Qumica Analtica Instrumentral

Qumica Analtica Instrumental- 63.15

1er Cuatrimestre, 2012

Qumica Analtica InstrumentalTrabajo Prctico N 1

Disolucin y Disgregacin

Introduccin Terica

Introduccin

Cuando se desea analizar una muestra por mtodos analticos, se requiere, generalmente, que los iones estn en solucin, para luego efectuar una serie de reacciones y/ separaciones con el fin de obtener los datos deseados. Es muy importante, por lo tanto, conocer la solubilidad de la sustancia a analizar, ya sea en agua o en otro disolvente.

Entonces, para que el analito (sustancia a analizar) se encuentre en solucin, se realizan dos tipos de tratamientos, dependiendo de las caractersticas de este: va hmeda (disolucin) o va seca (disgregacin).

Va Hmeda

Se trata al analito con diferentes disolventes, llevando a cabo una secuencia desde los disolventes menos oxidantes a los ms oxidantes. Generalmente, se utiliza agua como primer disolvente, seguido por cido clorhdrico, cido ntrico, y luego mezclas de cidos con algn oxidante. Si no se encuentra un disolvente adecuado para la muestra, se pasa a realizar un ataque por va seca.

Va Seca

Cuando a una sustancia se la somete a este tratamiento, es porque se la ha clasificado como insoluble. Lo que se procede a hacer en ese caso, es mezclar la muestra con una sustancia adecuada, de manera que, al modificar la composicin, se pueda disolver fcilmente.

La muestra se funde con el disgregante, permitiendo la disolucin en algn disolvente adecuado. sta sustancia se elije de acuerdo a la naturaleza del analito, si este es de tendencia alcalina, se lo mezcla con sulfato cido de potasio, o con una mezcla de cido sulfrico y cido fluorhdrico, sulfrico concentrado, ambos se los caracteriza como disgregantes cidos. Los disgregantes alcalinos son, generalmente, una combinacin de carbonato de sodio con carbonato de potasio, hidrxido de sodio hidrxido de potasio, agentes oxidantes, o reductores. Estos ltimos se los utiliza cuando el analito es de naturaleza cida.Desarrollo

Parte I: Disolucin de muestras

Reactivos

- HCl (d)

- HCl (c)

- HNO3 (d)

- HNO3 (c)

- Agua regia: HNO3 (c) + HCl (c) (1:3)

Procedimiento

Realizamos el ensayo de solubilidad para tres muestras desconocidas colocadas en sendos vidrios de reloj numerados. Observamos el color de cada sustancia y registramos los datos en la tabla 1.

Tomamos una pequea porcin de cada muestra con la esptula y colocamos en tubos de hemlisis. Para el primer ensayo, aadimos 2 ml de agua destilada. Agitamos y esperamos unos segundos. Observamos y completamos la tabla. En caso de no verificar disolucin, procedemos a calentar el tubo a bao mara.

Repetimos el procedimiento utilizando como disolvente cido clorhdrico diluido. Luego ensayamos con cido clorhdrico concentrado en fro utilizado bajo campana. Realizamos nuevamente los ensayos con cido ntrico diluido y concentrado. Finalmente, experimentamos con agua regia en fro.

Si la muestra no ha sido solubilizada con ninguno de estos disolventes, la sustancia se considera insoluble. A partir de los datos obtenidos y la informacin suministrada por la tabla dada en el laboratorio, proponemos una posible identidad para cada una de las muestras.

Parte II: Disgregacin alcalina del Ba2SO4

Reactivos

-mezcla fundente: Na2CO3 + K2CO3 (1:1)

- HCl (d)

Procedimiento

Empleamos como disgregante una mezcla fundente que posee un punto de fusin inferior al de los componentes puros. Mezclamos una parte de muestra con diez partes de disgregante en un tubo de ensayos. Calentamos a llama directa manteniendo el tubo en posicin vertical sobre la parte ms caliente de la llama. Cuando comienza a fundirse, retiramos de la llama y colocamos en un vaso de precipitados de 100 ml que contiene 20 ml de agua destilada fra. Por diferencia de temperatura, el tubo se rompe (se golpea con el tubo fuertemente el fondo del vaso). Calentamos el vaso de precipitados para que se produzca la siguiente reaccin.

Insoluble disgregante soluble en H2O soluble en HCl

Enfriamos bajo canilla y trasvasamos a dos tubos de centrfuga. Se centrifuga colocando los tubos en posiciones opuestas a fin de equilibrar la centrfuga. Lavamos el slido con agua destilada y volvemos a centrifugar. Eliminamos el lquido sobrenadante. Colocamos cido clorhdrico diluido y observamos la formacin de burbujas. Esta reaccin de identificacin indica que el slido es carbonato de bario obtenido a partir de la disgregacin del sulfato de bario. El burbujeo se debe al desprendimiento de CO2.

Resultados

Tabla 1

Nmero de muestraColorAguaHCl (d)HCl (c)HNO3 (d)HNO3 (c)Agua regia

FroCalienteFroCalienteFroFroCalienteFroFro

1BlancoXXXXXXXXX

2magenta

3grisXXXX

Burbujeo

- Identidad de las muestras

Muestra N 1: / /

Muestra N 2:

Muestra N 3:

- Disgregacin realizada:

Ecuaciones qumicas:

ConclusionesEl objetivo de esta prctica fue realizar un ensayo cualitativo, ya que al efectuar los anlisis no se pes la muestra ni se determin el volumen de solvente a emplear. En el caso de los ensayos de solubilidad va hmeda, se pudo determinar la naturaleza de las muestras n 2 y n3 debido a que los resultados obtenidos (color-solubilidad) concordaban con informacin suministrada por la tabla dada en el laboratorio. En cambio, no fue posible reconocer a la muestra n1, ya que existan 3 sustancias que posean el mismo color y eran asimismo insolubles. De haber efectuado otro tipo de ensayos (como las sustancias eran insolubles se pudiese haber realizado a una disgregacin) tal vez se pudiese haber cumplido con el objetivo propuesto. Por ejemplo, al se lo puede disgregar con mientras que al y al con .En lo que respecta al ensayo de disgregacin, los resultados obtenidos fueron exitosos; el tubo se rompi a su debido tiempo y se pudo percibir el desprendimiento de dixido de carbono, lo que nos indic que lo que es soluble es el producto de la reaccin (carbonato de bario).

Concluimos que conocer la solubilidad de una muestra en distintos solventes muchas veces nos permite proponer la identidad de la misma.

Si bien se observ un leve burbujeo, el mismo se hizo apreciable con el solvente HCl(c).

_1394197246.unknown

_1394199181.unknown

_1394199214.unknown

_1394199341.unknown

_1394199026.unknown

_1394197222.unknown

_1394197177.unknown

_1394197196.unknown

_1394197077.unknown