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Republica Bolivariana de VenezuelaMinisterio de Educación Superior
Instituto Universitario de Tecnología
“José Antonio Anzoátegui”Departamento de Tecnología Química
Laboratorio de Química Orgánica
(Practica #6)(Practica #6)
Bachilleres:
GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204PALMA, José c.i: 15.846.848
Profesora: Damelis Pino.Sección: Q04
Grupo: 5
El Tigre 22 de marzo de 2004
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INTRODUCCIÓN
La aplicación de las pruebas de clasificación viene después de la
determinación del punto de ebullición (o de fusión), de la solubilidad y
del comportamiento en la ignición. A partir de estos datos y del aspecto
del compuesto (color, estado físico, olor); generalmente es posible
descubrir indicios acerca del tipo de grupos funcionales comunes. Para
este propósito deben seleccionarse algunos reactivos de clasificación.
Existen muchas pruebas para la identificación de un grupo
funcionales orgánicos entre las mas comunes están: Lucas para la
clasificación de alcoholes; Cloruro Ferrico para la determinación de
fenoles, Tollens para la diferenciación de aldehídos y cetonas entre otros.
El presente informe tuvo como objetivo principal identificar un
grupo funcional orgánico en una muestra dada a través de métodos
cualitativos como los mencionados anteriormente.
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MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Materiales:
Tubos de Ensayo.
Beaker de 400 ml.
Piseta.
Agitadores de vidrio.
Espátula.
Vidrios de Reloj.
Equipos:
Cocinilla.
Reactivos:
Ciclohexeno.
Ciclohexanona.
Benzaldehido.
1-Butanol.
Terbutanol.
Acetaldehído.
Fenol.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Diagrama de cristalización y recristalización del compuesto orgánico.
Prueba deInsaturación
Prueba para aldehídos ycetonas
Prueba deFenoles
Prueba deLucas
Prueba deBaeyer
Disolver muestra en
agua
Agregar 0,5 mlreactivo
Disolver 0,5 gr demuestra en 5ml
de agua
0,5 ml de lamuestra
Gota a gotaKMnO4
1 gota de muestradisuelta en etanol
Añadir 1 gota dereactivo
Añadir 5ml delreactivo.
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TABLA DE RESULTADOS
Tabla #1 Resultado del análisis funcional orgánico a distintasmuestras.
MuestraPruebas
Baeyer 2,4dinitrofenilhidracina
CloruroFerrico
Lucas
Ciclohexeno Positivo
Ciclohexanona PositivoBenzaldehido Positivo
1-Butanol PositivoTerbutanol Positivo
Acetaldehido PositivoFenol Positivo
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DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
Para las pruebas realizadas a los diferentes reactivos, las mismas
resultaron todas positivas, de esta manera coinciden todas con los grupos
funcionales a las cuales estas pertenecen.
Los grupos funcionales se identificaron fácilmente a través de sus
reacciones a las distintas pruebas:
El ciclohexeno forma una capa insoluble en agua, acompañado de
un precipitado negruzco en la prueba de instauraciones.
La ciclohexanona al igual que el benzaldehido y el acetaldehído
formaron un precipitado amarillo inmediatamente a agregar al reactivo la
muestra disuelta en etanol en la prueba de 2,4 dinitrofenilhidracina.
El 1-butanol y el terbutanol formaron inmediatamente capas blanquecinas insolubles en la prueba de Lucas.
El 2 naftol formó una capa verde, y el fenol tornó la solución a
color violeta en la prueba de cloruro férrico.
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CONCLUSIÓN
Las muestras resultaron positivas antes las pruebas para la
identificación de su grupo funcional, ya que las condiciones a las cuales
fueron realizadas, coinciden con las condiciones requeridas por estas
pruebas.
Se puede decir que la identificación de grupos funcionalesorgánicos a través de los diferentes métodos o pruebas (Lucas, Tollens,
fenoles etc) resultan ser métodos muy eficaces, pero esto no resulta de
esta forma cuándo no se trabaja con las condiciones mínimas necesarias
que requieren cada una de estas pruebas. Esta técnica resulta bastante
efectiva para identificar un grupo funcional y colocar un compuesto
dentro de cierto grupo de compuestos con características parecidas.
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BIBLIOGRAFIA
• Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf, William E: McEwen.Curso Práctico de Química Orgánica.
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Republica Bolivariana de Venezuela
Ministerio de Educación Superior Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoátegui”
Departamento de Tecnología QuímicaLaboratorio de Química Orgánica
(Practica #7)(Practica #7)
Bachilleres:
GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204
PALMA, José c.i: 15.846.848
Profesora: Damelis Pino.Sección: Q04
Grupo: 5
El Tigre , 22 de marzo de 2004INTRODUCCIÓN
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INTRODUCCIÓN
La técnica de cromatografía es una tecnica concebida hace
muchos año en la cual el botánico ruso Mikhail Tswett estableció las
ventajas de la cromatografía y fue el primero en utilizar este término. Es
recordado como el Padre de la Cromatografía. Ismailov y Scraiber
utilizaron láminas de vidrio para colocar capas muy delgadas de alúmina
y luego aplicaron extractos vegetales, dando así la primera forma de
Cromatografía de Capa Fina. Egon Stahl (1956) dió el nombre deCromatografía de Capa Fina. Estandarizó los procedimientos, equipos y
adsorbentes dando un auge a la técnica simple, a bajo costo y eficiente.
En esta práctica se tuvo por objetivo separar colores a partir de
tintas usando un absorbente de capa fina; entre los adsorbentes más
utilizados en la Cromatografía de Capa Fina son:
• Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones)
• Óxido de Aluminio ó Alúmina (ácida, neutra ó básica)
• Tierra Silícea ó Kieselguhr
• Celulosa (Nativa o micro-cristalina)
• Poliamidas
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MARCO TEÓRICO
La cromatografía en capa fina o delgada constituye otro método para separar y, en algunos casos identificar mezclas de dos o máscompuestos orgánicos.
Los diversos compuestos ascienden por la capa de absorbente avelocidades diferentes con relación al disolvente y de esta forma serealiza la separación de los componentes de una mezcla. A veces es
posible identificar los componentes de la mezcla midiendo las razones deemigración de las manchas con respecto con respecto a la del frente deldisolvente y estableciendo comparaciones con el comportamiento decompuestos conocidos.
El compuesto que avanza se ve atraído a zonas polares de lasuperficie del absorbente por fuerzas electrostáticas, quedandoreversiblemente ligado a la misma. El disolvente interacciona asimismocon el absorbente, y el compuesto interacciona con el disolvente. Esta
interacción competitiva triple entre soluto, disolvente y absorbenteestablece las proporciones relativas en que el rente de disolvente y elsoluto ascienden por la capa absorbente del papel.
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MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales:
Tubo de ensayo de 50 ml..
Beaker de 400 ml.
Tanque de cromatografía.
Papel de cromatografía.
Agitador de vidrio.
Espátula.
Vidrios de Reloj.
Tubo capilar.
Reactivos:
Éter de Petróleo.
Acetona.
Césped.
Arena.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Diagrama de cristalización y recristalización del compuesto orgánico.
Se tomo aproximadamente 1gr decésped.
Se colocó en un mortero finamentecortado y se le agregó arena, y se
trituró durante cierto tiempo.
Se colocó la muestra en tubo de ensayode 50 ml.
Se le agregaron 3 ml de acetona y seagitó durante varios segundos, luego sele agregaron 4 ml de agua y se agitó la
solución por 10 min.
Se le agregaron 3 ml de éter de petróleo y se agito durante pocos
segundos. Con la ayuda de una pipetase extrajo la capa superior y se
colocaron unas gotas en un vidrio dereloj
Con un tubo capilar se colocó unasgotas en el papel de cromatografía. El
papel se aseguró en forma de cilindroy se colocó en el tanque con eldisolvente previamente preparado. Se
tapó el tanque para realizar lacromatografía a oscuras.
Se calculó el Rf.
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TABLA DE RESULTADOS
Tabla #1 Cromatografía del césped en el papel.
Muestra Pigmentosformados
Recorridodel
pigmento
Recorridototal de lamuestra
Recorridodel
disolvente
Rf de lamuestra
Césped+
Arena
Verde Claro 4,5 cm
14,7 cm 16 cm 0,91875
Verdeoscuro
3,3 cm
Amarillo palido
2,3 cm
Amarilloclaro
3,5 cm
Amarillooscuro
1,1 cm
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DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
En el experimento realizado se pudo determinar que la calidad de
la tinta del césped es bastante alta, ya que su Rf estuvo en valor muy
cercano a la unidad, en el mismo se produjeron 5 pigmentos de distintos
colores y recorridos, esto se debió a la descomposición de la tinta por el
disolvente en cada uno de estos pigmentos, a medida que la mancha se
acercaba al nivel del recorrido del disolvente, la misma se tornaba en unaamarilla más intenso.
La adición de la arena contribuyó a la extracción de los pigmentos
en la muestra, al igual que la adición de la arena, la obstrucción de la luz
permitió realizar una cromatografía bastante efectiva, ya que algunos de
estos pigmentos se ven alterados ante la luz clara. La elección de undisolvente adecuado (éter de petróleo) contribuye también a mejorar la
efectividad de la cromatografía.
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CONCLUSIÓN
Se puede inferir que la cromatografía en capa fina resulto un
método muy importante para separar colores componentes de dos tintas.
La Velocidad de recorrido de la tinta se vera afectada de manera
proporcional al disolvente utilizado.
La muestra aplicada en la capa es adsorbida en la superficie del
material es atraída por la acción de fuerzas electrostáticas (fuerzas de Van
der Waals, puentes de Hidrógeno, efectos inductivos, etc). El cálculo del
Rf como también se puede denominar “cálculo de rendimiento de calidad
de la tinta”, y es una técnica que permite determinar la calidad de la tinta.
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BIBLIOGRAFIA
• Ray Q. Brewster, Calvin A. Vanderwerf, William E: McEwen.Curso Práctico de Química Orgánica.
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APENDICE
Muestra de cálculos:
Rf de la Muestra:
Recorrido de la tinta (X) = 14,7 cm
Recorrido del disolvente (Y) = 16 cm
Rf = X/Y
Rf = 14,7 cm/16cm
Rf = 0,91875
Republica Bolivariana de Venezuela.Ministerio de Educación Superior.
Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.El Tigre - Edo. Anzoategui
Laboratorio de Química Orgánica.
Practica Nº 2.
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Examen Preliminar y AnálisisExamen Preliminar y Análisis
Cualitativo elemental de unCualitativo elemental de un Compuesto Desconocido.Compuesto Desconocido.
Bachilleres:
Díaz Jesús C.I: 15.126.937.Gómez Jairo C.I: 14.517.299.
Persaud Enmy C.I: 14.468.612.
Q - 01
El Tigre, Abril de 2003.
Introducción.
A la hora de estudiar un compuesto orgánico puro en el laboratorio es
esencial el conocimiento de los elementos que lo conforman, sin embargo,
antes de aplicar algún análisis cualitativo para llegar a este conocimiento
es necesario pasar los elementos de la forma covalente en la que
generalmente se encuentran en los compuestos orgánicos a iones sencillos
que puedan ser detallados fácilmente por los ensayos rutinarios
habituales, los elementos que comúnmente encontramos en los
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compuestos orgánicos son junto al carbono y al hidrogeno, el oxigeno, el
nitrógeno, el azufre o los halógenos.
Para identificar un compuesto orgánico y los elementos que conforman
dicho compuesto es necesario primeramente hacerle un examen
preliminar donde se considere su estado físico, su color su olor,
seguidamente de una prueba de ignición en la que el compuesto se queme
y se observe si este es inflamable; la naturaleza de su llama, ver si funde
(si el compuesto es sólido), forma de su fusión, olor de los vapores
desprendidos, verificar si deja algún residuo al quemarse y finalmente serealiza un análisis elemental donde se funde la muestra orgánica con
sodio metálico en la que los elementos que la conforman se transforman
en iones fácilmente identificables.
Con todos estos datos podemos claramente obtener información a cerca
de la naturaleza del compuesto y de su estructura.
Es por ello que el objetivo principal de esta practica es la aplicación delas técnicas descritas aquí; en una muestra orgánica para poder identificar
la presencia de azufre, nitrógeno o halógenos en la misma.
Objetivo.
• Realizar examen preliminar y análisis elemental a una muestra
orgánica desconocida y determinar la presencia de nitrógeno,
azufre y halógenos.
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Diagrama Experimental.
Parte I.
Muestra
Determinar:Estado físico, Color y Olor
Prueba de Ignición. Determinar:Fusión (baja o alta temperatura)Aspecto de la llamaOlor de vapores
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Parte II
calentar
Determinación de Azufre.
Determinación de Nitrógeno.
Tubo de Ensayo
Agregar trozo de Na+ metálico de
4mm por lado
Retirar y agregar 10 mgde muestra
Calentar por 2 min. y
enfriar, añadir 1ml de
Filtrar y lavar con 2 ml de
agua. Y dividir la muestra
MuestraAcidificar con 2ml de CH3COOH Agregar unas gotas
de CH COO Pb
Un precipitado
negro indica la
Muestrade pH 13
Si el pH es mayor
agregar gotas de Agregar 2 gotas de
sulfato ferroso
i l d
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i l t d
Determinación de Halógeno.
Hervir 2-3min
Resultados Experimentales.
Parte I.
Tabla Nº 1: Examen Preliminar.
Muestra Estado Físico ColorOlor
Predominante
Tioacetamina(CH3CSNH2)
Sólido (cristales) Amarillo Azufre
Hervir 30 seg.Agregar H2SO4 3Mhasta precipitado de
color azul que indicaal nitrógeno
MuestraAcidificar con 2ml de HNO3
6M Agregar unas gotas
A NO 0 3 M
Un precipitado
denso indica la
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Parte II.
Tabla Nº 2 Determinación de nitrógeno, azufre o halógenos.
Muestra Azufre* Nitrógeno Halógenos
Tioacetamina(CH3CSNH2)
Positivo Negativo Negativo
* Reacción de Precipitación del Azufre:
Na2S + (CH3COO)2Pb PbS (s) + 2CH3COONa
Análisis de Resultados.
En la primera parte del experimento se tomo una muestra problema a lacual se le realizo un examen preliminar en donde se pudo observar queeran cristales sólidos de color amarillo con un olor penetrante parecido alazufre y que se fundía rápidamente con una llama muy fuliginosa.
La segunda parte del experimento consistió en reconocer los elementos
que pudiera contener la muestra para lo cual se realizo el ensayo deLessaigne donde fue necesario someter la sustancia orgánica a una fusióncon sodio metálico con el objeto de que estos elementos se transformaranen iones fácilmente identificables. Para destruir las cortezas o los residuosdel sólido fue necesario tratarlo con 1mL de etanol (alcohol etílico).
Es importante mencionar que al momento de fundirse el sodio metálicotomo el aspecto de una gota de mercurio y justo en ese momento fue quese añadió la muestra problema.
Para la muestra se realizaron las pruebas para la determinación de loselementos y se pudo determinar que la prueba de azufre dio positiva dado
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que se formo un precipitado negro oscuro de la lo cual concuerda con lamuestra en cuestión pues se trato de tioacetamina (CH3CSNH2).
La prueba de nitrógeno y halógeno dieron negativas ya que no se
obtuvieron los resultados que debían de esperarse Azul prusia para elnitrógeno y un precipitado denso para el halógeno, esta ultima no
precipito lo que indica que no contenía halógenos la muestra, lo que escierto.
Es importante mencionar que la muestra contenía nitrógeno y este noarrojo el precipitado de color azul de prusia sino de color negro por lo quese puede deducir que esta particularidad probablemente se debió a que el
pH no estuviera exactamente en el indicado el cual era 13.O por el contrario al añadirle el ácido sulfúrico pudo haber existido un
exceso, lo cual este afecta tanto al pH como al color del precipitado (azul prusia ).
Conclusiones.
• La muestra estudiada fue Tioacetamina (CH3CSNH2)
• En la identificación de los elementos en muestra de tioacetamina
solo se pudo determinar al Azufre y resultaron negativos las pruebas
para el Nitrógeno y los Halógenos formándose un precipitado solo en
la determinación de nitrógeno aunque ciertamente no asumió su color
característico se asumió que la muestra si contenía nitrógeno aunque
no fue fácilmente observable debido a problemas con el pH.
• En fin tanto el análisis elemental como el examen preliminar de una
muestra orgánica aportan valiosa información sobre la naturaleza delcompuesto sobre su estructura y comportamiento químico
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compuesto, sobre su estructura y comportamiento químico.
Recomendaciones.
• En el análisis elemental para la determinación de nitrógeno es
importante mantener el pH = 13 para obtener resultados mas claros.
• En la fusión con sodio debe tenerse cuidado al manipular el sodio
metálico puesto que es peligroso y debe manejarse con cuidado,
utilizando siempre pinzas y nunca agarrandolo directamente con los
dedos, se debe sacar con la ayuda de un papel de filtro.
• Para efectos de precaución se sugiere utilizar lentes de seguridad al
manipular el sodio metálico y es importante que este nunca se
ponga en contacto con agua.
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Bibliografía.
FUSSON-CURTIN. Identificación sistemática de compuestosorgánicos. Limusa Noriega Editores. México-Venezuela 1997.
RAKOFF Henry y ROSE Norman. Química Orgánica Fundamental.
Editorial Limusa. México. 1996. 890 p/p.
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Republica Bolivariana de Venezuela.Ministerio de Educación Superior.
Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.El Tigre - Edo. Anzoategui
Laboratorio de Química Orgánica.
Practica Nº 3.
CComportamientoomportamiento ddee SSolubilidadolubilidad ddee uunn CCompuestoompuesto OOrgánicorgánico PPuro.uro.
Bachilleres:
Díaz Jesús C.I: 15.126.937.Gómez Jairo C.I: 14.517.299.Persa d Enm C I: 14 468 612
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Persaud Enmy C I: 14 468 612
Q - 01
El Tigre, Mayo de 2002.
Introducción.
Cuando una sustancia en estado sólido, liquido o gaseoso forma un
conjunto homogéneo en otra sustancia, se dice que se ha disuelto. Una
solución es una mezcla homogénea, a nivel molecular, de dos o mas
sustancias en proporciones variables. Es un estado intermedio entre la
mezcla y la combinación. En las soluciones uno de los cuerpos se haya en
mayor proporción y se llama solvente o disolvente y los otros o el otro
que esta en menor cantidad se llama soluto.
La máxima cantidad de soluto que puede contener una disolución se le
llama solubilidad y esta en función de la temperatura y la presión.
El presente informe tuvo como objetivo principal identificar el carácter
ácido, básico o neutro de compuesto orgánico puro; para ello fue
necesario conocer la solubilidad del compuesto en agua. Los compuestos
solubles en agua se dividen en tres clases principales : 1.) compuestos
ácidos que dan soluciones que viran al rojo el papel azul de tornasol 2.)
compuestos básicos que viran a azul el papel rojo del tornasol 3.)
Compuestos neutros , ácidos y bases lo suficientemente débiles para no
virar el papel tornasol. Si el compuesto no era soluble en agua se
determinaba su solubilidad a través de distintos disolventes como el
NaOH que da el carácter ácido del mismo, el HCl que da el carácter
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básico, el H2SO4 que identifica la materia inerte y el H3PO4 que identifica
a un compuesto neutro.
Análisis de Resultados.
Los resultados obtenidos en esta practica nos indica el
comportamiento ácido, básico o neutro de algunos compuestos orgánicos,
el compuesto analizado fue el ácido palmitico el cual se sometió al
procedimiento establecido resultando insoluble en agua, en NaOH, y HCly soluble en H2SO4 y H3PO4 convirtiéndolo en un compuesto neutro.
El ácido palmitico es uno de los ácidos grasos más comunes, se
presenta en grasas y aceites naturales y en el aceite de recina y en grades
cantidades en la mayor parte del ácido esteárico de calidad comercial,
combustible no tóxico.
Este ácido posee propiedades tales como, cristales blancos solubleen alcohol, éter, insoluble en agua.
Además podemos decir que este ácido es obtenido por
saponificación de la esperma de la ballena, hidrólisis de grasas naturales,
se purifica por cristalización.
Los usos que se pueden a este ácido son los siguientes fabricación
de varios palmitatos metálicos, jabones, aceites lubricantes,
impermeabilizados, aditivos de calidad alimenticia.
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Conclusiones.
Se logro alcanzar el objetivo de la practica.
• El ácido palmitico resulto un compuesto neutro puesto que es
insoluble en agua y solo se disolvió en ácido sulfúrico.
• La mayoría de los grupos funcionales pueden ser reconocidos por
medio de su comportamiento de solubilidad en varios disolventes.
• El ácido palmitico un ácido graso muy común.
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Recomendaciones.
Al momento de determinar el comportamiento de solubilidad de un
compuesto orgánico se debe tener presente la temperatura y la presión a la
cual se realiza el experimento, ya que la solubilidad del mismo esta en
función de estas dos variables.
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Resultados Experimentales.
Pruebas de solubilidad del ácido palmitico CH3(CH2)14COOH.
Solubilidad
Muestra Agua NaOH HCl H2SO4 H3PO4
ÁcidoPalmitico
Insoluble Insoluble Insoluble Soluble Soluble-
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Diagrama Experimental.
Condiciones : Temperatura ambiente y Presión Atmosférica.
0,1 g CH3(CH2)14COOH. + 3 ml Agua
Soluble Insoluble
3 ml NaOH 5%Tornasol
(Rojo-Azul) (Inalterable) (Azul-Rojo) Insoluble Soluble
3 ml HCl 5% NaHCO3 5%
Insoluble Soluble Soluble Insoluble
Ac. Fuerte Ac.
Débil
3 ml H2SO4 Comp. Basico
Soluble Insoluble
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3 ml H3PO4
Soluble Insoluble
Comp. Neutro
Bibliografía
FUSSON-CURTIN. Identificación sistemática de compuestos
orgánicos. Limusa Noriega Editores. México-Venezuela 1997.
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Objetivo.
Dado un compuesto orgánico inferir sobre su carácter ácido, básico oneutro del mismo.
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Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.El Tigre - Edo. Anzoategui
Laboratorio de Química Orgánica.
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Practica Nº 4.
Separación de una Mezcla deSeparación de una Mezcla de Compuestos OrgánicosCompuestos Orgánicos
Bachilleres:
Díaz Jesús C.I: 15.126.937.Gómez Jairo C.I: 14.517.299.
Q - 01
El Tigre, Mayo de 2003.
Introducción.
La separación de una mezcla de compuestos orgánicos; es un termino
colectivo que incluye una serie de operaciones individuales que de un
modo u otro, aíslan los múltiples componentes de una mezcla, las
principales operaciones son: evaporación, destilación, desecación,
absorción de gases, sedimentación, extracción por disolvente, extracción a
presión, adsorción y filtrado. Los métodos especializados incluyen: la
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centrifugación, separación magnética (espectrógrafo de masas), difusión
gaseosa y varios tipos de cromatografía.
El experimento se baso en separar una mezcla por el método de
extracción por disolvente (extracción liquido - liquido) proceso en el que
se separaron los dos componentes de la mezcla que eran insolubles entre
si; y que posteriormente se recuperaron, estos compuestos son ácido
benzoico y 2-naftol
Resultados Experimentales.
Tabla Nº 1. Rendimiento Experimental de cada una de las muestras.
Sustancia Masas (g) % Rendimiento
Teórica Experimental2- Naftol 0,5002 0,4112 82,21
Ácido Benzoico 0,5002 0,3693 73,83
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Tabla Nº 2. Puntos de Fusión Experimental de cada una de las muestras.
Bibliografía
DOMÍNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Química Orgánica
Experimental. Editorial Limusa, S.A. Grupo Noriega Editores. México
1980.
Sustancia Puntos de Fusión (ºC)
Teórico Experimental2- Naftol 121,6 115
Ácido Benzoico 121 119
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Objetivos.
- Separar una mezcla de componentes orgánicos.
- Calcular el rendimiento porcentual.
- Determinar el punto de fusión de cada componente.
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Diagrama Experimental.
15 mL Eter + 0,5 g
2-naftol
15 mL Eter + 0,5 g
Ácido Benzoico
Mezclar
Agregar 15 mL de NaHCO3 al 5% y decantar
Fase acuosa:Ácido Benzoico
Fase Orgánica:2 - Naftol
Agregar NaOH 5% Agregar HClconcentrado
Agregar HClconcentrado
Extraer humedad contubería de vacio y
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y
estufa
Extraer humedad contubería de vacio y
estufa
Pesar y calcular rendimiento
Determinar el puntode fusión
Anexos.
2 – Naftol.
% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teoricos
% Rendimiento = 0,4112 x 100 = 82,210,5002
Acido Benzoico.
% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teoricos
% Rendimiento = 0,3693 x 100 = 73,83
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Análisis de Resultados.
La separación de una mezcla de compuestos orgánicos resulto ser un
método muy eficaz para la recuperación de las sustancias (ácido benzoico
y 2-naftol) ya que a partir de una masa de 0,5002 gramos se pudo
recuperar una de 0,3693g de ácido benzoico y una de 0,4112g
provenientes del 2-naftol; esta diferencia entre las masas iniciales y
finales se debió a residuos de precipitado que quedaron en los
instrumentos empleados durante la separación como el beaker empleado,
y los restos que adhirieron a las paredes del embudo buchner, también
pudo deberse que al momento de la decantación no se halla separado toda
la fase orgánica de la fase acuosa durante la extracción de las mismas..
Como no se pudieron secar las muestras a temperatura ambiente en el
desecador debido al exceso de humedad que poseían estas se procedió a
secarlas en las estufa lo produjo diferencias en la masa del papel de filtro
debió a que este tiende a quemarse a temperaturas muy altas; así que este
jugo un papel determinante en la disminución de la masa final de cada
una de las muestras.
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Una vez secas las muestras se procedió a determinarle su punto de
fusión a cada una arrojando resultados satisfactorios de 115ºC y 119ºC
para el 2-naftol y ácido benzoico respectivamente.
Conclusiones.
• El porcentaje de rendimiento del 2-naftol y el ácido benzoico
fueron de 82,21 y 73,83 % respectivamente.
• Los puntos de Fusión del 2-naftol y el ácido benzoico fueron de
115 y 119 ºC respectivamente
• La forma de separación depende de la naturaleza de la partícula que
vaya a ser separada y de la fuerzas que actúan sobre ella para
separarlas. Las características de las partículas más importantes a
tener en cuenta son el tamaño, la forma y la densidad.
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Republica Bolivariana de Venezuela.Ministerio de Educación Superior.
Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.El Tigre - Edo. Anzoategui
Laboratorio de Química Orgánica.
Practica Nº 5.
CCristalización yristalización y RRecristalizaciónecristalización ddee uunn CCompuestoompuesto OOrgánico.rgánico.
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Bachilleres:
Díaz Jesús C.I: 15.126.937.Gómez Jairo C.I: 14.517.299.
Persaud Enmy C.I: 14.468.612.
Q - 01
El Tigre, Mayo de 2003.
Introducción.
La cristalización se define como el fenómeno de la formación de
cristal por nucleación o aumento. La congelación de agua en hielo es uno
de los ejemplos mas comunes de la cristalización en la naturaleza,
industrialmente es utilizado como medio de purificación por evaporación
y solidificación.
Los cristales se separan por filtración y se dejan secar; Si con una
cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede
repetirse empleando el mismo u otro disolvente. El objetivo es disolver el
soluto en la mínima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullición,
comprobar la pureza del compuesto mediante la determinación de su
punto de fusión, comprender el fundamento teórico relacionado a todo lo
referente a cristalización y recristalización de un compuesto orgánico.
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Resultados Experimentales.
Tabla Nº 1. Solubilidad del ácido benzoico en el disolvente.
Disolvente En Frió(temperatura ambiente)
En Caliente(temperatura de ebullición)
Agua Insoluble Soluble
Tabla Nº 2. Rendimiento Experimental del ácido benzoico.
Tabla Nº 3. Puntos de Fusión Experimental del ácido benzoico.
Sustancia Masas (g) % RendimientoTeórica Experimental
Ácido Benzoico 1,0000 0,08 8
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Bibliografía
DOMÍNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Química OrgánicaExperimental. Editorial Limusa, S.A de CV. Grupo Noriega Editores.México 1980.
FIESER, Louis F. (1967) Experimentos de Química Orgánica. Editorial
Reverte, S.A. México.
Sustancia Puntos de Fusión (ºC)
Teórico Experimental
Ácido Benzoico 121 116
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Objetivos.
- Purificar una muestra de ácido benzoico utilizando la técnica de
recristalización.
- Comprobar la pureza del compuesto mediante la determinación de
su punto de fusión.
- Comprender el fundamento teórico.
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Diagrama Experimental.
1g de C6H5COOH + 3mL deagua en un tubo de ensayo
Se coloco a en un baño de aguaa temperatura de ebullición
Se adicionaron algunas porcionesde agua hasta disolver la muestra
Filtración en caliente
Enfriar la solución paralograr la cristalización
Separación de los cristales delas aguas utilizando un
embudo buchner
Secar el filtrado con tubería de vacíoy posteriormente en la estufa
Pesar, calcular rendimiento y punto de fusión
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Anexos.
Ácido Benzoico.
% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teóricos
% Rendimiento = 0,08 x 100 = 8 %1,000
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Análisis de Resultados.
Pureza, sublimación, %rendimiento
Conclusiones.
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Republica Bolivariana de Venezuela.Ministerio de Educación Superior.
Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.El Tigre - Edo. Anzoategui
Laboratorio de Química Orgánica.
Análisis Funcional OrgánicoAnálisis Funcional Orgánico
Bachilleres:
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Sandia AxelQuijada Pedro
Velasquez Efrain
El Tigre, Septiembre de 2003.
Introducción.
La aplicación de las pruebas de clasificación viene después de la
determinación del punto de ebullición (o de fusión), de la solubilidad ydel comportamiento en la ignición. A partir de estos datos y del aspecto
del compuesto (color, estado físico, olor); generalmente es posible
descubrir indicios acerca del tipo de grupos funcionales comunes. Para
este propósito deben seleccionarse algunos reactivos de clasificación.
Existen muchas pruebas para la identificación de un grupo funcionales orgánicos
entre las mas comunes están: Lucas para la clasificación de alcoholes; Cloruro Ferrico para la determinación de fenoles, Tollens para la diferenciación de aldehídos y cetonasentre otros.
El presente informe tuvo como objetivo principal identificar un grupo funcionalorgánico en una muestra dada a través de métodos cualitativos como los mencionadosanteriormente .
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Resultados Experimentales.
PruebaMuestra Baeyer Tollens Fenol Lucas
Benzaldehido
(C6H5CHO) Negativa Negativa Negativa Negativa
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Bibliografía
DOMÍNGUEZ, XORGE Alejandro. (1992) Química Orgánica
Experimental. Editorial Limusa, S.A. de CV. Grupo Noriega Editores.
México 1980.
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Objetivos.
• Dado un grupo de muestras orgánicas, identificar mediante pruebas
cualitativas, el grupo funcional presente.
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Diagrama Experimental.
Prueba de Instauración Prueba para aldehídos ycetonas
Prueba de Fenoles Prueba de Lucas
Prueba debromo
Prueba deBaeyer
Agregar CCl4 Disolver muestraen agua
Agregar 0,5 ml reactivo Disolver 0,5 gr demuestra en 5ml de agua
0,5 ml de la muestra
Muestra Gota a gotaKMnO4
1 gota de muestra disueltaen etanol
Añadir 1 gota de reactivo Añadir 5ml delreactivo.
Gota a gota bromo/CCl4.
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Discusiones
En la identificación del grupo funcional presente en la muestra dada se realizaron lassiguientes pruebas; la de Baeyer resultando negativa; la prueba de cloruro ferrico para
fenoles la cual dio negativa al no observarse un cambio de color; la prueba de Lucas para
la clasificación de alcoholes, mediante la formación de un precipitado de cloruro de
alquilo el cual no se formo; luego de realizadas estas pruebas se procedió a realizar la
prueba de Tollens, que es usada para diferenciar aldehídos de cetonas, en la cual no se
observo ninguna reacción, la que nos llevo a indicar que el grupo funcional presente en la
muestra era cetona, resultando ser todo lo contrario.
Hay que destacar algo muy importante en la preparación del reactivo de esta prueba que
pudo haber influido en la identificación precisa del grupo funcional, ya que para disolver
el oxido de plata precipitado por la mezcla de nitrato e plata al 5% y el hidróxido de sodio
al 10% se utilizo amoniaco al 2% en vez de hidróxido de amonio ya que este ultimo se
había acabado. Se pudo observar de manera clara que la solución de amoniaco no disolvió
el precipitado formado, lo cual nos llevo a utilizar las aguas sobrenadantes de la solución
que al agregarle 1,5ml de este reactivo a la muestra y calentando suave por 10 min. no se
observo la formación de un espejo de plata característico para la identificación del grupo
aldehído.
Conclusiones.
60
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• La muestra problema resulto ser un aldehído (Benzaldehido) C6H5CHO
el cual no se pudo identificar a través de la prueba de Tollens por los
inconvenientes antes expuestos.
• Aunque tradicionalmente se diga que la identificación de grupos
funcionales orgánicos a través de los diferentes métodos o pruebas
(Lucas, Tollens, fenoles etc ) resultan ser métodos muy eficaces, esto no
es así, cuándo no se trabaja con las condiciones mínimas necesarias
que requieren cada una de estas pruebas.
61
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Republica Bolivariana de Venezuela.Ministerio de Educación Superior.
Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.El Tigre - Edo. Anzoategui
Laboratorio de Química Orgánica.
Practica Nº 7.
Separación de los coloresSeparación de los colores componentes en algunas tintascomponentes en algunas tintas
comerciales.comerciales.
Bachilleres:
Díaz Jesús C.I: 15.126.937.Gómez Jairo C.I: 14.517.299.
Persaud Enmy C.I: 14.468.612.
Q - 01
62
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El Tigre, Junio de 2003.
Introducción.
El botánico ruso Mikhail Tswett estableció las ventajas de la cromatografía y fue el
primero en utilizar este término. Es recordado como el Padre de la Cromatografía.
Ismailov y Scraiber utilizaron láminas de vidrio para colocar capas muy delgadas de alúmina
y luego aplicaron extractos vegetales, dando así la primera forma de Cromatografía de Capa
Fina. Egon Stahl (1956) dió el nombre de Cromatografía de Capa Fina. Estandarizó los
procedimientos, equipos y adsorbentes dando un auge a la técnica simple, a bajo costo y
eficiente.
La practica tuvo por objetivo separar colores a partir de tintas usando un
adsorvente de capa fina; entre los adsorbentes más utilizados en la
Cromatografía de Capa Fina son:
• Silica gel (se utiliza en el 80% de las separaciones)
• Óxido de Aluminio ó Alúmina (ácida, neutra ó básica)
• Tierra Silícea ó Kieselguhr
• Celulosa (Nativa o micro-cristalina)
• Poliamidas
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Resultados Experimentales.
Recorrido de las tintas comerciales y el disolvente
Tinta Comercial
Recorrido de la
Tinta (X)
Recorrido del
Disolvente (Y)Rf
Uniball (naranja) 1,5 cm6,5 cm
0,23Mongol (azul) 5 cm 0,77
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Bibliografía
BREWSTER, Ray Q. Curso practico de química orgánica.
http://www.relaq.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Thin.htm#historia
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Objetivos.
• Demostrar la separación de colores componentes en tintas comerciales
por cromatografía de capa fina.
• Calcular el Rf.
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Diagrama Experimental.
La placa se preparo con 8g desilica gel y 20mL de agua. Se
revistió una placa de vidrio conla crema y se seco en la estufa.
50 ml de disolvente30 ml n-Butanol7,5 ml Ac. Acético12,5 ml Agua
Con 2 capilares setomaron muestrasde c/u de las tintas(Uniball y Mongol)
Se coloco unagota de cadatinta en la placa
de silica gel
Se coloco la placa enel tanque con eldisolvente y se tapo
45 minutos después se retirola placa y se tomaron las
longitudes de los corridos de
tintas y disolvente
Calculo del Rf
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Anexos.
Tinta marca “Uniball” (Naranja)
Recorrido de la tinta (X) = 1,5 cm
Recorrido del disolvente (Y) = 6,5 cm
Rf = X/Y
Rf = 1,5 cm/6,5cm
Rf = 0,23
Tinta marca “Mongol” (Azul)
Recorrido de la tinta (X) = 5 cm
Recorrido del disolvente (Y) = 6,5 cm
Rf = X/Y
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Rf = 5 cm/6,5cm
Rf = 0,77
Análisis de Resultados.
Durante la realización de la practica, primeramente se procedió a la
preparación de 50 ml de disolvente que consto de una mezcla de n-butanolácido acético y agua. Una vez preparado el disolvente se procedió a la
preparación de la placa la cual se hizo con silica gel y agua y su posterior
secado. Luego se coloco en la placa una de gota de tinta marca “Mongol”
(azul) y una gota de tinta maraca “Uniball” (naranja) y se sumergió en un
tanque con el disolvente; una vez hecho esto bajo un poco de la tinta debido al
efecto gravedad, pero una vez que el disolvente empezó su corrido y alcanzolas manchas estas emprendieron su corrido hacia arriba esto debido a la
polaridad del adsorvente, observándose una gran diferencia de longitud en el
corrido de la tinta “Mongol” sobre la tinta “Uniball” durante todos los 45
minutos que estuvo expuesta la placa en el disolvente, cabe destacar que la
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tinta “Uniball” tuvo un corrido de 1,5 cm y esta fue perdiendo su coloración
en el transcurso de naranja a rosado; no así con la tinta “Mongol” que corrió
una longitud de 5 cm y mantuvo constante su coloración azul, en relación a
7,5 cm de corrido del disolvente. Todas estas generalidades que arrojaronambas tintas se debe al rendimiento y a la calidad de las mismas que se pudo
corroborar mediante el calculo de su Rf que fue de 0,23 y 077 para la
“Uniball” y “Mongol” respectivamente; resultando esta ultima mejor tinta en
lo que se refiere a calidad y rendimiento en comparacion con la primera.
Conclusiones.
• La cromatografía en capa fina resulto un método muy importante para
separar colores componentes de dos tintas.
• La Velocidad de recorrido de la tinta dependerá del disolvente utilizado.
• La muestra aplicada en la capa es adsorbida en la superficie del material
es atraída por la acción de fuerzas electrostáticas (fuerzas de Van der
Waals, puentes de Hidrógeno, efectos inductivos, etc).
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• El calculo del Rf o calculo de rendimiento de calidad de la tinta nos
permite conocer que tan buena puede ser esta.
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Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoategui”.
Departamento de Tecnología Química
El Tigre
Determinación de Constantes Físicas.(Practica # 1)
Bachilleres:
Acuña C, Marialba. C.I: 14.751.890.
Sequea Edward. C.I: 14.818.497.
71
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El Tigre, Julio de 2002.
Índice.
Contenido Pág.
Introducción 3
Objetivos 4
Procedimiento Experimental 5
Tabla de Datos Experimentales 6
Tabla de Resultados 6
Discusión 7
Conclusión 8
Recomendaciones 9
72
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Bibliografía 10
Introducción.
Una de las características mas comunes del los compuestos orgánicos en su
estado físico. La temperatura a la que se producen, las transiciones entre los
estados físicos, la temperatura de fusión y ebullición, son algunas de las
propiedades mas fácil de medir.
La temperatura de fusión y ebullición son útiles para identificar y purificar
los compuestos orgánicos.
La pureza e identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando
sus constantes físicas (Punto de fusión, Punto de ebullición, peso molecular,
densidad, índice de refracción, rotación óptica, color, espectros de absorción,etc) y sus propiedades químicas son idénticas con las registradas en la
literatura.
El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la cual la presión
atmosférica, los estados sólidos y líquidos de dicha sustancia es la temperatura
a la cual la presión atmosférica, los estados sólidos y líquidos de dicha
sustancia se encuentran en equilibrio ordinariamente esta determinación se
efectúa introduciendo un poco de sustancia en el interior del tubo capilar
cerrado por un extremo. El capilar se une al bulbo de un termómetro y ambos
se colocan en un baño, el cual puede ser ácido sulfúrico, glicerina, ácido
fosfórico, parafina, ftalato (para determinaciones arriba de 150 ºC), silicones
73
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etc. El liquido del baño se calienta hasta que la sustancia del capilar empieza a
difundirse, la temperatura en estas condiciones registra el termómetro y lo que
se lee cuando la sustancia fundió completamente constituyen los limites de
fusión.
Recomendaciones.
• Leer la guía de procedimientos antes de la practica de laboratorio.
• Diseñar una forma mas practica de añadir las muestras en el tubo capilar
para la determinación de su punto de fusión.
• Durante el experimento la llama del mechero tiene que estar a fuego
lento para poder ver el punto de fusión de la muestra.
• No dejar que la goma haga contacto con la glicerina.
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Datos Experimentales.
Resultados.
Muestra problema
analizada
Estado de
FaseColor
Punto de fusión (ºC)
(valor teórico)
Ácido ftálicoSólido Blanco 231
Muestra problema Ti (ºC) Tf (ºC) T (ºC)1 210 217 213,52 204 209 206,5
75
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Procedimiento Experimental.
Montaje del
equipo
Pulverice finamenteuna pequeña
cantidad de muestra
Introducir muestra pulverizada en un
tubo capilar de 1 a 2mm de diámetro elcual debe tener un
extremo abierto y unocerrado
Tomar nota de latemperatura de inicioy final de la fusión de
la muestra que se
encuentra en el tubocapilar
Introduzca el termómetroen un tapón de corcho ogoma, el cual debe tener un corte longitudinal que
permite desalojar la presión al calentador
Calentar el bañoobservando el rango
El termómetro sedebe sumergir en el
Llenar el tubo de thielecon glicerina e
El capilar debe quedar unido al termómetro conun aro de goma. El bulbo
del termómetro debe hacer contacto con el extremodel capilar
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de temperatura en quefunde la muestra
baño hasta cubrir la parte del capilar quecontiene la muestra
introducir eltermómetro con el
capilar
Discusión.
En la determinación de las constantes físicas del ácido (ftálico) se obtuvo unvalor promedio de 213,5 ºC para la primera y 206,5 ºC para la segunda corrida
al compararlo con el valor teórico (231 ºC) este estaba alejada un poco de la
realidad, esto debido a que el punto de fusión se altera sensiblemente por la
presencia de impurezas.
La diferencia de intervalo entre la temperatura inicial y la final de la
muestra es muy amplia, es posible que sea porque la muestra no es totalmente
pura como lo indica la literatura, ya que un sólido bastante impuro presenta
generalmente un intervalo de fusión bastante amplio y una temperatura limite
superior considerablemente inferior a la del punto de fusión verdadero. Los
puntos de fusión para una sustancia pura no debe tener una variación mayor de
1 grado (para una sustancia pura); con esto se puede decir que la sustancia
utilizada no era totalmente pura trayendo como consecuencia una gran
diferencia de intervalo de temperatura.
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Conclusión.
•En una sustancia pura el punto de fusión y el punto de solificación sonidénticos.
• El punto de fusión se altera por la presencia de impurezas.
• El punto de fusión de una sustancia pura no debe ser mayor en un
grado.
• El punto de fusión es bastante amplio si el sólido es impuro.
• Los líquidos utilizados para los baños tienen que ser estables y de punto
de ebullición altos.
• La glicerina debe graduarse en frascos cerrados para evitar la
contaminación.
• El intervalo para una sustancia pura debe oscilar entre 0,5º – 1,0º
78
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Republica Bolivariana de VenezuelaMinisterio de Educación Superior
Instituto Universitario de Tecnología“José Antonio Anzoátegui”
Departamento de Tecnología QuímicaLaboratorio de Química Orgánica
(Practica #4)(Practica #4)
Bachilleres:
GONZALEZ, Jean c.i:15.015.204
PALMA, José c.i: 15.846.848
Profesora: Damelis Pino.Sección: Q04
Grupo: 5
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El Tigre 16 de febrero de 2004INTRODUCCIÓN
Parar realizar una separación de una mezcla de cualquier clase de
compuestos es necesario reconocer el tipo de mezcla que se nos presenta y
clasificarla según sea su tipo; de esta forma se puede proceder a utilizar una
técnica de separación conforme al tipo de mezcla, las principales técnicas de
separación son: evaporación, destilación, desecación, absorción de gases,sedimentación, extracción por disolvente, adsorción y filtrado, en el caso de
los compuestos orgánicos se presentan muchos tipos de mezclas debido a la
gran diversidad de propiedades físicas (densidad, punto de fusión, polaridad,
etc.). Una mezcla de compuestos orgánicos puede ser dividida en sus
principales componentes a través de reacciones químicas o procedimientos
físicos que permitan la recuperación de cada uno de los componentes, y deesta manera hallar la proporción de los mismos en la mezcla, y así poder
evaluar la técnica de separación utilizada para cada tipo de mezcla. La
utilización de los disolventes en la mayoría de los casos nos permite alterar la
mezcla, mejorándola desde el punto de vista de la separación, a través de la
absorción de uno o varios de los componentes de la mezcla.
80
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MARCO TEÓRICO
Una de las principales técnicas para la separación de mezclas binarias
en solución es la extracción líquido – líquido, esta se lleva a cabo mediante
líquidos inmiscibles debido a la transferencia de componentes de una fase a
otra, esta técnica sirve también en un proceso más complejo para la separación
de forma completa de dos solutos, en la cual se utilizan líquidos inmiscibles
para capturar cada uno de los componentes, a través de la transferencia de los
mismos de una a otra fase en procesos separados de extracción, esta mezcla desoluto se puede mejorar para la transferencia a través de la adición de otro
componente a la mezcla como los “desaladores”.
En alguno de los casos se pueden utilizar reacciones químicas para
realizar la transferencia del soluto de una fase a otra. Generalmente un proceso
de extracción de este tipo requiere e varias etapas como son: la extracción delos componentes, la recuperación del disolvente y la desolventización del
soluto. Para esta última etapa se requiere de otro proceso de separación como
puede ser la evaporación.
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MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS
Materiales:
Erlenmeyers de 250 ml.
Embudo Buchner c/ erlenmeyer de vacío.
Decantador.
Goteros.
Agitadores de vidrio.
Espátula.
Vidrios de Reloj.
Equipos:
Bomba de Succión al vacío.
Reactivos:
Ácido Benzoico.
2 – Naftol.
Éter dietílico.
Ácido Clorhídrico. Bicarbonato de Sodio.
Hidróxido de Sodio.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Diagrama de Extracción de Capas acuosas en cada Fase
Mezcla(0,5 gr de Ác. Benzoico + 0,5 gr de 2 – Naftol)
50 ml de Éter dietílico
Fase Acuosa. Fase Etérea.
Añadir 15 ml de NaHCO3
al 5
% y extraer la fase acuosa(repetir este paso 3veces).
Añadir 15 ml de NaOH al 5% yextraer la fase acuosa (repetir este
paso 3veces).
Acidificar con unas pocasgotas de HCl 12 M.
Acidificar con unas pocas gotasde HCl 12 M.
Extraer humedad con bomba
de succión al vacío.
Secar y pesar.
Extraer humedad con bomba
de succión al vacío.
Secar y pesar.
Filtrar en papel de filtro através del embudo Buchner
Filtrar en papel de filtro a travésdel embudo Buchner
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TABLA DE RESULTADOS
Tabla Rendimiento Experimental de cada una de las Fases.
SustanciaMasas (g)
% RendimientoTeórica Experimental
Ácido Benzoico 0,5091 0,4894 96,132- Naftol 0,5036 0,3017 59.90
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DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
La técnica utilizada en el laboratorio representa una forma de
separación en la cual el extracto o soluto se transfiere a través de muchasetapas, en las cuales se puede retener masa de los componentes de la mezcla
en cada uno de los instrumentos utilizados para la misma, ya que este soluto
pudo haberse adherido a las paredes de cada uno de los instrumentos. Hay que
tomar en cuenta que en la extracción de cada capa, una pequeña porción de la
otra permanecía sin extraer, y los componentes de la mezcla en este tipo de
soluciones se dispersan mayormente pero de forma completa en una capa. Los
reactivos utilizados (NaOH3 al 5% y NaOH al 5 %) para la transferencia de los
solutos pudieron no haber reaccionado de manera completa en cada adición de
los mismos, dejando así parte de cada componente de la mezcla en una capa
no correspondida.
En la parte de extracción de la humedad con la bomba de succión al
vacío, esta puede llegar a ejercer una presión suficiente sobre la parte inferior
del papel de filtro que retiene el soluto, la cual puede deformar la posición del
papel de filtro en el embudo de Buchner, y así arrastrar porciones del filtrado a
la solución de residuo, por lo cual en algunas ocasiones es necesario volver a
filtrar. Las soluciones resultantes de la extracción de la capa acuosa en cada
una de las fases deben ser pasadas a través de un mismo papel de filtro para
cada etapa, y así extraer la mayor cantidad de soluto disuelto en cada etapa.Para la fase acuosa en la etapa 1, la disolución # 1, se encontraba
sobresaturada de ácido benzoico después de la acidificación, mientras que las
restantes soluciones casi no presentaban precipitado de color blanco indicativo
de la presencia del ácido benzoico, lo mismo ocurrió en la etapa 2, en la cual
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la solución # 1 fue la que se encontró sobresaturada de 2 – Naftol después de
la acidificación y las soluciones restantes presentaban poca cantidad de
precipitado. Antes del momento de la acidificación se asumía que los solutos
se habían transferido completamente de una fase a otra a través de lasreacciones químicas producidas por el NaHCO3 y el NaOH, para la
determinación de la masa experimental.
Es importante también tomar en cuenta que el éter dimetílico utilizado
como desalador para la mezcla de los compuestos, se evapora a condiciones
de presión y temperatura ambiente, por lo tanto al momento inicial de realizar
la mezcla y al momento de liberar la presión del decantador producida por la
fuerte agitación, este reactivo pudo haberse evaporan con pequeñas porciones
de la mezcla de compuestos.
Al finalizar la separación y extracción de la humedad, se procedió a
secar y pesar el filtrado y para esto se requirió de la manipulación del papel de
filtro que lo contenía, en este proceso se pudieron haber adheridos impurezas
y al igual que la humedad retenida en el papel debida un secado incompleto,
esta afecta de manera considerable los resultados obtenidos en el laboratorio.
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CONCLUSIÓN
A fin de lograr una separación ideal de una mezcla de compuestos es
importante conocer el tipo de mezcla así como su composición, la separación
de la mezcla de compuestos orgánicos resultó bastante efectiva, debido a los
diferentes procesos constituidos en este tipo de separación y reacciones
complementarias que sirvieron de ayuda para la transferencia de solutos a
través de cada etapa. La utilización de líquidos inmiscibles para la obtención
de los solutos y el desplazamiento mediante distintos solventes en cada etapa
nos permite una mejor recuperación de los componentes de la mezcla, ya que
estos reaccionan para trasladar los elementos de una fase a otra y así
determinar la composición de la mezcla. Además de la separación primaria de
los elementos, es importante realizar de manera cuidadosa los pasos siguientes
como son la extracción de la humedad y el secado, ya que estos son los
últimos pasos para llegar a la determinación de los componentes de l mezcla y
donde la experimentación podría adquirir un margen de error mucho mayor.
La utilización de la técnica de separación de extracción líquido-líquido
mediante el uso de líquidos inmiscibles en los cuales se transfieran los solutos,
resulta muy útil para la separación de compuestos orgánicos de tipo sólido.
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BIBLIOGRAFÍA
REQUENA, Liney: Química Orgánica. Editorial: Logos, Caracas, 1988.Págs.: 263.
PERRY, Robert H, Green Don W. y Maloney James O.: Manual del
Ingeniero Químico, Sexta edición, editorial McGraw-Hill, México,
1996, Tomo IV, sección: 15. Pág.: 3.
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APENDICE
Muestra de cálculos:
Ácido Benzoico
% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teóricos
%13.961005091.0
4894.0dimRe% == xienton
2 – Naftol
% Rendimiento = gramos Experimentales x 100gramos teóricos
%90,591005036.0
3017.0dimRe% == xienton
Bibliografía
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Moreno González. Química Orgánica Moderna (Ejercicios y Problemas).
Ediciones CO-BO México.
Domínguez Xorge. Química Orgánica. Editorial Limusa. México. 1992.
Pág. 113.
Objetivos.
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• Adquirir destreza en la determinación experimental del punto de fusión.
• Identificar una muestra problema de una lista de compuestos previa
determinación del punto de fusión.
• Relacionar la estructura de un compuesto orgánico, conocido con su
punto de fusión determinado experimentalmente.
• Inferir sobre la pureza de un compuesto orgánico previa determinaciónexperimental del punto de fusión.
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