestos orgánicos; es un termino

colectivo que incluye una serie de operaciones individuales que de un

modo u otro, aíslan los múltiples componentes de una mezcla, las

principales operaciones son: evaporación, destilación, desecación,

absorción de gases, sedimentación, extracción por disolvente, extracción a

presión, adsorción y filtrado. Los métodos especializados incluyen: la



centrifugación, separación magnética (espectrógrafo de masas), difusión

gaseosa y varios tipos de cromatografía.

El experimento se baso en separar una mezcla por el método de

extracción por disolvente (extracción liquido - liquido) proceso en el que

se separaron los dos componentes de la mezcla que eran insolubles entre

si; y que posteriormente se recuperaron, estos compuestos son ácido

benzoico y 2-naftol


Tabla Nº 1. Rendimiento Experimental de cada una de las muestras.

Sustancia Masas (g) % Rendimiento

Teórica Experimental2- Naftol 0,5002 0,4112 82,21

Ácido Benzoico 0,5002 0,3693 73,83



Tabla Nº 2. Puntos de Fusión Experimental de cada una de las muestras.

Bibliografía

DOMÍNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Química Orgánica

Experimental. Editorial Limusa, S.A. Grupo Noriega Editores. México

1980.

Sustancia Puntos de Fusión (ºC)

Teórico Experimental2- Naftol 121,6 115

Ácido Benzoico 121 119



Objetivos.

- Separar una mezcla de componentes orgánicos.

- Calcular el rendimiento porcentual.

- Determinar el punto de fusión de cada componente.




15 mL Eter + 0,5 g

2-naftol

15 mL Eter + 0,5 g

Ácido Benzoico

Mezclar

Agregar 15 mL de NaHCO3 al 5% y decantar

Fase acuosa:Ácido Benzoico

Fase Orgánica:2 - Naftol

Agregar NaOH 5% Agregar HClconcentrado

Agregar HClconcentrado

Extraer humedad contubería de vacio y



y

estufa

Extraer humedad contubería de vacio y

estufa

Pesar y calcular rendimiento

Determinar el puntode fusión

Anexos.

2 – Naftol.

% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teoricos

% Rendimiento = 0,4112 x 100 = 82,210,5002

Acido Benzoico.

% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teoricos

% Rendimiento = 0,3693 x 100 = 73,83




La separación de una mezcla de compuestos orgánicos resulto ser un

método muy eficaz para la recuperación de las sustancias (ácido benzoico

y 2-naftol) ya que a partir de una masa de 0,5002 gramos se pudo

recuperar una de 0,3693g de ácido benzoico y una de 0,4112g

provenientes del 2-naftol; esta diferencia entre las masas iniciales y

finales se debió a residuos de precipitado que quedaron en los

instrumentos empleados durante la separación como el beaker empleado,

y los restos que adhirieron a las paredes del embudo buchner, también

pudo deberse que al momento de la decantación no se halla separado toda

la fase orgánica de la fase acuosa durante la extracción de las mismas..

Como no se pudieron secar las muestras a temperatura ambiente en el

desecador debido al exceso de humedad que poseían estas se procedió a

secarlas en las estufa lo produjo diferencias en la masa del papel de filtro

debió a que este tiende a quemarse a temperaturas muy altas; así que este

jugo un papel determinante en la disminución de la masa final de cada

una de las muestras.



Una vez secas las muestras se procedió a determinarle su punto de

fusión a cada una arrojando resultados satisfactorios de 115ºC y 119ºC

para el 2-naftol y ácido benzoico respectivamente.

Conclusiones.

• El porcentaje de rendimiento del 2-naftol y el ácido benzoico

fueron de 82,21 y 73,83 % respectivamente.

• Los puntos de Fusión del 2-naftol y el ácido benzoico fueron de

115 y 119 ºC respectivamente

• La forma de separación depende de la naturaleza de la partícula que

vaya a ser separada y de la fuerzas que actúan sobre ella para

separarlas. Las características de las partículas más importantes a

tener en cuenta son el tamaño, la forma y la densidad.






Practica Nº 5.

CCristalización yristalización y RRecristalizaciónecristalización ddee uunn CCompuestoompuesto OOrgánico.rgánico.



Bachilleres:



Q - 01


Introducción.

La cristalización se define como el fenómeno de la formación de

cristal por nucleación o aumento. La congelación de agua en hielo es uno

de los ejemplos mas comunes de la cristalización en la naturaleza,

industrialmente es utilizado como medio de purificación por evaporación

y solidificación.

Los cristales se separan por filtración y se dejan secar; Si con una

cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede

repetirse empleando el mismo u otro disolvente. El objetivo es disolver el

soluto en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición,

comprobar la pureza del compuesto mediante la determinación de su

punto de fusión, comprender el fundamento teórico relacionado a todo lo

referente a cristalización y recristalización de un compuesto orgánico.




Tabla Nº 1. Solubilidad del ácido benzoico en el disolvente.

Disolvente En Frió(temperatura ambiente)

En Caliente(temperatura de ebullición)

Agua Insoluble Soluble

Tabla Nº 2. Rendimiento Experimental del ácido benzoico.

Tabla Nº 3. Puntos de Fusión Experimental del ácido benzoico.

Sustancia Masas (g) % RendimientoTeórica Experimental

Ácido Benzoico 1,0000 0,08 8



Bibliografía

DOMÍNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Química OrgánicaExperimental. Editorial Limusa, S.A de CV. Grupo Noriega Editores.México 1980.

FIESER, Louis F. (1967) Experimentos de Química Orgánica. Editorial

Reverte, S.A. México.

Sustancia Puntos de Fusión (ºC)

Teórico Experimental

Ácido Benzoico 121 116



Objetivos.

- Purificar una muestra de ácido benzoico utilizando la técnica de

recristalización.

- Comprobar la pureza del compuesto mediante la determinación de

su punto de fusión.

- Comprender el fundamento teórico.




1g de C6H5COOH + 3mL deagua en un tubo de ensayo

Se coloco a en un baño de aguaa temperatura de ebullición

Se adicionaron algunas porcionesde agua hasta disolver la muestra

Filtración en caliente

Enfriar la solución paralograr la cristalización

Separación de los cristales delas aguas utilizando un

embudo buchner

Secar el filtrado con tubería de vacíoy posteriormente en la estufa

Pesar, calcular rendimiento y punto de fusión



Anexos.

Ácido Benzoico.

% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teóricos

% Rendimiento = 0,08 x 100 = 8 %1,000




Pureza, sublimación, %rendimiento

Conclusiones.






Análisis Funcional OrgánicoAnálisis Funcional Orgánico

Bachilleres:



Sandia AxelQuijada Pedro

Velasquez Efrain

El Tigre, Septiembre de 2003.

Introducción.

La aplicación de las pruebas de clasificación viene después de la

determinación del punto de ebullición (o de fusión), de la solubilidad ydel comportamiento en la ignición. A partir de estos datos y del aspecto

del compuesto (color, estado físico, olor); generalmente es posible

descubrir indicios acerca del tipo de grupos funcionales comunes. Para

este propósito deben seleccionarse algunos reactivos de clasificación.

Existen muchas pruebas para la identificación de un grupo funcionales orgánicos

entre las mas comunes están: Lucas para la clasificación de alcoholes; Cloruro Ferrico para la determinación de fenoles, Tollens para la diferenciación de aldehídos y cetonasentre otros.

El presente informe tuvo como objetivo principal identificar un grupo funcionalorgánico en una muestra dada a través de métodos cualitativos como los mencionadosanteriormente .




PruebaMuestra Baeyer Tollens Fenol Lucas

Benzaldehido

(C6H5CHO) Negativa Negativa Negativa Negativa



Bibliografía

DOMÍNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Química Orgánica

Experimental. Editorial Limusa, S.A. de CV. Grupo Noriega Editores.

México 1980.



Objetivos.

• Dado un grupo de muestras orgánicas, identificar mediante pruebas

cualitativas, el grupo funcional presente.




Prueba de Instauración Prueba para aldehídos ycetonas

Prueba de Fenoles Prueba de Lucas

Prueba debromo

Prueba deBaeyer

Agregar CCl4 Disolver muestraen agua

Agregar 0,5 ml reactivo Disolver 0,5 gr demuestra en 5ml de agua

0,5 ml de la muestra

Muestra Gota a gotaKMnO4

1 gota de muestra disueltaen etanol

Añadir 1 gota de reactivo Añadir 5ml delreactivo.

Gota a gota bromo/CCl4.



Discusiones

En la identificación del grupo funcional presente en la muestra dada se realizaron lassiguientes pruebas; la de Baeyer resultando negativa; la prueba de cloruro ferrico para

fenoles la cual dio negativa al no observarse un cambio de color; la prueba de Lucas para

la clasificación de alcoholes, mediante la formación de un precipitado de cloruro de

alquilo el cual no se formo; luego de realizadas estas pruebas se procedió a realizar la

prueba de Tollens, que es usada para diferenciar aldehídos de cetonas, en la cual no se

observo ninguna reacción, la que nos llevo a indicar que el grupo funcional presente en la

muestra era cetona, resultando ser todo lo contrario.

Hay que destacar algo muy importante en la preparación del reactivo de esta prueba que

pudo haber influido en la identificación precisa del grupo funcional, ya que para disolver

el oxido de plata precipitado por la mezcla de nitrato e plata al 5% y el hidróxido de sodio

al 10% se utilizo amoniaco al 2% en vez de hidróxido de amonio ya que este ultimo se

había acabado. Se pudo observar de manera clara que la solución de amoniaco no disolvió

el precipitado formado, lo cual nos llevo a utilizar las aguas sobrenadantes de la solución

que al agregarle 1,5ml de este reactivo a la muestra y calentando suave por 10 min. no se

observo la formación de un espejo de plata característico para la identificación del grupo

aldehído.

Conclusiones.

60



• La muestra problema resulto ser un aldehído (Benzaldehido) C6H5CHO

el cual no se pudo identificar a través de la prueba de Tollens por los

inconvenientes antes expuestos.

• Aunque tradicionalmente se diga que la identificación de grupos

funcionales orgánicos a través de los diferentes métodos o pruebas

(Lucas, Tollens, fenoles etc ) resultan ser métodos muy eficaces, esto no

es así, cuándo no se trabaja con las condiciones mínimas necesarias

que requieren cada una de estas pruebas.

61






Practica Nº 7.

Separación de los coloresSeparación de los colores componentes en algunas tintascomponentes en algunas tintas

comerciales.comerciales.

Bachilleres:



Q - 01

62



El Tigre, Junio de 2003.

Introducción.

El botánico ruso Mikhail Tswett estableció las ventajas de la cromatografía y fue el

primero en utilizar este término. Es recordado como el Padre de la Cromatografía.

Ismailov y Scraiber utilizaron láminas de vidrio para colocar capas muy delgadas de alúmina

y luego aplicaron extractos vegetales, dando así la primera forma de Cromatografía de Capa

Fina. Egon Stahl (1956) dió el nombre de Cromatografía de Capa Fina. Estandarizó los

procedimientos, equipos y adsorbentes dando un auge a la técnica simple, a bajo costo y

eficiente.

La practica tuvo por objetivo separar colores a partir de tintas usando un

adsorvente de capa fina; entre los adsorbentes más utilizados en la

Cromatografía de Capa Fina son:

• Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones)

• Óxido de Aluminio ó Alúmina (ácida, neutra ó básica)

• Tierra Silícea ó Kieselguhr

• Celulosa (Nativa o micro-cristalina)

• Poliamidas

63




Recorrido de las tintas comerciales y el disolvente

Tinta Comercial

Recorrido de la

Tinta (X)

Recorrido del

Disolvente (Y)Rf

Uniball (naranja) 1,5 cm6,5 cm

0,23Mongol (azul) 5 cm 0,77

64



Bibliografía

BREWSTER, Ray Q. Curso practico de química orgánica.

http://www.relaq.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Thin.htm#historia

65





Objetivos.

• Demostrar la separación de colores componentes en tintas comerciales

por cromatografía de capa fina.

• Calcular el Rf.

66




La placa se preparo con 8g desilica gel y 20mL de agua. Se

revistió una placa de vidrio conla crema y se seco en la estufa.

50 ml de disolvente30 ml n-Butanol7,5 ml Ac. Acético12,5 ml Agua

Con 2 capilares setomaron muestrasde c/u de las tintas(Uniball y Mongol)

Se coloco unagota de cadatinta en la placa

de silica gel

Se coloco la placa enel tanque con eldisolvente y se tapo

45 minutos después se retirola placa y se tomaron las

longitudes de los corridos de

tintas y disolvente

Calculo del Rf

67



Anexos.

Tinta marca “Uniball” (Naranja)

Recorrido de la tinta (X) = 1,5 cm

Recorrido del disolvente (Y) = 6,5 cm

Rf = X/Y

Rf = 1,5 cm/6,5cm

Rf = 0,23

Tinta marca “Mongol” (Azul)

Recorrido de la tinta (X) = 5 cm

Recorrido del disolvente (Y) = 6,5 cm

Rf = X/Y

68



Rf = 5 cm/6,5cm

Rf = 0,77


Durante la realización de la practica, primeramente se procedió a la

preparación de 50 ml de disolvente que consto de una mezcla de n-butanolácido acético y agua. Una vez preparado el disolvente se procedió a la

preparación de la placa la cual se hizo con silica gel y agua y su posterior

secado. Luego se coloco en la placa una de gota de tinta marca “Mongol”

(azul) y una gota de tinta maraca “Uniball” (naranja) y se sumergió en un

tanque con el disolvente; una vez hecho esto bajo un poco de la tinta debido al

efecto gravedad, pero una vez que el disolvente empezó su corrido y alcanzolas manchas estas emprendieron su corrido hacia arriba esto debido a la

polaridad del adsorvente, observándose una gran diferencia de longitud en el

corrido de la tinta “Mongol” sobre la tinta “Uniball” durante todos los 45

minutos que estuvo expuesta la placa en el disolvente, cabe destacar que la

69



tinta “Uniball” tuvo un corrido de 1,5 cm y esta fue perdiendo su coloración

en el transcurso de naranja a rosado; no así con la tinta “Mongol” que corrió

una longitud de 5 cm y mantuvo constante su coloración azul, en relación a

7,5 cm de corrido del disolvente. Todas estas generalidades que arrojaronambas tintas se debe al rendimiento y a la calidad de las mismas que se pudo

corroborar mediante el calculo de su Rf que fue de 0,23 y 077 para la

“Uniball” y “Mongol” respectivamente; resultando esta ultima mejor tinta en

lo que se refiere a calidad y rendimiento en comparacion con la primera.

Conclusiones.

• La cromatografía en capa fina resulto un método muy importante para

separar colores componentes de dos tintas.

• La Velocidad de recorrido de la tinta dependerá del disolvente utilizado.

• La muestra aplicada en la capa es adsorbida en la superficie del material

es atraída por la acción de fuerzas electrostáticas (fuerzas de Van der

Waals, puentes de Hidrógeno, efectos inductivos, etc).

70



• El calculo del Rf o calculo de rendimiento de calidad de la tinta nos

permite conocer que tan buena puede ser esta.

República Bolivariana de VenezuelaMinisterio de Educación Superior

Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.

Departamento de Tecnología Química

El Tigre

Determinación de Constantes Físicas.(Practica # 1)

Bachilleres:

Acuña C, Marialba. C.I: 14.751.890.

Sequea Edward. C.I: 14.818.497.

71



El Tigre, Julio de 2002.

Índice.

Contenido Pág.

Introducción 3

Objetivos 4

Procedimiento Experimental 5

Tabla de Datos Experimentales 6

Tabla de Resultados 6

Discusión 7

Conclusión 8

Recomendaciones 9

72



Bibliografía 10

Introducción.

Una de las características mas comunes del los compuestos orgánicos en su

estado físico. La temperatura a la que se producen, las transiciones entre los

estados físicos, la temperatura de fusión y ebullición, son algunas de las

propiedades mas fácil de medir.

La temperatura de fusión y ebullición son útiles para identificar y purificar

los compuestos orgánicos.

La pureza e identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando

sus constantes físicas (Punto de fusión, Punto de ebullición, peso molecular,

densidad, índice de refracción, rotación óptica, color, espectros de absorción,etc) y sus propiedades químicas son idénticas con las registradas en la

literatura.

El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la cual la presión

atmosférica, los estados sólidos y líquidos de dicha sustancia es la temperatura

a la cual la presión atmosférica, los estados sólidos y líquidos de dicha

sustancia se encuentran en equilibrio ordinariamente esta determinación se

efectúa introduciendo un poco de sustancia en el interior del tubo capilar

cerrado por un extremo. El capilar se une al bulbo de un termómetro y ambos

se colocan en un baño, el cual puede ser ácido sulfúrico, glicerina, ácido

fosfórico, parafina, ftalato (para determinaciones arriba de 150 ºC), silicones

73



etc. El liquido del baño se calienta hasta que la sustancia del capilar empieza a

difundirse, la temperatura en estas condiciones registra el termómetro y lo que

se lee cuando la sustancia fundió completamente constituyen los limites de

fusión.

Recomendaciones.

• Leer la guía de procedimientos antes de la practica de laboratorio.

• Diseñar una forma mas practica de añadir las muestras en el tubo capilar

para la determinación de su punto de fusión.

• Durante el experimento la llama del mechero tiene que estar a fuego

lento para poder ver el punto de fusión de la muestra.

• No dejar que la goma haga contacto con la glicerina.

74



Datos Experimentales.

Resultados.

Muestra problema

analizada

Estado de

FaseColor

Punto de fusión (ºC)

(valor teórico)

Ácido ftálicoSólido Blanco 231

Muestra problema Ti (ºC) Tf (ºC) T (ºC)1 210 217 213,52 204 209 206,5

75



Procedimiento Experimental.

Montaje del

equipo

Pulverice finamenteuna pequeña

cantidad de muestra

Introducir muestra pulverizada en un

tubo capilar de 1 a 2mm de diámetro elcual debe tener un

extremo abierto y unocerrado

Tomar nota de latemperatura de inicioy final de la fusión de

la muestra que se

encuentra en el tubocapilar

Introduzca el termómetroen un tapón de corcho ogoma, el cual debe tener un corte longitudinal que

permite desalojar la presión al calentador

Calentar el bañoobservando el rango

El termómetro sedebe sumergir en el

Llenar el tubo de thielecon glicerina e

El capilar debe quedar unido al termómetro conun aro de goma. El bulbo

del termómetro debe hacer contacto con el extremodel capilar

76



de temperatura en quefunde la muestra

baño hasta cubrir la parte del capilar quecontiene la muestra

introducir eltermómetro con el

capilar

Discusión.

En la determinación de las constantes físicas del ácido (ftálico) se obtuvo unvalor promedio de 213,5 ºC para la primera y 206,5 ºC para la segunda corrida

al compararlo con el valor teórico (231 ºC) este estaba alejada un poco de la

realidad, esto debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente por la

presencia de impurezas.

La diferencia de intervalo entre la temperatura inicial y la final de la

muestra es muy amplia, es posible que sea porque la muestra no es totalmente

pura como lo indica la literatura, ya que un sólido bastante impuro presenta

generalmente un intervalo de fusión bastante amplio y una temperatura limite

superior considerablemente inferior a la del punto de fusión verdadero. Los

puntos de fusión para una sustancia pura no debe tener una variación mayor de

1 grado (para una sustancia pura); con esto se puede decir que la sustancia

utilizada no era totalmente pura trayendo como consecuencia una gran

diferencia de intervalo de temperatura.

77



Conclusión.

•En una sustancia pura el punto de fusión y el punto de solificación sonidénticos.

• El punto de fusión se altera por la presencia de impurezas.

• El punto de fusión de una sustancia pura no debe ser mayor en un

grado.

• El punto de fusión es bastante amplio si el sólido es impuro.

• Los líquidos utilizados para los baños tienen que ser estables y de punto

de ebullición altos.

• La glicerina debe graduarse en frascos cerrados para evitar la

contaminación.

• El intervalo para una sustancia pura debe oscilar entre 0,5º – 1,0º

78



Republica Bolivariana de VenezuelaMinisterio de Educación Superior

Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoátegui”

Departamento de Tecnología QuímicaLaboratorio de Química Orgánica


Bachilleres:

GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204

PALMA, José c.i: 15.846.848


Grupo: 5

79



El Tigre 16 de febrero de 2004INTRODUCCIÓN

Parar realizar una separación de una mezcla de cualquier clase de

compuestos es necesario reconocer el tipo de mezcla que se nos presenta y

clasificarla según sea su tipo; de esta forma se puede proceder a utilizar una

técnica de separación conforme al tipo de mezcla, las principales técnicas de

separación son: evaporación, destilación, desecación, absorción de gases,sedimentación, extracción por disolvente, adsorción y filtrado, en el caso de

los compuestos orgánicos se presentan muchos tipos de mezclas debido a la

gran diversidad de propiedades físicas (densidad, punto de fusión, polaridad,

etc.). Una mezcla de compuestos orgánicos puede ser dividida en sus

principales componentes a través de reacciones químicas o procedimientos

físicos que permitan la recuperación de cada uno de los componentes, y deesta manera hallar la proporción de los mismos en la mezcla, y así poder

evaluar la técnica de separación utilizada para cada tipo de mezcla. La

utilización de los disolventes en la mayoría de los casos nos permite alterar la

mezcla, mejorándola desde el punto de vista de la separación, a través de la

absorción de uno o varios de los componentes de la mezcla.

80



MARCO TEÓRICO

Una de las principales técnicas para la separación de mezclas binarias

en solución es la extracción líquido – líquido, esta se lleva a cabo mediante

líquidos inmiscibles debido a la transferencia de componentes de una fase a

otra, esta técnica sirve también en un proceso más complejo para la separación

de forma completa de dos solutos, en la cual se utilizan líquidos inmiscibles

para capturar cada uno de los componentes, a través de la transferencia de los

mismos de una a otra fase en procesos separados de extracción, esta mezcla desoluto se puede mejorar para la transferencia a través de la adición de otro

componente a la mezcla como los “desaladores”.

En alguno de los casos se pueden utilizar reacciones químicas para

realizar la transferencia del soluto de una fase a otra. Generalmente un proceso

de extracción de este tipo requiere e varias etapas como son: la extracción delos componentes, la recuperación del disolvente y la desolventización del

soluto. Para esta última etapa se requiere de otro proceso de separación como

puede ser la evaporación.

81



MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:

Erlenmeyers de 250 ml.

Embudo Buchner c/ erlenmeyer de vacío.

Decantador.

Goteros.

Agitadores de vidrio.

Espátula.

Vidrios de Reloj.

Equipos:

Bomba de Succión al vacío.

Reactivos:

Ácido Benzoico.

2 – Naftol.

Éter dietílico.

Ácido Clorhídrico. Bicarbonato de Sodio.

Hidróxido de Sodio.

82




Diagrama de Extracción de Capas acuosas en cada Fase

Mezcla(0,5 gr de Ác. Benzoico + 0,5 gr de 2 – Naftol)

50 ml de Éter dietílico

Fase Acuosa. Fase Etérea.

Añadir 15 ml de NaHCO3

al 5

% y extraer la fase acuosa(repetir este paso 3veces).

Añadir 15 ml de NaOH al 5% yextraer la fase acuosa (repetir este

paso 3veces).

Acidificar con unas pocasgotas de HCl 12 M.

Acidificar con unas pocas gotasde HCl 12 M.

Extraer humedad con bomba

de succión al vacío.

Secar y pesar.

Extraer humedad con bomba

de succión al vacío.

Secar y pesar.

Filtrar en papel de filtro através del embudo Buchner

Filtrar en papel de filtro a travésdel embudo Buchner

83



TABLA DE RESULTADOS

Tabla Rendimiento Experimental de cada una de las Fases.

SustanciaMasas (g)

% RendimientoTeórica Experimental

Ácido Benzoico 0,5091 0,4894 96,132- Naftol 0,5036 0,3017 59.90

84




La técnica utilizada en el laboratorio representa una forma de

separación en la cual el extracto o soluto se transfiere a través de muchasetapas, en las cuales se puede retener masa de los componentes de la mezcla

en cada uno de los instrumentos utilizados para la misma, ya que este soluto

pudo haberse adherido a las paredes de cada uno de los instrumentos. Hay que

tomar en cuenta que en la extracción de cada capa, una pequeña porción de la

otra permanecía sin extraer, y los componentes de la mezcla en este tipo de

soluciones se dispersan mayormente pero de forma completa en una capa. Los

reactivos utilizados (NaOH3 al 5% y NaOH al 5 %) para la transferencia de los

solutos pudieron no haber reaccionado de manera completa en cada adición de

los mismos, dejando así parte de cada componente de la mezcla en una capa

no correspondida.

En la parte de extracción de la humedad con la bomba de succión al

vacío, esta puede llegar a ejercer una presión suficiente sobre la parte inferior

del papel de filtro que retiene el soluto, la cual puede deformar la posición del

papel de filtro en el embudo de Buchner, y así arrastrar porciones del filtrado a

la solución de residuo, por lo cual en algunas ocasiones es necesario volver a

filtrar. Las soluciones resultantes de la extracción de la capa acuosa en cada

una de las fases deben ser pasadas a través de un mismo papel de filtro para

cada etapa, y así extraer la mayor cantidad de soluto disuelto en cada etapa.Para la fase acuosa en la etapa 1, la disolución # 1, se encontraba

sobresaturada de ácido benzoico después de la acidificación, mientras que las

restantes soluciones casi no presentaban precipitado de color blanco indicativo

de la presencia del ácido benzoico, lo mismo ocurrió en la etapa 2, en la cual

85



la solución # 1 fue la que se encontró sobresaturada de 2 – Naftol después de

la acidificación y las soluciones restantes presentaban poca cantidad de

precipitado. Antes del momento de la acidificación se asumía que los solutos

se habían transferido completamente de una fase a otra a través de lasreacciones químicas producidas por el NaHCO3 y el NaOH, para la

determinación de la masa experimental.

Es importante también tomar en cuenta que el éter dimetílico utilizado

como desalador para la mezcla de los compuestos, se evapora a condiciones

de presión y temperatura ambiente, por lo tanto al momento inicial de realizar

la mezcla y al momento de liberar la presión del decantador producida por la

fuerte agitación, este reactivo pudo haberse evaporan con pequeñas porciones

de la mezcla de compuestos.

Al finalizar la separación y extracción de la humedad, se procedió a

secar y pesar el filtrado y para esto se requirió de la manipulación del papel de

filtro que lo contenía, en este proceso se pudieron haber adheridos impurezas

y al igual que la humedad retenida en el papel debida un secado incompleto,

esta afecta de manera considerable los resultados obtenidos en el laboratorio.

86



CONCLUSIÓN

A fin de lograr una separación ideal de una mezcla de compuestos es

importante conocer el tipo de mezcla así como su composición, la separación

de la mezcla de compuestos orgánicos resultó bastante efectiva, debido a los

diferentes procesos constituidos en este tipo de separación y reacciones

complementarias que sirvieron de ayuda para la transferencia de solutos a

través de cada etapa. La utilización de líquidos inmiscibles para la obtención

de los solutos y el desplazamiento mediante distintos solventes en cada etapa

nos permite una mejor recuperación de los componentes de la mezcla, ya que

estos reaccionan para trasladar los elementos de una fase a otra y así

determinar la composición de la mezcla. Además de la separación primaria de

los elementos, es importante realizar de manera cuidadosa los pasos siguientes

como son la extracción de la humedad y el secado, ya que estos son los

últimos pasos para llegar a la determinación de los componentes de l mezcla y

donde la experimentación podría adquirir un margen de error mucho mayor.

La utilización de la técnica de separación de extracción líquido-líquido

mediante el uso de líquidos inmiscibles en los cuales se transfieran los solutos,

resulta muy útil para la separación de compuestos orgánicos de tipo sólido.

87



BIBLIOGRAFÍA

REQUENA, Liney: Química Orgánica. Editorial: Logos, Caracas, 1988.Págs.: 263.

PERRY, Robert H, Green Don W. y Maloney James O.: Manual del

Ingeniero Químico, Sexta edición, editorial McGraw-Hill, México,

1996, Tomo IV, sección: 15. Pág.: 3.

88



APENDICE

Muestra de cálculos:

Ácido Benzoico


%13.961005091.0

4894.0dimRe% == xienton

2 – Naftol


%90,591005036.0

3017.0dimRe% == xienton

Bibliografía

89



Moreno González. Química Orgánica Moderna (Ejercicios y Problemas).

Ediciones CO-BO México.

Domínguez Xorge. Química Orgánica. Editorial Limusa. México. 1992.

Pág. 113.

Objetivos.

90



• Adquirir destreza en la determinación experimental del punto de fusión.

• Identificar una muestra problema de una lista de compuestos previa

determinación del punto de fusión.

• Relacionar la estructura de un compuesto orgánico, conocido con su

punto de fusión determinado experimentalmente.

• Inferir sobre la pureza de un compuesto orgánico previa determinaciónexperimental del punto de fusión.

91

varios informes

Documents

Transcript of varios informes