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Procedimiento operativo estándar para el análisis de
carbonato de calcio equivalente en suelo
Método de titulación
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Método de titulación
Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura
Roma, 2021
Cita requerida: FAO. 2021. Procedimiento operativo estándar para el análisis de carbonato de calcio equivalente en suelo - Método de titulación. Roma.
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CARBONATO DE CALCIO EQUIVALENTE EN EL SUELO
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Carbonato de Calcio Equivalente en el Suelo
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HISTORIAL DE VERSIONES
N° Fecha Descripción de la modificación Tipo de modificación
01 28 October 2019 Versiónfinal de la SOP en el 3.o encuentro GLOSOLAN
Finalización del SOP
02 1 de marzo de 2021Unidades de medida actualizadas según las decisione s tomadas en la 4ª del GLOSOLAN
Revisión de las unidades de medida
03
04
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Índice 1. Introducción ....................................................................................................................................... 3 2. Alcance y campo de aplicación ......................................................................................................... 4 3. Principio ............................................................................................................................................. 4 4. Equipos ............................................................................................................................................... 4 5. Reactivos y estándares ...................................................................................................................... 4 6. Preparación de muestras .................................................................................................................. 5 7. Procedimiento .................................................................................................................................... 5
7.1. Estandarización de las soluciones de ácido clorhídrico (1N) y de hidróxido de sodio (1N) 5
7.2. Determinación del carbonato total de suelos ........................................................................... 6
7.3. Comentarios técnicos ................................................................................................................. 6
8. Cálculos .............................................................................................................................................. 79. Salud y seguridad ............................................................................................................................... 7 10. Aseguramiento de la calidad y control de calidad ........................................................................ 8
10.1. Test de exactitud ....................................................................................................................... 8
10.2. Test de precisión ....................................................................................................................... 9
10.3. Carta de control ........................................................................................................................ 9
12. Apéndice I— Agradecimientos ..................................................................................................... 11 13. Apéndice II—Lista de autores ...................................................................................................... 11 14. Apéndice III—Laboratorios colaboradores ................................................................................. 11
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1. Introducción
El carbonato de calcio (CaCO3), la dolomita [CaMg(CO3)2], y la calcita de magnesio [Ca1-yMgyCO3]
son los minerales carbonatados más comunes. Ellos representan más del 90 por ciento de los
carbonatos naturales (Lal, 2006). La calcita es la forma más dominante en el suelo. La aragonita y la
siderita también se encuentran en algunos suelos específicos. Los carbonatos son comunes en
muchos suelos del mundo, especialmente en suelos áridos, semiáridos y subhúmedos (Lal, 2006). Su
origen puede ser primario (heredado de la litogénica) o secundario (pedogénico) (Loeppert y Suarez,
1996).
La cantidad y distribución de carbonatos son dos de los factores más importantes que influyen las
propiedades físicas, químicas y biológicas de los suelos. Por ejemplo, los carbonatos tienen un efecto
significativo sobre el pH, los procesos de sorción-desorción, precipitación-disolución y cementación.
Debido a su reactividad y carácter alcalino, los minerales de carbonato actúan como un buffer de pH.
El pH de los suelos que contienen carbonatos oscila entre 7.1 y 8.5 (Lal, 2006; Loeppert y Suarez,
1996). La precipitación de los carbonatos sobre las partículas de suelo y en los poros puede formar
láminas (por ejemplo un horizonte cálcico) que impiden el movimiento de agua en el perfil del suelo.
Ciertas láminas pueden volverse duras y cementadas (por ejemplo un horizonte petrocálcico) y
provocar el movimiento lateral del agua (Lal, 2006). La superficie activa de carbonato puede adsorber
nutrientes esenciales para las plantas e influir negativamente en su disponibilidad para las plantas. La
clorosis por deficiencia de hierro en plantas se atribuyó a la interacción de Fe con HCO3- en
suelos calcáreos (Inskeep y Bloom, 1987; Lindsay y Thorne, 1954). La sorción y desorción de
metales pesados de interés medioambiental (por ejemplo., Cd2+ y Pb2+) sobre los carbonatos
afecta la movilidad y biodisponibilidad de metales (Lal, 2006).
Los carbonatos juegan un rol importante en el ciclo de carbono global, aunque su rol en las emisiones
de efecto invernadero no son bien conocidas (Lal et al., 1999). Los suelos son la reserva de carbono
terrestre más grande en la tierra (aproximadamente 1500 billones de toneladas en forma orgánica y
970 billones de toneladas como carbonatos inorgánicos), y son el tercer reservorio de carbono más
grande en el planeta después de los océanos y los combustibles fósiles (Lal y Kimble, 2000).
El carbonato de calcio equivalente es usado en la clasificación de suelos como un índice para un
epipedón móllico un horizonte cálcico y el suborden rendolls. Si en el suelo hay carbonato de calcio
libre, la cantidad y profundidad son criterios para la identificación de series de suelo. La acumulación
y transporte de carbonatos en el perfil del suelo es usado para identificar e interpretar procesos de
formación de suelos (Soil Survey Staff, 2014).
En suelos afectados por carbonatos, el contenido de carbonato de calcio varía de proporciones
despreciables hasta más del 80 % (Loeppert y Suarez, 1996). Se determinan los equivalentes de
carbonato de calcio si el pH del suelo es superior a 7 o si se observa efervescencia luego del
tratamiento con HCl 1M. Los carbonatos típicamente están presentes en suelos neutros a alcalinos,
pero los carbonatos en fase sólida como nódulos también están en algunos ambientes ácidos.
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Los carbonatos del suelo comúnmente son medidos por disolución de los carbonatos en una solución
ácida (ecuaciones 1 y 2) y determinando luego el consumo de H+, la producción de Ca y Mg o la
generación de CO2.
CaCO3+2H+→ Ca2++CO2+H2O Ecuación 1
y
CaMg(CO3)2 + 4H+ → Ca2+ + Mg2++ 2CO2 + 2H2O Ecuación 2
2. Alcance y campo de aplicación
Este método estima la cantidad de carbonato del suelo por digestión con ácido en exceso. Es
aplicable a todo tipo de suelos; sin embargo podría sobreestimar el carbonato de calcio equivalente
(CCE) en suelos que tienen un elevado contenido de materia orgánica. En esos suelos, el HCl puede
reaccionar con la materia orgánica. Este método es descripto por Estefan et al. (2013).
3. Principio
Este método determina los carbonatos como un porcentaje del suelo usando neutralización ácida. El
ácido clorhídrico se añade a la muestra de suelo y los carbonatos se descomponen como se indicó en
las ecuaciones 1 y 2. El CCE se determina mediante una retro-titulación con álcali para cuantificar el
consumo de H+.
En el método de titulación, se consumen dos equivalentes de ácido por cada mol de CaCO3. Por lo
tanto un equivalente de ácido corresponde a medio mol de CaCO3 (Estefan et al., 2013).
4. Equipos
1. Balanza de precisión, exactitud de ± 0.001 g
2. Bureta para la solución de titulación, 50 mL, exactitud de ± 0.05 mL
3. Pipetas aforadas, 10 mL, 20 mL
4. Erlenmeyer, 250 mL
5. Vasos de precipitado, 1000 mL
6. Vidrios de reloj
7. Plato con calefacción
5. Reactivos y estándares
1. Agua destilada o desionizada, CE < 1.5*10-3dS m-1
2. Ácido clorhídrico 1 N (HCl), estandarizado. Diluir 98.33 mL de HCl concentrado (32%, 1.16 gL-1) en agua destilada/desionizada, mezclar bien, enfriar y llevar a volumen de 1 L. Estandarizar con solución de Na2CO3 1 N. Determinar la normalidad exacta de la solución de HCl (de acuerdo a la etapa 7.1).
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3. Hidróxido de sodio 1 N (NaOH), estandarizado. Disolver 40 g de NaOH en agua destilada/desionizada, transferir a un matraz de 1 L, enfriar y llevar a volumen. Estandarizar con solución de HCl 1 N. Determinar la normalidad exacta de la solución de NaOH (de acuerdo a la etapa 7.1).
4. Solución de carbonato de sodio 1 N (Na2CO3). Disolver 53 g de Na2CO3 anhidro en agua destilada/desionizada y llevar a volumen de 1 L. No utilizar luego de una semana de su preparación.
5. Indicador fenolftaleína [C6H4COOC(C6H4-4-OH)2]: Disolver 0.5 g de indicador fenolftaleína en 100 mL de etanol (alcohol etílico).
6. Indicador anaranjado de metilo [4-NaOSO2C6H4N:NC6H4/-4-N (CH3)2]: Disolver 0.1 g de indicador anaranjado de metilo en 100 mL de agua destilada/desionizada.
6. Preparación de muestras
Las muestras de suelo deben secarse al aire, molerse, y tamizarse a través de 10 mesh (tamaño de
poro nominal de 2 mm), y luego para asegurar que la muestra es homogénea, el suelo tamizado debe
molerse a un polvo muy fino utilizando un mortero.
7. Procedimiento
7.1. Estandarización de las soluciones de ácido clorhídrico (1N) y de hidróxido de sodio (1N)
7.1.1. Pipetear 10 mL de solución de Na2CO3 1 N en un Erlenmeyer de 100 mL, añadir 2 gotas
de indicador anaranjado de metilo, agregar HCl 1 N a la bureta y titular. La solución
cambia de color naranja claro a naranja oscuro. La normalidad del HCl es:
Ecuación 3
Dónde: NHCl= Normalidad de la solución de HCl NNa2CO3
= Normalidad de la solución de Na2CO3
VHCl = Volumen utilizado de solución de HCl (mL)
7.1.2. Pipetear 10 mL de solución estandarizada de HCl en un Erlenmeyer de 100 mL, añadir 2
gotas de indicador fenolftaleína, agregar solución de NaOH a la bureta y titular. La
solución cambia de color desde incoloro a rosa. La normalidad del NaOH es:
Ecuación 4
Dónde: NNaOH = Normalidad de la solución de NaOH NHCl= Normalidad de la solución de HCl VNaOH = Volumen utilizado de solución de NaOH (mL)
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7.2. Determinación del carbonato total de suelos
7.2.1. Pesar de 1 a 10 g de la muestra de suelo (±0.001 g) en un Erlenmeyer de 250 mL. Usar la
Tabla 1 para determinar el peso de muestra recomendado para el análisis.
Tabla 1. Estimación del peso de muestra
Efervescencia y apariencia luego de la adición de HCl 1 N CaCO3 aproximado
(%)
Peso de
muestra (g)
Ninguna, leve o muy leve por un período corto de tiempo <8 10
Fuerte, se forman burbujas de baja espuma 8–16 5
Violenta, se forman muchas burbujas rápidamente >16† 2.5
†Nota: Si el suelo contiene 32 % de CaCO3, o más, debe pesarse una muestra de 1 g.
7.2.2. Usando una pipeta aforada adicionar 20 mL de HCl estandarizado al Erlenmeyer.
7.2.3. Cubrir el Erlenmeyer con un vidrio reloj y calentar a ebullición la mezcla suelo-ácido durante 5
minutos.
7.2.4. Añadir 50-100 mL de agua destilada/desionizada utilizando una probeta. Enfriar.
7.2.5. Agregar 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleína.
7.2.6. Titular con solución de NaOH 1 N mientras se agita el Erlenmeyer. Registrar el volumen
utilizado cuando aparece el color rosa suave.
7.2.7. Para realizar el control de calidad, utilizar un material de referencia certificado (MRC) o una
muestra de control de calidad y seguir las etapas indicadas previamente para su análisis.
7.3. Comentarios técnicos
Esta estimación del carbonato es típicamente algo elevada porque otros constituyentes del suelo
reaccionan en algún grado con el ácido.
La espuma puede ser minimizada agregando alcohol a aquellas muestras que tienen un elevado
contenido de carbonato de calcio.
Típicamente, 20 mL de HCl 1 N disuelven hasta 1 g de CaCO3. Por lo tanto, es esperable que 20 mL
de HCl 1 N disuelvan todo el carbonato en 1 g de suelo.
Cuando el suelo reacciona con ácido para disolver carbonatos, otros componentes del suelo pueden
consumir el ácido. Se asume que la mayoría de las reacciones indicadas previamente son reversibles,
es decir, si la suspensión es retro-titulada, el ácido se libera nuevamente. Por esta razón no se
recomienda filtrar la suspensión y titular el sobrenadante limpio. El punto final se determina más fácil
en una solución limpia, pero la titulación puede sobreestimar el contenido actual de CaCO3 en el
suelo (Estefan et al., 2013).
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No todas las reacciones que involucran ácido y componentes del suelo son completamente
reversibles; por lo tanto, la titulación acida de la suspensión del suelo puede también sobreestimar
levemente el contenido actual de carbonatos en el suelo. El método de titulación ácida puede
calibrarse contra el método del calcímetro.
El consumo de H+ no es específico para la reacción de disolución del carbonato (por ejemplo, el
complejo de intercambio catiónico puede ser una fuente de consumo de H+). Los métodos de
consumo de H+ que involucran la reacción con un ácido fuerte típicamente no son aceptables. Un
ejemplo es la adición de HCl y la retro-titulación del ácido que no reaccionó. Tales métodos tienen
problemas debido al consumo de H+ por otros componentes del suelo, la hidrólisis generadora de
ácido durante la descomposición de minerales, la alta presión parcial de CO2, y la volatilización del
ácido. Los métodos que han sido exitosos incluyen la reacción de un ácido débil, tal como el ácido
acético (Loeppert y Suarez, 1996), para determinar el carbonato total del suelo, y la reacción del
acetato de sodio a pH 4.0 (Bloom et al., 1985) para determinar carbonatos en la fracción de tamaño
arcilla.
Los minerales carbonatados raramente se distribuyen de manera uniforme en el suelo; por lo tanto,
las muestras utilizadas para el análisis de carbonatos deberían ser molidas para minimizar errores.
8. Cálculos
Ecuación 5
Dónde y son el volumen y la normalidad del HCl y del NaOH
respectivamente..
9. Salud y seguridad
El ácido clorhídrico es corrosivo. Causa quemaduras severas en la piel y daño severo a los ojos.
Deben tomarse precauciones para su manipulación. Mantener siempre alejado de llamas abiertas y
fuentes de calor. Medir regularmente la concentración de HCl en el aire. Realizar las operaciones bajo
campana de extracción de gases. Nunca diluir agregando agua al ácido; siempre agregar el ácido al
agua.
Todas las titulaciones y manipulación de reactivos químicos, especialmente el calentamiento de las
muestras acidificadas, debe realizarse en campana de extracción de gases.
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10. Aseguramiento de la calidad y control de calidad
10.1. Test de exactitud
10.1.1. Test de recuperación
Analizar el material de referencia certificado (MRC) de acuerdo con el procedimiento operativo
estándar (SOP) del parámetro en cuestión. Analizar el MRC de la misma forma que las muestras de
análisis. Calcular el porcentaje de recuperación de acuerdo a la ecuación 6. Comparar los resultados
con la recuperación objetivo para la concentración del analito como se indica en la Tabla 2: la
recuperación esperada como función de la concentración del analito (AOAC, 1998). Si el test de
recuperación no acuerda con los criterios de aceptación, identificar las causas, desarrollar acciones
correctivas y preventivas y registrar el problema.
Ecuación 6
Tabla 2. Recuperación esperada como función de la concentración de analito.
10.1.2. Comparación Interlaboratorio
Participar en un ensayo de aptitud interlaboratorio al menos una vez al año. El valor z-score obtenido
debería ser menor a 2. Si no es así, identificar las causas, desarrollar acciones correctivas y
preventivas y registrar el problema.
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10.1.3. Analizar el material de referencia de verificación
Realizar análisis replicados del MRC con este método de referencia. Comparar los resultados de su
laboratorio con los resultados de otros laboratorios tal como se indica en el informe de análisis de
aptitud o en el certificado del MRC. Su resultado se considera seguro cuando está dentro del intervalo
de confianza del 95 % del valor objetivo.
10.2. Test de precisión
Realizar análisis replicados del 10 % de las muestras en una línea de análisis. Calcular la Desviación
Estándar Relativa Porcentual (DER%) para determinar si la precisión del análisis replicado está
dentro de las especificaciones. Comparar los resultados con la precisión objetivo para la
concentración del analito como se indica en la Tabla 3, la precisión esperada (repetibilidad) como una
función de la concentración del analito.
Ecuación 7
Dónde:
S = Desviación estándar para el resultado replicado
x̄= Valor medio
Tabla 3. Precisión esperada (repetibilidad) como una función dela concentración de analito.
10.3. Carta de control
Analizar al menos un duplicado de la muestra de control o material de referencia interno en cada línea
de análisis. Graficar el resultado en la carta de control. Monitorear los resultados fuera de los límites
especificados, identificar las causas, desarrollar acciones correctivas y preventivas y registrar el
problema.
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Referencias
AOAC. 1998. Peer Verified Methods Program. Manual on Policies and Procedures. AOAC
International Gathersburg. MD
Bloom, P., Meter, K. & Crum, J. 1985. Titration method for determination of clay-sized carbonates.
Soil Science Society of America Journal, 49: 1070–1073
Estefan, G., Sommer, R. & Ryan, J. 2013. Methods of soil, plant, and water analysis. A manual for
the West Asia and North Africa region, 170-176
Inskeep, W.P. & Bloom, P.R. 1987. Soil chemical factors associated with soybean chlorosis in
Calciaquolls of western Minnesota. Agronomy Journal, 79: 779–786
Lal, R. 2006. Encyclopedia of soil science. CRC Press
Lal, R. & Kimble, J. 2000. Inorganic carbon and the global C cycle: research and development
priorities. Global climate change and pedogenic carbonates. pp. 291–302
Lal, R., Kimble, J.M., Stewart, B. & Eswaran, H. 1999. Global climate change and pedogenic
carbonates
Lindsay, W.L. & Thorne, D. 1954. Bicarbonate ion and oxygen level as related to chlorosis. Soil
Science, 77: 271–280
Loeppert, R.H. & Suarez, D.L. 1996. Carbonate and gypsum
Soil Survey Staff. 2014. Keys to soil taxonomy. United States Department of Agriculture, Natural
Resources Conservation Service
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12. Apéndice I— Agradecimientos
GLOSOLAN agradece al Sr. Karim Shahbazi por conducir la armonización de esta SOP y a USDA por
realizar la lectura del documento. GLOSOLAN también agradece a Mostafa Marzi, Neda Bahaelou
Houreh y Mehdi Beheshti del Soil and Water Research Institute laboratory de la República Islámica de
Iran por su contribución a la redacción de este SOP, y a los participantes del 3° encuentro
GLOSOLAN (28-30 Octubre 2019) por su revisión. Finalmente, GLOSOLAN agradece a la Sra.
Nopmanee Suvannang, directora de GLOSOLAN por su contribución a la redacción completa de este
SOP.
GLOSOLAN agradece a los siguientes colaboradores por apoyar en la traducción del documento:
Dr. Nanci Kloster, Laboratorio de Suelo y Agua (EEA Anguil – RILSAV), Instituto Nacional de
Tecnología Agropecuaria (INTA), Anguil, La Pampa, Argentina
13. Apéndice II—Lista de autores
Autores principales (en orden alfabético):
• Mr. Karim Shahbazi, Soil and Water Research Institute laboratory, República Islámica delIrán
• Ms. Marija Romić, University of Zagreb Faculty of Agriculture, Analytical Laboratory of the
Department of Soil Amelioration, Croacia• Mr. Richard Ferguson, Kellogg Soil Survey Laboratory, Estados Unidos de América• Ms. Nopmanee Suvannang, GLOSOLAN Chair, Tailandia
14. Apéndice III—Laboratorios colaboradores
GLOSOLAN agradece a los siguientes laboratorios por completar el formulario GLOSOLAN del
método y brindar información de sus procedimientos operativos estándar para el carbonato de calcio
equivalente por el método volumétrico. Esta información fue utilizada como línea de base para la
armonización global.
Desde la región Asia:
• ICAR-Indian Institute of Soil Science, Bhopal, India
• Department of Soil and Environmental Sciences, The University of Agriculture, Peshawar,
Pakistán• Land Resources Research Institute, NARC, Islamabad, Pakistán• Land Development Department, LDD, Tailandia
Desde la región del Pacífico:
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GLOSOLAN
27 Octubre 2019
Desde la región del este cercano y del norte de África (NENA):
• Soil & Fertilizers Laboratory, Soil and Fertilizers Department, Plant Wealth Directorate,
Baréin• Soil and Water Research Institute laboratory, República Islámica del Irán• Soil Chemical Analysis Laboratory, Ministry of Science and Technology, Directorate of
Agricultural Research, Soil and Water Resources Center , Republic of Irak• Soil, Water and Plant Laboratory, Agricultural Research & extension Authority, Renewable
Natural Resources Research Center, Yemen
Desde la región África:
• University of Eldoret Biotech Center, Kenia
La mayoría de los laboratorios de África no utilizan este método.
Desde la región Europea:
Ninguno. Los laboratorios en Europa no utilizan este método.
Desde la región Euroasia:
Ninguno. Los laboratorios en Europa no utilizan este método
Desde América Latina:
Ninguno. Los laboratorios en Europa no utilizan este método.
Desde América del Norte:
Ninguno. Los laboratorios en Europa no utilizan este método.
Global Soil Laboratory A
ssessment:2018 O
NLIN
E SURV
EY
La Alianza Mundial por el Suelo (AMS) se estableció en 2012 como un mecanismo reconocido mundialmente para posicionar los suelos en la Agenda Global a través de la acción colectiva. Nuestros objetivos clave son promov-er la Gestión Sostenible del Suelo (GSS) y mejorar la gobernanza del suelo para garantizar suelos saludables y productivos y apoyar la provisión de servicios ecosistémicos esenciales para la seguridad alimentaria y la mejora en la nutrición, la adaptación y mitigación del cambio climático y el desarrollo sostenible.
GLOSOLANRED GLOBAL DE LABORATORIOS DE SUELOS
GLOSOLAN es una Red Global de Laboratorios de Suelos cuyos objetivos son armonizar métodos y datos de análisis de suelos para que la información de suelos sea comparable y se pueda interpretar a través de laboratorios, países y regiones. Fundada en 2017, facilita las redes de trabajo y el desarrollo de capacidades a través de la cooperación e información compartida entre laboratorios de suelos con diferentes niveles de experiencia. La unión a GLOSOLAN es una oportunidad única para invertir en datos de calidad de laboratorios de suelos para garantizar sustentabilidad y seguridad alimentaria.
Gracias al apoyo financiero de
CA
8621
ES
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